JP2008270199A - リチウム二次電池及びそれに使用されるリチウム二次電池用正極 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水系電解液中のリチウム塩としてヘキサフルオロリン酸リチウムを含有し、二次電池より取り出した正極表面付近及び内部のリンK吸収端XAFSスペクトルを1階微分して得られるパターンが特定の条件を満たすリチウム二次電池であって、正極最表層部分におけるリン(P)の原子濃度pと正極活物質に含まれる遷移金属の原子濃度の総和qの比p/qが0.2以上であるリチウム二次電池。
【選択図】図2
Description
(条件)2150eV〜2154eV付近に存在する第1ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をa、正極内部を測定した際の強度をa’とし、2154eV〜2160eV付近に存在する第2ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をb、正極内部を測定した際の強度をb’としたとき、(a/b)/(a’/b’)の値が0.5以上である。以下、この発明を「態様1」とする。
Li1+aNixMnyCozO2 (2)
[式(2)中、x、y及びzはx+y+z=1を満たすそれぞれ0以上の実数を示し、aは−0.05≦a≦0.25を満たす実数を示す。]
<リンK吸収端X線吸収微細構造(XAFS)スペクトルの測定方法>
高エネルギー加速器研究機構 物質構造科学研究所 放射光科学研究施設(Photon Factory)のビームライン9A(軟X線モード)において、下記条件により行った。
X線分光器 :Si(111)二結晶分光器
正極表面付近の測定法:ヘリウム転換電子収量法
正極内部の測定法 :蛍光X線収量法(ライトル型電離箱による)
エネルギー校正 :リン酸ナトリウムのリンK吸収端XAFSスペクトルにおいて、 吸収強度が最大となるエネルギーを2151.8eVとした。
(条件)
2150eV〜2154eV付近に存在する第1ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をa、正極内部を測定した際の強度をa’とし、2154eV〜2160eV付近に存在する第2ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をb、正極内部を測定した際の強度をb’とする。
そして、正極表面付近における第1ピークと第2ピークの強度比を(a/b)、正極内部における第1ピークと第2ピークの強度比を(a’/b’)としたときに、
(a/b)/(a’/b’)の値が0.5以上である。
<X線光電子分光法(XPS)による表面組成の測定方法>
Physical Electronics社製 X線光電子分光装置「ESCA−5700」を用い、下記条件により測定を行った。
X線源 :単色化AlKα
分析面積 :0.8mm径
取り出し角:65°
定量方法 :Mn2p1/2、Co2p3/2、Ni3p、P2p各ピークの面積を感度係数で補正。Mn、Co、Ni以外の遷移金属元素が含まれる場合は、それらの元素のピークについても同様に測定、定量を行う。定量に際しては、最も強く観測されるピークを使うのが一般的であるが、そのピークが他の構成元素のピークと重複する場合は、他のピークを用いる。
以下に、本発明のリチウム二次電池について詳細に記す。本発明の態様1に係るリチウム二次電池は、該リチウム二次電池より取り出した該正極表面付近のリンK吸収端X線吸収微細構造スペクトルを1階微分して得られるパターンが以下の条件を満たすことを特徴とする。
2150eV〜2154eV付近に存在する第1ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をa、正極内部を測定した際の強度をa’とし、2154eV〜2160eV付近に存在する第2ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をb、正極内部を測定した際の強度をb’としたとき、(a/b)/(a’/b’)の値が0.5以上である。
以下に本発明のリチウム二次電池に使用される正極について説明する。
[[正極活物質]]
以下に正極に使用される正極活物質について述べる。
[[[組成]]]
正極活物質としては、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限はない。リチウムと少なくとも1種の遷移金属を含有する物質が好ましく、例えば、リチウム遷移金属複合酸化物等が挙げられる。
Li1+aMO2 (1)
ここで、式(1)中のMは、V、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuから選ばれる少なくとも1種の元素を表す。なお、aは、−0.05<a≦0.25の値を表す。aの値が大きすぎると、結晶構造や熱安定性が不安定になったり、電池容量の低下を招いたりする場合がある。
Li1+aNixMnyCozO2 (2)
[式(2)中、x、y及びzはx+y+z=1を満たすそれぞれ0以上の実数を示し、aは−0.05≦a≦0.25を満たす実数を示す。]
正極活物質の製造法としては、無機化合物の製造法として一般的な方法が用いられる。
本発明における正極活物質の粒子の形状は、従来用いられるような、塊状、多面体状、球状、楕円球状、板状、針状、柱状等が用いられるが、中でも一次粒子が凝集して、二次粒子を形成して成り、その二次粒子の形状が球状ないし楕円球状であるものが好ましい。通常、電気化学素子はその充放電に伴い、電極中の活物質が膨張収縮をするため、そのストレスによる活物質の破壊や導電パス切れ等の劣化がおきやすい。そのため一次粒子のみの単一粒子活物質であるよりも、一次粒子が凝集して、二次粒子を形成したものである方が膨張収縮のストレスを緩和して、劣化を防ぐため好ましい。また、板状等軸配向性の粒子であるよりも球状ないし楕円球状の粒子の方が、電極の成形時の配向が少ないため、充放電時の電極の膨張収縮も少なく、また電極を作製する際の導電剤との混合においても、均一に混合されやすいため好ましい。
本発明のリチウム二次電池用正極は、本発明のリチウム二次電池正極材料用リチウム遷移金属複合酸化物粉体及び結着剤を含有する正極活物質層を集電体上に形成してなるものである。
以下に本発明のリチウム二次電池に使用される負極について説明する。
[[負極活物質]]
以下に負極に使用される負極活物質について述べる。
本発明のリチウム二次電池用の非水系電解液は、常用の非水系電解液と同じく、電解質及びこれを溶解する非水溶媒を含有する。
本発明の態様1のリチウム二次電池では、非水系電解液中に、リチウム塩としてヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)を少なくとも含有するが、他に1種又は複数種のリチウム塩を併用して用いてもよい。本発明の態様2及び態様3のリチウム二次電池では、非水系電解液中に、リチウム塩として1種又は複数種のリチウム塩を含有する。その際、リチウム塩としては、リチウム二次電池用非水系電解液の電解質として用い得ることが知られているリチウム塩が好適に用いられ、特に制限はないが、例えば次のものが挙げられる。
LiBF4、LiAsF6、LiSbF6等の無機フッ化物塩;LiClO4、LiBrO4、LiIO4等の過ハロゲン酸塩;LiAlCl4等の無機塩化物塩等。
含フッ素有機リチウム塩:
LiCF3SO3等のパーフルオロアルカンスルホン酸塩;LiN(CF3SO2)2、LiN(CF3CF2SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)等のパーフルオロアルカンスルホニルイミド塩;LiC(CF3SO2)3等のパーフルオロアルカンスルホニルメチド塩;Li[PF5(CF2CF2CF3)]、Li[PF4(CF2CF2CF3)2]、Li[PF3(CF2CF2CF3)3]、Li[PF5(CF2CF2CF2CF3)]、Li[PF4(CF2CF2CF2CF3)2]、Li[PF3(CF2CF2CF2CF3)3]等のフルオロアルキルフッ化リン酸塩等。
オキサラトボレート塩:
リチウムビス(オキサラト)ボレート、リチウムジフルオロオキサラトボレート等。
非水溶媒としても従来から非水系電解液の溶媒として提案されているものの中から、適宜選択して用いることができる。例えば、次のものが挙げられる。
(1)環状カーボネート:環状カーボネートを構成するアルキレン基の炭素数は2〜6が好ましく、特に好ましくは2〜4である。具体的には例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等が挙げられる。中でも、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートが好ましい。
(2)鎖状カーボネート:鎖状カーボネートとしては、ジアルキルカーボネートが好ましく、構成するアルキル基の炭素数は、それぞれ、1〜5が好ましく、特に好ましくは1〜4である。具体的には例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチル−n−プロピルカーボネート、エチル−n−プロピルカーボネート等のジアルキルカーボネートが挙げられる。中でも、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネートが好ましい。
(3)環状エステル:具体的には例えば、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等が挙げられる。
(4)鎖状エステル:具体的には例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル等が挙げられる。
(5)環状エーテル:具体的には例えば、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン等が挙げられる。
(6)鎖状エーテル:具体的には例えば、ジメトキシエタン、ジメトキシメタン等が挙げられる。
(7)含硫黄有機溶媒:具体的には例えば、スルフォラン、ジエチルスルホン等が挙げられる。
ートとエチルメチルカーボネート等が挙げられる。これらのエチレンカーボネートと鎖状カーボネート類との組み合わせに、更にプロピレンカーボネートを加えた組み合わせも、好ましい組み合わせとして挙げられる。プロピレンカーボネートを含有する場合には、エチレンカーボネートとプロピレンカーボネートの容量比は、99:1〜40:60が好ましく、特に好ましくは95:5〜50:50である。
(1)ビフェニル、アルキルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、シクロヘキシルベンゼン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の芳香族化合物;2−フルオロビフェニル、o−シクロヘキシルフルオロベンゼン、p−シクロヘキシルフルオロベンゼン等の前記芳香族化合物の部分フッ素化物;2,4−ジフルオロアニソール、2,5−ジフルオロアニソール、2,6−ジフルオロアニソール、3,5−ジフルオロアニソール等の含フッ素アニソール化合物等の過充電防止剤;
(2)ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート、無水コハク酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水グルタコン酸、無水イタコン酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物等の負極被膜形成剤;
(3)亜硫酸エチレン、亜硫酸プロピレン、亜硫酸ジメチル、プロパンスルトン、ブタンスルトン、メタンスルホン酸メチル、ブスルファン、トルエンスルホン酸メチル、硫酸ジメチル、硫酸エチレン、スルホラン、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホキシド、テトラメチレンスルホキシド、ジフェニルスルフィド、チオアニソール、ジフェニルジスルフィド、ジピリジニウムジスルフィド等の正極保護剤;
等が挙げられる。
[正極活物質の作製]
正極活物質として、組成式LiMn0.33Ni0.33Co0.33O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を用いた。かかる正極活物質は以下に示す方法で合成した。マンガン原料としてMn3O4、ニッケル原料としてNiO、及びコバルト原料としてCo(OH)2を、Mn:Ni:Co=1:1:1のモル比となるように秤量し、これに純水を加えてスラリーとし、攪拌しながら、循環式媒体攪拌型湿式ビーズミルを用いて、スラリー中の固形分をメジアン径0.2μmに湿式粉砕した。
製造したリチウム遷移金属複合酸化物粉体を74質量%、アセチレンブラック20質量%、ポリテトラフルオロエチレンパウダー5質量%、ジフルオロリン酸リチウム1質量%の割合で秤量したものを乳鉢で十分混合し、薄くシート状にしたものを9mmφ及び12mmφのポンチを用いて打ち抜いた。この際、全体重量は各々9mmφのものは約7.5mg、12mmφのものは約17.5mgになるように調整した。これをアルミニウムメッシュに圧着して、9mmφ及び12mmφの正極とした。
負極活物質として平均粒子径8〜10μmの黒鉛粉末(d002=3.35Å)、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンをそれぞれ用い、これらを重量比で92.5:7.5の割合で秤量し、これをN−メチルピロリドン溶液中で混合し、負極合剤スラリーとした。このスラリーを20μmの厚さの銅箔の片面に塗布し、乾燥して溶媒を蒸発させた後、12mmφに打ち抜き、0.5ton/cm2でプレス処理をしたものを負極とした。この時、電極上の負極活物質の量は約6〜8mgになるように調節した。
上記12mmφの正極、負極を組み合わせ、コインセルを使用して試験用電池を組み立て、その電池性能を評価した。即ち、コインセルの正極缶の上に、作製した上述の正極を置き、その上にセパレータとして厚さ25μmの多孔性ポリエチレンフィルムを置き、ポリプロピレン製ガスケットで押さえた後、非水電解液として、EC(エチレンカーボネート):DMC(ジメチルカーボネート):EMC(エチルメチルカーボネート)=3:3:4(容量比)の溶媒にLiPF6を1mol/Lで溶解した電解液を用い、これを缶内に加えてセパレータに十分染み込ませた後、上述の負極を置き、負極缶を載せて封口し、コイン型のリチウム二次電池を作製した。なお、この時、正極活物質の重量と負極活物質重量のバランスは、ほぼ以下の式を満たすように設定した。
(負極活物質重量[g]×Qf[mAh/g])/(正極活物質重量[g]×Qs(C)[mAh/g])=1.2
こうして得られた電池の低温負荷特性を測定するため、電池の1時間率電流値、即ち1Cを下式の様に設定し、以下の試験を行った。
1C[mA]=Qs(D)×正極活物質重量[g]/h
R[Ω]=△V[mV]/0.5C[mA]
正極の作製工程において、12mmφのポンチで打ち抜いたのち、アルミニウムメッシュへの圧着を行わないものを正極としたこと以外は上記性能試験用電池作製工程と同様にして電池を作製した。
正極の作製において、正極活物質を74.5質量%、アセチレンブラック20質量%、ポリテトラフルオロエチレンパウダー5質量%、ジフルオロリン酸リチウム0.5質量%の割合で混合した以外は実施例1と同様に測定を行った。
正極の作製において、正極活物質を74質量%、アセチレンブラック20質量%、ポリテトラフルオロエチレンパウダー5質量%、リン酸リチウム1質量%の割合で混合した以外は実施例1と同様に測定を行った。
正極の作製において、正極活物質を74.5質量%、アセチレンブラック20質量%、ポリテトラフルオロエチレンパウダー5質量%、リン酸リチウム0.5質量%の割合で混合した以外は実施例1と同様に測定を行った。
正極の作製において、正極活物質を75質量%、アセチレンブラック20質量%、ポリテトラフルオロエチレンパウダー5質量%の割合で混合した以外は実施例1と同様に測定を行った。
比較例3で作製した正極を、EC(エチレンカーボネート):DMC(ジメチルカーボネート):EMC(エチルメチルカーボネート)=3:3:4(容量比)の溶媒に1.0質量%のジフルオロリン酸リチウムを添加したものに浸漬後、不活性雰囲気中で乾燥した。その後、実施例1と同様に電池を作製し、測定を行った。
実施例4
実施例1で作製した正極を電池として組み立てる前に、そのままXPS測定に供した。
実施例5
実施例2で作製した正極を電池として組み立てる前に、そのままXPS測定に供した。
比較例4
比較例1で作製した正極を電池として組み立てる前に、そのままXPS測定に供した。
比較例5
比較例2で作製した正極を電池として組み立てる前に、そのままXPS測定に供した。
比較例6
比較例3で作製した正極を電池として組み立てる前に、そのままXPS測定に供した。
Claims (7)
- リチウムを吸蔵・放出可能な正極及び負極、並びに、リチウム塩及びリチウム塩を溶解する非水溶媒からなる非水系電解液を備えたリチウム二次電池であって、該リチウム塩として少なくともヘキサフルオロリン酸リチウムを含有し、該リチウム二次電池より取り出した該正極表面付近及び正極内部のリンK吸収端X線吸収微細構造スペクトルを1階微分して得られるパターンが以下の条件を満たすことを特徴とするリチウム二次電池。
(条件)
2150eV〜2154eV付近に存在する第1ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をa、正極内部を測定した際の強度をa’とし、2154eV〜2160eV付近に存在する第2ピークの強度について、正極表面付近を測定した際の強度をb、正極内部を測定した際の強度をb’としたとき、(a/b)/(a’/b’)の値が0.5以上である。 - リチウムを吸蔵・放出可能な遷移金属を含有する正極及び負極、並びに、リチウム塩及びリチウム塩を溶解する非水溶媒からなる非水系電解液を備えたリチウム二次電池であって、該リチウム二次電池より取り出した正極表面付近のリンK吸収端X線吸収微細構造スペクトルにおいて、2150eV〜2154eV付近に存在するピークの半値幅をn、Na3PO4のリンK吸収端X線吸収微細構造スペクトルにおいて、2150eV〜2154eV付近に存在するピークの半値幅をmとしたとき、m/nが1.05以下であることを特徴とするリチウム二次電池。
- リチウムを吸蔵・放出可能な遷移金属を含有する正極及び負極、並びに、リチウム塩及びリチウム塩を溶解する非水溶媒からなる非水系電解液を備えたリチウム二次電池であって、該正極最表層部分におけるリン(P)の原子濃度pと正極活物質に含まれる遷移金属の原子濃度の総和qの比p/qが0.2以上であることを特徴とするリチウム二次電池。
- 請求項1ないし請求項3の何れかの請求項に記載のリチウム二次電池に使用されるリチウム二次電池用正極。
- 少なくとも、正極活物質と、ヘキサフルオロリン酸リチウム以外の含フッ素リン化合物とを混合して作製される請求項4に記載の正極。
- 少なくとも、正極活物質と、ヘキサフルオロリン酸リチウム以外の含フッ素リン化合物を混合することを特徴とする請求項5に記載の正極の製造方法。
- 請求項4ないし請求項6の何れかの請求項に記載の正極に含まれる正極活物質の組成が、下記式(2)で表されるものであることを特徴とする正極。
Li1+aNixMnyCozO2 (2)
[式(2)中、x、y及びzはx+y+z=1を満たすそれぞれ0以上の実数を示し、aは−0.05≦a≦0.25を満たす実数を示す。]
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