JP7307749B2 - 光学フィルム用粘着剤組成物、光学フィルム用粘着剤層、及び、粘着剤層付光学フィルム - Google Patents
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Description
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、(メタ)アクリル系ポリマーを含有し、前記(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、アミド基含有モノマー、及び、アルコキシ基含有アルキル(メタ)アクレートを含有し、前記(メタ)アクリル系ポリマーを構成するモノマー単位全量100質量%に対して、前記アルコキシ基含有アルキル(メタ)アクレートを20~80質量%含有することを特徴とする。なお、(メタ)アクリレートとはアクリレートおよび/またはメタクリレートをいい、本発明の(メタ)とは同様の意味である。
重合開始剤としては、例えば、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)ジヒドロクロライド、2,2’-アゾビス[2-(5-メチル-2-イミダゾリン-2-イル)プロパン]ジヒドロクロライド、2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオンアミジン)二硫酸塩、2,2’-アゾビス(N,N’-ジメチレンイソブチルアミジン)、2,2’-アゾビス[N-(2-カルボキシエチル)-2-メチルプロピオンアミジン]ハイドレート(和光純薬社製、VA-057)等のアゾ系開始剤、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、ジ(2-エチルヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ(4-t-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ-sec-ブチルパーオキシジカーボネート、t-ブチルパーオキシネオデカノエート、t-ヘキシルパーオキシピバレート、t-ブチルパーオキシピバレート、ジラウロイルパーオキシド、ジ-n-オクタノイルパーオキシド、1,1,3,3-テトラメチルブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート、ジ(4-メチルベンゾイル)パーオキシド、ジベンゾイルパーオキシド、t-ブチルパーオキシイソブチレート、1,1-ジ(t-ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、t-ブチルハイドロパーオキシド、過酸化水素等の過酸化物系開始剤、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムの組み合わせ、過酸化物とアスコルビン酸ナトリウムの組み合わせ等の過酸化物と還元剤とを組み合わせたレドックス系開始剤等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、架橋剤を含有することを特徴とし、好ましくはイソシアネート系架橋剤および/または過酸化物系架橋剤を含有し、より好ましくはイソシアネート系架橋剤および過酸化物系架橋剤を併用して含有することである。イソシアネート系架橋剤や過酸化物系架橋剤を使用することにより、高分子量の(メタ)アクリル系ポリマーを調製でき、応力緩和性に優れた粘着剤層が得られ、耐久性試験での剥がれを抑制できるため、好ましい。特に、過酸化物系架橋剤を用いることにより、剥がれにくくなり、好ましい態様となる。また、実用上問題はないが、イソシアネート系架橋剤を単独で用いると、粘着剤の架橋に時間がかかり、生産性が低下する恐れがある。
前記光学フィルム用粘着剤組成物により、光学フィルム用粘着剤層を形成することができ、粘着剤層の形成にあたっては、架橋剤全体の使用量を調整することと共に、架橋処理温度や架橋処理時間の影響を十分考慮することが好ましい。
本発明の粘着剤層付光学フィルムは、光学フィルムの少なくとも片面に、前記光学フィルム用粘着剤層を形成したものであることが好ましい。前記光学フィルム用粘着剤層を用いた粘着剤層付光学フィルムは、加熱・加湿条件下に曝された場合であっても、発泡や剥がれなどに起因する表示ムラを抑制でき、有用である。なお、前記光学フィルムとしては、偏光フィルム(偏光板)、位相差フィルム、光学補償フィルム、輝度向上フィルム、さらにはこれらが積層されているものを用いることができる。
剥離処理したセパレータとしては、シリコーン剥離ライナーが好ましく用いられる。このようなライナー上に本発明の粘着剤組成物を塗布、乾燥させて粘着剤層を形成する工程において、粘着剤を乾燥させる方法としては、目的に応じて、適宜、適切な方法が採用され得る。好ましくは、前記粘着剤組成物を塗布した膜(塗布膜)を加熱乾燥する方法が用いられる。加熱乾燥温度は、好ましくは40~200℃であり、さらに好ましくは、50~180℃であり、特に好ましくは70~170℃である。加熱温度を前記の範囲とすることによって、優れた粘着特性を有する粘着剤を得ることができる。
本発明において、前記粘着剤層付光学フィルムを少なくとも1つ用いた画像表示装置とすることもできる。前記光学フィルムとしては、液晶表示装置等の画像表示装置の形成に用いられるものが使用され、その種類は特に制限されない。例えば、前記光学フィルムとしては偏光フィルムが挙げられる。前記偏光フィルムは、偏光子を含み、偏光子の片面または両面に透明保護フィルムを有するものを用いることができる。
(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。なお、(メタ)アクリル系ポリマーの多分散度(Mw/Mn、分子量分布)についても、同様に測定した。
・分析装置:東ソー社製、HLC-8120GPC
・カラム:東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ:各7.8mmφ×30cm 計90cm
・カラム温度:40℃
・流量:0.8mL/min
・注入量:100μL
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
・標準試料:ポリスチレン
厚さ60μmのポリビニルアルコールフィルムを、速度比の異なるロール間において、30℃、0.3%濃度のヨウ素溶液中で1分間染色しながら、3倍まで延伸した。その後、60℃、4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に0.5分間浸漬しながら総合延伸倍率が6倍まで延伸した。次いで、30℃、1.5%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥を行い、厚さ22μmの偏光子を得た。当該偏光子の両面に、けん化処理した厚さ40μmのトリアセチルセルロース(TAC)フィルムをポリビニルアルコール系接着剤により貼り合せて偏光フィルム(偏光板)を作成した。
((メタ)アクリル系ポリマー(A1)の調製)
撹持羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、2-メトキシエチルアクリレート20部、ブチルアクリレート62.1部、4-ヒドロキシブチルアクリレート1部、フェノキシエチルアクリレート16部、N-ビニル-ピロリドン0.9部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2'-アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル85部、トルエン15部と共に仕込み、緩やかに撹枠しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って6時間重合反応を行って、重量平均分子量(Mw)216万、多分散度(Mw/Mn)4.6の(メタ)アクリル系ポリマー(A1)の溶液を調製した。
得られた前記(メタ)アクリル系ポリマー(A1)の溶液の固形分100部に対して、イソシアネート系架橋剤(三井化学社製のタケネートD-160N、トリメチロールプロパンヘキサメチレンジイソシアネート)0.1部、及び、過酸化物系架橋剤(日本油脂社製のナイパーBMT、ベンゾイルパーオキサイド)0.3部、シランカップリング剤(信越化学社製のX-41-1810、チオール基含有シリケートオリゴマー)0.1部を配合して、アクリル系粘着剤組成物の溶液を調製した。
次いで、前記アクリル系粘着剤組成物の溶液を、シリコーン系剥離剤で処理されたポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレータフィルム:三菱化学ポリエステルフィルム(株)製、MRF38)の片面に、乾燥後の粘着剤層の厚さが20μmになるように塗布し、155℃で1分間乾燥を行い、セパレータフィルムの表面に粘着剤層を形成した。次いで、作成した前記偏光フィルムに、セパレータフィルム上に形成した粘着剤層を転写して、粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
((メタ)アクリル系ポリマー(A1)の調製)において、仕込みのモノマー組成を表1に示すように変更した以外は、その他は同様にして、(メタ)アクリル系ポリマー(A2)~(A8)の溶液を調製した。
((メタ)アクリル系ポリマー(A1)の調製)において、仕込みのモノマー組成を表1に示すように、ブチルアクリレート76部、フェノキシエチルアクリレート16部、N-ビニル-ピロリドン7部、4-ヒドロキシブチルアクリレート1部とし、その他は同様にして、(メタ)アクリル系ポリマー(A9)の溶液を調製した。
((メタ)アクリル系ポリマー(A1)の調製)において、仕込みのモノマー組成を表1に示すように、2-メトキシエチルアクリレート50部、ブチルアクリレート49部、4-ヒドロキシブチルアクリレート1部とし、その他は同様にして、(メタ)アクリル系ポリマー(A10)の溶液を調製した。
((メタ)アクリル系ポリマー(A1)の調製)において、仕込みのモノマー組成を表1に示すように、2-メトキシエチルアクリレート90部、ブチルアクリレート9部、4-ヒドロキシブチルアクリレート1部とし、その他は同様にして、(メタ)アクリル系ポリマー(A11)の溶液を調製した。
((メタ)アクリル系ポリマー(A1)の調製)において、仕込みのモノマー組成を表1に示すように、2-メトキシエチルアクリレート15部、ブチルアクリレート63部、フェノキシエチルアクリレート16部、アクリル酸5部、4-ヒドロキシブチルアクリレート1部とし、その他は同様にして、(メタ)アクリル系ポリマー(A12)の溶液を調製した。
実施例2~10、及び比較例1~4においては、実施例1と同様に、表1に示すように、モノマーの種類、その使用割合を変え、また製造条件を制御して、表1に示すポリマー物性(重量平均分子量(Mw)、多分散度(Mw/Mn))の(メタ)アクリル系ポリマー(A2)~(A12)の溶液を調製した。
また、得られた各(メタ)アクリル系ポリマーの溶液に対して、表1に示すように、実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤組成物の溶液を調製した。なお、表中に配合量の記載がない重合開始剤やシランカップリング剤については、実施例1と同量を使用した。
更に、前記アクリル系粘着剤組成物の溶液を用いて、表1に示すように、実施例1と同様にして、粘着剤層付偏光フィルムを作製した。
前記実施例および比較例で得られた粘着剤層付偏光フィルムを15インチサイズに切断したものをサンプルとした。当該サンプルを、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製、EG-XG)にSn比率3%で膜厚20nmになるよう製膜したITOガラス(ジオマテック(株)製)、及び、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製、EG-XG)にラミネーターを用いて貼着した。次いで、50℃、0.5MPaで15分間オートクレーブ処理して、前記サンプルを完全に被着体に密着させた。かかる処理の施されたサンプルに、105℃、及び、65℃×95%RHの各雰囲気下で、500時間処理を施した後、偏光フィルムと、上記ITOガラス、及び、無アルカリガラスの間の外観を下記基準で目視にて評価した。
(評価基準)
◎:発泡、剥がれ等の外観上の変化が全くなし。実用上問題なし。
○:わずかながら端部に剥がれ、または発泡があるが、実用上問題なし。
△:端部に剥がれ、または発泡があるが、特別な用途でなければ、実用上問題なし。
×:端部に著しい剥がれあり、実用上問題あり。
粘着剤層付偏光フィルムを、縦120mm×横25mmに裁断したものをサンプルとした。当該サンプルを、厚さ0.7mmの無アルカリガラス(コーニング社製、EG-XG)にSn比率3%で膜厚20nmになるよう製膜したITOガラス(ジオマテック(株)製)に、ラミネーターを用いて貼り付け、次いで50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理して完全に密着させた後、かかるサンプルの接着力を測定した。接着力は、かかるサンプルを引張り試験機(オートグラフSHIMAZU AG-1 10KN)にて、剥離角度90°、剥離速度300mm/minで引き剥がす際の接着力(N/25mm、測定長80mm)を測定することにより求めた。測定は、2回行い、その平均値を測定値とした。
(評価基準)
◎:接着力10N未満(実用上問題なし)
〇:接着力10~13N未満(実用上問題なし)
△:接着力13~16N未満(実用上問題なし)
×:接着力16N以上(実用上問題あり)
粘着剤層付偏光フィルムを15mm×15mmに切断したものをサンプルとした。当該サンプルをSn比率3%で膜厚20nmになるよう製膜したITOガラス(ジオマテック(株)製)20mm×20mmの中央部に貼り合わせた後、50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理したものを耐腐食性の測定サンプルとした。得られた測定用サンプルの抵抗値を後述の測定装置を用い測定し、これを「初期抵抗値」とした。
その後、測定用サンプルを65℃×95%RHの環境に、500時間投入した後に、抵抗値を測定したものを、「湿熱後の抵抗値」とした。なお、上記抵抗値は、Accent
Optical Technologies社製、HL5500PCを用いて測定を行った。上述のように測定した「初期抵抗値」及び「湿熱後の抵抗値」から、次式にて「抵抗値変化」を算出し、下記基準で評価した。
○:抵抗値変化が1.20以下
×:抵抗値変化が1.20より大きい
MEA:2-メトキシエチルアクリレート
BA:ブチルアクリレート
PEA:フェノキシエチルアクリレート
NVP:N-ビニル-ピロリドン
AA:アクリル酸
HBA:4-ヒドロキシブチルアクリレート
イソシアネート D160:三井化学社製のタケネートD-160N(トリメチロールプロパンのヘキサメチレンジイソシアネートのアダクト体)
過酸化物:日本油脂社製のナイパーBMT(ベンゾイルパーオキサイド)
2 セパレータ
3 偏光子
4、4´保護フィルム
5 偏光フィルム(偏光板)
10 粘着剤層付偏光フィルム
Claims (4)
- 光学フィルムの少なくとも片面に、光学フィルム用粘着剤層を有するITO用粘着剤層付光学フィルムであって、
前記光学フィルム用粘着剤層が、光学フィルム用粘着剤組成物により形成され、
前記光学フィルム用粘着剤組成物が、(メタ)アクリル系ポリマー及び架橋剤を含有し、
前記架橋剤が、イソシアネート系架橋剤および過酸化物系架橋剤を含有し、
前記(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、アミド基含有モノマー、及び、アルコキシ基含有アルキル(メタ)アクレートを含有し、
前記(メタ)アクリル系ポリマーを構成するモノマー単位全量100質量%に対して、前記アミド基含有モノマーを0.9~7質量%、及び、前記アルコキシ基含有アルキル(メタ)アクレートを25~75質量%含有し、
前記(メタ)アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、カルボキシル基含有モノマーを含有しないことを特徴とするITO用粘着剤層付光学フィルム。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量が、90万~300万であることを特徴とする請求項1に記載のITO用粘着剤層付光学フィルム。
- 請求項1又は2に記載のITO用粘着剤層付光学フィルムを片側又は両側に有する表示パネル。
- 請求項1又は2に記載のITO用粘着剤層付光学フィルムを少なくとも1つ用いた画像表示装置。
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