JP2009206047A - リチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムを吸蔵放出可能な正極と、リチウムを吸蔵放出可能な負極とを有し、前記正極がマンガン含有のスピネル構造の正極活物質と、該正極活物質表面を覆う酸化物を含み、前記酸化物が金属元素を含み、前記金属元素が前記正極活物質と固溶体を形成しており、前記金属元素の原子濃度が前記負極の最外表面から深さ50〜100nmにおいてほぼ0であるリチウム二次電池。
【選択図】図2
Description
活物質表面近傍の元素の原子濃度の測定は、オージェ電子分光分析装置(ULVAC−PHI社製 Model 650)を用いて、Arイオンエッチングを併用しながら、試料表面で検出された元素を深さ方向に分析した。デプスプロファイルは、波形解析によりノイズを分離して各元素の深さプロファイルによって求めた。そして、オージェハンドブックに掲載されている相対感度係数を用いて原子濃度に換算し、深さ方向における元素濃度を算出した。
スピネルマンガン中のMnと表面処理に用いた金属元素の重量比及び、電解液中に溶解したMnの重量比は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置(日立製作所製 P−4000)を用いて測定した。まず、ビーカーに入れた45mlのイオン交換水に5gの正極活物質と2mlの硝酸、または5mlの電解液を投入し、スターラーで30分間攪拌した。5分間放置後、濾紙で濾過した炉液をアルゴンガスと共に高周波雰囲気中に噴霧し、励起された各元素特有の光の強度を測定して元素の重量比を算出した。
平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒子径分布装置(堀場製作所製LA−920)を用いて、レーザー回折/散乱法により以下のように測定した。まず、分散剤として純水に0.2重量%のヘキサメタリン酸ナトリウムを混合したものを使用し、活物質を投入した。活物質の凝集を抑制するため、5分間超音波をかけた後、メディアン径(相対粒子量が50%である粒子の粒子径)を測定して平均粒径とした。
正極活物質の作製について説明する。実施例1では、正極活物質作製の原料として水酸化リチウム、酸化マンガン、酸化ニッケルを使用し、原料比でLi:Mn:Niが、1.07:1.90:0.03となるように秤量し、粉砕機で湿式粉砕混合した。得られた粉末を乾燥した後、高純度アルミナ容器に入れ、焼結性を高めるため600℃で12時間の仮焼成を行い、空冷後解砕した。次に、スピネル構造を形成するため、解砕した粉末を再度高純度アルミナ容器に入れ、900℃で12時間の本焼成を行い、空冷後解砕分級した。
実施例2では、表面処理工程で硝酸アルミニウム2.2gの代わりに硝酸コバルト1.1gを用いたことを除いては、実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。このとき、正極活物質の表面はCo2O3が支配的である。
実施例3では、表面処理工程で硝酸アルミニウム2.2gの代わりに硝酸鉄1.1gを用いたことを除いては、実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。このとき、正極活物質の表面はFe2O3が支配的である。
実施例4では、表面処理工程で硝酸アルミニウム2.2gと水酸化リチウム0.8gの代わりに硝酸アルミニウム1.8g、リン酸水素二アンモニウム0.7g、ジエタノールアミン2gを用い、マイクロ波加熱装置を用いて30分加熱したことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。このとき、正極活物質の表面はAlPO4が支配的である。
実施例5では、表面処理工程で硝酸アルミニウム2.2gと水酸化リチウム0.8gの代わりに硝酸コバルト1.1g、リン酸水素二アンモニウム0.4g、ジエタノールアミン2gを用い、マイクロ波加熱装置を用いて30分加熱したことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。このとき、正極活物質の表面はCo3(PO4)2が支配的であった。
実施例6では、表面処理工程で硝酸アルミニウム2.2gと水酸化リチウム0.8gの代わりに硝酸鉄3.3g、リン酸水素二アンモニウム1.2g、ジエタノールアミン2gを用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。このとき、正極活物質の表面はFePO4が支配的である。
実施例7では、正極活物質の原料に酸化ニッケルの代わりに酸化マグネシウムを用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。このとき、正極活物質の表面はAl2O3が支配的であった。
実施例8では、正極活物質の原料に酸化ニッケルの代わりに酸化銅を用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例9では、原料比でLi:Mn:Niが、1.07:1.90:0.03となるように秤量した代わりにLi:Mn:Niが、1.15:1.80:0.05となるよう用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例10では、原料比でLi:Mn:Niが、1.07:1.90:0.03となるように秤量した代わりにLi:Mn:Niが、1.07:1.83:0.10となるよう用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例11では、原料比でLi:Mn:Niが、1.07:1.90:0.03となるように秤量した代わりにLi:Mn:Niが、1.00:1.94:0.06となるよう用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例12では、原料比でLi:Mn:Niが、1.07:1.90:0.03となるように秤量した代わりにLi:Mn:Niが、1.12:1.87:0.01となるよう用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
(実施例13)
実施例13では、表面処理工程で加熱時間を3分としたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例14では、表面処理工程で加熱時間を1時間としたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例16では、表面処理工程で硝酸アルミニウム2.2gと水酸化リチウム0.8gの代わりに硝酸アルミニウム4.4gと水酸化リチウム1.5gを用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例16では、表面処理工程で硝酸アルミニウム2.2gと水酸化リチウム0.8gの代わりに硝酸アルミニウム0.8gと水酸化リチウム0.3gを用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
実施例17では、原料比でLi:Mn:Niが、1.07:1.90:0.03となるように秤量した代わりに、Niを0としてLi:Mnが、1.10:1.90となるよう用いたことを除いては実施例1と同様に表面処理した正極活物質を作製した。
Claims (15)
- リチウムを吸蔵放出可能な正極と、リチウムを吸蔵放出可能な負極とを有し、前記正極がマンガン含有のスピネル構造の正極活物質と、該正極活物質の表面を被覆する金属元素を含む酸化物とを有し、前記酸化物中の前記金属元素が正極活物質と固溶体を形成しており、前記金属元素の原子濃度が前記正極活物質の最外表面からの平均深さ50〜100nmにおいてほぼ0であることを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記正極活物質が一般式LiaMnbMcO4(但し、1.0≦a≦1.15,1.8≦b≦1.94,0.01≦c≦0.10及びa+b+c=3であり、Mは置換元素であり、Mg,Ni及びCuからなる群より選択される一つ以上の元素である)で表されるスピネル構造体であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記酸化物中の前記金属元素の原子濃度が前記正極活物質層の最外表面で10〜40%であることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウム二次電池。
- 前記酸化物中に含まれる金属元素がAl,Co及びFeからなる群より選択される一つ以上の元素であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記酸化物中に含まれる金属元素が前記活物質中に含まれるMnに対して0.05〜0.5重量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質の平均粒子径が10〜40μmであることを特徴とする請求項1〜5に記載のリチウム二次電池。
- 前記正極活物質は、一般式LiaMnbMcO4(但し、1.0≦a≦1.15,1.8≦b≦1.94,0.01≦c≦0.10及びa+b+c=3、Mは置換元素であり、Mg,Ni及びCuからなる群より選択される一つ以上の元素である)で表されるマンガン含有のスピネル構造を有し、前記正極活物質表面は金属元素を含む酸化物で被覆され、前記金属元素は前記正極活物質と固溶体を形成しており、前記金属元素の原子濃度が前記正極活物質層の最外表面から深さ50〜100nmでほぼ0となるリチウム二次電池であって、50℃の環境下で0.2Cで2.7〜4.2Vの範囲を1000サイクルしたときの容量維持率が85%以上であることを特徴とするリチウム二次電池。
- リチウムを吸蔵放出可能な正極と、リチウムを吸蔵放出可能な負極とを有し、前記正極がマンガン含有のスピネル構造の正極活物質と、該正極活物質表面が金属元素を含む酸化物で被覆され、前記金属元素が前記正極活物質と固溶体を形成しており、該固溶体層の平均厚さは前記正極活物質の最外表面から50〜100nmであり、50℃の環境下で0.2Cで2.7〜4.2Vの範囲を1000サイクルしたときの容量維持率が85%以上、エネルギー密度が90Wh/kg以上であることを特徴とするリチウム二次電池。
- 前記正極活物質が一般式LiaMnbMcO4(但し、1.0≦a≦1.15,1.8≦b≦1.94,0.01≦c≦0.10及びa+b+c=3であり、Mは置換元素であり、Mg,Ni及びCuからなる群より選択される一つ以上の元素である)で表されるスピネル構造であることを特徴とする請求項8に記載のリチウム二次電池。
- 前記酸化物中の金属元素の原子濃度が前記正極の最外表面で10〜40%であることを特徴とする請求項8又は9に記載のリチウム二次電池。
- 前記酸化物中に含まれる金属元素がAl,Co及びFeからなる群より選択される一つの以上の元素であることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 前記酸化物中に含まれる金属元素が前記活物質中に含まれるMnに対して0.05〜0.5重量%であることを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- 所定の方法で測定された前記正極活物質のMn溶出量が2wtppm以下であることを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載のリチウム二次電池。
- リチウムを吸蔵放出可能な正極と、リチウムを吸蔵放出可能な負極とを有し、前記正極がマンガン含有のスピネル構造の正極活物質と、該正極活物質表面を被覆する金属元素を含む酸化物とからなり、前記金属元素が前記正極活物質と固溶体を形成しており、該固溶体層の平均厚さは前記正極の最外表面から50〜100nmであり、前記正極活物質が一般式LiaMnbMcO4(但し、1.0≦a≦1.15,1.8≦b≦1.94,0.01≦c≦0.10及びa+b+c=3であり、Mは置換元素であり、Mg,Ni及びCuからなる群より選択される一つ以上の元素である)で表されるスピネル構造体であり、前記酸化物中の金属元素の原子濃度が前記正極活物質の最外表面で10〜40%であり、前記酸化物中に含まれる金属元素が前記活物質中に含まれるMnに対して0.05〜0.5重量%であることを特徴とするリチウム二次電池。
- 50℃の環境下で0.2Cで2.7〜4.2Vの範囲を1000サイクルしたときの容量維持率が85%以上、エネルギー密度が90Wh/kg以上であることを特徴とする請求項14記載のリチウム二次電池。
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