JP2009019200A - リグニン含有ミクロフィブリル化植物繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リグニンが除去されていない或いはリグニンの一部が除去されたパルプ、例えばセルロース重量に対して2〜70重量%程度のリグニンを含有するパルプを、必要に応じて蒸し、機械的に解繊処理することによって、リグニン及びヘミセルロースを含有し、水系で扱いやすいミクロフィブリル化植物繊維が得られ、該植物繊維の成形体、該植物繊維を配合した繊維強化樹脂を提供できる。該植物繊維は、セルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束の周囲がヘミセルロース、リグニンの順で被覆された構造と推定される。
【効果】該ミクロフィブリル化植物繊維は水系で扱いやすく、樹脂とのなじみが良く、分解温度が従来のミクロフィブリル化セルロースより高く熱安定性に優れる。
【選択図】なし
Description
項1.セルロース重量に対してリグニンを2〜70重量%含有したパルプを機械的に解繊することによって得られるミクロフィブリル化植物繊維。
項2.機械的な解繊処理が磨砕処理である項1に記載のミクロフィブリル化植物繊維。
項3.セルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束の周囲をヘミセルロース及び/又はリグニンが被覆した構造である項1又は2に記載のミクロフィブリル化植物繊維。
項4.セルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束の周囲がヘミセルロース、リグニンの順で被覆された構造である項3に記載のミクロフィブリル化植物繊維。
項5.機械的な解繊に供されるパルプがエステル化処理パルプ、エーテル化処理パルプ、アセタール化処理パルプ及びヅグニンの芳香環が処理されたパルプからなる群から選択される少なくとも1種の化学変性パルプである項1〜4のいずれかに記載のミクロフィブリル化植物繊維。
項6。項1〜5のいずれかに記載のミクロフィブリル化植物繊維を成形してなるミクロフィブリル化植物繊維成形体。
項7.項1〜5のいずれかに記載のミクロフィブリル化植物繊維を含有する樹脂成形物。
項8.セルロース重量に対してリグニンを2〜70重量%含有するパルプを機械的に解繊するミクロフィブリル化植物繊維の製造方法。
項9,解繊が磨砕処理である項8に記載の製造方法。
項10,パルプを水で蒸角写した後、解繊処理するものである項8又は9に記載の製造方法。
項11.機械的な解繊に供されるパルプがエステル化処理パルプ、エーテル化処理パルプ、アセタール化処理パルプ及びリグニンの芳香環が処理されたパルプからなる群から選択される少なくとも1種の化学変性パルプである項8〜10のいずれかに記載の製造方法。
(1)ケミサーモメカニカルパルプからのミクロフィブリル化植物繊維の製造
ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP;日本製紙(株)製の針葉樹のケミサーモメカニカルパルプQ250B60、同B70、同B80の3種)を等量水に懸濁して十分に撹拌し、1重量%スラリーとし、これをグラインダー(石臼式磨砕機)により磨砕することでミクロフィブリル化植物繊維(MFPF)を得た。磨砕処理は1回のみ行った。このようにして得られたミクロフィブリル化セルロースを一旦凍結乾燥させた。MFPFのリグニン含量及びリグニン含量から求められるバニリン量を求めた。また、別途精含量も測定した。結果を表1に示す。
[グラインダー]
セレンディピターMKCA6−3((株)増幸産業製)
砥石:MKG― C80♯(直径15cm)
回転速度:1500rpm
温度:室温(25℃)
[リグニン定量法]
Klasonリグニン含有率の測定
木材構成多糖類は酸加水分解により水可溶とし、リグニンは酸触媒縮重反応により水不溶物として分離し定量した。
[セルロース定量法]
パルプサンプル約1gを乾燥させ、その重量(S)を秤量した。亜硫酸Na30mlを加え、10分煮沸し、その後ろ過する。晒し工程として有効塩素10%の次亜塩素酸カルシウムと20%の濃硫酸を各30ml加え10分間放置する。これら煮沸、洗浄、漂白を繰り返し最後に温水、エーテルで洗浄後、110℃の送風乾燥機にて24時間乾燥し、得られた水不溶沈殿物の重量(W)を算出した。セルロース含有率(C)を以下の式に従い算出した。
セルロース重量に対するリグニン重量%=リグニン含有率L/セルロース含有率C×100
[バニリン定量法]
リグニンをアルカリ性ニトロベンゼン酸化により酸化分解し生成するバニリンをガスクロマトグラフィにより定量分析した。
[構成糖の定量分析]
アルジトールアセテート法を適用した。すなわち、試料を酸加水分解し(遊離した単糖類を還元した後、生成したアルジトールをアセチル化してガスクロマトグラフィにより定量分析した。
(2)シート状MFPFの製造(熱プレスシート)
上記で得られるミクロフィブリル化植物繊維(MFPF)をテフロン(登録商標)シャーレに流し入れ(キャストし)、105℃の乾燥機内で乾燥することでシート状MFPFを得た。
(3)MFPF配合ポリブチレンサクシネート(PBS)樹脂の製造
グラインダーで処理したMFPFスラリーをPBS微粉末(平均粒子径13,lμm)と繊維分10重量%としてラボプラストミル混練(混擁温度:130℃、混練時間:5分)し、得られた混練物をホットプレス(神藤金属工業所社製NF−50型、20MPa、130℃)によりシート状(厚さ約35μm)に成形し、シート状のMFPF配合PBS樹脂を得た。
<実施例2>
脱リグニン処理(亜塩素酸処理(弱))されたリグニン高含有パルプからのMFPFの製造
30gのCTMPを蒸留水570mlに分散させ、50℃に加温した。次に亜塩素酸ナトリウム6gを添加し、ガラス棒でよくかき混ぜた。さらに酢酸をlml程度添加し、pH試験紙にてpHが4〜5になるように調整した。途中、かき混ぜながら1時間保持した。反応終了後、濾過にて反応液を取り除き、さらに蒸留水lLに分散させ濾過した。この操作を計4回行った。得られた亜塩素酸処理パルプを蒸留水3Lに分散させ、実施例1と同様のグラインダーにて処理し、ミクロフィブリル化し、MFPFを製造した。これら以外は実施例1と同様の方法で、熱プレスシート、PBS樹脂との複合物を作成した。
<実施例3>
アルカリ処理されたリグニン高含有パルプからのMFPFの製造
20gのCTMPを5%水酸化ナトリウム水溶液2Lに分散させ、室温にて6時間撹拌した。反応終了後、300rpmで3分間遠心分離し反応液を取り除いた。得られた沈殿物を5%酢酸水溶液lLに分散させ、300rpmで3分間遠心分離し中和した。さらに得られた沈殿物を2Lの蒸留水に分散させ濾過した。この操作を、ろ液が中性になるまで繰り返した。
<実施例4>
アセチル化処理されたリグニン高含有パルプからのMFPFの製造
10gのCTMPを蒸留水lLに分散させ、濾過にて脱水した。濾過残さを酢酸800mlに分散させ、無水酢酸82mと、60%過塩素酸4.6mとを添力口し、室温にて1時間撹拌した。蒸留水約100mlを添加し反応を終了させ、濾過により反応液を取り除いた。さらに蒸留水2Lに分散させ濾過し、ろ液が中性になるまでこの操作を繰り返し、アセチル化処理パルプを得た。別途10gのCTMPを使用し、同様にしてアセチル化処理パルプを得、先に得たアセチル化処理パルプと合わせ、合計で約20gのアセチル化処理パルプを得た。
<実施例5>
ミクロフィブリル化セルロース(MFC)とポリ乳酸の複合化樹脂の製造
日本製紙製のリグニン含有サルファイトパルプ(固形分25.1%、リグニン量:セルロースに対して2.2%)79.7g(パルプ含有量20g)を固形分濃度3%となるように水溶液に分散した後、当該水溶液にポリ乳酸(三井化学製、商品名レイシアH100)80gを添加して2時間攪拌した。
<実施例6>
王子製紙製のNUKP(固形分22.3%、リグニン量:セルロースに対して6.2%)224.2g(パルプ含有量50g)を固形分濃度3%となるように水溶液に分散した後、当該水溶液にポリプロピレン(日本ポリプロ製、商品名MA4AHB)44.4g,マレイン酸変性ポリプロピレン(東洋化成工業製、商品名 H1000)を添加して2時間攪拌した。得られたパルプ/ポリプロピレン/マレイン酸変性ポリプロピレン混合液を直径18.5cmのろ紙を用い吸引濾過し風乾した。得られたパルプ/ポリプロピレン/マレイン酸変性ポリプロピレン混合シートをろ紙から剥がしとり、テクノベル製二軸押出機、(スクリュー直径:15mm)に入れてパルプの解繊とパルプとポリプロピレン/マレイン酸変性ポリプロピレンの混合を同時に行った。回転数400/分で、解繊時間は60分である。
<比較例1>
リグニン除去(亜塩素酸処理(強))されたリグニン除去未解繊パルプ
実施例1に使用したケミサーモメカニカルパルプ(CTMP;日本製紙(株)製の針葉樹のケミサーモメカニカルパルプQ250B60、同B70、同B80の3種)を等量水に懸濁して十分に撹拌し、1重量%スラリーとした。ただし、実施例1とは異なり、グラインダー(石臼式磨砕機)による磨砕処理は行わずにテフロン(登録商標)シャーレに流し入れ(キャストし)、105℃の乾燥機内で乾燥することでシート状とし、後述する「リグニン除去処理」してリグニンを除去し、セルロースシートを得た。
<比較例2>
脱リグニン処理(亜塩素酸処理(強))されたパルプからのMFCの製造
実施例1で得られたCTMP50gを蒸留水570mlに分散させ、80℃に加温した。次に亜塩素酸ナトリウム10gを添加し、ガラス棒でよくかき混ぜた。さらに酢酸2ml程度添加し、pH試験紙にてpHが4〜5になるように調整した。途中、かき混ぜながら1時間保持した。引き続き同量の亜塩素酸ナトリウムと酢酸を添加し、同様の操作を行った。この操作を計5回行った。反応終了後、濾過にて反応液を取り除き、さらに蒸留水2Lに分散させ濾過した。この操作を4回行った。
<比較例3>
脱リグニン処理(亜塩素酸処理(強))されたパルプによるミクロフィブリル化セルロース(MFC)とポリ乳酸の複合化樹脂の製造
比較例2と同様にCTMP50gを蒸留水570mlに分散させ、80℃に加温し、次に亜塩素酸ナトリウム10gを添加、ガラス棒でよくかき混ぜ、さらに酢酸2ml程度添加し、pH試験紙にてpHが4〜5になるように調整した。途中、かき混ぜながら1時間保持した。引き続き同量の亜塩素酸ナトリウムと酢酸を添加し、同様の操作を行った。この操作を計5回行った。反応終了後、濾過にて反応液を取り除き、さらに蒸留水2Lに分散させ濾過した。この操作を4回行った。
<比較例4>
NBKPミクロフィブリル化セルロース(MFC)とポリプロピレンの複合化樹脂の製造
王子製紙製のNBKP(固形分23.6%、リグニン量:セルロースに対して0%)211.9g(パルプ含有量50g)を固形分濃度3%となるように水溶液に分散した以外は実施例6と同様にプレス成形物を作製した。
<比較例5>
日本製紙製のリグニン未含有クラフトパルプ(固形分30.0%、リグニン量:セルロースに対して0%)を固形分濃度3%となるように水溶液に分散した後、株式会社エスエムテーの高圧式ホモジナイザーLAB1000を用い、500kg/ m2 の圧力でホモジナイザー処理(15パス循環)し、MFPFを製造した。これら以外は実施例1と同様の方法で、熱プレスシートを作成した。
<試験例>
実施例及び比較例で得られたセルロース、熱プレスシート、PBS樹脂との複合体、PLA又はPPとの複合体を用いて以下の分析を行った。試験結果を表2に示す。
[熱分解温度測定]
サンプル約3mgを用いて以下の条件で測定した。測定装置としてTGA2050(TA Instruments)を使用し、110℃、10分保持後、10℃/分で500℃まで昇温した。
[酢化度](実施例4のMFPFのみ適用)
実施例4のサンプル約0.2gを110℃の送風乾燥機にて24時間乾燥し、乾燥後の重量(S)を秤量した。メタノール15m1/上留水5mlを加え、70℃で30分間撹拌した。0.5N−NaOHを10ml添加し、さらに70℃で15分間撹拌し、引き続き室温で24時間撹拌した。その後、0.2N HClで滴定し、要した0.2N−HClの量(A(ml))を求めた。さらに、非処理パルプ(乾燥後の重量:S')を用いて上記と同様の操作を行い、滴定に要した0.2N―HClの量(A'(ml))を求めた。酢化度を以下の式を用いて求めた。なお、各サンプルは5個ずつ用意し、その平均値を酢化度とした。
非処理パルプが消費したNaOHの量(mol1/g)=(0.5×100×1/1000−0.2×A'×1/1000)/S'=Y
サンプルのアセチル基によって消費されたNaOHの量(mol)=(X−Y)×S=Z
酢化度(%)=Z×60/S×100
[密度]
サンプルを35mm×5mmの大きさにカットした。それを各サンプルにつき5本ずつ用意し、50℃、真空条件下で24時間乾燥した。乾燥後の重量から各サンプルの密度を算出した。
[平衡含水率]
サンプルを35mm×5mmの大きさにカットし、それを各サンプルにつき5本ずつ用意し、50℃、真空条件下で24時間乾燥した。乾燥後、各サンプルの重量を測定し、20℃、47%RHの雰囲気中で2日間静置し調湿した。調湿後の重量を測定し、平衡含水率を算出した。
[耐温水性]
サンプルを10mm×5mmの大きさにカットし、それを各サンプル5本ずつ用意し、50℃、真空条件下で24時間乾燥した。乾燥後、重量および厚さを測定し、50℃の温水中に5分間浸せきした。所定時間経過後、取り出し、表面についた水分を軽く拭き取った後、重量および厚さを測定し、それらの増加率を算出した。
[シート状成形物の曲げヤング率及び曲げ強度測定]
JIS K 7203(プラスチックの曲げ試験方法)に準じて、実施例1、2、4、5、6で得られたシート状MFPF及び比較例2、3、4で得られたシートの曲げ特性を3点曲げにより測定した。
Claims (11)
- セルロース重量に対してリグニンを2〜70重量%含有したパルプを機械的に解繊することによって得られるミクロフィブリル化植物繊維。
- 機械的な解繊処理が磨砕処理である請求項1に記載のミクロフィブリル化植物繊維。
- セルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束の周囲をヘミセルロース及び/又はリグニンが被覆した構造である請求項1又は2に記載のミクロフィブリル化植物繊維。
- セルロースミクロフィブリル及び/又はセルロースミクロフィブリル束の周囲がヘミセルロース、リグニンの順で被覆された構造である請求項3に記載のミクロフィブリル化植物繊維。
- 機械的な解繊に供されるパルプがエステル化処理パルプ、エーテル化処理パルプ、アセタール化処理パルプ及びリグニンの芳香環が処理されたパルプからなる群から選択される少なくとも1種の化学変性パルプである請求項1〜4のいずれかに記載のミクロフィブリル化植物繊維。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のミクロフィブリル化植物繊維を成形してなるミクロフィブリル化植物繊維成形体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のミクロフィブリル化植物繊維を含有する樹脂成形物。
- セルロース重量に対してリグニンを2〜70重量%含有するパルプを機械的に解繊するミクロフィブリル化植物繊維の製造方法。
- 解繊が磨砕処理である請求項8に記載の製造方法。
- パルプを水で蒸解した後、解繊処理するものである請求項8又は9に記載の製造方法。
- 機械的な解繊に供されるパルプがエステル化処理パルプ、エーテル化処理パルプ、アセタール化処理パルプ及びリグニンの芳香環が処理されたパルプからなる群から選択される少なくとも1種の化学変性パルプである請求項8〜10のいずれかに記載の製造方法。
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