JP2009215528A - 光学フィルム用粘着剤組成物、粘着型光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】モノマー単位として、(a)アルキル(メタ)アクリレート34〜94重量%、(b)芳香環含有(メタ)アクリレート5〜35重量%、および(c)アミノ基含有(メタ)アクリレート0.01〜0.5重量%を含有し、さらに、(d)カルボキシル基含有(メタ)アクリレート0.05〜3重量%、および/または(e)水酸基含有(メタ)アクリレート0.05〜2重量%を含有してなり、ゲルパーミネーションクロマトグラフィーによる重量平均分子量が、160万〜300万の(メタ)アクリル系ポリマー;並びに、架橋剤として、該(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤を0.01〜5重量部、およびシランカップリング剤を0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする光学フィルム用粘着剤組成物を調製する。
【選択図】なし
Description
架橋剤として、該(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤を0.01〜5重量部、およびシランカップリング剤を0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする光学フィルム用粘着剤組成物、に関する。
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエー
ション・クロマトグラフィー)により測定した。サンプルは、試料をジメチルホルムアミドに溶解して0.1重量%の溶液とし、これを一晩静置した後、0.45μmのメンブレンフィルターで濾過した濾液を用いた。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・カラム:東ソー社製、Super AWM−H、AW4000、AW2500
・カラムサイズ;各6.0mmφ×150mm
・溶離液:30mM−臭化リチウム、30mM−リン酸のジメチルホルムアミド溶液
・流量:0.4ml/min
・検出器:示差屈折計(RI)
・カラム温度:40℃
・ 注入量:20μl
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの数平均分子量も、上記と同様のGPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定し、算出した。
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い偏光子を得た。当該偏光子の両面に、けん化処理した厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムをポリビニルアルコール系接着剤により貼り合せて偏光板を作成した。
<アクリル系ポリマーの調製>
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート80.1部、フェノキシエチルアクリレート19部、N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート0.1部、アクリル酸0.3部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.5部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル200部と共に仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。重合終了後、固形分濃度が13%となる様に酢酸エチルを加え、アクリル系ポリマー溶液を調製した。
製造例1において、モノマー成分の種類および使用量のいずれか少なくも一つを、表1に示すように変えたこと以外は、製造例1と同様にして、アクリル系ポリマー溶液を調製した。各例で得られたアクリル系ポリマーの重量平均分子量、分散比、屈折率を表1に示す。
(粘着剤層付偏光板の作製)
製造例1で得られたアクリル系ポリマー溶液の固形分100部に対して、架橋剤として0.35部のポリオール変性ヘキサメチレンジイソシアネート(三井武田ポリウレタン(株)製 D160N)と0.2部のシランカップリング剤(信越化学工業(株)製、KBM573)を配合したアクリル系粘着剤溶液を調製した。
実施例1において、アクリル系粘着剤溶液の調製に用いたアクリル系ポリマー溶液の種類、架橋剤の種類もしくは使用量、シランカップリング剤の種類もしくは使用量を表2に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤層付偏光板を作製した。
上記サンプルを25mm幅(長さは120m)に裁断し、厚さ0.7mmの無アクリルガラス(コーニング社製、1737)に、2kgローラーで1往復圧着して貼り付け、23℃で1時間養生した。かかるサンプルを、引張り試験機(オートグラフSHIMAZU AG-1 1OKN)にて、剥離角度90°、剥離速度300mm/minで引き剥がす際の接着力(N/25mm、測定時80m長)を測定した。測定は、1回/0.5sの間隔でサンプリングし、その平均値を測定値とした。
上記サンプルを25mm幅に裁断し、厚さ0.7mmの無アクリルガラス(コーニング社製、1737)に、2kgローラーで1往復圧着して貼り付け、23℃で1時間養生した。次いで60℃で48時間乾燥した。かかるサンプルを、上記と同じ引張り試験機にて、剥離角度90°、剥離速度300mm/minで引き剥がす際の接着力(N/25mm)を測定した。
上記サンプルを、縦420mm×横320mmに裁断し、厚さ0.7mmの無アクリルガラス板(コーニング社製、1737)に、ラミネーターを用いて貼り付け、次いで50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理して完全に密着させた後、60℃乾燥条件下で48時間加熱処理を施した。かかるサンプルを、人の手によって無アルカリガラス板から粘着型偏向板を剥がし、リワーク性の評価を以下の基準で行った。リワーク性の評価は、上記手順にて3枚作製し、3回繰返し実施した。評価基準は次の通りである。
◎:3枚とも糊残りやフィルムの破断なく良好に剥離可能。
○:3枚中1部はフィルム破断したが、再度剥離によって剥がせた。
△:3枚ともフィルム破断したが、再度剥離によって剥がせた。
×:3枚とも糊残りが生じるもしくは何度剥離してもフィルムが破断して剥がせなかった。
ゲル分率は、上記実施例および比較例のサンプルを作成する前の組成段階で使用して評価する。剥離処理したポリエステルフィルムに、それぞれの組成物を乾燥後の厚みが25μmになるように塗布し、塗布後1時間後および1週間後のゲル分率を測定した。ゲル分率は、塗布後、支持体上で温度23℃、湿度65%RHの条件においた粘着剤0.2gをとり、あらかじめ重量を測定したフッ素樹脂(TEMISH NTF-1122日東電工(株)製)(Wa)に包み、粘着剤が漏れないように縛った後、重量(Wb)を測定し、サンプル瓶にいれた。酢酸エチルを40cc加えて1時間あるいは7日間放置した。その後、フッ素樹脂を取り出し、アルミカップ上で130℃、2時間乾燥させ、サンプルを含むフッ素樹脂の重量(Wc)を測定し、次式(I)によりゲル分率を求めた。
(Wc−Wa)/(Wb−Wa)×100(重量%)
保持力(H)は、サンプル作成後、23℃にて1週間放置した後、10mm×30mmの粘着型光学フィルムの上端部10mm×10mmをベーク板に粘着剤層を介して貼着し、50℃、5気圧の条件下で15分間オートクレーブ処理して室温で1時間放置した後、該粘着型光学フィルムの下端部に500gの荷重を負荷して1時間放置した時の荷重の負荷前後における該粘着型光学フィルムとベーク板とのズレ幅を表す。
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの屈折率は、多波長アッベ屈折計DR-M2(株式会社アタゴ社製:測定光源ナトリウムランプ(589.3nm、測定温度条件23℃65RH)を使用して測定した。サンプルは、アクリル系粘着剤溶液を、シリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの片面に、乾燥後の粘着剤層を形成した後、該粘着剤層を4層に重ね100μmの厚さにしたものを用いた。
上記実施例、比較例で得られたサンプル25mmを、無アルカリガラス板(コーニング社製、1737)に、2kgローラーで1往復圧着して貼り付け、23℃で1時間養生後、かかるサンプルを90度方向に30mm/分で引き剥がした後、ガラス表面の汚染性を目視観察した。評価基準は、次の通りである。
○:ガラス表面に汚染は見られなかった
△:ガラス表面に一部汚染が見られた
×:ガラス表面全体に汚染が見られた。
上記サンプルを作成後、24時間以内に1辺の長さが270mmの正方形に打ち抜いたもの100枚について、作業者が目視、手触りで観察して、偏光板側面の粘着感の有無があるか否か、また、偏光板の表面が粘着剤によって汚れているか否かを判断した。粘着感および汚れのいずれもないものが何枚あるかを下記基準で評価した。
○:100枚中0枚。
△:100枚中1〜5枚。
×:100枚中6枚以上。
上記サンプルを24時間以内に1辺の長さが270mmの正方形に打ち抜いたもの100枚について、偏光板が上にくるように、同一方向に積み重ね、その状態で、25℃、55%湿度で1週間放置した。その後、凹みが発生しているか否かおよびその数を目視確認した。
◎:100枚中0枚
○:100枚中1〜5枚
×:100枚中6枚以上
上記サンプルを(縦420mm×横320mm)に裁断し、厚さ0.7mmの無アクリルガラス(コーニング社製、1737)の両面にクロスニコル状態になるようにラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理して、上記サンプルを完全に無アクリルガラスに密着させた。かかる処理の施されたサンプルに、80℃、90℃、100℃、60℃/90%RHの条件で500時間処理を施した後、発泡、剥がれ、浮きの状態を下記基準で目視にて評価した。
◎:発泡、剥がれ、浮きなし。
○:視認性に影響を与えない発泡(最大径100μm未満)がわずかに認められる。
△:視認性に影響を与えない発泡(最大径100μm未満)が多数ある。
×:発泡(最大径100μm以上)、剥がれが認められる。
実施例および比較例にて得られた粘着剤層を、縦400mm×横700mmの偏光板(日東電工(株)社製「NPF-SIG5423DU」)に貼り合わせ(但し、吸収軸が偏光板の長辺と平行)、転写して、粘着剤付偏光板Aを作製した。ついで、縦700mm×横400mmの偏光板(日東電工(株)社製「NPF-SIG5423DU」)に貼り合わせ(但し、吸収軸が偏光板の短辺と平行)、転写して、粘着剤付偏光板Bを作製した。その後、偏光板Aと偏光板Bを厚さ0.7mmの無アルカリガラス板の両面にクロスニコル状態になるように貼着し、50℃、5atm、15分間オートクレーブ処理を施し、完全に密着させた。当該サンプルを80℃の条件下で500時間処理した後、1万カンデラバックライト上に置き、光漏れ性を以下の基準で目視確認した。
◎:光漏れが確認されず、実用上問題ない。
○:光漏れがわずかに見られるが、実用上問題ない。
△:光漏れが見られるが、実用上問題ない。
×:光漏れがきつく見られ、実用上問題ある。
実施例、比較例にて得られたアクリル系粘着剤溶液を温度23℃65%RHの条件下で放置し、アクリル系粘着剤溶液調製後から粘度の上昇が発生するまでの時間を観察した。観察は、温度23℃65%RHの条件下で放置後、各々のサンプルにて、6時間後、9時間後、12時間後に行った。
◎:12時間後に粘度の上昇が確認されず、実用上問題ない。
○:12時間後に粘度の上昇が確認されたが、実用上問題ない。
△:9時間後に粘度の上昇が確認されたが、実用上問題ない。
×:6時間後に粘度の上昇が確認され、実用上問題ある。
Claims (14)
- モノマー単位として、(a)アルキル(メタ)アクリレート34〜94重量%、(b)芳香環含有(メタ)アクリレート5〜35重量%、および(c)アミノ基含有(メタ)アクリレート0.01〜0.5重量%を含有し、さらに、(d)カルボキシル基含有(メタ)アクリレート0.05〜3重量%、および/または(e)水酸基含有(メタ)アクリレート0.05〜2重量%を含有してなり、ゲルパーミネーションクロマトグラフィーによる重量平均分子量が、160万〜300万の(メタ)アクリル系ポリマー;並びに、
架橋剤として、該(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤を0.01〜5重量部、およびシランカップリング剤を0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする光学フィルム用粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマーの分散比(Mw/Mn)が1〜10であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記アミノ基含有(メタ)アクリレートが、第3級アミノ基であることを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記イソシアネート系架橋剤が、ヘキサメチレンジイソシアネートに由来するポリイソシアネート化合物であることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記シランカップリング剤が、アセトアセチル基またはアミノ基を有することを特徴とする請求項1から4までのいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記芳香環含有(メタ)アクリレートが、フェノキシエチル(メタ)アクリレートおよびベンジル(メタ)アクリレートからなる群より選択される1種またはその双方であることを特徴とする請求項1から5までのいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記フェノキシ(メタ)アクリレートが、前記(メタ)アクリル系ポリマーを構成するモノマー全体の5〜20重量%を占めることを特徴とする請求項1から6までのいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 請求項1から7のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物を塗工して架橋反応させることによって得られ、塗工1時間後のゲル分率が55〜95%であり、屈折率が1.50未満であることを特徴とする光学フィルム用粘着剤層。
- 塗工1週間後のゲル分率が60〜95%であることを特徴とする請求項8に記載の光学フィルム用粘着剤層。
- 光学フィルムの少なくとも片側に、請求項8または9に記載の光学フィルム用粘着剤層が形成されていることを特徴とする粘着型光学フィルム。
- 粘着剤塗工1週間後の保持力(H)が20〜350μmであることを特徴とする請求項10に記載の粘着型光学フィルム。
- 25mm幅として、無アルカリガラス板に前記粘着層を介して、2kgローラーで1往復して貼着し、23℃で1時間放置した後、90度方向に300mm/分で引き剥がす際の接着力(F1)が、1N/25mm〜10N/25mmであることを特徴とする請求項11に記載の粘着型光学フィルム。
- 23℃で1時間放置した後、さらに60℃で48時間乾燥した後に、90度方向に300mm/分で引き剥がす際の接着力(F2)が、2N/25mm〜15N/25mmであることを特徴とする請求項12に記載の粘着型光学フィルム。
- 請求項11から13までのいずれかに記載の粘着型光学フィルムを少なくとも1つ用いたことを特徴とする画像表示装置。
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