DE1906400C3

DE1906400C3 - Verfahren zum Austragen von mit Flüssigkeiten behandelten Feststoffen aus vertikalen Kolonnen

Info

Publication number: DE1906400C3
Application number: DE1906400A
Authority: DE
Inventors: Rolf 8900 Augsburg Hoeltermann; Ludwig Dr. 6000 Frankfurt Juergen-Lohmann
Original assignee: Farbwerke Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1969-02-08
Filing date: 1969-02-08
Publication date: 1974-07-04
Also published as: GB1306813A; CH543300A; ES376287A1; DK131131C; IE33710L; NL7001368A; US3679268A; SE392874B; DK131131B; BE745696A; AT323107B; FI51555C; DE1906400A1; NO125259B; BR7016654D0; FR2035205A5; HU168231B; CS174770B2; NL164756B; DE1906400B2

Description

Schnecken. Doppelschnecken. Lrllenrädem od. dpi. sind.

einer Kolonne zu entnehmen. Mit diesen Austrags- 3;, Die Verweil/eil des Feststoffes in der Kolonne Organen wird zwar der direkte FIuB der Flüssigkeit wird mit Hilfe des mechanischen Förderorgans gein Richtung des Fesistoffstromes unterbunden, es regelt. Hieran kann auch die Dosierung für die Festkann jedoch nicht verhindert werden, daß die FKis- Stoffaufgabe in die Kolonne angekoppelt sein,
sigkeit als Orierfiächcnflüssigkeit mit dem Feststoff Damit die vorgegebenen Druckverhältnisse im aus eier Kolonne ausgetragen wird. Zu dem bereits 40 System konstant bleiben, konn der H'lfsflüssigkchsausgeführten Nachteil kommt noch hinzu, daP Fest- kreislauf über eine Regeleinrichtung mit dem Befitoffe häufig zur Brückenbildung neigen. In einem handhingsflüssigkeitskreislauf gekoppelt sein. Menfcolchsn Falf sind besonders aufwendige Zuteilorgane genvergleiche im Hüfsflüssigkcitskreislauf sind ebenin der Kolonne notwendig, die den Zufluß des Fest- falls möglich.

Stoffes zum Austragsorgan aufrechterhalten. Sehr oft 45 Zur Vermeidung von Kanalbildimg im Feststoff in

verklumpt auch der Feststoff im Austragsorgan, was der Kolonne und zur Förderung einer tür den gan-

fieinen Transport unmöglich macht und zudem zu zen Kolonnenqucrscliniit gleichmäßigen Entnahme

schweren Schädigungen des Feststoffes und dos Aus- kann in der Kolonne über deren ganze Lange ein

tragsorguns führen kann. Rührer angeordnet sein.

Es ist weiterhin bekannt, Feststoffe dadurch einer 50 Es ist ohne Einfluß für das erfindungsgemäik Ver-

ftehandlungskolonne zu entnehmen, daß man die fahren, ob der Feststoff trocken, feucht oder als

Feststoffe im Bereich der Austragsstelle mit zirkiilie· Suspension der Kolonne aufgegeben wild,

render Behandlungsflüssigkeit verdünnt. Dadurch Das tifmdungsgemäße Verfahren wird nun an

Wird zwar das Austragen der Feststoffe verbessert, es Hand der Figuren erläutert, ohne daß es auf die spc-

kann jedoch nicht verhindert werden, daß die Oe- 55 zicllen Vorrichtungen zu beschränken wäre,

handüungsflüssigkeit zusammen mit dem FeMsintf die Fig. 1 zeigt das Schema einer Vorrichtung zur

Kolonne verläßt. Durchführung des erfindungsgeniäßen Verfahrens in

Die Erfindung betrifft daher ein Verführen /um beispielsweiser Ausführung:

Austragen von mit Flüssigkeiten behandelten Fest- Fig. 2 zeigt eine modifizierte Vorrichtung nach

stoffen aus einer vertikalen Kolonne mittels eines 60 Fig. I;

Förderorgans und eines Hilfsflüssigkeitskreislaufs, Fig. 3 zeigt eine mehrstufige Vorrichtung;

das dadurch gekennzeichnet ist. daß die mit dem Fig. 4 zeigt eine schematische Darstellung des

Förderorgan der Kolonne entnommenen, bchandel- Förderorgans:

ten Feststoffe in eine Spülkammer eingebracht wer- Fig. 5 zeigt schematisch den Einlauf der Hilfsden, in die und aus der die Hilfsflüssigkeit ties in 5s flüssigkeit in das Fördernrgan.
seiner Druckhöhe variablen Hilfsflüssigkeitskreislaufs Über die Dosiervorrichtung 1 und den Einfallein- bzw. ausgeführt wird. schacht 3, dessen in der Kolonne befindlichen Ist der Feststoff spezifisch schwerer als die Flüssig- Wände flüssigkcitsdurchläsMg sein können, gelangt

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der zu behandelnde Feststoff in die Kolonne 8. In der Kolonne 8 bewegt sieb der Feststoff, der spezifisch schwerer ist als die Behandlungsflüssigkeit, als Feststoffsäule in das Förderorgan 11. Vom Förderorgan 11 gelangt der Feststoff in die Spülkammer 13 und wird von hier durch eine Hilfsflüssigkeit, die durch Leitung 14 in die Spülkamroer 13 ein- und — durch Leitung 15 von dort austritt, über einen in seiner Höhe verstellbaren Überlauf 17 einer Flüssigkeit-Feststofftrennvorricbtung 16, z. B. einer Siebvorrichtung, einer Zentrifuge od. dgl., zugeführt. Die Hilfsflüssigkeit sammelt sich in einem Puffergefäß 12 und wird von hier über Leitung 14 mittels Pumpe 7 wieder in die Spülkammer 13 gepumpt. Über Leitung 22 wird die Hilfsflüssigkeit ergänzt. Durch die Ringleitung 9 gelangt die Be handlungsflüssigkeit in die Kolonne 8 und fließt aus derselben durch Auslauf 4 wieder ab. Eine Regelvorrichtung 6 reguliert die Höhe des Überlaufs 17 räch Maßgabe des gewünschten Mengenverhältnisses von Behandlungsflüssigkeit zwischen Zu- und Ablauf der Kolonne 8. Die Höhe 5 der Feststoffsäule in der Kolonne wird durch einen Standrepler 2, der die Dosiervorrichtung 1 für den FeststoK und'oder die Förderleistung des Förderorgans 11, z. B. die Dreh- »5 zahl einer Förderschnecke, regelt, konstant gehalten. Der Rührer 10 soll die Kanalbildung im Feststoff unterbinden.

Bei der Vorrichtung nach Fig. 2 wird die Höhe des Überlaufs 17 von der Regelvorrichtung 19, die die Men;: der Hilfsflüssigkeit in den Leitungen 14 und 15 vergleicht, reguliert. Der Zulauf zur Spülkammer 13 erfolgt über die Leitungen 20 und 21, die vorzugsweise gleiche Flüssigkeitsmengen in die Spülkammer 13 einspeisen. Die Vorrichtung eignet sich sowoh! für eine einfache Behandlung als auch für zwei hintereinanderger.chaltete Behandlungen. Handelt es sich z. B. um die Neutralisation eines saurer¹ oder alkalischen Produktes mit nachfolgendem Auswaschen der gebildeten Salze, wird die Behandlungsflüssigkeit für die erste Behandlung über die Ringleitung 18, die für die zweite Behandlung über die Ringleitung 9 in die Kolonne 8 geleitet. Wenn erforderlich, können in gleicher Weise auch drei und mehr Behandlungen hintereinander in einer Kolonne ausgeführt werden.

Soll der Feststoff mehrfach behandelt werden und sind die einzelnen Behandlungsflüssigkeiten unverträglich miteinander, führt man die Behandlung des Feststoffes zweckmäßigerweise in einer Vorrichtung durch, bei der mehrere Kolonnen entsprechend der Zahl der Behandlungen in einer Art Kaskade hintereinandergeschaliet sind. Soll z. B. von einer Feststoffsuspension, in der die flüssige Phase einen leicht verseifbaren Ester enthält, der Feststoff selbst aber ebenfalls ein Ester ist, nur letzterer partiell verseift, ersterer dagegen unverseifi wiedergewonnen werden, verwendet man vorteilhaft zwei hintereinatidergeschaltete Kolonnen, wie in Fig. 3 schematisch dargestellt. Bei einer solchen Anordnung kann man den in der Kolonne 8 behandelten Feststoff (im genannten Beispiel also von flüssigem oder gelöstem Ester freigewaschener Feststoff) über den in der Hob', verstellbaren Überlauf 17 direkt zusammen mit der Hilfsflüssigkeit der Kolonne 108 zuführen. Als Hilfsflüssigkeit kann in diesem Fall die aus Kolonne 108 bei 104 ablaufende Behanidlungsflüssigkeit dienen. Zur Einstellung der Druc'kverhältnisse im System reguliert die Regelvorrichtung 19 den Überlauf 17 durch Vergleich der Flüssigkeitsmengen in den Leitungen 14 und 15. In Kolonne 108 erfährt der Feststoff im genannten Beispiel eine zweifache Behandlung, nämlich Verseifung im alkalischen Medium und Auswaschung des Alkalis. Die Behandlungsflüssigkeiten werden bei 109 unu 118 aufgegeben. Die Einstellung des Überlaufs 117 geschieht durch Regelvorrichtung 119 analog der vorhergehenden Stufe. In der Kaskadenanordnung können, wer>n erforderlich, selbstverständlich auch mehrere Kolonnen hintereinnndergeschaltet werden.

Das in Fig. 4 schematisch dargestellte Förderorgan 11 besteht aus einer Doppelschnecke. Die Kolonne 8 sitzt ohne Querschnittsverengung auf dem Förderorgan 11. In der Spülkammer 13 können Zinken und Gabeln 23 angebracht sein, die etwa anfallende Agglomerate zerkleinern. Die Hilfsflüssigkeit tritt über die Leitungen 2Ci und 21 in die Spülkammer 13 ein und verläßt diese zusammen mit dem Feststoff durch Leitung 15.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Hilfsflüssigkeit durch die Leitungen 20 und 21 tangential in die Spülkammer 13 einlaufen zu lassen (Fig. 5). Es entstehen dabei zwei Zentrifugalfelder, so daß sich der vom Förderorgan 11 herangebrachte Feststoff gut in der Hilfsflüssigkeit suspendiert und zusammen mit der Hilfsflüssigkeit in die Leituno I^s; gelangt.

Statt des höhenverstellbaren Oberlaufs 17 kann die Druckhöhe der Hilfsflüssigkeit auch durch Änderung des Stromungswiderstandes variiert werden. Die Regelvorrichtung 19 würde in diesem Fall beispielsweise ein Quetschventil oder — wenn feine Abstufungen der Druckhöhe erreicht werden sollen — ein tcleskopartiges Rohr, mit dem man den Weg verlängern kam:, steuern. Selbstverständlich können Quetschventil und teleskopartiges Rohr auch mit einem höhen\erstcl1baren Überlauf verwendet werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

1 906 40ö ι 2

Patentanspruch- keit, wird er am Fuß der Kolonne abgeführt, umgekehrt ara Kopf der Kolonne.

Verfahren zum Austragen von mit Flüssigkei- Als Förderorgan lassen sich dieji'erfur ^k^men

ten bebandelten Feststoffen aus einer vertikalen mechanischen Vorrichtungen verwenden w e z. B.

Kolonne mittels eines Förderorgans und eines 5 nicht randgängige Schneckenförderer, D^W^hne*"

Hüfsflüssigkeitskreislaufs, daduFchgekenn- ken, Förderbänder nut Stegen und

zeichnet, daß die mit dem Förderorgan der AU besonders vorteilhaft haben sich

Kolonne entnommenen behandelten Feststoffe in kes, insbesondere solche, die in einer

eine Spülkammer eingebracht werden, in die und Ebene nebeneinanderhegen und den gesamten treien

aus der die Hilfsflüssigkeit des in seiner Druck- io Kolonnenquerschnitt unterfahren, erwiesen, uas tor-

höhe variablen Hilfsflüssigkeitskreislaufs ein- derorgan muß nicht flüssigkeitsdicht sein, es muli

bzw. ausgeführt wird. jedoch für den Feststoff eine Sperre bilden.

Der in seiner Druckhöhe variable Hilfsflussigkeits-

kreislauf der den Feststoff vom Förderorgan über-

I₅ nimm», führt den Feststoff erfindungsgemäß der

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum nächsten Behandlungsstufe oder einem Feststoiisilo

Austragen von mit Flüssigkeiten behandelten Fest- zu. Durch Variieren der Druckhohe der hültstnussig-

stoffen aus vertikalen Kolonnen. keit lassen sich die Druckverhältnisse im System

Bei chemischen Reaktionen und/oder Austausch- stets so einstellen, daß die Möglichkeit besteht, aus

reaktionen zwischen Feststoffen und Flüssigkeiten in ₂o der Kolonne reinen Feslstofi. d. h. r-eststott ohne

vertikalen Kolannen, bei denen die Flüssigkeiten anhaftende Behandlungsflüssigkeit. oder Peststort mit

entweder im Gleichstrom oder Gegenstrom zum Fest- definiertem Gehalt an Behandlungsflussigkeit zu ent-

$toff geführt werden, ist es wünschenswert und oft nehmen, oder definierte Flüssigkeitsmcngen aus dem

auch notwendig, den Feststoff ohne- Flüssigkeit der Hilfskreislauf gegen die Flußrichtung der Feststoffe

Kolonne zu entnehmen. Das ist wünschenswert, um 125 in die Kolonne zu geben.

Z. B. bei einer Gegenstrombehandlung die Menge der Das Einstellen der Druckhöhe geschieht yortch-

Behandlungsflüssigkeit auf ein Minimum zu beschrän- hafterweise durch einen in der Hohe verstellbaren

ken (der Feststoff nimmt keine Flüssigkeit mit aus Überlauf im Hilfsflüssigkeitskreislaui.

der Kolonne). Das ist insbesondere dann erforderlich, Der in seiner Höhe verstellbare Überlaut läßt sich

wenn der Feststoff einer weiteren Behandlung züge- 30 in einfachster Weise realisieren und stellt gegenüber

führt werden so!¹, bei der die Flüssigkeit der vorher- Pumpen eine ohne pmßeren Technischen Auiwand

gehenden Behandlung stört odi-r gar schädlich ist. zu handhabende Vorrichtung dar, mit deren HiHe

Es ist bekannt, den Feststoff mittels randgängiger die Druckverhaltnisse im System stetig einstellbar