JPH0959781A - 無電解めっき法 - Google Patents
無電解めっき法Info
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- JPH0959781A JPH0959781A JP21561095A JP21561095A JPH0959781A JP H0959781 A JPH0959781 A JP H0959781A JP 21561095 A JP21561095 A JP 21561095A JP 21561095 A JP21561095 A JP 21561095A JP H0959781 A JPH0959781 A JP H0959781A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 目づまり等の工程トラブルを引き起こすこと
なく無電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させること
ができて、無電解めっき液の安定化を達成することがで
きる無電解めっき法を提供する。 【解決手段】 めっき槽３内から抜き取った無電解めっ
き液１に酸素含有気体を加圧して溶解せしめ、次いで該
酸素含有気体を溶解した無電解めっき液を減圧した後前
記めっき槽３内に戻すことを特徴とする。また、無電解
めっき液をめっき槽内に戻すにあたり、複数の孔を貫通
した減圧板を備えているノズルから該無電解めっき液を
吐出して減圧することにより無電解めっき液中に酸素含
有気体の気泡を発生させてめっき槽内に戻すこと、及
び、被めっき物に振動を加えることを特徴とする。
なく無電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させること
ができて、無電解めっき液の安定化を達成することがで
きる無電解めっき法を提供する。 【解決手段】 めっき槽３内から抜き取った無電解めっ
き液１に酸素含有気体を加圧して溶解せしめ、次いで該
酸素含有気体を溶解した無電解めっき液を減圧した後前
記めっき槽３内に戻すことを特徴とする。また、無電解
めっき液をめっき槽内に戻すにあたり、複数の孔を貫通
した減圧板を備えているノズルから該無電解めっき液を
吐出して減圧することにより無電解めっき液中に酸素含
有気体の気泡を発生させてめっき槽内に戻すこと、及
び、被めっき物に振動を加えることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、被めっき物の表面
に金属層を形成する無電解めっき法に関する。
に金属層を形成する無電解めっき法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、無電解めっき液の安定化には
溶存酸素濃度が重要な役割を果たしていることが知られ
ており、各種の酸素の供給方法が提案されている。特開
平5-39579 号に見られるような通気管に穴を開けて通気
する方法では、一般に気泡径が１ｍｍφ程度と比較的大
きいため、単位時間当たりの通気量に対する気泡のめっ
き液との接触面積は小さく、さらに気泡のめっき液中の
滞留時間も短いため、めっき液への酸素の溶解はあまり
効率的ではない。
溶存酸素濃度が重要な役割を果たしていることが知られ
ており、各種の酸素の供給方法が提案されている。特開
平5-39579 号に見られるような通気管に穴を開けて通気
する方法では、一般に気泡径が１ｍｍφ程度と比較的大
きいため、単位時間当たりの通気量に対する気泡のめっ
き液との接触面積は小さく、さらに気泡のめっき液中の
滞留時間も短いため、めっき液への酸素の溶解はあまり
効率的ではない。
【０００３】これに対し、特開昭63-312983 号に見られ
るような通気管（散気管）のノズルとして多孔質体を使
用して通気する方法では、数十μｍφ程度の比較的気泡
径の小さい気泡が得られるので、前記方法に比べて効率
的な酸素溶解が図れる。しかしながら、ノズルとして孔
径が小さい（例えば１００μｍ以下）多孔質体を使用す
ると、めっき液中に浮遊しているフィルターで除去でき
ない程度の金属微粒子が堆積成長する等によって多孔質
体であるノズルが目づまりし、工程トラブルが生じると
いう問題点があった。さらに、気泡径が数十μｍφと小
さい場合には、被めっき物表面に気泡が吸着した状態と
なってめっき皮膜の成長を妨害するため、めっき表面に
ザラツキを生ずるという問題点もあった。
るような通気管（散気管）のノズルとして多孔質体を使
用して通気する方法では、数十μｍφ程度の比較的気泡
径の小さい気泡が得られるので、前記方法に比べて効率
的な酸素溶解が図れる。しかしながら、ノズルとして孔
径が小さい（例えば１００μｍ以下）多孔質体を使用す
ると、めっき液中に浮遊しているフィルターで除去でき
ない程度の金属微粒子が堆積成長する等によって多孔質
体であるノズルが目づまりし、工程トラブルが生じると
いう問題点があった。さらに、気泡径が数十μｍφと小
さい場合には、被めっき物表面に気泡が吸着した状態と
なってめっき皮膜の成長を妨害するため、めっき表面に
ザラツキを生ずるという問題点もあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
事情に鑑みてなされたものであって、その目的とすると
ころは、目づまり等の工程トラブルを引き起こすことな
く無電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させることが
できて、無電解めっき液の安定化を達成することができ
る無電解めっき法を提供することである。
事情に鑑みてなされたものであって、その目的とすると
ころは、目づまり等の工程トラブルを引き起こすことな
く無電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させることが
できて、無電解めっき液の安定化を達成することができ
る無電解めっき法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明の無
電解めっき法は、めっき槽内の無電解めっき液に被めっ
き物を浸漬して該被めっき物の表面に金属層を形成する
無電解めっき法において、めっき槽内から抜き取った無
電解めっき液に酸素含有気体を加圧して溶解せしめ、次
いで該酸素含有気体を溶解した無電解めっき液を減圧し
た後前記めっき槽内に戻すことを特徴とする。
電解めっき法は、めっき槽内の無電解めっき液に被めっ
き物を浸漬して該被めっき物の表面に金属層を形成する
無電解めっき法において、めっき槽内から抜き取った無
電解めっき液に酸素含有気体を加圧して溶解せしめ、次
いで該酸素含有気体を溶解した無電解めっき液を減圧し
た後前記めっき槽内に戻すことを特徴とする。
【０００６】請求項２に係る発明の無電解めっき法は、
請求項１記載の無電解めっき法において、加圧されて酸
素含有気体を溶解している無電解めっき液を減圧した後
めっき槽内に戻すにあたり、複数の孔を貫通した減圧板
を備えているノズルから該無電解めっき液を吐出して減
圧することにより無電解めっき液中に酸素含有気体の気
泡を発生させ、該気泡と共に無電解めっき液をめっき槽
内に戻すこと、及び、無電解めっき液に浸漬している被
めっき物に振動を加えることを特徴とする。
請求項１記載の無電解めっき法において、加圧されて酸
素含有気体を溶解している無電解めっき液を減圧した後
めっき槽内に戻すにあたり、複数の孔を貫通した減圧板
を備えているノズルから該無電解めっき液を吐出して減
圧することにより無電解めっき液中に酸素含有気体の気
泡を発生させ、該気泡と共に無電解めっき液をめっき槽
内に戻すこと、及び、無電解めっき液に浸漬している被
めっき物に振動を加えることを特徴とする。
【０００７】請求項３に係る発明の無電解めっき法は、
請求項２記載の無電解めっき法において、無電解めっき
液に浸漬している被めっき物に加える振動が２０Ｈｚ以
上の周波数の振動であることを特徴とする。
請求項２記載の無電解めっき法において、無電解めっき
液に浸漬している被めっき物に加える振動が２０Ｈｚ以
上の周波数の振動であることを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。孔径が小さい多孔質体のノズルを使用することな
く、無電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させるため
に、本発明ではめっき槽内から抜き取った無電解めっき
液に酸素含有気体を加圧して溶解する。従って、多孔質
体のノズルを使った場合のように、めっき液中に浮遊し
ているフィルターで除去できない程度の金属微粒子が堆
積成長する等によって多孔質体のノズルが目づまりし、
工程トラブルを引き起こすという問題を回避することが
できる。また、加圧段階で無電解めっき液中の酸素含有
気体の濃度を過飽和状態にまで到達させることができる
ので、効率的な酸素溶解が図れる。
する。孔径が小さい多孔質体のノズルを使用することな
く、無電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させるため
に、本発明ではめっき槽内から抜き取った無電解めっき
液に酸素含有気体を加圧して溶解する。従って、多孔質
体のノズルを使った場合のように、めっき液中に浮遊し
ているフィルターで除去できない程度の金属微粒子が堆
積成長する等によって多孔質体のノズルが目づまりし、
工程トラブルを引き起こすという問題を回避することが
できる。また、加圧段階で無電解めっき液中の酸素含有
気体の濃度を過飽和状態にまで到達させることができる
ので、効率的な酸素溶解が図れる。
【０００９】無電解めっき液に酸素含有気体を加圧して
溶解する方法については特に限定はなく、例えば無電解
めっき液と酸素含有気体を同時に加圧ポンプに導入し、
この加圧ポンプで加圧して溶解する方法等で行うことが
できる。次いで、本発明では酸素含有気体を溶解した無
電解めっき液を減圧した後めっき槽内に戻す。減圧した
際に、溶解していた気体が再気体化するが、この再気体
化した酸素含有気体は系外に排出することも可能である
が、無電解めっき液中に気泡として発生させ、この気泡
と共に無電解めっき液をめっき槽内に戻すことが、気泡
の滞留によりめっき槽内でも無電解めっき液に酸素供給
を行うことができるので望ましい。なお、本発明でいう
減圧とは、加圧状態を解除して常圧又は常圧に近い圧力
に戻すことをさしている。
溶解する方法については特に限定はなく、例えば無電解
めっき液と酸素含有気体を同時に加圧ポンプに導入し、
この加圧ポンプで加圧して溶解する方法等で行うことが
できる。次いで、本発明では酸素含有気体を溶解した無
電解めっき液を減圧した後めっき槽内に戻す。減圧した
際に、溶解していた気体が再気体化するが、この再気体
化した酸素含有気体は系外に排出することも可能である
が、無電解めっき液中に気泡として発生させ、この気泡
と共に無電解めっき液をめっき槽内に戻すことが、気泡
の滞留によりめっき槽内でも無電解めっき液に酸素供給
を行うことができるので望ましい。なお、本発明でいう
減圧とは、加圧状態を解除して常圧又は常圧に近い圧力
に戻すことをさしている。
【００１０】また、再気体化した酸素含有気体を無電解
めっき液中に気泡として発生させる方法としては、特に
限定するものではないが、特公平4-74056 号に記載され
ているノズルである、複数の孔を貫通した減圧板を備え
ているノズルから無電解めっき液を吐出する方法が、数
十μｍφ程度の比較的気泡径の小さい気泡が得られ、従
って効率的な酸素溶解が図れることから望ましい。この
ノズルについては、無電解めっき液を導入する部分に続
いて、前記の複数の孔を貫通した減圧板を備え、さらに
この減圧板に続いて１枚〜複数枚の網を重ねて備えてい
るものが、より気泡径の小さい気泡が得られるので好ま
しい。但し、発生させる気泡径が小さい場合には、被め
っき物表面に気泡が吸着した状態となってめっき皮膜の
成長を妨害し、めっき表面にザラツキを生ずることがあ
るので、この吸着気泡を被めっき物表面から除去するた
めに、振動周波数が２０Ｈｚ以上の振動を無電解めっき
液に浸漬している被めっき物に加えることが望ましい。
また、加える振動の加速度については１Ｇ以上であるこ
とが吸着気泡を被めっき物表面から除去するためには好
適である。この被めっき物に振動を加える方法として
は、例えばバイブレーションモータ等を用いて行うこと
ができる。
めっき液中に気泡として発生させる方法としては、特に
限定するものではないが、特公平4-74056 号に記載され
ているノズルである、複数の孔を貫通した減圧板を備え
ているノズルから無電解めっき液を吐出する方法が、数
十μｍφ程度の比較的気泡径の小さい気泡が得られ、従
って効率的な酸素溶解が図れることから望ましい。この
ノズルについては、無電解めっき液を導入する部分に続
いて、前記の複数の孔を貫通した減圧板を備え、さらに
この減圧板に続いて１枚〜複数枚の網を重ねて備えてい
るものが、より気泡径の小さい気泡が得られるので好ま
しい。但し、発生させる気泡径が小さい場合には、被め
っき物表面に気泡が吸着した状態となってめっき皮膜の
成長を妨害し、めっき表面にザラツキを生ずることがあ
るので、この吸着気泡を被めっき物表面から除去するた
めに、振動周波数が２０Ｈｚ以上の振動を無電解めっき
液に浸漬している被めっき物に加えることが望ましい。
また、加える振動の加速度については１Ｇ以上であるこ
とが吸着気泡を被めっき物表面から除去するためには好
適である。この被めっき物に振動を加える方法として
は、例えばバイブレーションモータ等を用いて行うこと
ができる。
【００１１】なお、本発明で使用する酸素含有気体につ
いては、酸素を含有していればよく、特に限定はない。
効率を追求すれば純酸素を使用するのが効果的である
が、空気を使用しても本発明の目的を十分に達成するこ
とができる。
いては、酸素を含有していればよく、特に限定はない。
効率を追求すれば純酸素を使用するのが効果的である
が、空気を使用しても本発明の目的を十分に達成するこ
とができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて
説明する。
説明する。
【００１３】（実施例１）図１に本実施例で使用した無
電解めっき装置の概略図を示し、この図１を参照して本
実施例の無電解めっき法を説明する。先ず、めっき槽３
内の無電解めっき液１に酸素を溶解させるにあたり、加
圧ポンプであるベーン型ポンプ２によってめっき槽３内
の無電解めっき液１と気体吸入口４から空気とを同ポン
プ内に導入し、同ポンプ内で５〜１０ｋｇ／ｃｍ2 に加
圧して、無電解めっき液に空気を溶解させる。次いで、
空気を加圧溶解させた無電解めっき液を減圧槽５にて減
圧してほぼ常圧にする。このとき、再気体化した空気は
減圧槽５に設けた排出弁（図示せず）より排出する。次
いで減圧槽５中の無電解めっき液をめっき槽３に戻す。
無電解めっき液をめっき槽３に戻す方法として本実施例
では減圧槽５をめっき槽３より高い位置に設置して落差
で無電解めっき液を移動させる方法で行ったが、減圧槽
内の圧力を常圧より高くし、この圧力で無電解めっき液
を移動させる方法等で行うことも可能である。なお、本
実施例で使用した無電解めっき装置では、コントローラ
７によって、無電解めっき液１の組成が一定に保たれる
と共に、溶存酸素計８によりめっき槽３内の無電解めっ
き液１の溶存酸素を計測できるようになっている。
電解めっき装置の概略図を示し、この図１を参照して本
実施例の無電解めっき法を説明する。先ず、めっき槽３
内の無電解めっき液１に酸素を溶解させるにあたり、加
圧ポンプであるベーン型ポンプ２によってめっき槽３内
の無電解めっき液１と気体吸入口４から空気とを同ポン
プ内に導入し、同ポンプ内で５〜１０ｋｇ／ｃｍ2 に加
圧して、無電解めっき液に空気を溶解させる。次いで、
空気を加圧溶解させた無電解めっき液を減圧槽５にて減
圧してほぼ常圧にする。このとき、再気体化した空気は
減圧槽５に設けた排出弁（図示せず）より排出する。次
いで減圧槽５中の無電解めっき液をめっき槽３に戻す。
無電解めっき液をめっき槽３に戻す方法として本実施例
では減圧槽５をめっき槽３より高い位置に設置して落差
で無電解めっき液を移動させる方法で行ったが、減圧槽
内の圧力を常圧より高くし、この圧力で無電解めっき液
を移動させる方法等で行うことも可能である。なお、本
実施例で使用した無電解めっき装置では、コントローラ
７によって、無電解めっき液１の組成が一定に保たれる
と共に、溶存酸素計８によりめっき槽３内の無電解めっ
き液１の溶存酸素を計測できるようになっている。
【００１４】上記の方法で、被めっき物６として粗面化
したアルミナ基板を使用して無電解銅めっきを行った結
果について説明する。キャタリスト−アクチベーション
法によりパラジウム触媒を付与した被めっき物６をめっ
き槽３内の無電解めっき液１に浸漬し、下記のめっき液
組成とめっき条件のもとで無電解銅めっきを行った。な
お、めっき中はめっき液組成が一定になるようコントロ
ーラ７によりめっき液組成を制御した。 めっき液組成： ＣｕＳＯ4 ・５Ｈ2 Ｏ −−−−− １０ｇ／ｌ ＥＤＴＡ・２Ｎａ・２Ｈ2 Ｏ −−−−− ３０ｇ／ｌ ３５％ＨＣＨＯ −−−−− １０ｍｌ／ｌ ＮａＯＨ −−−−− ｐＨ１２．０となる量 ＮａＣＮ −−−−− １０ｍｇ／ｌ 界面活性剤 −−−−− １００ｍｇ／ｌ Ｈ2 Ｏ −−−−− 残量 めっき条件： めっき液温度 −−−−− ６０℃ 液負荷（被めっき物の表面積） −−−−− ２ｄｍ2 ／ｌ
したアルミナ基板を使用して無電解銅めっきを行った結
果について説明する。キャタリスト−アクチベーション
法によりパラジウム触媒を付与した被めっき物６をめっ
き槽３内の無電解めっき液１に浸漬し、下記のめっき液
組成とめっき条件のもとで無電解銅めっきを行った。な
お、めっき中はめっき液組成が一定になるようコントロ
ーラ７によりめっき液組成を制御した。 めっき液組成： ＣｕＳＯ4 ・５Ｈ2 Ｏ −−−−− １０ｇ／ｌ ＥＤＴＡ・２Ｎａ・２Ｈ2 Ｏ −−−−− ３０ｇ／ｌ ３５％ＨＣＨＯ −−−−− １０ｍｌ／ｌ ＮａＯＨ −−−−− ｐＨ１２．０となる量 ＮａＣＮ −−−−− １０ｍｇ／ｌ 界面活性剤 −−−−− １００ｍｇ／ｌ Ｈ2 Ｏ −−−−− 残量 めっき条件： めっき液温度 −−−−− ６０℃ 液負荷（被めっき物の表面積） −−−−− ２ｄｍ2 ／ｌ
【００１５】めっき処理中の無電解めっき液１の溶存酸
素を溶存酸素計８により計測したところ５．８ｐｐｍ
（液温を３５℃にして測定）を示した。また、めっきを
終えたアルミナ基板の表面状態は平滑（良好）であり、
長期連続運転においても工程トラブルを起こすことな
く、めっき液の比重が１．１１に達しても安定しためっ
きを施すことができた。
素を溶存酸素計８により計測したところ５．８ｐｐｍ
（液温を３５℃にして測定）を示した。また、めっきを
終えたアルミナ基板の表面状態は平滑（良好）であり、
長期連続運転においても工程トラブルを起こすことな
く、めっき液の比重が１．１１に達しても安定しためっ
きを施すことができた。
【００１６】（実施例２）図２に本実施例で使用した無
電解めっき装置の概略図を示し、この図２を参照して本
実施例の無電解めっき法を説明する。先ず、めっき槽３
内の無電解めっき液１に酸素を溶解させるにあたり、加
圧ポンプであるベーン型ポンプ２によってめっき槽３内
の無電解めっき液１と気体吸入口４から空気とを同ポン
プ内に導入し、同ポンプ内で５〜１０ｋｇ／ｃｍ2 に加
圧して、無電解めっき液に空気を溶解させる。次いで、
無電解めっき液中に溶解できなかった余剰の空気を気液
分離槽９で分離する。気液分離槽９内の無電解めっき液
は加圧された状態であり、余剰の空気は気液分離槽９に
設けた排出弁（図示せず）より排出する。そして、加圧
されて空気が溶解している気液分離槽９内の無電解めっ
き液を微細気泡発生用ノズル１０から吐出して減圧する
ことにより、無電解めっき液中に再気体化した空気の微
細気泡を発生させながら、めっき槽３に戻すようにし
た。ここで、使用したノズル１０について説明する。図
３は本実施例で使用したノズル１０の分解斜視図であ
り、図３に示すようにノズル１０は液体導入部２５と網
カートリッジ２６と微細気泡発生部２７を備えている。
液体導入部２５は開口部２０を有する筒状の本体２８と
この本体２８にはめ込まれた複数の孔２１を貫通した減
圧板２２を備えている。網カートリッジ２６は複数枚の
網２３を重ねて構成されている。そして、空気が溶解し
ている無電解めっき液は加圧された状態のままでノズル
１０の開口部２０に導かれ、次いで減圧板２２に設けら
れた複数の孔２１を通って分散して吐出され、さらに孔
２１から吐出された直後に複数枚の網２３に衝突して、
減圧される構造になっている。従って、無電解めっき液
をノズル１０から吐出させると、再気体化した空気の微
細気泡が発生している無電解めっき液を吐出させること
になる。
電解めっき装置の概略図を示し、この図２を参照して本
実施例の無電解めっき法を説明する。先ず、めっき槽３
内の無電解めっき液１に酸素を溶解させるにあたり、加
圧ポンプであるベーン型ポンプ２によってめっき槽３内
の無電解めっき液１と気体吸入口４から空気とを同ポン
プ内に導入し、同ポンプ内で５〜１０ｋｇ／ｃｍ2 に加
圧して、無電解めっき液に空気を溶解させる。次いで、
無電解めっき液中に溶解できなかった余剰の空気を気液
分離槽９で分離する。気液分離槽９内の無電解めっき液
は加圧された状態であり、余剰の空気は気液分離槽９に
設けた排出弁（図示せず）より排出する。そして、加圧
されて空気が溶解している気液分離槽９内の無電解めっ
き液を微細気泡発生用ノズル１０から吐出して減圧する
ことにより、無電解めっき液中に再気体化した空気の微
細気泡を発生させながら、めっき槽３に戻すようにし
た。ここで、使用したノズル１０について説明する。図
３は本実施例で使用したノズル１０の分解斜視図であ
り、図３に示すようにノズル１０は液体導入部２５と網
カートリッジ２６と微細気泡発生部２７を備えている。
液体導入部２５は開口部２０を有する筒状の本体２８と
この本体２８にはめ込まれた複数の孔２１を貫通した減
圧板２２を備えている。網カートリッジ２６は複数枚の
網２３を重ねて構成されている。そして、空気が溶解し
ている無電解めっき液は加圧された状態のままでノズル
１０の開口部２０に導かれ、次いで減圧板２２に設けら
れた複数の孔２１を通って分散して吐出され、さらに孔
２１から吐出された直後に複数枚の網２３に衝突して、
減圧される構造になっている。従って、無電解めっき液
をノズル１０から吐出させると、再気体化した空気の微
細気泡が発生している無電解めっき液を吐出させること
になる。
【００１７】また、本実施例では、無電解めっき液に浸
漬している被めっき物６に振動を加えながら無電解めっ
きを施すようにした。なお、本実施例で使用した無電解
めっき装置では、コントローラ７によって、無電解めっ
き液１の組成が一定に保たれると共に、溶存酸素計８に
よりめっき槽３内の無電解めっき液１の溶存酸素を計測
できるようになっている。
漬している被めっき物６に振動を加えながら無電解めっ
きを施すようにした。なお、本実施例で使用した無電解
めっき装置では、コントローラ７によって、無電解めっ
き液１の組成が一定に保たれると共に、溶存酸素計８に
よりめっき槽３内の無電解めっき液１の溶存酸素を計測
できるようになっている。
【００１８】上記の方法で、被めっき物６として粗面化
したアルミナ基板を使用して無電解銅めっきを行った結
果について説明する。キャタリスト−アクチベーション
法によりパラジウム触媒を付与した被めっき物６をめっ
き槽３内の無電解めっき液１に浸漬し、前記の実施例１
と同様のめっき液組成とめっき条件のもとで、めっき中
はめっき液組成が一定になるようコントローラ７により
制御して、無電解銅めっきを行った。なお、本実施例で
は、バイブレーションモータを使用して被めっき物６に
２０〜６０Ｈｚの振動周波数であって、加速度が１〜１
０Ｇの振動を加えながら無電解めっきを施すようにし
た。
したアルミナ基板を使用して無電解銅めっきを行った結
果について説明する。キャタリスト−アクチベーション
法によりパラジウム触媒を付与した被めっき物６をめっ
き槽３内の無電解めっき液１に浸漬し、前記の実施例１
と同様のめっき液組成とめっき条件のもとで、めっき中
はめっき液組成が一定になるようコントローラ７により
制御して、無電解銅めっきを行った。なお、本実施例で
は、バイブレーションモータを使用して被めっき物６に
２０〜６０Ｈｚの振動周波数であって、加速度が１〜１
０Ｇの振動を加えながら無電解めっきを施すようにし
た。
【００１９】溶存酸素計８によりめっき処理中の無電解
めっき液１の溶存酸素を計測したところ６．５ｐｐｍ
（液温を３５℃にして測定）を示した。また、めっきを
終えたアルミナ基板の表面状態も平滑（良好）であり、
長期連続運転においても工程トラブルを起こすことな
く、めっき液の比重が１．１１に達しても安定しためっ
きを施すことができた。
めっき液１の溶存酸素を計測したところ６．５ｐｐｍ
（液温を３５℃にして測定）を示した。また、めっきを
終えたアルミナ基板の表面状態も平滑（良好）であり、
長期連続運転においても工程トラブルを起こすことな
く、めっき液の比重が１．１１に達しても安定しためっ
きを施すことができた。
【００２０】（実施例３）この実施例３では、被めっき
物６として銅の導体回路付きのアルミナ基板を使用し、
被めっき物６をめっき槽３に浸漬する前に、置換タイプ
の触媒液により銅の導体回路上にパラジウムを付与し、
下記のめっき液組成（無電解ニッケルめっき液組成）と
めっき条件のもとで行うようにした以外は、実施例２と
同様の方法で無電解めっきを行った。溶存酸素計８によ
りめっき処理中の無電解めっき液１の溶存酸素を計測し
たところ５．０ｐｐｍ（液温を３５℃にして測定）を示
した。また、めっきを終えたアルミナ基板の表面状態も
平滑（良好）であり同時に導体回路の横方向の広がりも
観察されなかった。さらに、長期連続運転においても工
程トラブルを起こすことなく安定しためっきを施すこと
ができた。 めっき液組成（無電解ニッケルめっき液組成）： ＮｉＳＯ4 ・６Ｈ2 Ｏ −−−−− ４０ｇ／ｌ ＮａＨ2 ＰＯ2 ・Ｈ2 Ｏ −−−−− ３０ｇ／ｌ ＮＨ2 ＣＨ2 ＣＯＯＨ −−−−− ２０ｇ／ｌ ＮａＯＨ −−−−− ｐＨ８．０となる量 Ｎａ3 Ｃ6 Ｈ5 Ｏ7 ・２Ｈ2 Ｏ −−−−− ２０ｇ／ｌ Ｐｂ（ＮＯ3 ）2 −−−−− ２ｍｇ／ｌ Ｈ2 Ｏ −−−−− 残量 めっき条件： めっき液温度 −−−−− ９０℃ 液負荷（被めっき物の表面積） −−−−− １ｄｍ2 ／ｌ
物６として銅の導体回路付きのアルミナ基板を使用し、
被めっき物６をめっき槽３に浸漬する前に、置換タイプ
の触媒液により銅の導体回路上にパラジウムを付与し、
下記のめっき液組成（無電解ニッケルめっき液組成）と
めっき条件のもとで行うようにした以外は、実施例２と
同様の方法で無電解めっきを行った。溶存酸素計８によ
りめっき処理中の無電解めっき液１の溶存酸素を計測し
たところ５．０ｐｐｍ（液温を３５℃にして測定）を示
した。また、めっきを終えたアルミナ基板の表面状態も
平滑（良好）であり同時に導体回路の横方向の広がりも
観察されなかった。さらに、長期連続運転においても工
程トラブルを起こすことなく安定しためっきを施すこと
ができた。 めっき液組成（無電解ニッケルめっき液組成）： ＮｉＳＯ4 ・６Ｈ2 Ｏ −−−−− ４０ｇ／ｌ ＮａＨ2 ＰＯ2 ・Ｈ2 Ｏ −−−−− ３０ｇ／ｌ ＮＨ2 ＣＨ2 ＣＯＯＨ −−−−− ２０ｇ／ｌ ＮａＯＨ −−−−− ｐＨ８．０となる量 Ｎａ3 Ｃ6 Ｈ5 Ｏ7 ・２Ｈ2 Ｏ −−−−− ２０ｇ／ｌ Ｐｂ（ＮＯ3 ）2 −−−−− ２ｍｇ／ｌ Ｈ2 Ｏ −−−−− 残量 めっき条件： めっき液温度 −−−−− ９０℃ 液負荷（被めっき物の表面積） −−−−− １ｄｍ2 ／ｌ
【００２１】（比較例）図４に本比較例で使用した無電
解めっき装置の概略図を示す。この図４に示す無電解め
っき装置では、めっき槽３の底部に多孔性フッ素樹脂よ
りなる散気管１２を設置し、エアーポンプ１３により空
気を吹き込んで、無電解めっき液１に酸素を溶解させる
ようにしている。また、通常のケミカルポンプ１４（カ
スケード型）を用いてめっき槽３内の無電解めっき液１
を循環するようにしている。本比較例では被めっき物６
として粗面化したアルミナ基板を使用し、この被めっき
物６にキャタリスト−アクチベーション法によりパラジ
ウム触媒を付与したものをめっき槽３内の無電解めっき
液１に浸漬し、前記の実施例１と同様のめっき液組成と
めっき条件のもとで、めっき中はめっき液組成が一定に
なるようコントローラ７により制御して、無電解銅めっ
きを行った。
解めっき装置の概略図を示す。この図４に示す無電解め
っき装置では、めっき槽３の底部に多孔性フッ素樹脂よ
りなる散気管１２を設置し、エアーポンプ１３により空
気を吹き込んで、無電解めっき液１に酸素を溶解させる
ようにしている。また、通常のケミカルポンプ１４（カ
スケード型）を用いてめっき槽３内の無電解めっき液１
を循環するようにしている。本比較例では被めっき物６
として粗面化したアルミナ基板を使用し、この被めっき
物６にキャタリスト−アクチベーション法によりパラジ
ウム触媒を付与したものをめっき槽３内の無電解めっき
液１に浸漬し、前記の実施例１と同様のめっき液組成と
めっき条件のもとで、めっき中はめっき液組成が一定に
なるようコントローラ７により制御して、無電解銅めっ
きを行った。
【００２２】溶存酸素計８によりめっき処理中の無電解
めっき液１の溶存酸素を計測したところ２．０ｐｐｍ
（液温を３５℃にして測定）を示した。また、めっきを
終えたアルミナ基板の表面状態はめっきを開始した初期
においては良好であったが、無電解めっき液の比重が
１．０６を越えるあたりからザラツキが観察されるよう
になった。また、多孔性フッ素樹脂よりなる散気管１２
の表面に銅粒子が堆積成長（目詰まり）し、気泡発生が
停止する工程トラブルが発生した。
めっき液１の溶存酸素を計測したところ２．０ｐｐｍ
（液温を３５℃にして測定）を示した。また、めっきを
終えたアルミナ基板の表面状態はめっきを開始した初期
においては良好であったが、無電解めっき液の比重が
１．０６を越えるあたりからザラツキが観察されるよう
になった。また、多孔性フッ素樹脂よりなる散気管１２
の表面に銅粒子が堆積成長（目詰まり）し、気泡発生が
停止する工程トラブルが発生した。
【００２３】
【発明の効果】請求項１〜請求項３に係る発明の無電解
めっき法では、循環させる無電解めっき液に酸素含有気
体を加圧溶解するので、これらの無電解めっき法によれ
ば、目づまり等の工程トラブルを引き起こすことなく無
電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させて、無電解め
っき液の安定化を達成することができる。
めっき法では、循環させる無電解めっき液に酸素含有気
体を加圧溶解するので、これらの無電解めっき法によれ
ば、目づまり等の工程トラブルを引き起こすことなく無
電解めっき液中に効率よく酸素を溶解させて、無電解め
っき液の安定化を達成することができる。
【００２４】また、請求項２及び請求項３に係る発明の
無電解めっき法では、複数の孔を貫通した減圧板を備え
ているノズルから無電解めっき液を吐出して減圧するこ
とにより無電解めっき液中に酸素含有気体の気泡を発生
させ、該気泡と共に無電解めっき液をめっき槽内に戻
し、かつ、無電解めっき液に浸漬している被めっき物に
振動を加えるという構成となっているので、これらの無
電解めっき法によれば、上記の効果に加えて、微細気泡
が被めっき物の表面に吸着されることがなく、従って、
めっき表面のザラツキの発生が抑制され、平滑なめっき
表面を得ることができる。
無電解めっき法では、複数の孔を貫通した減圧板を備え
ているノズルから無電解めっき液を吐出して減圧するこ
とにより無電解めっき液中に酸素含有気体の気泡を発生
させ、該気泡と共に無電解めっき液をめっき槽内に戻
し、かつ、無電解めっき液に浸漬している被めっき物に
振動を加えるという構成となっているので、これらの無
電解めっき法によれば、上記の効果に加えて、微細気泡
が被めっき物の表面に吸着されることがなく、従って、
めっき表面のザラツキの発生が抑制され、平滑なめっき
表面を得ることができる。
【図１】実施例で使用した無電解めっき装置を示す概略
図である。
図である。
【図２】他の実施例で使用した無電解めっき装置を示す
概略図である。
概略図である。
【図３】図２の無電解めっき装置で使用するノズルを示
す一部破断した分解斜視図である。
す一部破断した分解斜視図である。
【図４】比較例で使用した無電解めっき装置を示す概略
図である。
図である。
１ 無電解めっき液 ２ ベーン型ポンプ ３ めっき槽 ４ 気体吸入口 ５ 減圧槽 ６ 被めっき物 ７ コントローラ ８ 溶存酸素計 ９ 気液分離槽 １０ ノズル ２１ 孔 ２２ 減圧板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広田 伸也 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内 (72)発明者 真継 伸 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 めっき槽内の無電解めっき液に被めっき
物を浸漬して該被めっき物の表面に金属層を形成する無
電解めっき法において、めっき槽内から抜き取った無電
解めっき液に酸素含有気体を加圧して溶解せしめ、次い
で該酸素含有気体を溶解した無電解めっき液を減圧した
後前記めっき槽内に戻すことを特徴とする無電解めっき
法。 - 【請求項２】 加圧されて酸素含有気体を溶解している
無電解めっき液を減圧した後めっき槽内に戻すにあた
り、複数の孔を貫通した減圧板を備えているノズルから
該無電解めっき液を吐出して減圧することにより無電解
めっき液中に酸素含有気体の気泡を発生させ、該気泡と
共に無電解めっき液をめっき槽内に戻すこと、及び、無
電解めっき液に浸漬している被めっき物に振動を加える
ことを特徴とする請求項１記載の無電解めっき法。 - 【請求項３】 無電解めっき液に浸漬している被めっき
物に加える振動が２０Ｈｚ以上の周波数の振動であるこ
とを特徴とする請求項２記載の無電解めっき法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07215610A JP3086904B2 (ja) | 1995-08-24 | 1995-08-24 | 無電解めっき法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07215610A JP3086904B2 (ja) | 1995-08-24 | 1995-08-24 | 無電解めっき法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959781A true JPH0959781A (ja) | 1997-03-04 |
| JP3086904B2 JP3086904B2 (ja) | 2000-09-11 |
Family
ID=16675280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07215610A Expired - Fee Related JP3086904B2 (ja) | 1995-08-24 | 1995-08-24 | 無電解めっき法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3086904B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002256445A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-09-11 | Japan Science & Technology Corp | 無電解メッキ方法及び無電解メッキ装置 |
| JP2008303458A (ja) * | 2007-05-10 | 2008-12-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 無電解めっき装置及び無電解めっき液への酸素供給方法 |
| CN116988051A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-11-03 | 圆周率半导体(南通)有限公司 | 一种优异的化学沉铜设备及其沉铜方法 |
-
1995
- 1995-08-24 JP JP07215610A patent/JP3086904B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002256445A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-09-11 | Japan Science & Technology Corp | 無電解メッキ方法及び無電解メッキ装置 |
| JP2008303458A (ja) * | 2007-05-10 | 2008-12-18 | Hitachi Chem Co Ltd | 無電解めっき装置及び無電解めっき液への酸素供給方法 |
| JP2013079450A (ja) * | 2007-05-10 | 2013-05-02 | Hitachi Chemical Co Ltd | 無電解めっき装置及び無電解めっき液への酸素供給方法 |
| CN116988051A (zh) * | 2023-09-27 | 2023-11-03 | 圆周率半导体(南通)有限公司 | 一种优异的化学沉铜设备及其沉铜方法 |
| CN116988051B (zh) * | 2023-09-27 | 2023-12-22 | 圆周率半导体(南通)有限公司 | 一种优异的化学沉铜设备及其沉铜方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3086904B2 (ja) | 2000-09-11 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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