JP2008274294A - 液相から固相を分離するための方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この固体は向流で洗浄し、この洗浄プロセスの間に、少なくとも部分置換洗浄が起きる。
【選択図】 図1
Description
本発明の目的は、大量の希釈洗浄液を得ることなく、固体から実質的に完全に液相を分離する、固体/液体混合物から固体を分離するための方法及び装置を提供することである。
本発明の方法は、少なくとも一つの固体/液体入口(1)、少なくとも一つの固体/液体出口(4)、少なくとも一つの液体入口(3)及び少なくとも一つの液体出口(2)をもつ装置中で、向流で前記第一の液相中の固体を第二の液相と接触させることによって実施する(図1及び図3参照)。
前記固体は一種以上の構成要素からなることができる。前記固体の主構成要素は、好ましくはポリアリーレンスルフィドなどのポリマーであり、非常に好ましくはPPSである。
前記第一の液相にも前記第二の液相にも溶解しない固体の主構成要素が好ましい。分離すべき前記固体または前記固相の第二の構成要素は、前記第二の液相中で高い溶解性をもつのが好ましい。
本発明の方法では、前記固体の密度は第一の液相の密度とも第二の液相の密度とも異なる。
本発明の特に好ましい態様は、nが3〜200の整数である装置である。
本発明の第二の好ましい態様は、中心撹拌シャフトをもつ垂直管を含む装置を使用するプロセスである。前記撹拌シャフトは少なくとも一つのレベルに腕木撹拌機を保持する。この腕木撹拌機の水平面には、複数の撹拌ブレードまたは撹拌アームが配置される。
最上部の沈降トレーまたは装置の上部区分にとって、下方の沈降トレーよりも直径が大きい方が好都合なことが多い。この寸法であると、最上部の沈降トレーの上清液体出口を形成する出口(2)を通って排出される液体中の固体の割合が減少する。
連続して接続されている複数の装置を使用することも可能である。この配置によって、所定の生産高に関して分離効率を改善できる。
図1及び図2の装置は、沈降出口(D)を備えた少なくとも一つの沈降漏斗(A)、少なくとも一つの流動領域(B)及び少なくとも一つの上清液体出口(C)をもつ。
直径120mmの図1に示されている型の実験装置を使用した。この装置は20個の沈降トレーを備えていた。
この沈降装置は、直径60mm、長さ600mmで、その撹拌ブレードが殆ど壁まで伸張する複数の腕木撹拌機を備えた垂直管を含んでいた。垂直撹拌シャフトに沿った撹拌ブレードのレベル間隔は50mmであった。上部区分及び底部区分を備えた沈降装置を図3に示す。
Claims (20)
- ポリアリーレンスルフィド、ポリアリーレンスルフィドの製造中に生成する副生成物である塩、及び高沸点溶媒を含有する第一の液相から、重力下での沈降によって、懸濁しているポリアリーレンスルフィドの1μmより大きい粒径を有する固体粒子を分離する方法であって、
前記第一の液相中に懸濁しているポリアリーレンスルフィドを、向流で、前記高沸点溶媒を含まない第二の液相の上方へ向かう流れと、下向きに接触させ、それによって、前記懸濁しているポリマーが前記第二の液相に転移し、前記高沸点溶媒及び副生成物である塩が上方へ向かって運ばれ;
かかる方法が、少なくとも一つの上部区分、少なくとも一つの底部区分、及び少なくとも一つの中間区分を含む、単一の装置であって、
a)前記第一の液相中の固体を前記装置に供給するための、前記少なくとも一つの上部区分にある少なくとも一つの固体/液体入口、
b)前記第二の液相中の洗浄された固体スラリーを排出するための、前記少なくとも一つの底部区分にある少なくとも一つの固体/液体出口、
c)前記第二の液相を上方へ向かう流れで導入するための、少なくとも一つの底部区分にある少なくとも一つの液体入口、
d)前記高沸点溶媒及び副生成物である塩を排出するための、少なくとも一つの上部区分にある少なくとも一つの液体出口、及び
e)中速で攪拌するための、少なくとも一つの中間区分にある機械的な攪拌手段、
を備えている装置内で行われ;そして、
かかる方法は、前記第一の液相中の前記高沸点溶媒の1重量%未満が、前記少なくとも一つの固体/液体出口を通過するような分離効率を有する;
当該方法。 - 前記懸濁しているポリアリーレンスルフィドを洗浄している間に、前記懸濁しているポリアリーレンスルフィドの少なくとも部分的な置換洗浄が起きる、請求項1に記載の方法。
- 前記第一の液相が主構成要素として有機溶媒を含み、前記第二の液相が主構成要素として水を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記ポリアリーレンスルフィドが、ポリフェニレンスルフィドである、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記d)少なくとも一つの液体出口を通して排出される液体中の、前記第二の液相の割合が、前記第一の液相をベースとして、80重量%未満である、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記第一の液相と前記第二の液相とが混和可能である、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記懸濁しているポリアリーレンスルフィドの密度が、前記第一の液相と前記第二の液相の密度とは異なる、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 前記装置がn個の段階をもち、nは1以上の整数である、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記懸濁しているポリアリーレンスルフィドが、重力下での沈降により装置内を移動する、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記装置が、少なくとも一つの上部区分(KT)、少なくとも一つの底部区分(BT)、及びこれらの間にn個の沈降トレーをもつ少なくとも一つの中間区分(MT)を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記懸濁しているポリフェニレンスルフィドが、それぞれの沈降トレーの上行性洗浄液の流れに対して正反対の方向には沈降しない、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 複数の装置が直列または並列で接続されている、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記第一の液相中の前記溶媒がN−メチルピロリドンである、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記第一の液相中の前記副生成物が塩化ナトリウムを含み、前記第一の液相が水をさらに含む、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記b)少なくとも一つの固体/液体出口を通過したN−メチルピロリドンの濃度が、全液体量の1重量%未満である、請求項14に記載の方法。
- 前記b)少なくとも一つの固体/液体出口を通過したN−メチルピロリドンの濃度が、全液体量の0.5重量%未満である、請求項15に記載の方法。
- 分離される主な副生成物が塩化ナトリウムである、請求項1に記載の方法。
- 前記d)少なくとも一つの液体出口を通過した塩化ナトリウムの濃度が、前記a)少なくとも一つの固体/液体入口を通じて入った最初の塩化ナトリウムの量の99.5%よりも大きい、請求項14に記載の方法。
- 前記ポリアリーレンスルフィドから分離されるN−メチルピロリドン及び塩化ナトリウムの量が、前記a)少なくとも一つの固体/液体入口を通じて入った最初の量の99%よりも大きい、請求項14に記載の方法。
- 前記第二の液相中の洗浄液が水である、請求項14に記載の方法。
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