JP2008190025A - 銀微粉およびその製法並びにインク - Google Patents
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【解決手段】有機保護材を表面に有する平均粒子径20nm以下の銀粒子で構成され、銀粒子と有機保護材の合計に対する有機保護材の存在割合が0.05〜25質量%である銀微粉。前記有機保護材には分子量100〜1000のアミン化合物が好適に使用され、1分子中に1個以上の不飽和結合を有する物質が特に適している。この銀微粉は、例えば銀粒子の(111)結晶面における結晶子径が20nm以下である。また本発明では、上記銀微粉の粒子が、銀濃度10質量%以上で有機溶媒中に分散してなり、かつ、粘度が50mPa・s以下であるインクが提供される。
【選択図】なし
Description
(ア)銀と、アルコールまたはポリオールと、有機化合物(例えば不飽和アミン類)を混合し、昇温して銀の還元反応を進行させる還元工程(場合により、還元を促進するために、反応途中で別途還元剤を添加しても構わない)、(イ)得られた銀微粉を母液から分離回収した後に、直鎖アルカンを主体とした有機溶媒に分散させることにより、銀微粉が分散したインクを形成する工程。
以下、各工程について説明する。
還元力のあるアルコールあるいはポリオールの溶媒に溶解させた銀塩を還元し、銀微粉を形成させる工程である。この工程では、溶媒であるアルコールまたはポリオールを還元剤として利用する。
得られた銀微粉粒子が存在する液は、そのままでは反応残渣等が残存している可能性があるため、粒子と反応母液を分離してコロイド液を得る工程が必要である。具体的には、還元反応を経て生成した銀微粉は、洗浄、分散、分級、調整の各工程を経て有機溶媒中に分散させ、インクが形成される。
以下にインクを得るための工程について例示する。
[1]反応後のスラリーを、デカンテーション法または遠心分離機により固液分離し、上澄みを廃棄する。
[2]固液分離後の固形分(生成物)にメタノールを添加して超音波分散を加え、生成物の表面に付着している不純物を洗浄除去する。
[3]上記[1][2]を数回繰り返して行い、表面の不純物を可能な限り除去する。
[4]最後に[1]を再度行って、上澄みを廃棄し、固形分を採取する。
これらの工程を繰り返す。後述の実施例ではこれを3回繰り返している。
(i)上記[1]に供する前の反応後のスラリーの重量を測定し、これを重量値Aとする。 (ii)当該スラリーからサンプル(例えば40mL)を分取してその重量を測定し、これを重量値Bとする。
(iii)分取した40mLのスラリーについて、前記[2]〜[4]に準じて固形分を採取し、重量既知の容器に入れた後、200℃で12時間真空乾燥させる。得られた乾燥物の重量を測定し、これを重量値Cとする。
(iv)生成した銀微粉の量(表面に存在する有機保護材を含んだ量)Dは、D=C×(A/B)により算出される。
還元率(%)=D/E×100
となる。この還元率の値は、銀が反応生成物として回収できている割合を示すもので、完全に還元されていれば銀微粉の質量は表面に有機保護材を有した値になっているので100%よりも高い還元率を示すこともある。現在までの発明者らの知見では、本方法に従う銀微粉ではおおよそ85〜105%の還元率となることが確認されている。
[1]下記に示すような溶媒のいずれか、あるいは組み合わせにより調整した分散媒に対して、前記洗浄工程後に得られた固形分を添加する。
(分散媒)
非極性もしくは無極性の有機溶媒であって、具体的には25℃で比誘電率が15以下である有機溶媒である。例えば、イソオクタン、n−デカン、n−ウンデカン、n−テトラデカン、n−ドデカン、トリデカン、ヘキサン、ヘプタンなどの脂肪族炭化水素、ベンゼン等の芳香族炭化水素が好適に使用できる。この分散媒には、上記の条件を超えない範囲で、アミン族など別種の分散補助剤を添加することも可能である。
[2]次いで超音波分散にかけ、固形分を分散媒中に分散させる。
分散工程を経て得られた銀粒子のインクを3000rpmで30分間遠心分離にかけ、上澄みと沈降物質を分離する。本発明で対象とするインクは、このときに得られる上澄みを用いて作成される。
このときに得られる上澄みに含まれる銀量と、沈降物質量の比を、ここでは「分散効率」と呼び、以下のように定義される。これはナノ粒子の回収効率にも相当する。
分散効率(%)=([洗浄工程にて生成した銀微粉の重量(上記D)]−[遠心分離後、容器壁面に付着した粒子重量])/[洗浄工程にて生成した銀微粉の重量(上記D)]×100
ここで、壁面に付着した銀残量は、液の分離回収後に、200℃で6時間真空乾燥させることによって測定可能である。分散効率が高いほど粒子の分散コロイドとしての分散性が高いことを意味することになる。その値は60%以上であることが望ましく、70%以上であることがより好ましく、80%以上であることが一層好ましい。
分級工程で得られた銀粒子分散液(上澄み)を真空乾燥機にかけ、液体が確認されなくなるまで濃縮する。この濃縮物を上で示した分散媒に分散させることにより、適宜銀濃度が調整されたインクが形成される。場合によっては90質量%近傍の銀濃度を得ることも可能である。
以下に、本発明に従う銀微粉あるいはインクの物性およびその測定法等について説明する。
本発明では、銀粒子の平均粒子径としてTEM(透過型電子顕微鏡)により求まる平均粒子径DTEMを採用する。すなわち、TEMにより倍率600,000倍で観察される粒子のうち、重なっていない独立した300個の粒子径を計測して、平均粒子径を算出する。本発明で対象とする銀微粉はDTEMが20nm以下であり、15nm以下のものがより好適な対象となり、10nm以下のものがさらに好適な対象となる。平均粒子径が小さいほど微細な配線を形成する上で有利となる。後述実施例では、TEMとして日本電子株式会社製JEM−2010を用いた。
X線回折装置により、Cu管球にてAg(111)面の回折線(2θ=38.115°)を用い、Scherrer式を用いて算出される。Scherrer式に用いる定数は0.94を使用する。ここで算出されるX線結晶子径も小さいほうが良く、20nm以下であることが望ましい。15nm以下であることがより好ましく、10nm以下が一層好ましい。後述実施例では理学電気株式会社製X線回折装置RAD−rBを用いた。
平均粒子径DTEMをX線結晶子径Dxで除した値を単結晶化度とする。これは、実視で確認される粒子径と、結晶子径とがどの程度乖離しているかを示す値である。この値により、実測粒子がどの程度の数の結晶からなっているかを評価することができる。この値が大きすぎる場合には、粒子が凝集しており単結晶化できていないため好ましくない。
TG−DTA装置により算出されるチャートに従って、銀粒子表面に存在する有機保護材の割合(以下「有機保護材割合」という)が算出される。この割合が高すぎる場合、粒子の表面は有機物で幾重にも被覆されており、分散性のみならず、銀濃度をある程度以上向上させることが難しくなるため好ましくない。また、低すぎる場合には銀微粉の回収効率が下がってしまうので好ましくない。好ましい有機保護材割合の具体的な数値については前述したとおりである。
有機保護材割合は、W2/(W2+W3)によって算出される。
本発明に従うと、低粘度の銀ナノインクが得られる。実施例において粘度は、東機産業株式会社製R550型粘度計RE550Lにコーンローター0.8°のものを取り付けて25℃の条件下で測定した。このとき、インクジェット法を用いた配線形成に適用するうえで、インクの粘度は50mPa・s以下であることが望まれ、40mPa・s以下であることがより好ましい。例えば0.1〜40mPa・sの範囲、好ましくは0.1〜20mPa・sの範囲に調整すればよい。この範囲内に粘度が調整された銀ナノインクを用いるとノズル詰まりが生じにくく、円滑な液滴形成が可能になる。粘度の下限については用途に応じて1mPa・s以上に規定することもできる。
最終的に銀がどの程度分級工程後にインクとして分散したかを示す指標として、「収率」を定める。すなわち収率は、
収率(%)=(還元率/100)×(分散効率/100)×100
で定義される。収率が高い場合には、高い還元率で粒子が得られ、かつ高分散であることを意味する。
還元力を有する有機溶媒としてイソブタノール(和光純薬株式会社製特級試薬)を使用し、有機保護材としてオレイルアミン(和光純薬株式会社製特級試薬)を混合したところに、銀化合物として硝酸銀結晶(関東化学株式会社製特級試薬)を添加して、マグネチックスターラーにて撹拌し、硝酸銀結晶を溶解させた。このときの物量は、硝酸銀20.59g、イソブチルアルコール96.24g、オレイルアミン165.5gとした。この場合、有機保護材のオレイルアミンは銀に対して5当量に相当する量となっている。
実施例1、2と同様の方法でインクを作成した。ただし、ここでは原料の物量を、硝酸銀27.80g、イソブチルアルコール43.31g、オレイルアミン201.03gとした。この場合、有機保護材のオレイルアミンは銀に対して4.5当量に相当する量となっている。
実施例1において、オレイルアミンの代わりに、有機化合物をシクロヘキシルアミン(比較例3)、エチルヘキシルアミン(比較例4)に変更した。これらの有機化合物は不飽和結合を持たないものである。それ以外は、実施例1と同様の条件で実験を試みた。その結果、粒子の生成がほとんど見られず、粒子物性の確認すらできなかった。還元率はそれぞれ、シクロヘキシルアミンの場合が3.9%、エチルヘキシルアミンの場合が3.8%であった。ただし、収率は両方とも0%であり、分散媒に分散する銀粒子は観察することができなかった。
Claims (7)
- 有機保護材を表面に有する平均粒子径20nm以下の銀粒子で構成され、銀粒子と有機保護材の合計に対する有機保護材の存在割合が0.05〜25質量%である銀微粉。
- 前記有機保護材を構成する化合物にはアミン化合物が使用されている請求項1に記載の銀微粉。
- 前記有機保護材を構成する化合物には1分子中に1個以上の不飽和結合を有する物質が使用されている請求項1または2に記載の銀微粉。
- 前記有機保護材を構成する化合物は分子量100〜1000の物質である請求項1〜3のいずれかに記載の銀微粉。
- 銀の(111)結晶面における結晶子径が20nm以下である請求項1〜4のいずれかに記載の銀微粉。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の銀微粉の粒子が、銀濃度10質量%以上で有機溶媒中に分散してなり、かつ、粘度が50mPa・s以下であるインク。
- アルコール中またはポリオール中で、アルコールまたはポリオールを還元剤として、1分子中に1個以上の不飽和結合を有する有機化合物の存在下で、銀化合物を還元処理することにより銀粒子を析出させるに際し、前記有機化合物として分子量100〜1000のアミン化合物を使用する請求項1〜5のいずれかに記載の銀微粉の製法。
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