JP2008525535A5

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Info

Publication number: JP2008525535A5
Application number: JP2007546722A
Authority: JP
Filing date: 2005-12-01
Publication date: 2009-01-22
Anticipated expiration: 2025-12-01

Claims

ゾルゲル一体物が９７％までの全気孔率を持ち、実質的に２．０ｎｍより小さい直径の気孔を持たないことを特徴とする、超多孔性のゾルゲル一体物。
前記ゾルゲル一体物がＳｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ａｌ，Ｇａ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｚｒ又はＨｆを含む金属化合物又はメタロイド化合物から選ばれたゾルゲル前駆体から生成され、また前記化合物がゾルゲル反応を行うことができてゾルゲルを生成することを特徴とする、請求項１に記載の超多孔性のゾルゲル一体物。
前記ゾルゲル前駆体が、シリコン、ゲルマニウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、バナジウム又はハフニウムのアルコキシド又はハロゲン化物であることを特徴とする、請求項２に記載の超多孔性のゾルゲル一体物。
前記ゾルゲル前駆体が、さらに有機の置換基を含んでいる請求項３に記載の超多孔性のゾルゲル一体物。
前記ゾルゲル一体物が、少なくとも６０％の全気孔率を持っていることを特徴とする、請求項１に記載の超多孔性のゾルゲル一体物。
前記ゾルゲル一体物が、少なくとも５０ｍ ² ／ｇのＢＥＴ表面積を持つことを特徴とする、請求項１に記載の超多孔性のゾルゲル一体物。
前記ゾルゲル一体物の表面がさらに式
Ｒ¹ _n‐Ｓｉ‐Ｘ_4‐n
で表わされるシランで修飾されている、請求項１に記載の超多孔性のゾルゲル一体物。
上記式中Ｒ¹は水素、Ｃ₁−Ｃ₁₀₀ の置換され又は置換されないヒドロカルビル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリール又はヘテロアリールから独立して選ばれ、また置換基はＣ₁−Ｃ₁₂のヒドロカルビル、ヒドロキシル、アルコキシ、ハロゲン、アミノ、ニトロ、スルホ、シアノ、グリシジル、カルバミド及びカルボニルから選ばれ、ｎは０，１，２又は３であり、Ｘは脱離基である。
（ａ）気孔生成剤と、母体溶解剤を含む触媒と、ゾルゲル前駆体とからなる水溶液を作り、
（ｂ）その溶液を放置してゲルを生成させ、
（ｃ）高温でそのゲルを乾燥する
ことからなることを特徴とする、２．０ｎｍより小さい直径の気孔を持っていない超多孔性のゾルゲル一体物の製造方法。
前記母体溶解剤が弗化水素酸又は弗化水素酸源から選ばれることを特徴とする、請求項８に記載する方法。
前記弗化水素酸源がＦ₂（ｇ）、Ｉ族元素の弗化物、ＩＩ族元素の弗化物、ＩＩＩ族元素の弗化物、ＩＶ族元素の弗化物、Ｖ族元素の弗化物、ＶＩ族元素の弗化物、又は弗化物の塩から選ばれる、請求項９に記載の方法。
前記弗化水素酸源が、Ｆ₂（ｇ），ＫＨＦ₂，ＢＦ₃，ＳｉＦ₄，ＧｅＦ₄，ＮＦ₃，ＰＦ₃，ＰＦ₅，ＰＦ₃Ｃｌ₂，ＳＦ₄，ＳＦ₆，ＮＨ₄ＨＦ₂，フルオロシラン，フルオロゲルマン又はそれらの混合物から選ばれる、請求項１０に記載の方法。
前記弗化水素酸が１モルのゾルゲル前駆体あたりＨＦ１モルまでのモル比で存在する、請求項９に記載の方法。
さらに（ｄ）前記ゲルを少なくとも４００℃の温度でか焼することを含んでいる、請求項８に記載の方法。
乾燥工程とか焼工程とを同時に行う、請求項１３に記載の方法。
請求項１３に記載の方法によって製造される超多孔性のゾルゲル一体物。
前記ゾルゲル前駆体が、シリコン、ゲルマニウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、バナジウム又はハフニウム、又はそれらの混合物のアルコキシド又はハロゲン化物である、請求項８に記載の方法。
前記（ａ）の工程と（ｂ）の工程とを溶液の凝固点と溶液の沸点との間の温度で行う、請求項８に記載の方法。
前記（ｃ）の工程を４００℃までの温度で行う、請求項８に記載の方法。
前記気孔生成剤が、親水性重合体または界面活性剤である、請求項８に記載の方法。
さらに前記超多孔性のゾルゲル一体物を結合相で修飾することを含む、請求項８に記載の方法。
前記ゾルゲル一体物を式
Ｒ ¹ _n ‐Ｓｉ‐Ｘ _4‐n
で表わされるシランで修飾する、請求項８に記載の方法。
上記式中Ｒ ¹ は水素、Ｃ ₁ −Ｃ ₁₀₀ の置換され又は置換されないヒドロカルビル、シクロアルキル、ヘテロシクロアルキル、アリール又はヘテロアリールから独立して選ばれ、また置換基はＣ ₁ −Ｃ ₁₂ のヒドロカルビル、ヒドロキシル、アルコキシ、ハロゲン、アミノ、ニトロ、スルホ、シアノ、グリシジル、カルバミド及びカルボニルから選ばれ、またｎは０，１，２または３であり、Ｘは脱離基である。