CN106018619A - 一种超临界流体色谱-气相色谱-质谱测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)‑气相色谱‑质谱(GC‑MS)测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法。本方法是在抽吸卷烟后，用超临界流体萃取捕集卷烟主流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片，萃取液用超临界流体色谱分成多段馏分，每段馏分分别用气相色谱‑质谱分析。本发明能实现分离后的各段之间化合物基本不重叠，解决了GC‑MS的峰容量有限的问题。结果令人满意，分离出的醛酮类香气成分数量远远多于直接进样分析，为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法，为改善卷烟香气味和提高加香加料技术提供参考。

Description

一种超临界流体色谱-气相色谱-质谱测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种超临界流体色谱-气相色谱-质谱测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法。
背景技术
随着人们对吸烟与健康问题的普遍关注，卷烟降焦减害已成为烟草行业的必然选择，低焦油卷烟的研发也成为卷烟生产企业的一个重要课题。然而由于降焦减害技术的开展使得烟草制品的香吃味大大降低，因此，补香、增香、减少卷烟烟气香气损失已成为行业关注和研究的重要方向。补香的一个重要前提要充分了解烟气中香气成分的组成、性质等。因此，分析和研究烟气中的香气成分具有十分重要的意义。
醛酮类羰基化合物是卷烟加香中的一类重要香原料，目前烟草科技工作者对醛酮类羰基化合物的分析也进行了很多研究。常用的分析方法包括顶空-气相色谱法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法、气相色谱/氮-磷检测器法、PLC/二极管阵列检测器法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生-高效液相色谱/质谱法、液相色谱-质谱-质谱联用法等。然而这些方法测定的卷烟烟气中醛酮类化合物都很少，主要是由于烟气中化学成分非常复杂、种类繁多，超出了单柱色谱的分离能力，许多化合物无法完全分离，影响了检索结果的可靠性。因此要实现烟气中的醛酮类化合物准确分析，必须另辟蹊径。
发明内容
本发明提供了一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法，处理温度低，在分离过程中挥发性成分不会损失；经SFC分离后的各段馏分用GC-MS分析，各段之间化合物基本不重叠，同时解决了GC-MS的峰容量有限的问题。结果令人满意，分离出的醛酮类香气成分数量远远多于直接进样分析，为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法，为改善卷烟香气味和提高加香加料技术提供参考。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法，包括样品制备和分析，具体如下步骤：
(A)烟气捕集：按照ISO模式抽吸卷烟，采用转盘式吸烟机，采用92mm玻璃纤维滤片收集20支卷烟的总粒相物；
(B)样品提取：将步骤A得到的滤片加入到超临界流体萃取柱中，经超临界流体萃取后得样品；
(C)SFC分段：将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统，由泵输送流动相经SFC分离，按保留时间连续切割分成3-5段馏分，每段馏分自动收集到气相色谱瓶中；
(D)GC-MS分析：将步骤C得到的各段馏分分别进入到气相色谱系统，质谱检测。
本发明技术方案中步骤B所述的超临界流体萃取条件如下：
超临界流体萃取的萃取釜温度为30～65℃，萃取压力为200～400bar，静态萃取20～40min，动态萃取30～60min，夹带剂为无水乙醇，流速0.01～0.2mL/min。
本发明技术方案中步骤C所述的SFC条件如下：
超临界流体色谱采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色谱柱，流动相二氧化碳/甲醇(50～90/10～50％，质量比)，流动相流速为20～30mL/min，每次进样200～500μL。
本发明技术方案中步骤D所述的GC-MS条件如下：
毛细管柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为250℃；载气：高纯氦(纯度≥99.999％)，流速1.0mL/min；进样方式：分流进样，进样量为2μL，分流比30:1；程序升温条件：初始温度50℃，保持5min，然后2℃/min升至80℃，再3℃/min升至230℃，保持16min，最后12℃/min升至250℃，保持20min。
质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70ev；扫描范围：35-450amu；离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
1、由于SFC的流动相主要是CO2，只含有少量的有机溶剂(一般小于10％)经SFC分离纯化后的样品，CO2从排除口排出，各段馏分不需浓缩，可直接进入GC-MS分析。
2、对于低含量的样品，可让经SFC分离的各段馏分多次累加，积累到理想分析量后再进入气相色谱分析，在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度
3、处理温度低，在分离过程中挥发性成分不会损失；经SFC分离后的各段馏分用GC-MS分析，各段之间化合物基本不重叠，同时解决了GC-MS的峰容量有限的问题，能够鉴定出更多种类的醛酮类化合物。
附图说明
图1为本发明一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法中卷烟主流烟气样品的SFC图。
图2为本发明一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法中卷烟主流烟气样品不经超临界流体色谱分段直接用GC-MS分析气相色谱图(A)；经超临界流体色谱分段后第一段馏分(B1)、第二段馏分(B2)、第三段馏分(B3)用GC-MS分析气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明要求所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(A)烟气捕集：按照ISO模式抽吸卷烟，采用转盘式吸烟机，采用92mm玻璃纤维滤片收集20支卷烟的总粒相物；
(B)样品提取：将步骤A得到的滤片加入到超临界流体萃取柱中，超临界流体萃取的萃取釜温度为55℃，萃取压力为300bar，静态萃取20min，动态萃取40min，夹带剂为无水乙醇，流速0.01mL/min，经超临界流体萃取后得样品；
(C)SFC分段：将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统，超临界流体色谱采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色谱柱，流动相二氧化碳/甲醇(90/10％，质量比)，流动相流速为30mL/min，每次进样500μL。按保留时间连续切割分成3段馏分，每段馏分自动收集到气相色谱瓶中；
(D)GC-MS分析：将步骤C得到的各段馏分分别进入到气相色谱系统，质谱检测。毛细管柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为250℃；载气：高纯氦(纯度≥99.999％)，流速1.0mL/min；进样方式：分流进样，进样量为2μL，分流比30:1；程序升温条件：初始温度50℃，保持5min，然后2℃/min升至80℃，再3℃/min升至230℃，保持16min，最后12℃/min升至250℃，保持20min。
质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70ev；扫描范围：35-450amu；离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
对于市售某品牌卷烟样品，样品直接进样用GC-MS分析共鉴定出了29种醛酮类化合物，包括7种醛类和22种酮类化合物；而样品经SFC分段后再用GC-MS分析共鉴定出了57种醛酮类化合物，包括13种醛类和44种酮类化合物。
实施例2
一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法，包括以下步骤：
(A)烟气捕集：按照ISO模式抽吸卷烟，采用转盘式吸烟机，采用92mm玻璃纤维滤片收集20支卷烟的总粒相物；
(B)样品提取：将步骤A得到的滤片加入到超临界流体萃取柱中，超临界流体萃取的萃取釜温度为55℃，萃取压力为300bar，静态萃取30min，动态萃取40min，夹带剂为无水乙醇，流速0.01mL/min，经超临界流体萃取后得样品；
(C)SFC分段：将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统，超临界流体色谱采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色谱柱，流动相二氧化碳/甲醇(85/15％，质量比)，流动相流速为30mL/min，每次进样500μL。按保留时间连续切割分成4段馏分，每段馏分自动收集到气相色谱瓶中；
(D)GC-MS分析：将步骤C得到的各段馏分分别进入到气相色谱系统，质谱检测。毛细管柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为250℃；载气：高纯氦(纯度≥99.999％)，流速1.0mL/min；进样方式：分流进样，进样量为2μL，分流比30:1；程序升温条件：初始温度50℃，保持5min，然后2℃/min升至80℃，再3℃/min升至230℃，保持16min，最后12℃/min升至250℃，保持20min。
质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70ev；扫描范围：35-450amu；离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
对于市售另一品牌卷烟样品，样品直接进样用GC-MS分析共鉴定出了33种醛酮类化合物，包括12种醛类和21种酮类化合物；而样品经SFC分段后再用GC-MS分析共鉴定出了60种醛酮类化合物，包括19种醛类和41种酮类化合物。
实施例3
与实施例1相同，在相同条件下平行测定5次(同批次处理)，主要考察保留时间和总峰面积值，试验结果表明RSD均小于5％。同时选取了其中8种化合物进行了加标回收率实验，传统方法的回收率在85-110％之间，本方法的回收率在91-104％之间，本方法的回收率明显高。

Claims (4)

1.一种超临界流体色谱(SFC)-气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟主流烟气中醛酮类化合物的方法，其特征在于包括样品制备和分析，具体包括用滤片捕集，超临界流体萃取醛酮类香气成分后得供分析样品；用SFC先对香气成分进行划段，分离后的各段馏分再用GC-MS分析，具体如下：
(A)烟气捕集：按照ISO模式抽吸卷烟，采用转盘式吸烟机，采用92mm玻璃纤维滤片收集20支卷烟的总粒相物；
(B)样品提取：将步骤A得到的滤片加入到超临界流体萃取柱中，经超临界流体萃取后得样品；
(C)SFC分段：将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统，由泵输送流动相经SFC分离，按保留时间连续切割分成3-5段馏分，每段馏分自动收集到气相色谱瓶中；
(D)GC-MS分析：将步骤C得到的各段馏分分别进入到气相色谱系统，质谱检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B所述的超临界流体萃取条件如下：
超临界流体萃取的萃取釜温度为30～65℃，萃取压力为200～400bar，静态萃取20～40min，动态萃取30～60min，夹带剂为无水乙醇，流速0.01～0.2mL/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C中的SFC条件如下：
超临界流体色谱采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色谱柱，流动相二氧化碳/甲醇(50～90/10～50％，质量比)，流动相流速为20～30mL/min，每次进样200～500μL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤D中的GC-MS条件如下：
毛细管柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度为250℃；载气：高纯氦(纯度≥99.999％)，流速1.0mL/min；进样方式：分流进样，进样量为2μL，分流比30:1；程序升温条件：初始温度50℃，保持5min，然后2℃/min升至80℃，再3℃/min升至230℃，保持16min，最后12℃/min升至250℃，保持20min。
质谱条件：电离方式：EI+；离子化电压：70ev；扫描范围：35-450amu；离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
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