JP2019014811A - セルロース系繊維強化樹脂組成物およびその発泡体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[2]前記酸変性オレフィン系樹脂(B)が、平均粒子径が5nm以上1000nm以下である微粒子状の酸変性オレフィン系樹脂の分散体(B−1)である、[1]に記載の製造方法。
[3]前記酸変性オレフィン系樹脂(B)は、平均粒子径が1μm以上1000μm以下である粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2)である、[1]に記載の製造方法。
[4]前記酸変性オレフィン系樹脂(B)は、平均粒子径が5nm以上1000nm以下である微粒子状のオレフィン系樹脂の分散体(B−1)および平均粒子径が1μm以上1000μm以下である粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2)の双方を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5]前記酸変性オレフィン系樹脂の分散体(B−1)は、前記分散体(B−1)の全質量に対して0.05質量%以上60質量%以下の前記酸変性オレフィン系樹脂を含有する、[2]または[4]に記載の製造方法。
[6]前記セルロース系繊維(A)は、比表面積が0.1m2/g以上1000m2/g以下、かつ、平均繊維長が1μm以上3000μm以下である、[1]〜[5]のいずれかに記載の製造方法。
[7]前記組成物(Y)は、セルロース系繊維(A)に対する溶媒(D)の割合((A):(D))が50:50以上100:0以下である組成物である、[1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法。
[8]前記熱可塑性樹脂(C)は、ポリアミド、熱可塑性ポリエステル、熱可塑性ポリウレタン、ポリ塩化ビニルおよびポリオレフィンからなる群れから選択される熱可塑性樹脂である、[1]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
[9]前記熱可塑性樹脂(C)は、プロピレン単独重合体若しくはプロピレン−エチレン共重合体である、[1]〜[8]のいずれかに記載の製造方法。
[10][1]〜[9]のいずれかに記載の製造方法で製造されたセルロース系繊維強化樹脂組成物を発泡させる工程(3)を含む、セルロース系繊維強化樹脂組成物の発泡体の製造方法。
工程(1):溶媒に分散したセルロース系繊維(A)と、平均粒子径が5nm以上1000μm以下かつ融点(Tm)が130℃以上180℃以下である粒子状の酸変性オレフィン系樹脂(B)との混合物(X)から、溶媒(D)の一部または全部を除去して、セルロース系繊維(A)および酸変性オレフィン系樹脂(B)を含む組成物(Y)を得る工程、および
工程(2):前記組成物(Y)と、融点(Tm)が130℃以上280℃以下の熱可塑性樹脂(C)とを溶融混練する工程
なお、混合物(X)は、100質量部のセルロース系繊維(A)に対して10質量部〜300質量部の酸変性オレフィン系樹脂(B)を含む。
工程(3):上記工程(1)および工程(2)を含む方法によって製造されるセルロース系繊維強化樹脂組成物を発泡させる工程
工程(1)では、溶媒に分散したセルロース系繊維(A)と平均粒子径が5nm以上1000μm以下、かつ融点(Tm)が130℃以上180℃以下である粒子状の酸変性オレフィン系樹脂(B)との混合物(X)から、溶媒(D)の一部または全部を除去する。このようにして得られた組成物(Y)は、セルロース系繊維(A)および酸変性オレフィン系樹脂(B)を含み、かつ、セルロース系繊維(A)の凝集が抑制されて良好に分散しているという特性を有する。
混合物(X)は、上記溶媒に分散したセルロース系繊維(A)と上記酸変性オレフィン系樹脂(B)との混合物である。混合物(X)は、上記ペーストおよび上記酸変性オレフィン系樹脂(B)を公知の方法で混合して得ることができる。
セルロース系繊維(A)の種類は特に限定されないが、木材、竹などの植物、またはそれらを精製および脱色して得られるパルプ、を機械的または化学的に解繊して得られるセルロースナノファイバー(CNF)であることが好ましい。CNFは、リグニンを含むリグノセルロースであってもよい。
酸変性オレフィン系樹脂(B)は、平均粒子径が5nm以上1000μm以下、かつ融点(Tm)が130℃以上180℃以下である粒子状の酸変性オレフィン系樹脂であればよい。
組成物(Y)は、混合物(X)から溶媒(D)の一部または全部を除去して得られる。なお、溶媒(D)は、セルロース系繊維(A)を含むペーストに由来する溶媒(D−1)であり得るが、混合物(X)が微粒子状の酸変性オレフィン系樹脂の分散体(B−1)を含むときは、分散体(B−1)の分散媒となる溶媒(D−2)と、溶媒(D−1)と、の両方を含み得る。
工程(2)では、工程(1)で得られた組成物(Y)と、融点(Tm)が130℃以上280℃以下の熱可塑性樹脂(C)とを溶融混練する。
熱可塑性樹脂(C)の種類は特に限定されず、ポリアミド、熱可塑性ポリエステル、熱可塑性ポリウレタン、ポリ塩化ビニルおよびポリオレフィンなどから適宜選択することができる。熱可塑性樹脂(C)は、1種類の熱可塑性樹脂を含んでもよいし、2種以上の熱可塑性樹脂の組み合わせであってもよい。
組成物(Y)と熱可塑性樹脂(C)との溶融混練は、単軸押出機、多軸押出機、加圧ニーダ、などを含む混練装置を用いて行うことができる。熱可塑性樹脂(C)が溶融すると、熱可塑性樹脂(C)がセルロース系繊維(A)の間の細部にまで含浸されやすくなるため、熱可塑性樹脂(C)とセルロース系繊維(A)との界面接着性がより高まり、成形体の弾性および耐衝撃性がより高まりやすい。
工程(3)において、上述の工程によって得られたセルロース系繊維強化樹脂組成物は、発泡させて発泡体としてもよい。
上述の工程(1)および工程(2)で得られたセルロース系繊維強化樹脂組成物、または工程(1)〜工程(3)で得られた発泡体は、押出成形またはカレンダー成形して所望の形状に成形される。
[セルロース系繊維(A)]
以下の3種類のセルロース系繊維を用いた。
A−1:モリマシナリー株式会社製、CNF100(目安繊維長:約100μm、比表面積148m2/g、含水率95wt%)
A−2:モリマシナリー株式会社製、CNF250(目安繊維長:約250μm、比表面積149m2/g、含水率95wt%)
A−3:モリマシナリー株式会社製、CNF500(目安繊維長:約500μm、比表面積122m2/g、含水率95wt%)
以下の7種類のオレフィン系樹脂を用いた。
ホモポリマーであるポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製、商品名プライムポリプロE111G(「プライムポリプロ」は同社の登録商標)、MFR(230℃、2.16kg):0.5g/10分)100質量部に対して、ジアルキルパーオキサイド(日油社製、パーヘキサ(登録商標)25B)0.4質量部、粉末化した無水マレイン酸(日油社製、CRYSTAL MAN(登録商標))1.0質量部を予備混合した。この混合物を190℃に温度調節した30mmφの二軸押出機に供給して、200rpmにて溶融混練して得たストランドを水槽で冷却した後、未変性の残留無水マレイン酸を除去するために40℃で2時間真空乾燥して、酸変性ポリプロピレン(B−i)を得た。得られた酸変性ポリプロピレン(B−i)のマレイン酸含量は1.0質量%、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量(Mw)は97,000、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)は162℃であった。
酸変性ポリプロピレン(B−i)の作製に用いたジアルキルパーオキサイドの量を1.0質量部、無水マレイン酸の量を3.0質量部に変更した以外は同様の手順で、酸変性ポリプロピレン(B−ii)を得た。得られた酸変性ポリプロピレン(B−ii)のマレイン酸含量は2.5質量%、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量(Mw)は39,000、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)は162℃であった。
酸変性ポリプロピレン(B−i)の作製に用いたポリプロピレンを、ランダムポリマーであるポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製、商品名プライムポリプロB241)、MFR(230℃、2.16kg):0.5g/10分)に変更し、ジアルキルパーオキサイドの量を0.5質量部、無水マレイン酸の量を3.0質量部に変更した以外は同様の手順で、酸変性ポリプロピレン(B−iii)を得た。得られた酸変性ポリプロピレン(B−iii)のマレイン酸含量は2.7質量%、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量(Mw)は98,000、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)は139℃であった。
酸変性ポリプロピレン(B−i)の作製に用いたポリプロピレンを、高密度ポリエチレン(HDPE)(プライムポリマー株式会社製、商品名ハイゼックス1300J(「ハイゼックス」は同社の登録商標)、MFR(230℃、2.16kg):12.0g/10分)に変更し、ジアルキルパーオキサイドの量を0.1質量部、無水マレイン酸の量を2.0質量部に変更した以外は同様の手順で、酸変性ポリエチレン(B−iv)を得た。得られた酸変性ポリエチレン(B−iv)のマレイン酸含量は2.2質量%、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量(Mw)は270,000、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)は133℃であった。
酸変性ポリプロピレン(B−i)の作製に用いたポリプロピレンを、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)(プライムポリマー株式会社製、商品名ウルトゼックス20200J(「ウルトゼックス」は同社の登録商標)、MFR(230℃、2.16kg):18.5g/10分)に変更し、ジアルキルパーオキサイドの量を0.1質量部、無水マレイン酸の量を2.0質量部に変更した以外は同様の手順で、酸変性ポリエチレン(B−v)を得た。得られた酸変性ポリエチレン(B−v)のマレイン酸含量は0.8質量%、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による重量平均分子量(Mw)は180,000、示差走査熱量計(DSC)で測定した融点(Tm)は116℃であった。
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、866mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン90gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装置内温を65℃に昇温し、プロピレンで系内の圧力を0.7MPaになるように加圧、調整した。次いで、ジメチルメチレン(3−tert−ブチル−5−メチルシクロペンタジエニル)フルオレニルジルコニウムジクロライド0.002mmolとアルミニウム換算で0.6mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温65℃、系内圧力を0.76MPaに保ちながら30間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥し、12.5gのポリマーを得た。
充分に窒素置換した2000mlの重合装置に、833mlの乾燥ヘキサン、1−ブテン100gとトリイソブチルアルミニウム(1.0mmol)を常温で仕込んだ後、重合装置内温を70℃に昇温し、プロピレンで系内の圧力を0.55MPaになるように加圧した後に、エチレンで系内圧力を0.76MPaに調整した。次いで、ジフェニルメチレン(3−tert−ブチル−5−エチルシクロペンタジエニル)(2,7−ジ−tert−ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロライド0.001mmolとアルミニウム換算で0.3mmolのメチルアルミノキサン(東ソー・ファインケム社製)を接触させたトルエン溶液を重合器内に添加し、内温70℃、系内圧力を0.76MPaにエチレンで保ちながら25分間重合し、20mlのメタノールを添加し重合を停止した。脱圧後、2Lのメタノール中で重合溶液からポリマーを析出し、真空下130℃、12時間乾燥し、137.7gのポリマーを得た。
B−1−1:下記の手順で作製した分散体:
酸変性ポリプロピレン(B−i)100重量部に対し、乳化剤としての無水マレイン酸変性ポリプロピレン(酸含有量:4wt%、Mw:30,000)20重量部およびオレイン酸カリウム6重量部を混合したものを、30mmφの二軸押出機に3000g/時間の速度で供給し、上記押出機のベント部に設けた供給口より、水酸化カリウムの20%水溶液を90g/時間の割合で連続的に供給しつつ、加熱温度230℃で連続的に押出した。押出された樹脂混合物を、上記押出機の押出口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入することにより、分散体(B−1−1)を得た。得られた分散体(B−1−1)の固形分濃度は45質量%、微粒子状オレフィン樹脂の平均粒径は0.2μmであった。
分散体(B−1−1)の作製に用いた酸変性ポリプロピレン(B−i)を酸変性ポリプロピレン(B−iii)に変更した以外は同様の手順で、分散体(B−1−2)を得た。得られた分散体(B−1−2)の固形分濃度は質量45質量%、微粒子状オレフィン樹脂の平均粒径は0.2μmであった。
酸変性ポリエチレン(B−iv)100重量部に対し、乳化剤としての無水マレイン酸変性ポリエチレン(酸含有量:3wt%、Mw:5,000)10重量部およびオレイン酸カリウム3重量部を混合したものを、30mmφの二軸押出機に3000g/時間の速度で供給し、上記押出機のベント部に設けた供給口より、水酸化カリウムの20%水溶液を90g/時間の割合で連続的に供給しつつ、加熱温度230℃で連続的に押出した。押出された樹脂混合物を、上記押出機の押出口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入することにより、分散体(B−1−3)を得た。得られた分散体(B−1−3)の固形分濃度は45質量%、微粒子状オレフィン樹脂の平均粒径は0.4μmであった。
分散体(B−1−3)の作製に用いた酸変性ポリエチレン(B−iv)を酸変性ポリエチレン(B−v)に変更した以外は同様の手順で、分散体(B−1−4)を得た。得られた分散体(B−1−2)の固形分濃度は45質量%、微粒子状オレフィン樹脂の平均粒径は0.4μmであった。
プロピレン・ブテン共重合体(b−vi)100重量部に対し、乳化剤としての無水マレイン酸変性ポリプロピレン(酸含有量:4wt%、Mw:30,000、融点(Tm):75℃)10重量部およびオレイン酸カリウム3重量部を混合したものを、30mmφの二軸押出機に3000g/時間の速度で供給し、上記押出機のベント部に設けた供給口より、水酸化カリウムの20%水溶液を90g/時間の割合で連続的に供給しつつ、加熱温度230℃で連続的に押出した。押出された樹脂混合物を、上記押出機の押出口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入することにより、分散体(B−1−5)を得た。得られた分散体(B−1−5)の固形分濃度は45質量%、微粒子状オレフィン樹脂の平均粒径は0.4μmであった。
分散体(B−1−5)の作製に用いたプロピレン・ブテン共重合体(b−vi)をプロピレン・ブテン・エチレン共重合体(b−vii)に変更した以外は同様の手順で、分散体(B−1−6)を得た。得られた分散体(B−1−6)の固形分濃度は45質量%、微粒子状オレフィン樹脂の平均粒径は0.4μmであった。
酸変性ポリプロピレン(B−i)100重量部に対し、無水マレイン酸変性ポリプロピレン(酸含有量:4wt%、Mw:30,000)6重量部およびオレイン酸カリウム2重量部を混合したものを、30mmφの二軸押出機に3000g/時間の速度で供給し、上記押出機のベント部に設けた供給口より、水酸化カリウムの20%水溶液を90g/時間の割合で連続的に供給し、加熱温度230℃で連続的に押出した。押出された樹脂混合物を、押出機の押出口に設置したジャケット付きスタティックミキサーで110℃まで冷却し、さらに80℃の温水中に投入することにより、分散体(B−1−7)を得た。得られ分散体(B−1−7)の固形分濃度は45質量%、微粒子状オレフィン樹脂の平均粒径は0.8μmであった。
B−2−1:下記の手順で作製した粉末:
酸変性ポリプロピレン(B−ii)を液体窒素中で十分に冷却した後、高速回転式粉砕機に投入し、所定の粒径になるまで回転による粉砕を繰り返して、粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2−1)を得た。得られた粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2−1)の平均粒径は80μmであった。
酸変性オレフィン系樹脂(B−2−1)の作製において、粉砕の繰り返し回数を調整して、粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2−2)を得た。得られた粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2−2)の平均粒径は510μmであった。
酸変性オレフィン系樹脂(B−2−1)の作製において、粉砕の繰り返し回数を調整して、粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2−3)を得た。得られた粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2−3)の平均粒径は1380μmであった。
以下の3種類の熱可塑性樹脂を用いた。
C−1:ホモポリマーであるポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製、プライムポリプロJ108M:MFR=45g/10min)
C−2:ホモポリマーであるポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製、プライムポリプロJ105G:MFR=9.0g/10min)
C−3:ブロックポリマーであるポリプロピレン(プライムポリマー株式会社製、プライムポリプロJ705UG:MFR=9.0g/10min)
200重量部のセルロース系繊維(A−1)(繊維含有量10重量部)に分散体(B−1−1)を22.2重量部(固形分量10重量部)と粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2−1)10重量部とを加え、均一に混合した後、小型ミキサー(株式会社東洋精機製ラボプラストミル(登録商標))に投入し、機器の温度設定を80℃から180℃へ5℃/minで昇温させながら、撹拌下で水分を蒸発させ、品温が180℃に達して投入口からの水蒸気が発生しないことを確認した上で、ミキサーから取り出した。得られた固形物が冷めないうちに粒径3mm以下に砕いて、組成物(Y−1)を得た。
30重量部の組成物(Y−1)と、70重量部の熱可塑性樹脂(C−1)と、をバッチ式二軸スクリュー型混練機(DSM Xplore社製マイクロコンパウンダー)に投入し、設定温度180℃、スクリュー回転数100rpmにて3分間混練し、射出用ポットへ移し、射出成形にてISO527−2−5Aに規定するダンベル形状の成形物を得た。
得られた成形物について、以下の基準で評価を行った。
ISO527に準拠して引張速度50mm/minにて引張試験を行い、応力/ひずみ曲線を得た上で、初期の最大傾きより引張弾性率を、試験中に最初に観察される最大応力より引張強度を、破壊時の呼びひずみより破断点伸び率を求めた。
成形品に光を当てて、透過状態を目視により観察し、以下の基準で評価した。
◎ セルロース系繊維の凝集物は確認されない
○ 粒子径0.5mm以下程度のセルロース系繊維の凝集物が確認された
△ 粒子径0.5mmより大きく1.0mm以下程度のセルロース系繊維の凝集物が確認された
× 粒子径1.0mmより大きいセルロース系繊維の凝集物が確認された
Claims (10)
- 溶媒に分散したセルロース系繊維(A)と、平均粒子径が5nm以上1000μm以下かつ融点(Tm)が130℃以上180℃以下である粒子状の酸変性オレフィン系樹脂(B)と、の混合物(X)から、溶媒(D)の一部または全部を除去して、セルロース系繊維(A)および酸変性オレフィン系樹脂(B)を含む組成物(Y)を得る工程(1)と、
前記組成物(Y)と融点(Tm)が130℃以上280℃以下の熱可塑性樹脂(C)とを溶融混練する工程(2)とを、
含むセルロース系繊維強化樹脂組成物の製造方法。
(混合物(X)は、100質量部のセルロース系繊維(A)に対して10質量部〜300質量部の酸変性オレフィン系樹脂(B)を含む) - 前記酸変性オレフィン系樹脂(B)が、平均粒子径が5nm以上1000nm以下である微粒子状の酸変性オレフィン系樹脂の分散体(B−1)である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記酸変性オレフィン系樹脂(B)は、平均粒子径が1μm以上1000μm以下である粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2)である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記酸変性オレフィン系樹脂(B)は、平均粒子径が5nm以上1000nm以下である微粒子状のオレフィン系樹脂の分散体(B−1)および平均粒子径が1μm以上1000μm以下である粉末状の酸変性オレフィン系樹脂(B−2)の双方を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記酸変性オレフィン系樹脂の分散体(B−1)は、前記分散体(B−1)の全質量に対して0.05質量%以上60質量%以下の前記酸変性オレフィン系樹脂を含有する、請求項2または4に記載の製造方法。
- 前記セルロース系繊維(A)は、比表面積が0.1m2/g以上1000m2/g以下、かつ、平均繊維長が1μm以上3000μm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記組成物(Y)は、セルロース系繊維(A)に対する溶媒(D)の割合((A):(D))が50:50以上100:0以下である組成物である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂(C)は、ポリアミド、熱可塑性ポリエステル、熱可塑性ポリウレタン、ポリ塩化ビニルおよびポリオレフィンからなる群れから選択される熱可塑性樹脂である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂(C)は、プロピレン単独重合体若しくはプロピレン−エチレン共重合体である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法で製造されたセルロース系繊維強化樹脂組成物を発泡させる工程(3)を含む、セルロース系繊維強化樹脂組成物の発泡体の製造方法。
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