JP2008208341A - 発泡組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】接着剤発泡組成物であって、発泡性組成物が形成された後1分以上の期間、該組成物中に保持された気孔を含有するものであって、モノマー、オリゴマー、ポリマーまたはそれらの組み合わせを含む発泡性ビヒクル、表面修飾ナノ粒子を含み、該粒子は100ナノメートル未満の粒径を有しており、かつ、0.1〜70重量%の範囲の量で存在している接着剤発泡組成物。
【選択図】なし
Description
試験方法
実施例で使用される試験方法を以下に示す。
試料のL値は、Hunter Lab D25A Optical Sensor比色計(Hunter Associates Laboratory,Reston,VA)を使用して測定する。L値は、1〜100の評価で試料の明度または暗度を示すものである(値1は黒、値100は白である)。試料を比色計に置き、比色計の校正に使用される「黒」コントロールパネルを試料の後ろに置く。「L」値は測定機器から読み取られる。この試験方法によれば、試料中の窒素含量が相対的に高いと気泡は相対的により分散し、相応してより光散乱し、その結果「L」値は高くなる。
ペンタメチル(2−[トリス(2−メトキシエトキシ)シリル]エチル)ジシロキサンカップリング剤(「シランカップリング剤A」)は、143.86gのトリス(2−メトキシエトキシ)ビニルシラン(Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI)と76.14gのペンタメチルジシロキサン(Gelest,Inc.,Tullytown,PA)を145gのヘプタン中で混合反応させて調製した。白金(0)ジビニルテトラメチルジシロキサン触媒(米国特許第3,814,730号の方法によって調製)の1滴を0.3gのヘプタンに添加し、溶液とした。この溶液の0.1gを上記の反応混合物に添加し、加熱することなく、窒素雰囲気中で一晩攪拌した。赤外分光法(IR)を使用し、Si−Hのピークの消失によって完結が確認されるまでこの反応を続けた。減圧蒸留によって、組成物からヘプタンを除去し、シランカップリング剤Aを得た。
シランカップリング剤Aで表面修飾したシリカナノ粒子は下記のように調製された。525gの平均粒度5nm、表面積約600平方メートル/グラムを有する15重量%固形分のアンモニア安定化コロイド状シリカNALCO2326 (製造業者Nalco Chemical Co.,Naperville,ILの報告)、83.7gのシランカップリング剤A、1010gの1−メトキシ−2−プロパノール(Aldrich)を容積1ガロンのガラスジャー中で混合反応させた。混合物の入ったジャーを密封し、ベント式オーブンに入れ、一晩80℃で加熱した。それから混合物を乾燥用蒸発皿に移し、流動オーブン中で150℃で乾燥させ、118.8gの白色粒子状固体を得た。
シランカップリング剤Aとγ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランで表面修飾されたシリカナノ粒子は下記のように調製された。106.93gのシランカップリング剤A、3.25gのSILQUEST A−174 γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(OSi Specialties Inc.,Endicott,NY)、1940gの1−メトキシ−2−プロパノール、1000gのNALCO 2326コロイド状シリカを容積1ガロンのガラスジャー中で反応させた。混合物の入ったジャーを密封した。それから混合物を振盪して十分混合し、オーブンに入れ、一晩80℃で加熱した。それから、混合物を流動オーブン中150℃で乾燥させ、白色粒子状固体を得た。
イソオクチルトリメトキシシランで表面修飾したシリカナノ粒子は下記のように調製された。61.42gのBS1316 イソオクチルトリメトキシシラン(Wacker Silicones Corp.,Adrian,MI)、1940gの1−メトキシ−2−プロパノール、1000gのNALCO 2326コロイド状シリカを容積1ガロンのガラスジャー中で反応させた。混合物を振盪して十分混合し、それから一晩80℃のオーブン中に入れた。混合物を流動オーブン中150℃で乾燥させ、白色粒子状固体を得た。
メトキシエトキシエトキシエトキシウレイドプロピルトリエトキシシランカップリング剤(「シランカップリング剤B」)は、50.02gのトリエチレングリコールモノメチルエーテル(Aldrich)と46gのメチルエチルケトンを電磁攪拌棒を装備した容積250mlの丸底フラスコに仕込んで調製した。メチルエチルケトンの大半は回転蒸発で除去した。76.03gの3−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン(United Chemical Technologies,Bristol,PA)と約3mgのジブチル錫ジラウレート(Aldrich)をフラスコに添加し、混合物を攪拌した。反応は穏やかに発熱しながら進行した。反応を約16時間行ったところ、赤外分光法によるイソシアネートのピークは小さかった。さらに0.1gのトリエチレングリコールモノメチルエーテルを組成物に追加し、残りのメチルエチルケトンを減圧下70℃で回転蒸留によって除去し、シランカップリング剤Bを得た。赤外分光法を使用した検出では、イソシアネートのピークは観察されなかった。
シランカップリング剤B表面修飾シリカナノ粒子は、200.0gの平均粒度20nm、表面積約150平方メートル/グラムを有する40重量%固形分のアンモニア安定化コロイド状シリカNalco2327(製造業者Nalco Chemical Co.,Naperville,ILの報告)を容積1クオートのガラスジャー中に仕込んで調製した。攪拌しながら、226gの脱イオン水と8.47gのシランカップリング剤Bをコロイド分散物に添加した。ジャーを密封し、18時間80℃に過熱し、透明な青色がかった18重量%のシランカップリング剤B表面修飾シリカナノ粒子のコロイド分散水を得た。
シランカップリング剤A/シランカップリング剤B表面修飾シリカナノ粒子は、400.43gのNalco2326コロイド状シリカを容積1クオートのガラスジャー中に仕込んで調製した。452.97gの1−メトキシ−2−プロパノール、6.43gのシランカップリング剤B、31.40gのシランカップリング剤Aを混合し、攪拌しながらコロイド状シリカに添加した。ジャーを密封し、18時間80℃に加熱し、シランカップリング剤A/シランカップリング剤B表面修飾シリカナノ粒子のスラリー(「スラリーA」)を得た。
18重量%シランカップリング剤B表面修飾シリカナノ粒子のコロイド分散水0.1gを脱イオン水0.9gに添加して、実施例1を調製した。それから、試料を手で振盪し発泡させた。発泡は1分を超えて安定していることが観察された。
実施例1で振盪させた時間と同時間1gの脱イオン水を振盪させて、比較例1を調製した。発泡は視認されなかった。
0.04gのイソオクチルシラン表面修飾シリカナノ粒子を1.96gのトルエンに添加して、実施例2を調製した。それから、試料を手で振盪し発泡させた。発泡は1分を超えて安定していることが観察された。
実施例2で振盪させた時間と同時間2gのトルエンを振盪させて、比較例2を調製した。発泡は視認されなかった。
0.04gのシランカップリング剤A表面修飾シリカナノ粒子を1.96gの酢酸エチルに添加して、実施例3を調製した。それから、試料を振盪し発泡させた。発泡は1分以上安定していることが観察された。
実施例3で振盪させた時間と同時間2gの酢酸エチルを振盪させて、比較例3を調製した。発泡は視認されなかった。
87.5部のアクリル酸イソオクチル、12.5部のアクリル酸、0.04部のイルガキュア(IRGACURE)651 2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン光開始剤(Ciba Specialty Chemicals,Tarrytown,NY)を反応させ、それから混合物を紫外線を使用して部分重合して、シロップを調製し、約3000cPsの粘度を有するシロップを得た。0.19gのイルガキュア651と0.55gの1,6−ヘキサンジオールジアクリレートをシロップに追加して、組成物Aを調製した。対照1〜6および実施例4〜11のために、30gの組成物Aを使用した。
対照1は組成物Aであった。
98重量%の組成物Aと2重量%のイソオクチルシラン表面修飾シリカナノ粒子を反応させて、実施例4を調製した。
対照7〜8および実施例12〜13
ASTM D1238で測定される融点60℃、溶融流量5g/10分を有するENGAGE8200熱可塑性ポリオレフィンエラストマー(DuPont Dowエラストマー,Wilmington,DE)約45gをPLASTI−CORDER2軸ローターニーダー(C.W.Brabender Instruments,South Hackensack,NJ)で溶融させて、試料を調製した。一旦試料が溶融すると、2重量%のCELOGEN754−A発泡剤(Uniroyal Chemical Co.)をポリマー溶融物に混合した。ナノ粒子を含有した組成物に対して、発泡剤が完全にポリマーに混合した後、2重量%のナノ粒子(第2表に特定された種類)をポリマー混合物に添加した。それから、混合物をニーダーから取り出した。
Claims (41)
- ビヒクル、および
前記ビヒクル中に配置された表面修飾ナノ粒子を含み、前記ナノ粒子がそれぞれ約100ナノメートル未満の粒径を有する発泡組成物。 - 前記発泡体が本質的に界面活性剤を含有しない、請求項1に記載の発泡組成物。
- 界面活性剤をさらに含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記表面修飾ナノ粒子が前記組成物の少なくとも約0.5重量%を占める、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ナノ粒子がそれぞれ約50ナノメートル以下の粒径を有する、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ナノ粒子が、シリカ、チタニア、アルミナ、ジルコニア、バナジア、セリア、酸化鉄、酸化アンチモン、酸化スズ、アルミニウム/シリカ、およびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ナノ粒子が、疎水基、親水基、およびそれらの組合せからなる群から選択される表面基を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ナノ粒子が、シラン、有機酸、有機塩基、およびそれらの組合せからなる群から選択される薬剤から誘導された表面基を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ナノ粒子が、アルキルシラン、アリールシラン、アルコキシシラン、およびそれらの組合せからなる群から選択される薬剤から誘導されたオルガノシリル表面基を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ナノ粒子が、カルボン酸、スルホン酸、ホスホン酸、およびそれらの組合せからなる群から選択される薬剤から誘導された表面基を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが、モノマー、オリゴマー、ポリマー、またはそれらの組合せを含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが、熱可塑性ポリマー、熱硬化性ポリマー、エラストマー、およびそれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが、ポリエステル、ポリウレタン、アミノ樹脂、アルキド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、イソシアネート樹脂、イソシアヌレート樹脂、ポリシロキサン樹脂、およびそれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルがアクリル樹脂を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが非重合性である、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが本質的にポリマーを含有しない、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルがポリオレフィンを含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルがメタロセン重合ポリオレフィンを含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが、ノボラック樹脂、レゾール樹脂、ポリ尿素樹脂、およびそれらの混合物からなる群から選択される樹脂を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルがアクリル酸イソオクチルおよびアクリル酸を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが、水、アルコール、アルデヒド、ケトン、エステル、エーテル、アミン、アミド、炭化水素、ハロカーボン、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の発泡組成物。
- 発泡剤をさらに含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記表面修飾ナノ粒子が、前記ビヒクルの溶解パラメーターと同様の溶解パラメーターを有する表面基を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記表面修飾ナノ粒子が前記ビヒクルに溶解するように見える、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが接着剤組成物を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルが感圧接着剤組成物を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 前記感圧接着剤組成物がアクリル樹脂を含む、請求項26に記載の発泡組成物。
- 前記ビヒクルがホットメルト接着剤組成物を含む、請求項1に記載の発泡組成物。
- 請求項1に記載の発泡組成物を含む接着テープ。
- 請求項1に記載の発泡組成物を含む感圧接着テープ。
- 前記発泡組成物がアクリル樹脂を含む、請求項30に記載の感圧接着テープ。
- 請求項1に記載の発泡組成物を含む物品。
- 発泡組成物の製造方法であって、前記方法が前記組成物中にボイドを形成するのに十分な量で発泡剤を請求項1に記載の組成物に導入する工程を含む、方法。
- 前記発泡剤を導入する工程が前記組成物を攪拌することを含む、請求項33に記載の方法。
- 前記発泡剤を導入する工程が前記組成物の少なくとも1成分の化学反応を含む、請求項33に記載の方法。
- 前記発泡剤が、液体、気体および固体の発泡剤からなる群から選択される、請求項33に記載の方法。
- 前記発泡剤が、空気、窒素、酸素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴン、亜酸化窒素、およびそれらの混合物からなる群から選択される気体を含む、請求項33に記載の方法。
- 前記発泡剤が前記組成物の1成分の分解生成物を含む、請求項34に記載の方法。
- テープの製造方法であって、前記方法が、
a) 請求項1に記載の組成物を形成する工程、および
b) 前記組成物を支持体上に塗布する工程
を実質的に同時に含む、方法。 - 所定のビヒクルと表面修飾ナノ粒子との相溶性の決定方法であって、前記方法が
a) 表面修飾ナノ粒子を選択する工程、
b) 前記表面修飾ナノ粒子を前記ビヒクルと混合して組成物を形成する工程、および
c) 発泡剤を前記組成物に導入する工程
を含み、ここで、前記組成物が持続性発泡体を形成するかまたは前記ビヒクルに溶解するように見える場合に、前記表面修飾ナノ粒子が前記ビヒクルと相溶性である、方法。 - 組成物を発泡させる方法であって、
a) 請求項40に記載の方法によって同定された表面修飾ナノ粒子を請求項40に記載の所定のビヒクルに添加する工程、および
b) 前記ビヒクルを発泡させる工程
を含む、方法。
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