JP2009512744A - 複合ナノ粒子、ナノ粒子およびその生成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、架橋・収縮した高分子中に閉じ込められたナノ粒子、およびナノ粒子それ自体、上記複合ナノ粒子、ナノ粒子および炭素被覆されたナノ粒子から成る複合ナノ粒子の生成方法に関する。
ナノ粒子は、大きさがナノメートルレベルの、例えば金属、半導体、高分子などの物質で、その大きさが小さいことから独自の特性を有する。水性・非水性どちらの溶媒中のナノ粒子も、多様な方法で合成することができる。
さまざまな態様において、本発明は、それ自体もナノ粒子である架橋・収縮した高分子物質に閉じ込められたナノ粒子から成る複合ナノ粒子の生成方法を提供している。
b)平均径範囲が約1nm〜約100 nmの複合前駆体部分を形成するための、一つまたは複数の前駆体部分についての少なくとも高分子物質の一部分の収縮、
c)上記複合前駆体部分の高分子物質の架橋、
d)一つまたは複数のナノ粒子を形成し、それゆえ複合ナノ粒子を形成するための、上記複合前駆体部分の少なくとも上記前駆体部分の一部分の修飾。
例
下記の例では、下記の用語は次の意味を持つ。
プラスチック製400.0mlビーカー中、3.0 mlのポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物) (PDDA) [Sigma、平均Mw 400-500K、水中20wt%] を脱イオン化水で300 mlに希釈した。溶液を10分間攪拌した。5.0 mlアリコートが得られ、20 mlシンチレーションバイアルに配置した。このそれぞれに、激しく攪拌しつつ異なる濃度(2 mM-60 mM) で5.0 mlの水性NaCl溶液を滴下し、l〜50 mMの異なる[Cl-] と最終PDDA濃度1 mg/mlを持つ10mLのC1-/PDDA溶液が得られた。各溶液の相対粘度は、Ostwald粘度計で測定した。NaCl濃度の機能としての粘度は、およそ10mMで突然変化した。これはClでのPDDA収縮点とみなされ、これより低い濃度では、PDDAは主に拡張された構成である。
プラスチック製400.0mlビーカー中、3.0 mlのポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物) (PDDA) [Sigma、平均Mw 400-500K、水中20wt%] を脱イオン化水で300 mlに希釈した。溶液を10分間攪拌した。5.0 mlアリコートが得られ、20 mlシンチレーションバイアルに配置した。このそれぞれに、激しく攪拌しつつ異なる濃度(2 mM-20 mM) で5.0 mlの水性Na2SO4溶液を滴下し、l〜10 mMの異なる[SO4 2-] と最終PDDA濃度1 mg/mlを持つ10 mLのSO4 2-/PDDA溶液が得られた。各溶液の相対粘度は、Ostwald粘度計で測定した。NaCl濃度の機能としての粘度は、およそ3mMで突然変化した。これはSO4 2-でのPDDA収縮点とみなされ、これより低い濃度では、PDDAは主に拡張された構成である。
プラスチック製400.0mlビーカー中、15 mlのポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物) (PDDA) [Sigma、平均Mw 400-500K、水中20wt%] を脱イオン化水で300 mlに希釈した。溶液を10分間攪拌した。5.0 mlアリコートが得られ、20 mlシンチレーションバイアルに配置した。このそれぞれに、激しく攪拌しつつ異なる濃度(2 mM-50 mM) で5.0 mlの水性Na3PO4溶液を滴下し、l〜25 mMの異なる[SO4 2-] と最終PDDA濃度5 mg/mlを持つ10 mLのPO4 3-/PDDA溶液が得られた。各溶液の相対粘度は、Ostwald粘度計で測定した。NaCl濃度の機能としての粘度は、およそ2mMで突然変化した。これはPO4 3- でのPDDA収縮点とみなされ、これより低い濃度では、PDDAは主に拡張された構成である。
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。pH調整済PAAの5mlのアリコートが得られ、そのそれぞれに5.0 mlアリコートを加え、20 mlのシンチレーションバイアルに配置した。このそれぞれに、激しく攪拌しつつ異なる濃度(0.2 mM〜10.0 mM) で5.0 mlの水性NaCl溶液を滴下し、0.1 mM〜5.0 mMの異なる[Na+] と最終PAA濃度1mg/mlを持つ10 mLのNa+/PDDA溶液が得られた。各溶液の相対粘度は、Ostwald粘度計で測定した。NaCl濃度の機能としての粘度は、およそ2mMで突然変化した。これはNa+でのPAA収縮点とみなされ、これより低い濃度では、PAAは主に拡張された構成である。
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均Mw 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。pH調整済PAAの5mlのアリコートが得られ、そのそれぞれに5.0 mlアリコートを加え、20 mlのシンチレーションバイアルに配置した。このそれぞれに、激しく攪拌しつつ異なる濃度(0.1 mM〜6.0 mM) で5.0 mlの水性Cd(NO3)2溶液を滴下し、0.1 mM〜3.0 mMの異なる[Cd2+]と最終PAA濃度1 mg/mlを持つ10 mLのCd2+/PDDA溶液が得られた。各溶液の相対粘度は、Ostwald粘度計で測定した。Cd(NO3)2濃度の機能としての粘度は、1〜2mMで突然変化した。これはCd2+でのPAA収縮点とみなされ、これより低い濃度では、PAAは主に拡張された構成である。最終濃度が2 mMより高くなるようCd(NO3)2をさらに添加することで、白い沈殿物の形成が引き起こされた。次に最終濃度が1.2mM Cd(NO3)2の溶液とおよそ0.7 mg/mlのPAAを、以降の下記の例で使用するために調剤した。この溶液はこの作業ではCd2+/PAAと呼ぶ。
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(スチレンスルホン酸) (PSS) (Alfa Aesar、平均Mw1百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。PSS溶液の5mlアリコートが得られ、20 mlシンチレーションバイアルに配置した。このそれぞれに、激しく攪拌しつつ異なる濃度 (0.2 mM〜20.0 mM) で5.0mlのFeC13含有水溶液を滴下し、0.1 mM〜10.0 mMの異なる[Fe3+] と最終PSS濃度1mg/mlを持つ10 mLのFe3+/PDDA溶液が得られた。各溶液の相対粘度は、Ostwald粘度計で測定した。FeCl3濃度の機能としての粘度は、およそ2mMで突然変化した。これはFe3+でのPSS収縮点とみなされ、これより低い濃度では、PSSは主に拡張された構成である。
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。5.0mlアリコートが得られ、20 mlシンチレーションバイアルに配置した。このそれぞれに、激しく攪拌しつつ異なる濃度* (0.2 mM〜8.0 mM) でのモル比が2:1でのFeC12およびLiCl含有水溶液5.0mlを滴下し、0.1 mM〜4.0 mMの異なる[2Fe2+、Li2+] と最終PAA濃度1 mg/mlを持つ10mLの(2Fe2+、Li+)/PAA溶液が得られた。各溶液の相対粘度は、Ostwald粘度計で測定した。FeC12およびLiCl濃度の機能としての粘度は、およそ0.3mMで突然変化した。これは2Fe2+、Li+でのPAA収縮点とみなされ、これより低い濃度では、PAAは主に拡張された構成である。
Cd2+/PAA溶液を、0.005MCd(NO3)2 溶液10 mlをPAA (Sigma、Ave Mw 1.2百万PAA、Phは0.1M NaOHで6.8に調整済) の2mg/ml水溶液10 mlに滴下して調合した。溶液を激しく攪拌しつつ、200 W水銀灯におよそ1時間さらして収縮を達成した。次に照射済溶液を、脱イオン化水で3時間透析した。透析により、溶液中のイオンの濃度が実質的に低下し、それにより高分子収縮が無効になることが期待されている。しかしながら、溶液粘度は不変のままである(依然として低い) ことから収縮構成は保持されていることが示され、また収縮高分子は架橋されて引き続き収縮構成を保つことが判った。溶液のアリコートは、マイカに成型して空気乾燥させた。原子間力顕微鏡法の画像では、大きさが10〜25nmの粒子の存在が示された。
Zn2+/PAA溶液を、激しく攪拌しつつ、0.005MZn(NO3)2 溶液10 mlをPAA (Sigma、Ave Mw 1.2百万PAA、Phは0.1M NaOHで6.8に調整済) の2mg/ml水溶液10 mlに滴下して調合した。溶液を、激しく攪拌しつつ、エキシマーレーザー光源 (10mJ/cm3)から5000パルスにさらした。次にレーザー照射済溶液を、脱イオン化水で3時間透析し、脱イオン化水のタンクは毎時間取り替えた。溶液粘度は透析によっても不変のままで、収縮構成が保持されていることを示している。
Zn2+/PAA溶液は例9に従い調合した。2.0mlのZn2+/PAAを5 mlガラス製バイアルに配置し、持続的に攪拌しつつ、1-エチル-N’(3-ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(EDC) 中で26.4mg/mLであり、および2,2’-(エチレンジオキシ)bis-(エチルアミン) (EDE) 中で33.45 mMである160 μlの溶液を加えた。結果的に得られる溶液を12時間攪拌し、次に脱イオン化水で3時間透析し、脱イオン化水のタンクは毎時間取り替えた。EDC/EDE溶液で処理されなかったZn2+/PAAも、イオン化水で3時間透析し、脱イオン化水のタンクは毎時間取り替えた。透析後、Zn2+/PAA溶液で処理したEDC/EDEの粘度は、未処理のZn2+/PAA溶液よりも格段に低かった。これは、Zn2+/PAAをEDC/EDE溶液で処理した後でも収縮構成が保持されていることを示している。
例5に記載した通り調合される20mlのCd2+/PAAを、20 mlシンチレーションバイアルに配置した。これに、200 μlのイソプロパノール (ACS級) を加えた。バイアルはゴム製セプタムで密閉し、10秒間ボルテックスした。溶液は線量率3.3kGy/時間で総線量〜15 kGyのガンマ放射にさらした。次に照射済溶液を、脱イオン化水で3時間透析し、脱イオン化水のタンクは毎時間取り替えた。同様に、ガンマ放射にさらしていないCd2+/PAAも類似した方法で透析した。透析後、照射・透析済み溶液の収縮粘度は、照射を受けていない収縮溶液よりも格段に低かった。例4に従い調合したNa+/PAA、[Na+]=2mMは、同一のガンマ放射線量にもさらしたが、同様に、照射・透析済Na+/PAA溶液の収縮粘度は、照射を受けていない収縮溶液よりも格段に低かった。
例5に従い調合される20mlのCd2+/PAAを、50.0 mlガラス製ビーカーに配置した。溶液を激しく攪拌しつつ、4 G25T8紫外線殺菌灯 (およその力は12μW/mm2) におよそ1.5〜2時間さらした。次に照射済溶液を、脱イオン化水で3時間透析し、脱イオン化水のタンクは毎時間取り替えた。紫外線灯にさらしていないCd2+/PAAも類似した方法で透析した。照射・透析済Cd2+/PAA溶液の粘度は、紫外線灯にさらしていないCd2+/PAA溶液よりも格段に低かった。Zn(NO3)2、Pb(NO3)2、Cd/Pb(NO3)2、Zn/Cd(NO3)2、FeC12、LiCI、FeCl3、Co(SO4)、Cu(SO4)、Mn(SO4)、Ni(CH3COOH)、Zn(NO3)2/MgCl2を持つ収縮済PAAもまた、似た方法で紫外線放射を行い、照射・透析済の収縮溶液の粘度は、照射を受けていない収縮溶液よりも格段に低かった。これらの溶液は、0.2μmナイロン製シリンジフィルタで濾過可能である。
20 mlの架橋Cd2+/PAA複合ナノ粒子は例12に従い調合され、50mlガラス製ビーカーに配置した。激しく攪拌しつつ、シリンジポンプを用いて2 ml/分の割合で0.60 mM Na2S溶液20.0 mlを滴下した。結果的に得られる溶液は黄色であった。結果的に得られる溶液の吸光度と発光スペクトルは図1に示すとおりである。最大発光波長は、Cd2+/PAA溶液中に存在するCd2+イオン量に対するNa2Sの割合を変更することで、異なる周波数に合わせることができる。これは図2に示すとおりである。Emissionmaxの赤方偏移は、Na2Sがさらに添加されるに従って観察される。
300 mLのCd2+/PAAを例5に従い調合した。溶液のpHを0.1M NaOHにより〜8.5〜9.0に調整し、500 ml丸底フラスコ中で30分間、N2(g) で沸き立たせた。18.2 mgの1,1’-ジメチルセレノウレアを5 mlの脱ガス化・脱イオン化水に溶解し、5 mlガラス製バイアル中にセプタムで密閉した。5 mlシリンジを用いて、このジメチルセレノウレア溶液の4.1mlをN2雰囲気下でCd2+/PAAに添加した。結果的に得られる溶液を10分間攪拌し、次におよそ80℃の温度まで1時間、過熱マントルで加熱した。1時間後、溶液を冷却した。結果的に得られる溶液の吸収や発光スペクトルは図4に示すとおりである。
例14に従い生成された150mlのCdSe/PAAナノ粒子を、250 ml丸底フラスコに配置した。水中の0.30 Mチオアセトアミド125.0 mlを、CdSe/PAAナノ粒子を含有するフラスコに添加した。結果的に得られる混合物を5分間激しく攪拌し、次に非常に緩慢な攪拌で24時間、加熱マントル上で80℃まで加熱した。結果的に得られる(CdSe-CdS)/PAA複合ナノ粒子の吸収や発光スペクトルは図5に示すとおりである。
周囲条件下において、例5に従い生成された300 mlのCd2+/PAAナノ粒子は、500 ml丸底フラスコに配置した。この溶液に、溶液を攪拌させつつ、0.156gのNaBH4および0.312 gのクエン酸三ナトリウムを加えた。ホウ化水素およびクエン酸の添加直後に、12.5 mlの0.01MNaTeO3を加えた。NaTeO3溶液を添加すると、溶液は黄色になる。次に溶液を、CdTe/PAAナノ粒子が形成されるようにおよそ20時間、還流させた。20時間の還流後に結果的に得られる溶液の吸収および発光スペクトルは図6に示すとおりである。
50 mlファルコンチューブ中に、例16に従い形成された15ml CdTe/PAAナノ粒子に1.7 mlの3M NaClを加えた。結果的に得られる混合物に無水エタノールを加えた後10秒間ボルテックスし、8500 rpmで15分間、遠心分離した。遠心分離後、ファルコンチューブの底に形成される茶色の小粒を70%エタノール20mlで洗浄した。結果的に得られる溶液を8500 rpmで10分間遠心分離した。茶色の小粒を隔離して、15 ml脱イオン化水で再懸濁させた。10mlの再懸濁CdTe/PAAナノ粒子に、24mM Zn(NO3)2 を278 μL添加した。溶液を10分間攪拌した後、39.5mMのNa2Sを167 μL添加した。10分間攪拌した後、二回目の24mMのZn(NO3)2を278μL添加した。溶液を10分間攪拌した後、39.5 mMのNa2Sを167 μL添加した。10分間攪拌した後、三回目の24mM Zn(NO3)2を278μL添加した。溶液を10分間攪拌した後、39.5 mM Na2Sを167 μL添加した。溶液を、発光スペクトルを測定する前に、50 mlファルコンチューブ内に少なくとも3日間放置した。3日後に結果的に得られた溶液の吸収および発光スペクトルは、図7に示すとおりである。
(Fe2+、Li+)/PAAの20ml 溶液が、例7に従いいくつかの修正を加え調合した。手短に言うと、400 mlのプラスチック製ビーカー中、400.0 mgの(PAA) (Sigma、平均MV1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90 ℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1M HNO3を用いてpHを3.0に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。このPAA溶液の10.0 mlを得て、50mlガラス製ビーカーに配置し、激しく攪拌しつつ、これにFeC12およびLiCIの両方において6.7 mMである溶液10.0 mlを滴下した。溶液は4G25T8殺菌灯の下で1.5時間にわたり架橋を形成させた。次に5.0 mlの13mM NH4H2PO4を、暴露UV(Fe2+、Li+)/PAAに添加した。結果的に得られる溶液の溶媒 (水) を、回転式蒸発器を用いて除去した。すべての溶媒が除去されると、淡い緑色の残留物が残り、次に真空下で12時間乾燥させた。淡い緑色の残留物を環状炉に配置し、N2雰囲気下で12時間、600℃で加熱した。炉で12時間加熱した後、淡い緑色の残留物は黒色に変わった。LiFePO4/PAA複合ナノ粒子のEDX分析によるSTEM像は図8に示すとおりである。図8aは、本発明に従い調合したLiFePO4/PAAのSTEM像であり、ここで図8bは、電子分散型X線を用いて取得された図8aの走査線に沿ってリン酸の断面存在度を示し、図8cは電子分散型X線を用いて取得された図8aの走査線に沿って鉄の断面存在度を示している。LiFePO4/PAA複合ナノ粒子のXRD図形は図9に示すとおりである。
Fe2O3/PAAは、一つのみ修飾を行いつつ例17に正確に従うことで形成される。PAAのpHは、FeCl2およびLiCI溶液を添加する前に、0.1MNaOHを用いてpH 3.0ではなくpH 6.8に調整するべきである。残りの手順は同じである。驚くべきことに、この単一修飾はLiFePO4/PAAではなくFe2O3/PAAの形成につながる。LiFePO4/PAA複合ナノ粒子のEDX分析によるSTEM像は図10に示すとおりである。図10aは、本発明に従い調合したFe2O3/PAAナノ複合のSTEM像であり、ここで図10bは、電子分散型X線を用いて取得された図10aの走査線に沿ってリン酸の断面存在度を示し、図10cは電子分散型X線を用いて取得された図10aの走査線に沿って鉄の断面存在度を示している。XRD図形は図11に示され、ここでHはヘマタイト、アルファ-Fe203であり、Mはマグネタイト、ガンマ-Fe203、磁赤鉄鉱の欠陥的な脊椎構造である。EDX像はリン酸塩の存在を示しているものの、XRD図形はLiFePO4ではなくFe2O3の存在を示している点に留意のこと。
Zn2+/PAA溶液20mlは、激しく攪拌しつつ、0.005M Zn(NO3)2 溶液10 mlをPAA (Sigma、Ave Mw1.2百万PAA、Phは0.1 M NaOHで6.8に調整済) の2mg/ml水溶液10 mlに滴下して調合した。溶液を、例12と同様に4 G25T8殺菌灯の下で1.5時間紫外線放射にさらした。紫外線暴露されたZn2+/PAAのpHは0.1M NaOHにより11.0に調整し、次に1時間還流させた。還流後、溶液は多少混濁した状態へと変わった。吸光度、発光スペクトルおよびSTEM像は図12に示すとおりで、吸光度と発光スペクトルは図13に示すとおりである。
ポリスチレン基質は0.01Mドデシル硫酸ナトリウム + 0.1M HCI溶液で3分間超音波分解し、蒸留水で洗浄し、窒素で乾燥させた。多層 (LbL) 薄膜を、0.lMNaCl中で5分間、l mg/ml PAH (ポリ(アリルアミン) 水素塩化物) 中の基質に浸すことで形成し、次に0.1M NaClで5分間洗浄し、次にCdS/PAAナノ粒子溶液(例13に従い調合) の溶液に5分間浸し、その後0.1 M NaCl 溶液中で5分間洗浄した。この過程を100回反復した。PAH:CdS/PAA複合ナノ粒子のLbL薄膜で被覆したポリスチレン基質の発光スペクトルは図14に示すとおりである。
Ag+/PAAの20mlは例4に従い調合した。手短に言うと、400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0 mgの(PAA) (Sigma、平均MV1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90 ℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。このPAA溶液10.0 mlを20 mlシンチレーションバイアルに配置し、持続的に攪拌しつつ4.0mM AgNO3溶液10 mlをこれに滴下した。2プロパノルの0.5 mLが混合物に添加された。最終溶液量は20 mLであった。バイアルをゴム製セプタムで密閉し、総線量15kGyで3.3 kGy/時間の線量率で、ガンマ細胞タイプG.C. 220を用いて60Co放射にさらした。結果的に得られるAg/PAA 複合ナノ粒子のUV-visスペクトルおよびSTEM像は、それぞれ図15および図16に示すとおりである。
Au3+/PAAの20mlは例4に従い調合した。手短に言うと、400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0 mgの(PAA) (Sigma、平均MV1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90 ℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。このPAA溶液10.0 mlを20 mlシンチレーションバイアルに配置し、持続的に攪拌しつつ4.0mM HAuC13溶液の10 mlをこれに滴下した。2プロパノルの0.5 mLが混合物に添加された。最終溶液量は20 mLであった。バイアルをゴム製セプタムで密閉し、総線量15kGyで3.3 kGy/時間の線量率で、ガンマ細胞タイプG.C. 220を用いて60Co放射にさらした。結果的に得られるAu/PAA複合ナノ粒子のUV-visスペクトルおよびSTEM像は、それぞれ図17および図18に示すとおりである。
(Ag+,Au3+)/PAAの20 mlは例4に従い調合した。手短に言うと、400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0 mgの(PAA)(Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90 ℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。このPAA溶液10.0 mlを20 mlシンチレーションバイアルに配置し、持続的に攪拌しつつ4.0mM HAuC13溶液の5mlをこれに滴下した。次に5.0 mlの4 mM Ag(NO3) の滴下が続き、最終的に0.5mlの2プロパノルを加えた。最終溶液量は20 mLであった。溶液を激しく攪拌しつつ、4 G25T8紫外線殺菌灯 (およその力は12 μW/mm2)におよそ1.5〜2時間さらした。照射後、溶液は無色から淡い紫色へ変わった。結果的に得られる(Au.Ag)/PAA 複合ナノ粒子のUV-visスペクトルおよびSTEM像は、それぞれ図19および図20に示すとおりである。図20aは、本発明に従い調合した(Au, Ag)/PAAナノ複合のSTEM像 であり、ここで図20bは、電子分散型X線を用いて取得された図20aの走査線に沿って銀の断面存在度を示し、図20cは電子分散型X線を用いて取得された図20aの走査線に沿って金の断面存在度を示している。
1.5mLマイクロフュージチューブ中、400 μLのCdSePAA (ddH2O中〜0.2mg/mL ) を、500 μLのddH2O中で4.9 mgの1-エチル-3-(3-ジメチルアミノプロピル)-カルボジイミド (EDC)および6 mgのN-ヒドロキシスクシンイミド (NHS) と混合した。100 μLの250 mM 2モルフォリノエタンスルホン酸 (MES) (pH〜6.5) を加えた。また最終的に、N,N-ジメチルホルムアミド (DMF) 中で20 μLの5 mg/mLフルオレセインも添加した。この混合物を含有するチューブは、アルミニウムフォイルで包み、〜20時間室温で回転台上に配置した。結果的に得られる混合物を、10kDa MWCO透析バッグ中に配置し、ddH2Oで透析した。透析溶液 (毎回〜200回の希釈) は〜24時間の間に5回取り替えた。透析バッグ中に残る溶液は回収され、15,000RCFで10分間遠心分離した。茶色の小粒が遠心分離後に得られた。蛍光性の上清を新しいマイクロフュージチューブに移し、さらに3M酢酸ナトリウム (pH〜5.5) の〜1/10量および無水エタノール2X量を添加して沈殿させ純化した。次に結果的に得られる蛍光沈殿物を、15,000 RCFで10分間、遠心分離により隔離し、200μL ddH2Oで再懸濁させた。
1.5 mLマイクロフュージチューブ中で、900μLのCdSe/PAA (ddH2O中の〜0.2 mg/mL) を100 μLの250 mM MES (pH 〜6.5) 中の5.3mg EDCおよび10.8 mg NHSと混合した。また最終的に、5.1 mgのウシ血清アルブミン (BSA) を加えた。この混合物を含有するチューブは、〜19時間室温で回転台上に配置した。結果的に得られる混合物を10分間、15,000RCFで遠心分離した。〜500 μLの上清を100 kDa MWCO遠心濾過器に移し、12分間14,000 RCFで遠心分離した。結果的に得られる濾過液を破棄し、保持物は同一の濾過器内で500μLのddH2O中で再懸濁させ、再び遠心分離した。これを三回反復した。最終保持物を特性化するために回収した。
400 mgのポリ(スチレンスルホン酸)ナトリウム塩(Alfa Aesar、Ave Mw 1百万) を200.0 mlの脱イオン化水で溶解した。20.0 mlのこの溶液を80 mlバイアルに配置し、激しく攪拌しつつこれに20.0mlの4.8 mM Cd(NO3)2溶液を滴下した。溶液を激しく攪拌しつつ、4 G25T8殺菌紫外線灯 (紫外線力は12μW/mm2) におよそ1時間さらした。0.5 mlの1.4 mM Na2Sを0.5 mlの照射済Cd2+/PSS溶液に添加することでCdSが形成された。紫外線可視吸光度および発光スペクトルは図21に示すとおりである。
15.0 mlのポリ(ジアリルジメチルアンモニウム塩化物)(PDDA) [Sigma、平均Mw 400-500K、水中20 wt%] を脱イオン化水で300 mlに希釈した。溶液を10分間攪拌した。5.0mlのこの溶液を、80 mlガラス製ビーカー中で脱イオン化水で25.0 mlに希釈した。この溶液に、25.0 mlの4mM Na2Sを激しく攪拌しつつ滴下した。溶液を激しく攪拌しつつ、4G25T8紫外線殺菌灯 (紫外線力は12 μW/mm2) におよそ1時間さらした。0.50mlの2.68 mM Cd(NO3)2を0.50mlの照射済S2-/PDDAに添加することでCdS/PDDAが形成された。紫外線可視吸光度および発光スペクトルは図22に示すとおりである。
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。さまざまな割合での5mM Cd(NO3)2と5 mM Pb(NO3)2塩溶液を添加して、25mLのCdxPb1-X(NO3)2溶液を調合した。ここでx = 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6...、1であった。最終溶液中の金属イオンの総濃度は5mMであった。20 mLのpH調整済PAAおよび25 mLの脱イオン化水が取得され、100 mLビーカーに配置した。次に金属溶液15 mLを激しく攪拌しつつ滴下し1.25mMの
400 mlのプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。22.5mLの5 mM Cd(NO3)2と2.5 mLの5mM Mg(NO3)2溶液を混合することで、25 mLのCd0.9Mg0.1(NO3)2 溶液を調合した。溶液中の金属イオンの総濃度は5mMであった。20 mLのpH調整済PAAおよび25 mLの脱イオン化水が取得され、100 mLビーカーに配置した。次に金属溶液15 mLを激しく攪拌しつつ滴下し1.25mMの
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。1mLの5 mM Cd(NO3)2と9 mLの5 mM Zn(NO3)2溶液を混合することで、10mLのCd0.1Zn0.9(NO3)2溶液を調合した。溶液中の金属イオンの総濃度は5mMであった。10 mLのpH調整済PAAが得られ、50 mLビーカーに配置し、その後で激しく攪拌しつつ10 mLの金属塩溶液を滴下して、2.5 mMの
400 mlのプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。5.4mLの5 mM Cd(NO3)2と0.6 mLの5 mM Zn(NO3)2溶液を混合することで、6mLのCd0.9Zn0.1(NO3)2溶液を調合した。溶液中の金属イオンの総濃度は5mMであった。10 mLのpH調整済PAAおよび4 mLの脱イオン化水が取得され、50 mLビーカーに配置した。次に金属溶液6 mLを激しく攪拌しつつ滴下し1.5mMの
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。24.75mLの5 mM Cd(NO3)2と0.25 mLの5mM Mg(NO3)2溶液を混合することで、25 mLのCd0.99Mn0.01(NO3)2溶液を調合した。溶液中の金属イオンの総濃度は5mMであった。20 mLのpH調整済PAAおよび25 mLの脱イオン化水が得られたが、これを100 mLビーカーに配置した。次に金属溶液15 mLを激しく攪拌しつつ滴下し1.25mMの
400 mlプラスチック製ビーカー中、400.0mgの (PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。12.5mLの5 mM Cd(NO3)2と12.5 mLの5mM Mg(NO3)2溶液を混合することで、25mLのCdosHgo.s(NO3)2溶液を調合した。溶液中の金属イオンの総濃度は5 mMであった。20 mLのpH調整済PAAおよび25mLの脱イオン化水が取得され、100 mLビーカーに配置した。次に金属溶液15 mLを激しく攪拌しつつ滴下し1.25 mMの
60 mLの
周囲条件下において、例29に従い生成された20 mlの
周囲条件下において、例32に従い生成した8 mLの
周囲条件下において、例33に従い生成した10 mLの
周囲条件下において、例34に従い生成した10 mLの
400 mlのプラスチック製ビーカー中、400.0mgの(PAA) (Sigma、平均MV 1.2百万) を200 mlの脱イオン化水で溶解した。プラスチック製ビーカーを熱水槽 (およそ80〜90℃) に浸し、少なくとも30分間または固体PAAがすべて溶解するまで激しく攪拌した。溶液を室温まで冷却した後、0.1 M NaOHを用いてpHを6.8に調整した。pH値の測定は範囲の狭いpH試験紙を用いて行った。20.0mlのこのPAA溶液をガラス製ビーカーに配置し、これに、激しく攪拌しつつ20.0 mlの水性5.0 mMメチレンブルー溶液を滴下した。すべてのメチレンブルー溶液を添加すると、混合物の粘度は本来のPAA溶液よりも格段に低いことが観察された。結果的に得られる溶液を4G25T8 殺菌紫外線灯を用いて紫外線放射に1.5時間さらした。紫外線放射済メチレンブルー/PAA溶液の粘度は、紫外線放射を受けなかった溶液の粘度よりも低かった。
Claims (69)
- 下記の手順から成る複合ナノ粒子の生成法:
a)高分子物質および溶媒から成る高分子溶液の提供、
b)平均径範囲が約1nm〜約 100 nmの複合前駆体部分を形成するための、一つまたは複数の前駆体部分についての少なくとも高分子物質の一部分の収縮、
c)上記複合前駆体部分の高分子物質の架橋、
d)一つまたは複数のナノ粒子を形成して複合ナノ粒子を形成するための、上記複合前駆体部分の少なくとも上記前駆体部分の一部分の修飾。 - 上記複合ナノ粒子の平均径が約1 nm〜約100 nmの範囲である、請求項1の方法。
- 上記収縮手順が収縮剤の高分子溶液への添加から成る、請求項1の方法。
- 上記前駆体部分が収縮剤である、請求項1の方法。
- 収縮剤が少なくとも一つのイオン種から成る請求項4の方法。
- 上記の少なくとも一つのイオン種が塩であり、一つまたは複数の無機塩、有機塩、またはそれらの組み合わせから成る、請求項5の方法。
- 上記修飾手順が上記前駆体部分からのナノ粒子の形成を達成するための上記複合前駆体部分の電磁気放射への暴露から成る、請求項1の方法。
- 上記修飾手順が上記複合前駆体部分への化学処理の実施から成る、請求項1の方法。
- 上記化学処理により上記前駆体部分の還元または酸化が結果的に生じる、請求項8の方法。
- 上記化学処理が、上記前駆体部分からのナノ粒子の形成を達成するための複合前駆体部分の前駆体部分、または上記対イオンの前駆体への対イオンの添加から成る、請求項8の方法。
- 上記溶媒が水溶液である、請求項1の方法。
- 上記の一つまたは複数の前駆体部分が一つまたは複数の金属陽イオン、複合金属陽イオンまたは複合金属陰イオンである、請求項1の方法。
- 少なくとも上記前駆体部分の一部分が二つ以上の異なる金属から成り、修飾手順により形成されたナノ粒子が二つ以上の金属の二つ以上の合金から成る、請求項12の方法。
- 上記高分子物質がポリイオン、一つまたは複数の陰イオン、陽イオン、またはその組み合わせから成るポリイオンから成る直線型または分岐型セグメントから成る、請求項1の方法。
- 上記高分子物質が一つまたは複数の官能基から成る、請求項1の方法。
- 親和性結合対を形成するために相補的結合相手に結合できる能力を持つ分子と共有結合される、請求項1の方法。
- 親和性結合対がタンパク質‐タンパク質、タンパク質‐DNA、酵素‐基質、抗原‐抗体、DNA‐DNA、DNA‐RNA、ビオチン‐アビジン、ハプテン‐抗ハプテンおよびその組み合わせから構成される群より選ばれる、請求項16の方法。
- 上記高分子物質に共有結合される分子が、タンパク質、DNAリガンド、オリゴヌクレオチド、アプタマー、そのナノ粒子およびその組み合わせから成る群より選ばれる、請求項16の方法。
- 架橋手順が上記複合前駆体部分の高分子物質を内部架橋する、請求項1の方法。
- 下記の手順から成る、ナノ粒子物質を生成する方法:
a)高分子物質と溶媒から成る高分子溶液の提供、
b)複合前駆体部分を形成するための、一つまたは複数の前駆体部分についての少なくとも高分子物質の一部分の収縮、
c)上記複合前駆体部分の高分子物質の架橋、
d)平均径が約1nm〜約100 nmである一つまたは複数のナノ粒子を形成し、それゆえ複合ナノ粒子を形成するための、上記複合前駆体部分の少なくとも上記前駆体部分の一部分の修飾、
e)ナノ粒子物質を形成するための、上記複合ナノ粒子の熱分解。 - 熱分解が実質的に高分子物質を複合ナノ粒子から除去する、請求項20の方法。
- 熱分解条件は形成されるナノ粒子物質が少なくとも部分的には炭素被覆されたナノ粒子から成るように制御されている、請求項20の方法。
- 請求項2で請求した方法により製造される複合ナノ粒子。
- 請求項22で請求した方法により製造される、少なくとも部分的に炭素被覆されたナノ粒子。
- 平均径が約1 nm〜約100nmの複合ナノ粒子で、複合ナノ粒子が、上記ナノ粒子は金属合金から成る内部架橋を形成した高分子物質内部に実質的に閉じ込められたナノ粒子から成る。
- 上記金属合金が二つ以上のCd、Zn、Cu、Pb、Ag、Mn、Ni、Au、Mg、Fe、Hg、およびPtから成る、請求項25の複合ナノ粒子。
- 平均径が約1 nm〜約100nmの複合ナノ粒子で、複合ナノ粒子は、上記ナノ粒子が金属種含有化合物から成る内部架橋を形成した高分子物質内部に実質的に閉じ込められたナノ粒子から成る。
- 上記金属種を含有する上記化合物が硫化物、セレン化物、テルル化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、酸化物、水酸化物、リン酸塩、炭酸塩、硫酸、クロム酸塩およびその組み合わせの一つまたは複数から成る、請求項27の複合ナノ粒子。
- 上記ナノ粒子がエネルギーの吸収後に電磁気放射を放出することのできる、請求項27の複合ナノ粒子。
- 平均径が約1 nm〜約100nmの複合ナノ粒子で、複合ナノ粒子は、上記ナノ粒子が元素金属から成る内部架橋を形成した高分子物質内部に実質的に閉じ込められたナノ粒子から成る。
- 上記元素金属はCd、Zn、Cu、Pb、Ag、Mn、Ni、Au、Mg、Fe、Hg、またはPtから成る、請求項30の複合ナノ粒子。
- 下記の手順から成る、ナノ粒子から成る物質で被覆された基質を生成する方法:
a) i)第一の高分子物質および第一の溶媒から成る第一の溶液の提供、
ii)平均径範囲が約1 nm〜約 100 nmの第一の複合前駆体部分を形成するための、一つまたは複数の第一の前駆体部分についての少なくとも第一の高分子物質の一部分の収縮、
iii)上記の第一の複合前駆体部分の第一の高分子物質の架橋、
iv)一つまたは複数の第一のナノ粒子を形成し、それゆえ第一の複合ナノ粒子物質を第一の溶液中で形成するための、上記第一の複合前駆体部分の少なくとも上記第一の前駆体部分の一部分の修飾、
b) i)第二の高分子物質および第二の溶媒から成る第二の溶液の提供、
ii)平均径範囲が約1 nm〜約 100 nmの第二の複合前駆体部分を形成するための、一つまたは複数の第二の前駆体部分についての少なくとも第二の高分子物質の一部分の収縮、
iii)上記の第二の複合前駆体部分の第二の高分子物質の架橋、
iv)一つまたは複数の第二のナノ粒子を形成し、それゆえ第二の複合ナノ粒子物質を第二の溶液中で形成するための、上記第二の複合前駆体部分の少なくとも上記第二の前駆体部分の一部分の修飾、
c)少なくとも基質の一部分上に第一の層を形成するための、少なくとも第一の複合ナノ粒子物質の一部分と基質との接触、
d)第一の複合ナノ粒子物質と実質的に反対の荷電を持つ第二の層の荷電化合物を形成するための、少なくとも第一の層の一部分と第一の荷電化合物を含有する溶液との接触、
e)少なくとも第二の層の一部分上に第三の層を形成するための、少なくとも第二の複合ナノ粒子物質の一部分と基質との接触。 - 第一の溶液および第二の溶液が同一の溶液である、請求項32の方法。
- 基質が薄膜である、請求項32の方法。
- 少なくとも複合ナノ粒子物質の一つがCdS/PAAから成り、少なくとも荷電化合物がポリ(アリルアミン) の一つである、請求項32の方法。
- 基質上の一つまたは複数の層が光学活性物質を形成する、請求項32の方法。
- 架橋を形成した収縮高分子物質内部に閉じ込められたナノ粒子の複合ナノ粒子を生成する方法が下記から成る方法:
a)適切な濃度の適切な溶媒中での上記高分子物質の提供、
b)上記溶媒中の上記ナノ粒子の実体または前駆体の提供、
c)上記高分子物質を収縮するための、少なくとも一つの収縮剤による上記溶媒中の上記高分子物質の処理、
d)上記収縮高分子物質の架橋、
e)上記複合ナノ粒子を生成するための、適切な生成手段による上記実体またはその前駆体の処理。 - 上記ナノ粒子の上記実体またはその前駆が上記の少なくとも一つの収縮剤である、請求項37で請求した方法。
- 上記の少なくとも一つの収縮剤が少なくとも一つのイオン種から成る、請求項37または請求項38で請求した方法。
- 上記少なくとも一つのイオン種が上記ナノ粒子の上記実体またはその前駆である、請求項39で請求した方法。
- 上記収縮剤が無機塩、有機塩、および無機塩と有機塩の組み合わせから構成される群より選ばれる塩によって提供される上記イオン種から成る、請求項39または請求項40で請求した方法。
- 上記生成手段が放射を伴う手順から成る、請求項37〜41の一つで請求した方法。
- 上記生成手段が適切な化学処理から成る、請求項37〜41の一つで請求した方法。
- 上記化学処理が還元または酸化手順から成る、請求項43で請求した方法。
- 上記化学処理が上記ナノ粒子の形成を達成するための、適切な対イオンまたは上記対イオンの前駆体の添加から成る、請求項43で請求した方法。
- 上記溶媒が水溶液である、請求項37〜45の一つで請求した方法。
- 上記実体または前駆が金属陽イオン、複合金属陽イオンまたは複合金属陰イオンであり、上記生成手段が元素上記金属から成る上記ナノ粒子の生成を達成するための放射、または還元剤または酸化剤から選ばれる作用物質による上記陽イオンまたは複合陰イオンの処理から成る、請求項37または請求項38で請求した方法。
- 上記前駆実体が複数の金属の陽イオンまたは複合金属陰イオンから選ばれるイオンから成り、上記生成手段が元素上記金属から成る上記ナノ粒子の生成を達成するための、放射または還元剤または酸化剤から選ばれる作用物質による上記陽イオンまたは複合陰イオンの処理から成る、請求項47で請求した方法。
- 上記高分子物質が陰イオン、陽イオンまたはその組み合わせから選ばれるポリイオンから成る直線型または分岐型セグメントから成る、請求項37〜48の一つで請求した方法。
- 上記高分子物質が一つまたは複数の官能基から成る直線型または分岐型セグメントから成る、請求項37〜49の一つで請求した方法。
- 上記高分子物質が親和性結合対を形成するために相補的結合相手と結合することのできる分子に共役される、請求項37〜50の一つで請求される方法。
- 親和性結合対がタンパク質‐タンパク質、タンパク質‐DNA、酵素‐基質、抗原‐抗体、DNA‐DNA、DNA‐RNA、ビオチン‐アビジン、ハプテン‐抗ハプテンおよびその組み合わせから構成される群より選ばれる、請求項51で請求した方法。
- 分子がタンパク質、DNAリガンド、オリゴヌクレオチド、アプタマー、そのナノ粒子およびその組み合わせから構成される群から選ばれる、請求項51で請求した方法。
- ナノ粒子を生成する方法が、請求項37〜53の一つで請求した方法により調合される上記複合ナノ粒子の熱分解から成り、ここでナノ粒子は上記高分子物質を効果的に取り除くための効果的な温度において、元素金属、その合金、または金属種を含有する化合物である方法。
- 全体的または部分的に炭素被覆されたナノ粒子を生成する方法が、請求項37〜53の一つで請求した方法により調合される上記複合ナノ粒子の不完全な熱分解から成り、ここでナノ粒子は全体的または部分的な炭素被覆されたナノ粒子の生成を達成するために、効果的な温度において、元素金属、その合金、または金属種を含有する化合物から構成される群から選ばれる方法。
- 請求項37〜53の一つで請求された過程により製造された複合ナノ粒子。
- 請求項54で請求した方法により製造されるナノ粒子。
- 請求項55で請求した方法により製造される、全体的または部分的に炭素被覆されたナノ粒子。
- 上記ナノ粒子が元素金属、少なくとも一つの別の金属を持つ上記金属から成る合金、および金属種を含有する化合物から構成される群から選ばれる、架橋を形成した収縮高分子物質に閉じ込められたナノ粒子から成る複合ナノ粒子。
- 上記ナノ粒子が少なくとも一つの別の金属を持つ上記金属から成る合金、および上記金属種を含有する化合物から構成される群から選ばれる、請求項59で請求した複合ナノ粒子。
- 上記金属種を含有する上記化合物が硫化物、セレン化物、テルル化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、酸化物、水酸化物、リン酸塩、炭酸塩、硫酸、クロム酸塩およびその組み合わせから構成される群から選ばれる化合物から成る、請求項60で請求した複合ナノ粒子。
- 上記金属がCd、Zn、Cu、Pb、Ag、Mn、Ni、Au、Mg、Fe、Hg、Ptおよびその組み合わせから選ばれる、請求項59〜61で請求した複合ナノ粒子。
- 上記ナノ粒子が光エネルギーの吸収後に光を放出することのできる、請求項56〜62で請求した複合ナノ粒子。
- 逆に帯電した化合物の隣接層間に散在した、請求項56で請求した複合ナノ粒子の複数の層を持つ被覆基質。
- 上記基質が膜である請求項64で請求した被覆基質。
- 上記複合ナノ粒子がCdS/PAAであり、上記の逆に帯電した化合物がポリ(アリルアミン)である、請求項64または請求項65で請求した被覆基質。
- 複数層の被覆基質の生成において、請求項56で請求した複合ナノ粒子の使用。
- 光学活性物質として請求項56、または59〜62で請求した複合ナノ粒子の使用。
- 光学活性物質として請求項64または請求項65で請求したナノ粒子の使用。
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