KR20020055604A - 액상으로부터 고체를 분리하는 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 제1 액상 중의 고체를 제2 액상과 접촉시키고, 고체를 제2 액상으로 이송시킴으로써, 제1 액상으로부터 고체를 분리하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 당해 고체는 역류 세척되고, 적어도 부분적인 대체 세척이 세척 공정 동안 발생한다.

Description

액상으로부터 고체를 분리하는 방법 및 장치{Method and device for separating solids from a liquid phase}

본 발명은 액상으로부터 고체를 분리하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

액상으로부터 고체를 분리하는 것은 공업에서 빈번하게 실행되어야 하는 작업이다. 염기성 모액으로부터 수산화알루미늄 결정을 분리하는 것을 예로 언급할 수 있다. 분리시, 다량의 희석 세척액을 수득할 필요없이 가능한 한 완전하게 액상을 고체와 분리하는 것이 중요하다.

특유의 분리 문제는 액상을 고체상으로부터 실제적으로 완전하게(>99%) 분리하고자 하는 경우에 발생한다. 액상은 빈번하게 분리하여야 하는 비휘발성 성분을 함유한다. 이 경우에, 고체를 건조시키는 것으로 분리 문제가 해결되는 것은 아니다. 말하자면, 희석 세척액을 수득하지 않고 고체를 세척하여야 한다. 이는 고비점 용매 중에서 일부 고성능 중합체를 분리하는 경우이다. 본 발명의 방법은 후속적으로 중화시켜야 하는 염 또는 산 또는 염기를 형성시키면서 고비점 용매 중에서 중합체를 분리하는 것과 특히 관련있다. 이러한 방법의 예는 디아민과 이산 클로라이드로부터 폴리아라미드의 분리, 디페놀 또는 디페녹사이드와 포스겐으로부터 폴리카보네이트의 분리, 디페녹사이드와 디할로겐화 방향족 탄화수소로부터 폴리설폰, 폴리에테르 설폰 또는 폴레에테르 케톤의 분리, 또는 디아릴디클로로실란과 디페녹사이드로부터 폴리아릴렌실록산의 제조이다. 특히, 용어, 고성능 중합체는 폴리아릴렌 설파이드를 포함한다.

폴리(p-페닐렌) 설파이드(PPS) 분리시, 중합체를 고비점 N-메틸피롤리돈(NMP)와 비용해 및 용해 부산물로부터 분리하여야 한다. 중합체 중의 잔류 용매(NMP) 비율은 100ppm 이하이어야 한다. 희석 NMP-함유 세척액의 발생은 증류시키는데 많은 비용을 필요로 하며, 따라서 피해야 한다.

선행 기술에 따르면, 여과와 후속적인 필터 케이크의 세척을 통해 분리할 수 있다. 그러나, 고체로부터 액상을 실질적으로 완전하게 제거하기 위해서는 상당한 양의 세척액이 필요하며, 상당한 비용으로 후처리하여야 한다.

경우에 따라, 승온에서 고체/액체 혼합물로부터 용매를 증발시키는 것이 또한 공지되어 있다. NMP와 같은 고비점 용매의 경우, 이는 시간-소모적이며, 비용이 많이 든다. 또한, 비휘발성 불순물이 PPS 고체 중에 잔류하므로, 추가 공정 단계에서 제거하여야 한다.

경제적인 관점에서, 연속적으로 작동하는 분리 장치에서 상기 언급한 분리 작업을 수행하는 것이 계속적으로 관심의 대상이다.

본 발명의 목적은 다량의 희석 세척액을 수득할 필요없이 실질적으로 완전하게 고체로부터 액상을 분리하는, 고체/액체 혼합물로부터 고체를 분리하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 제1 액상 중의 고체를 제2 액상과 역류 접촉시키고, 당해 고체를 제2 액상으로 이송시킴으로써 성취된다.

본 발명의 방법은 제1 액상 중의 고체를 제2 액체와, 하나 이상의 고체/액체 유입구(1), 하나 이상의 고체/액체 배출구(4), 하나 이상의 액체 유입구(3) 및 하나 이상의 액체 배출구(2)를 갖는 장치에서 역류 접촉시킴으로써 수행된다(도 1 및 도 3 참조).

제1 액상 중의 고체를 고체/액체 유입구(1)로 공급한다. 제2 액상은 액체 유입구(3)로 공급한다. 고체를 고체/액체 배출구(4)를 통해 제2 액상으로 거의 완전히 배출시킨다. 제1 액상은 액체 배출구(2)를 통해 거의 완전히 배출시킨다.

본 발명의 방법에 있어서, 단지 소량의 제1 액상이 고체/액체 배출구(4)를 통해 제2 액상 중의 고체와 함께 배출된다. 배출구(4)를 통해 배출된 고체/액체 혼합물 중의 제2 액상을 기준으로 한 제1 액상의 비율은 50중량% 미만, 바람직하게는 10중량% 미만, 특히 바람직하게는 1중량% 미만이다.

본 발명의 방법에 있어서, 제1 액상은 제2 액상으로 그다지 고도로 희석되지 않는다. 배출구(2)를 통해 배출된 제1 액상을 기준으로 한 제2 액상의 비율은 80중량% 미만, 바람직하게는 50중량% 미만, 특히 바람직하게는 30중량% 미만이다.

일반적으로, 단지 소량의 고체가 본 발명의 방법에 있어서 배출구(2)를 통해 배출된 액체 중에서 이송된다. 이러한 고체의 비율은, 고체/액체 유입구(1)를 통해 유입된 고체를 기준으로 하여, 바람직하게는 30중량% 미만, 특히 바람직하게는 10중량% 미만이다.

본 발명의 방법에 있어서, 고체는 중력하의 침강에 의해 장치를 통해 이동한다. 본 발명의 바람직한 양태에 있어서, 고체/액체 혼합물 중의 고체는 장치내에서 최소한 1회 침강되고, 침강된 고체는 제2 액상으로 역류 세척된다.

본 발명의 방법에 있어서, 제1 액상은 바람직하게는 유기 용매이고, 제2 액상은 바람직하게는 물이다. 사용되는 유기 용매는, 예를 들어, 이극성 비양성자성 용매이고, 바람직하게는 NMP이다.

본 발명의 방법에 있어서, 제1 액상과 제2 액상은 바람직하게는 혼화성이다.

고체는 1종 이상의 성분으로 구성될 수 있다. 고체의 주성분은 바람직하게는 중합체, 예를 들어, 폴리아릴렌 설파이드, 특히 바람직하게는 PPS이다.

본 발명의 방법은 또한 상기 성분들이 제1 액상과 제2 액상에서 상이한 용해도를 가질 경우에 고체의 혼합물을 분리할 수 있다. 제1 액상뿐만 아니라 제2 액상 중에 고체의 주성분이 용해되어 있지 않는 것이 바람직하다. 분리할 고체 또는 제1 액상의 2차 성분은 제2 액상에서 우수한 용해도를 갖는 것이 바람직하다.

특히 바람직한 양태에 있어서, 분리하고 정제할 중합체, 예를 들어, PPS는 본 발명의 벙법의 조건하에서 제1 및 제2 액상에 불용성인 반면, 제거할 불순물, 예를 들어, 염 및 고비점 용매는 제2 액상에 용해된다.

본 발명의 방법의 특유의 장점은 승온 및 과압하에서도 연속적으로 고체를 분리하는 기회를 제공한다는 것이다.

본 발명의 방법에 있어서, 고체의 밀도는 제1 액상 및 제2 액상의 밀도와 상이하다.

본 발명의 목적은 본 발명의 방법의 장치가 하나 이상의 상부 영역, 하나 이상의 하부 영역 및 n개의 침강 트레이를 갖는 하나 이상의 중간 영역을 포함하는방법에 의해 성취된다.

본 발명의 제1의 바람직한 양태는 침강물 배출구를 갖는 하나 이상의 침강 깔때기, 하나 이상의 유동대 및 하나 이상의 상등액 배출구를 포함하는 침강 트레이(ST)를 하나 이상 갖는 장치를 사용하는 방법이다.

침강 깔때기 중의 각각의 침강 트레이 상에 고체가 침강된 다음, 유동대에서 세척된다. 이는 n 단계로 연속적으로 반복된다. 침강 트레이는 깔때기형 구조를 가지며, 고체/액체 배출구에 해당하는 하부 배출구로 말단부를 이룬다. 상부 영역은 고체/액체 혼합물에 대한 유입구를 가지며, 이는 최상부 침강 트레이에 이른다. 상부 영역은 또한 최상부 침강 트레이로부터의 상등액 배출용 배출구를 가진다.

본 발명의 방법의 장치는 고체와 함께 이송되는 제1 액상의 비율이 침강 트레이의 개수가 증가함에 따라 감소될 수 있는 방식으로 혼합물로부터 고체를 분리할 수 있도록 한다.

침강 트레이는 서로의 상부에 배열된다. 침강 트레이 중 하나의 상등액 배출구는 당해 트레이의 위에 있는 후속의 침강 트레이의 유동대와 연결되어 있다. 침강 트레이의 상등액은 제1 및 제2 액상의 혼합물을 포함한다. 유동대에서, 상등액은 세분되어 있는 기하학적 배열로 침강하는 고체를 통과함으로써, 고체의 적어도 부분적인 대체 세척(displacement washing)을 초래한다. 이러한 방식으로, 침강 트레이의 상등액은 당해 트레이 위에 있는 침강 트레이에 대한 세척액으로 사용된다. 신선한 세척액은 순수한 제2 액상의 형태로 액체 유입구(3)를 통해 최하부 침강 트레이의 유동대로 공급된다. 상부에서 아래쪽으로 본 발명의 방법의 장치를통해 고체가 통과하는 반면, 세척액은 하부에서 위쪽으로 유동하게 된다. 이러한 역류식 원리는 고체로부터 제1 액상이 현저하게 효과적으로 분리될 수 있도록 한다.

유동대의 기하학적 배열은 고체가 각각의 침강 트레이 중의 부유 세척액의 흐름과 정반대 방향으로 고체가 침강되지 않도록 선택한다. 후속의 침강 트레이로 고체가 통과하는 것이 장치를 통해 역류 통과하는 세척액에 의해 방해받지 않도록 하여야 하는데, 이는 세척액이 별개의 상등액 배출구를 통해 후속의 보다 높은 침강 트레이의 유동대로 이송되기 때문이다. 이러한 방식으로, 침강이 크게 방해받지 않게 되며, 그 결과 느린 침강 속도로 고체가 분리될 수 있다.

본 발명의 방법의 장치의 분리 효율은 필수적으로 침강 트레이의 개수에 따른다. 분리 효율은 침강 트레이의 개수를 통한 각각의 분리 작업과 매치시킬 수 있다. 분리 효율은 침강 트레이의 개수가 증가함에 따라 증가된다.

본 발명의 바람직한 양태는 n개의 침강 트레이를 갖는 장치이며, 여기서, n은 2 내지 1000의 정수이다.

본 발명의 특히 바람직한 양태는 n이 3 내지 200의 정수인 장치이다.

본 발명의 매우 특히 바람직한 양태는 n이 4 내지 100의 정수인 장치이다.

본 발명의 제2의 바람직한 양태는 중앙에 교반기 축이 있는 수직관을 포함하는 장치를 사용하는 방법이다. 교반기 축은 하나 이상의 레벨을 갖는 크로스-암(cross-arm) 교반기를 포함한다. 다수의 교반기 블레이드 또는 교반기 암은 크로스-암 교반기의 수평면으로 배열되어 있다.

고체/액체 유입구를 통해 유입된 고체는 상부로부터 아래쪽으로 본 발명의 방법의 장치를 통해 이동하는 반면, 세척액은 하부로부터 위쪽으로 유동한다. 상부로부터 아래쪽으로 연속적으로 증가하는, 제1 액상의 제2 액상으로의 대체에 의해, 고체와 함께 운반되는 제1 액상의 비율이 감소될 수 있는 방법으로 혼합물로부터 고체를 분리할 수 있다. 신선한 세척액은 순수한 제2 액상의 형태로 액체 유입구(3)를 통해 중간 영역의 보다 낮은 말단부에서 장치로 공급된다. 이런 역류식 원리의 결과로, 고체로부터 제1 액상이 효과적으로 분리된다.

크로스-암 교반기의 기하학적 배열은 부유 액상 2에서 스트림 형성이 크게 억압되도록 선택한다. 특히, 교반기 블레이드는 수직관의 내벽에 거의 닿아 있다. 스트림 형성은 본 발명의 방법의 세척 효율에 손상을 준다. 크로스-암 교반기 레벨당 교반기 블레이드 또는 교반기 암이 2개 이상인 것이 유용한 것으로 밝혀졌다. 바람직한 양태로, 크로스-암 교반기는 레벨당 3 내지 8개, 특히 바람직하게는 4개의 교반기 블레이드 또는 교반기 암을 포함한다.

본 발명의 방법의 장치의 분리 효율은 필수적으로 크로스-암 교반기 레벨의 개수와 이격도(spacing)에 따른다. 분리 효율은 레벨 수를 통한 각각의 분리 작업과 매치시킬 수 있다. 분리 효율은 레벨의 개수가 증가함에 따라 증가한다.

작업 동안, 크로스-암 교반기는 중간 속도로 회전한다. 회전 속도는 전형적으로 0.1 내지 1000rpm, 바람직하게는 1 내지 200rpm, 특히 바람직하게는 5 내지 50rpm이다.

빈번하게 장치의 최상부 침강 트레이 또는 상부 영역의 직경은 보다 낮은 침강 트레이의 직경보다 큰 것이 유리하다. 이런 수단으로 최상부 침강 트레이의 상등액 배출구를 형성하는 배출구(2)를 통해 방출되는 액체 중의 고체의 비율을 감소시킨다.

적합한 고체/액체 혼합물은 고체가 중력하에서 침강되는 혼합물이다. 고체 함량에 대한 상한치는 혼합물의 유동성에 의해 결정된다. 본 발명의 장치는 고체의 비율이 아주 작은 것도 분리할 수 있다.

고체의 밀도는 액상의 밀도와 상이하다. 액상 중의 고체의 침강 속도는 1㎜/분 이상이어야 한다. 고체가 침강하는 속도는 고체와 액상간의 상이한 밀도, 평균 입자 크기, 입자 크기 분포 및 액상의 점도에 따른다. 본 발명의 방법의 장치는 입자 크기가 1㎛를 초과하는 고체도 분리되도록 한다. 입자의 크기가 증가하고 밀도차가 증가함에 따라 분리가 향상된다.

본 발명의 방법의 장치의 분리 효율은 장치의 구조를 변경하고 작업 조건을 조절함으로써 넓은 제한 범위내에서 각각의 분리 작업과 매치시킬 수 있다. 제1의 바람직한 양태로, 본 장치의 구조는 침강 트레이의 개수 n의 조절, 침강 깔때기의 경사, 침강물 배출구와 상등액 배출구의 기하학 및 유동대의 기하학적 형태에 의해 변경시킬 수 있다. 제2의 바람직한 양태로, 본 장치의 구조는 크로스-암 교반기 레벨의 개수 n의 조절, 레벨의 수직 이격도 및 교반기 블레이드 또는 교반기 암의 형태에 의해 변경시킬 수 있다.

유리한 작업 조건은 고체/액체 혼합물의 유입 및 배출 속도, 제2 액상의 유입 속도 또는 크로스-암 교반기의 회전 속도를 조절함으로써 이루어진다.

연속적으로 연결되어 있는 다수의 장치를 사용할 수 있다. 이런 배열은 제시된 작업량에 대한 분리 효율을 향상시킨다.

이후, 본 발명을 도면과 실시예에 의해 설명하고자 한다.

도면

도면은 도 1, 도 2 및 도 3으로 구성되어 있다.

도 1은 일례를 들어, 침강 장치로서 본 발명의 방법의 장치의 제1의 바람직한 양태를 나타낸다.

도 2는 도 1의 장치의 부품(반복 장치)를 나타낸다.

도 3은 본 발명의 방법을 수행하기 위한 장치의 제2의 바람직한 양태를 나타낸다.

도 1과 도 2의 장치는 침강물 배출구(D)를 갖는 하나 이상의 침강 깔때기(A), 하나 이상의 유동대(B) 및 하나 이상의 상등액 배출구(C)를 갖는다.

도 1에 도시된 장치의 하부 영역(BT)은 깔때기형 구조를 가지며, 동시에 고체/액체 배출구(4)에 해당하는 하부 배출구로 말단부를 이룬다. 상부 영역(KT)은 고체/액체 혼합물에 대한 유입구(1)를 갖는다. 상부 영역(KT)은 추가로 액체 배출구(2)를 갖는다. 중간 영역(MT)은 n개의 침강 트레이를 가지며, 액체 유입구(3)를 갖는다.

도 2에 도시된 바와 같은 침강 트레이(ST)는 침강물 배출구(D)를 갖는 침강 깔때기(A), 유동대(B) 및 상등액 배출구(C)를 갖는다. 유동대(B)에서, 제1 및 제2액상의 혼합물은 고체의 성긴 층을 통해 후속의 보다 낮은 단계의 상등액 배출구(C)로부터 유출되어, 적어도 부분적인 대체 세척을 초래한다. 도 2에 도시된 바와 같은 침강 깔때기는 내부 깔때기 부분(A1)과 외부 깔때기 부분(A2)를 포함한다. 내부 깔때기 부분(A1)은 회전가능한 중앙 축(E)에 고정되어 있다.

도 3의 장치는 수직관(F)과 중앙 교반기 축(G)을 갖는다. 교반기 축은 다수의 레벨로 다른 하나의 위에 배열되어 있는 크로스-암 교반기를 보유하고 있다. 각각의 레벨은 4개 이상의 원형 교반기 암을 가지며, 이는 거의 벽까지 연장되어 있다.

도 3에 도시된 장치의 하부 영역(BT)은 깔때기형 형태를 가지며, 고체/액체 배출구(4)에 해당하는 하부 배출구로 말단부를 이룬다. 상부 영역(KT)은 액체 배출구(2)를 갖는다. 수직관(F)의 상부 말단부는 고체/액체 혼합물에 대한 유입구(1)를 갖는다. 세척액은 상기 유입구(3)를 통해 유입된다.

실시예 1

직경이 120㎜인 도 1에 도시된 유형의 실험 장치를 사용한다. 당해 장치에는 20개의 침강 트레이가 있다.

N-메틸피롤리돈에 현탁되어 있는 폴리페닐렌 설파이드 25중량% 및 고체 염화나트륨 5중량%의 혼합물(물 5중량% 함유) 400g/분을 65℃의 온도에서 도 1에 도시된 장치의 고체/액체 유입구(1)로 공급한다. 동시에, 물 300ml/분을 50℃의 온도에서 액체 유입구(3)로 공급한다. 물 200g 중의 폴리페닐렌 설파이드 100g의 현탁액 300g/분을 고체/액체 배출구(4)를 통해 취출한다. 취출된 수중 폴리페닐렌 설파이드 현탁액에는 유입된 염화나트륨의 0.5중량% 미만이 함유되어 있다. 고체/액체 배출구(4)에서 취출된 수성 액상의 NMP 함량은 1% 미만이다.

액체 배출구(2)에서, 유입된 염화나트륨의 99.5% 이상을 함유하는 물과 NMP의 혼합물이 배출된다. NMP/물 혼합물은 65중량%를 초과하는 NMP를 함유한다. 액체 배출구(2)를 통한 PPS 배출량은 측정불가능한 양이다. 폴리페닐렌 설파이드를 단리하기 위하여, 혼합물을 건조시킨다. NMP/물 혼합물을 증류시켜, NMP를 회수한다.

실시예 2

본 침강 장치는 직경이 60㎜이고 길이가 600㎜이며 교반기 블레이드가 거의 벽까지 연장되어 있는 다수의 크로스-암 교반기를 갖는 수직관을 포함한다. 수직 교반기 축에 따른 교반기 블레이드의 레벨의 이격도는 50㎜이다. 상부와 하부 영역이 있는 침강 장치는 도 3에 제시되어 있다.

교반기 속도는 100rpm으로 맞춘다. N-메틸피롤리돈에 현탁되어 있는 폴리페닐렌 설파이드 25중량% 및 고체 염화나트륨 5중량%의 혼합물(물 5중량% 함유) 180g/분을 65℃의 온도에서 도 2에 도시된 장치의 고체/액체 유입구(1)로 공급한다. 동시에, 물 110ml/분을 65℃의 온도에서 액체 유입구(3)로 공급한다. 물 80g 중의 폴리페닐렌 설파이드 45g의 현탁액 125g/분을 고체/액체 배출구(4)를 통해 취출한다. 취출된 수중 폴리페닐렌 설파이드 현탁액에는 유입된 염화나트륨의 0.2중량% 미만이 함유되어 있다. 고체/액체 배출구에서 취출된 수성 액상의 NMP 함량은 0.5중량% 미만이다.

액체 배출구(2)에서, 유입된 염화나트륨의 99.5% 이상을 함유하는 물과 NMP의 혼합물이 배출된다. NMP/물 혼합물은 65중량%를 초과하는 NMP를 함유한다. 액체 배출구(2)를 통한 PPS의 배출량은 측정불가능한 양이다. 폴리페닐렌 설파이드를 단리시키기 위하여, 배출구(4)에서 취출된 PPS/물 혼합물을 건조시킨다. NMP/물 혼합물을 증류시켜, NMP를 회수한다.

이들 실시예는 폴리페닐렌 설파이드를 고도의 희석 세척액을 수득하지 않고도 염화나트륨과의 혼합물로부터 분리할 수 있음을 나타낸다. NMP는 다량의 물을 증발시키지 않고 증류시킴으로써 완전하게 회수할 수 있다. PPS로부터 NMP와 염화나트륨은 확실하게 99% 이상 분리된다.

NMP의 양호한 회수율과 PPS의 적은 소실량은 본 발명의 방법이 산업적으로 중요하도록 만든다.

Claims (25)

1. 제1 액상 중의 고체를 제2 액상과 역류 접촉시키고, 당해 고체를 제2 액상으로 이송시켜, 제1 액상으로부터 고체를 분리하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 제1 액상 중의 고체를 장치내에서 제2 액상과 역류 접촉시키고, 당해 장치는

   a) 하나 이상의 고체/액체 유입구,

   b) 하나 이상의 고체/액체 배출구,

   c) 하나 이상의 액체 유입구 및

   d) 하나 이상의 액체 배출구를 갖는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고체를 역류 세척하고, 적어도 부분적인 대체 세척(displacement washing)이 고체의 세척 동안 발생하는 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 제1 액상이 주성분으로서 유기 용매를 포함하고, 제2 액상이 주성분으로서 물을 포함하는 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체의 주성분이 중합체인 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체의 주성분이 폴리아릴렌 설파이드, 특히 폴리(p-페닐렌) 설파이드(PPS)인 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 배출구(4)를 통해 배출된 고체/액체 혼합물 중의 제2 액상을 기준으로 한 제1 액상의 비율이 50중량% 미만, 바람직하게는 10중량% 미만 및 특히 바람직하게는 1중량% 미만인 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 배출구(2)를 통해 배출된 액체 중의 제1 액상을 기준으로 한 제2 액상의 비율이 80중량% 미만, 바람직하게는 50중량% 미만, 특히 바람직하게는 30중량% 미만인 방법.
9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 제1 액상과 제2 액상이 혼화성인 방법.
10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체의 밀도가 제1 액상 및 제2 액상의 밀도와 상이한 방법.
11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 장치가 n 단계를 가지며, n이 1 이상의 정수인 방법.
12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체가 중력하의 침강에 의해 장치를 통해 이동하는 방법.
13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체가 각각의 침강 트레이 중의 부유 세척액의 유동에 대해 정반대 방향으로 침강되지 않는 방법.
14. 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 장치가 하나 이상의 상부 영역(KT), 하나 이상의 하부 영역(BT) 및 이들 영역 사이에 n개의 침강 트레이를 갖는 하나 이상의 중간 영역(MT)을 포함하는 방법.
15. 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 다수의 장치가 직렬 또는 병렬로 연결되어 있는 방법.
16. 제1 액상 중의 고체를 제2 액상과 역류 접촉시키고, 당해 고체를 제2 액상으로 이송시켜, 제1 액상으로부터 고체를 분리하기 위한 장치.
17. 제16항에 있어서, 제1 액상 중의 고체를 제2 액상과 역류 접촉시키고,

    a) 하나 이상의 고체/액체 유입구,

    b) 하나 이상의 고체/액체 배출구,

    c) 하나 이상의 액체 유입구 및

    d) 하나 이상의 액체 배출구를 갖는 장치.
18. 제16항 또는 제17항에 있어서, 고체를 역류 세척하고, 적어도 부분적인 대체 세척이 고체의 세척 동안 발생하는 장치.
19. 제16항 내지 제18항 중의 어느 한 항에 있어서, 침강물 배출구를 갖는 하나 이상의 침강 깔때기, 하나 이상의 유동대 및 하나 이상의 상등액 배출구를 포함하는 하나 이상의 침강 트레이(ST)를 갖는 장치.
20. 제16항 내지 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 침강 트레이의 상등액 배출구가 후속의 보다 높은 침강 트레이의 유동대와 연결되어 있는 장치.
21. 제16항 내지 제20항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체가 각각의 침강 트레이 중의 부유 세척액의 유동에 대해 정반대 방향으로 침강되지 않는 장치.
22. 제16항 내지 제21항 중의 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 상부 영역(KT), 하나 이상의 하부 영역(BT) 및 이들 영역 사이에 n개의 침강 트레이를 갖는 하나 이상의 중간 영역(MT)을 포함하는 장치.
23. 제16항 내지 제22항 중의 어느 한 항에 있어서, 내부의 회전가능한 축(E)을 갖는 장치.
24. 제16항 내지 제23항 중의 어느 한 항에 있어서, 다수의 장치가 직렬 또는 병렬로 연결되어 있는 장치.
25. 액체에 현탁되어 있는 고체를 분리하기 위한, 제16항 내지 제24항 중의 어느 한 항에 청구된 바와 같은 장치의 용도.