JP2008303458A - 無電解めっき装置及び無電解めっき液への酸素供給方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 無電解めっき液を貯留する無電解めっき槽と、前記無電解めっき槽に接続し、その無電解めっき槽との間で前記無電解めっき液を循環する循環流路を有する外部循環手段と、を備え、前記外部循環手段が、その循環流路内に、酸素を含む気体を前記無電解めっき液に混入すると共に前記無電解めっき液を加圧して前記気体を前記循環流路内の前記無電解めっき液中に溶解させる気体混入手段と、前記気体を溶解させた前記無電解めっき液を減圧し微細気泡を発生させる減圧手段と、を更に有する無電解めっき装置。
【選択図】 図1
Description
上述のめっき液30の各成分は、それぞれ1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
なお、無電解めっき装置200における上述の部材以外の部材は、第1の実施形態に係る無電解めっき装置100におけるものと同様であればよいので、ここでは詳細な説明を省略する。
無電解銅めっき液として、自己触媒型の無電解銅めっき液である「CUST−201」(日立化成工業株式会社製、商品名)を20L準備した。次に、図1に示す実施形態の無電解めっき装置100を設置し、その無電解めっき槽1内に上記無電解銅めっき液を充填した。微細気泡を形成する気体はポンプ4へ吸入できるようになっており、その気体には空気を用いた。また、未溶解の気体は浮上分離装置6から排出されるようになっている。また、直径500μmの細孔を複数個有するエアレーションパイプ15を併設し、空気及び窒素を通気できるようにした。
v[%]=(1−(b/a))×100
実施例1と同様に、無電解銅めっき液である「CUST−201」(日立化成工業株式会社製、商品名)を20L準備した。次に、図2に示す実施形態の無電解めっき装置を設置し、その無電解めっき槽1内に上記無電解銅めっき液を充填した。ここで、微細気泡発生手段19としては、旋回式の微細気泡発生装置である「泡多郎」(ニッタ・ムアー株式会社製、商品名)を使用した。微細気泡を形成する気体は微細気泡発生手段19へ吸入できるようになっており、その気体には空気を用いた。また、実施例1と同様、エアレーションパイプ15から空気及び窒素を通気できるようにした。
実施例1と同様に、無電解銅めっき液である「CUST−201」を20L準備した。さらに、エアレーションパイプ15を用いて、無電解めっき槽1内に貯蔵した25℃の無電解銅めっき液30に窒素を通気した。無電解銅めっき液中の溶存酸素濃度が、空気による飽和濃度(8.1mg/L)の10%未満となったところで、溶存酸素濃度及び比重を測定した。次に、無電解銅めっき液に、エアレーションパイプ15より空気を通気した。なお、外部循環手段2による無電解銅めっき液30の循環は行わなかった。空気の流量を1.0L/分に調整し連続的に5分間通気を行った後、溶存酸素濃度及び比重を測定した。溶存酸素濃度、比重及び無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果を表1に示す。
無電解銅めっき液として、自己触媒型の無電解銅めっき液である「CUST−201」(日立化成工業株式会社製、商品名)を20L準備し、擬似的に連続使用を行った無電解銅めっき液とするために、反応副生成物として硫酸ナトリウム10mol(1.42kg)及びギ酸ナトリウム20mol(1.46kg)を加えた以外は、実施例1と同様の条件で微細気泡を発生させた。溶存酸素濃度、比重及び無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果を表1に示す。
無電解銅めっき液である「CUST−201」を20L準備し、反応副生成物として硫酸ナトリウム10mol(1.42kg)及びギ酸ナトリウム20mol(1.46kg)を加えた以外は、実施例2と同様の条件で微細気泡を発生させた。溶存酸素濃度、比重及び無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果を表1に示す。
無電解銅めっき液である「CUST−201」を20L準備し、反応副生成物として硫酸ナトリウム10mol(1.42kg)及びギ酸ナトリウム20mol(1.46kg)を加えた以外は、比較例1と同様の条件で通気を行った。溶存酸素濃度、比重及び無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果を表1に示す。
無電解銅めっき液として、自己触媒型の無電解銅めっき液である「CUST−201」(日立化成工業株式会社製、商品名)を20L準備し、擬似的に連続使用を行った無電解銅めっき液とするために、反応副生成物として硫酸ナトリウム10mol(1.42kg)及びギ酸ナトリウム20mol(1.46kg)を加えた。ここで、無電解銅めっき液の温度は25℃に調整した。
被めっき物浸漬時に、エアレーションパイプ15を用いて連続的に空気を通気した以外は、実施例5と同様の条件で無電解銅めっきを施した。ここで、エアレーションパイプ15からの空気の体積流量は1.0L/分に調整した。溶存酸素濃度、無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果及び無電解銅めっき液の安定性について表2に示す。
実施例5と同様の条件でめっき前処理を行い、図2に示す無電解めっき装置の無電解めっき槽に、無電解銅めっき液温度25℃で20分間浸漬した。ただし、微細気泡発生手段19としては、旋回式の微細気泡発生装置である「泡多郎」(ニッタ・ムアー株式会社製、商品名)を使用した。また、エアレーションパイプ15は使用しなかった。被めっき物を浸漬してから30秒後に、微細気泡発生手段19を作動させた。ここで、無電解めっき槽1から抜き出す無電解銅めっき液30の体積流量を6.0L/分、微細気泡発生手段19への空気の混入量を0.2L/分に調整した。溶存酸素濃度、無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果及び無電解銅めっき液の安定性について表2に示す。
被めっき物浸漬時に、エアレーションパイプ15を用いて連続的に空気を通気した以外は、実施例7と同様の条件で無電解銅めっきを施した。ここで、エアレーションパイプ15からの空気の体積流量は1.0L/分に調整した。溶存酸素濃度、無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果及び無電解銅めっき液の安定性について表2に示す。
被めっき物浸漬時に、ポンプ4を常に停止させた以外は、実施例5と同様の条件で無電解銅めっきを施した。溶存酸素濃度、無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果及び無電解銅めっき液の安定性について表2に示す。
被めっき物浸漬時に、エアレーションパイプ15を用いて連続的に空気を通気した以外は、比較例3と同様の条件で無電解銅めっきを施した。ここで、エアレーションパイプ15からの空気の体積流量は1.0L/分に調整した。溶存酸素濃度、無電解銅めっき液中の酸素を含む気体の混入割合(ボイド率)の測定結果及び無電解銅めっき液の安定性について表2に示す。
Claims (12)
- 無電解めっき液を貯留する無電解めっき槽と、
前記無電解めっき槽に接続し、その無電解めっき槽との間で前記無電解めっき液を循環する循環流路を有する外部循環手段と、
を備え、
前記外部循環手段が、その循環流路内に、酸素を含む気体を前記無電解めっき液に混入すると共に前記無電解めっき液を加圧して前記気体を前記循環流路内の前記無電解めっき液中に溶解させる気体混入手段と、前記気体を溶解させた前記無電解めっき液を減圧し微細気泡を発生させる減圧手段と、を更に有する無電解めっき装置。 - 無電解めっき液を貯留する無電解めっき槽と、
前記無電解めっき槽に接続し、その無電解めっき槽との間で前記無電解めっき液を循環する循環流路を有する外部循環手段と、
を備え、
前記外部循環手段が、その循環流路内に、酸素を含む気体を前記無電解めっき液に混入して気泡を形成すると共に前記気泡を粉砕して微細気泡を発生させる微細気泡発生手段、を有する無電解めっき装置。 - 前記無電解めっき液が、銅イオン、前記銅イオンの錯化剤、還元剤及びpH調整剤を含む無電解銅めっき液である、請求項1又は2に記載の無電解めっき装置。
- 前記酸素を含む気体の前記無電解めっき液に混入する体積流量が、前記無電解めっき槽から抜き出す前記無電解めっき液の体積流量の0.01〜0.5倍である請求項1〜3のいずれか一項に記載の無電解めっき装置。
- 前記無電解めっき槽内において、前記無電解めっき液中の前記酸素を含む気体の混入割合が、0.001〜10体積%である請求項1〜4のいずれか一項に記載の無電解めっき装置。
- 前記酸素を含む気体が、5〜90℃で気体であり、且つ酸素を10体積%以上含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の無電解めっき装置。
- 無電解めっき液への酸素供給方法であって、
前記無電解めっき液を貯蔵する無電解めっき槽から前記無電解めっき液の一部を抜き出す抜き出し工程と、
抜き出された前記無電解めっき液に酸素を含む気体を混入すると共に前記無電解めっき液を加圧して前記気体を前記無電解めっき液中に溶解させる溶解工程と、
前記気体を溶解させた前記無電解めっき液を減圧し微細気泡を発生させる減圧工程と、
前記微細気泡と共に前記無電解めっき液を無電解めっき槽に戻す送り込み工程と、
を備える酸素供給方法。 - 無電解めっき液への酸素供給方法であって、
前記無電解めっき液を貯蔵する無電解めっき槽から前記無電解めっき液の一部を抜き出す抜き出し工程と、
抜き出された前記無電解めっき液に酸素を含む気体を混入して気泡を形成すると共に前記気泡を粉砕して微細気泡を発生させる気泡粉砕工程と、
前記微細気泡と共に前記無電解めっき液を無電解めっき槽に戻す送り込み工程と、
を備える酸素供給方法。
- 前記無電解めっき液が、銅イオン、前記銅イオンの錯化剤、還元剤及びpH調整剤を含む無電解銅めっき液である、請求項7又は8に記載の酸素供給方法。
- 前記酸素を含む気体の前記無電解めっき液に混入する体積流量が、前記無電解めっき槽から抜き出す前記無電解めっき液の体積流量の0.01〜0.5倍である請求項7〜9のいずれか一項に記載の酸素供給方法。
- 前記無電解めっき槽内において、前記無電解めっき液中の前記酸素を含む気体の混入割合が、0.001〜10体積%である請求項7〜10のいずれか一項に記載の酸素供給方法。
- 前記酸素を含む気体が、5〜90℃で気体であり、且つ酸素を10体積%以上含有する請求項7〜11のいずれか一項に記載の酸素供給方法。
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