JP4294705B2 - 有機物質で被覆された銀微粉の製法および銀微粉 - Google Patents
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Description
保護材X2は、有機カルボン酸および有機カルボン酸の誘導体から選ばれる1種以上で構成されるものが挙げられる。
本発明で使用する銀微粉原料は、粒度分布等の粒子性状が安定しており、かつ液状媒体中で凝集・沈降しにくい性質を有していることが重要である。そのような銀微粉は、例えば特願2005−222855号に開示した合成法によって得ることができる。すなわち、この合成法は、アルコール中またはポリオール中で、アルコールまたはポリオールを還元剤として、銀化合物を還元処理することにより銀粒子を析出させるものである。この場合、アルコールまたはポリオールは溶媒であるとともに還元剤でもある。還元反応は溶媒液を昇温して、好ましくは還流状態とすることによって進行させることができる。こうした手法をとることにより、不純物の混入を防ぎ、例えば配線材料として使用とした時には抵抗値を小さくすることが可能になる。
保護材X1に覆われた銀微粉は、例えば上記のような湿式プロセスでの還元反応で合成されたのち、固液分離および洗浄に供される。その後、得られた「銀粒子/保護材X1複合体」を液状有機媒体Aと混合して分散液を作る。液状有機媒体Aとしては、保護材X1が溶解しにくい有機物質で構成することが望ましい。溶解しやすいとその時点で銀粒子表面から保護材X1が脱離する現象が生じやすく、運搬時や、分散液の取扱い時に銀粒子同士の不用意な焼結が生じたり、凝集・沈降が生じたりする場合がある。
銀粒子表面を目的とする保護材X2で被覆するために、本発明では「銀粒子/保護材X1複合体」の分散液(上述)と、保護材X1を構成する有機化合物が溶解しやすい液状有機媒体Bを混合して、保護材X1を銀粒子表面から脱離させる。その際、保護材X2を構成する有機化合物が存在する状況下で脱離を進行させることが肝要である。銀粒子の近くに保護材X2を構成する有機化合物が存在すると、保護材X1が脱離した銀粒子同士の凝集や焼結が生じる前に、銀粒子表面を素早く保護材X2で覆うことができる。その意味で、保護材X2を構成する有機化合物は、銀粒子表面との親和性が良好であることが望まれる。
(i)「銀粒子/保護材X1複合体」が液状有機媒体Aに分散した分散液
(ii)保護材X2として銀粒子を被覆するための有機化合物
(iii)液状有機媒体Aよりも保護材X1の溶解性が高い液状有機媒体B
その際、(ii)の有機化合物存在下で(i)と(iii)の液を混合することが肝要である。換言すれば、(i)と(iii)の液を混合して銀粒子から保護材X1の脱離が進行してしまった後に(ii)の有機化合物を添加しても、保護材X2によって個々の銀粒子を被覆することは難しい。つまり、銀粒子から保護材X1の脱離が生じるときに、その粒子の近傍には保護材X2を構成させるための有機化合物が存在していることが重要である。
〔混合方法1〕
(i)の分散液に、(ii)の有機化合物と(iii)の液状有機媒体Bを同時に添加していく方法。
〔混合方法2〕
(i)の分散液と(ii)の有機化合物を予め混合しておき、その混合液と(iii)の液状有機媒体Bを混合する方法。
〔混合方法3〕
(iii)の液状有機媒体Bと(ii)の有機化合物を予め混合しておき、その混合液と(i)の液を混合する方法。
反応媒体兼還元剤としてイソブタノール(和光純薬株式会社製の特級)200mL、有機化合物(保護材X1を構成することになる化合物)としてオレイルアミン(和光純薬株式会社製、分子量=267)27mL、銀化合物としての硝酸銀結晶(関東化学株式会社製)13.7gを用意し、これらを混合してマグネットスターラーにて撹拌し、硝酸銀を溶解させた。この溶液を還流器のついた容器に移してオイルバスに載せ、容器内に不活性ガスとして窒素ガスを400mL/minの流量で吹込みながら、該溶液をマグネットスターラーにより100rpmの回転速度で撹拌しながら加熱した。100℃に至るまでの昇温速度は2℃/minとした。100℃の温度で3時間の還流を行なった後、還元補助剤として2級アミンのジエタノールアミン(和光純薬株式会社製、分子量=106)を対Agモル比1.0となるように8.5g添加した。その後、1時間保持した後、反応を終了した。反応終了後のスラリーを遠心分離機で固液分離し、分離された液を廃棄して固体成分を回収した。その後、「固体成分をメタノールと混合したのち遠心分離機で固液分離し、分離された液を廃棄して固体成分を回収する」という洗浄操作を2回行った。
液状有機媒体Aとしてテトラデカンを用意した。これに前記洗浄後の固形成分を混合・分散し、遠心分離機により30分間固液分離し、分離された液を回収した。この液には保護材X1に覆われた銀粒子が分散している。
・銀濃度: 60.5質量%
・粘度: 5.7mPa・s
上記の銀粒子分散液100μLに対して、ヘキサン50mLを添加し、希釈化された分散液を得た。この液は上記(i)に相当する「銀粒子/保護材X1複合体」が液状有機媒体Aに分散した分散液であり、以下これを「銀分散試料液」と呼ぶ。この銀分散試料液において、保護材X1を構成する有機化合物はオレイルアミン、液状有機媒体Aはヘキサンである。
保護材X2を構成するための有機化合物としてオクタン酸(CH3(CH2)6COOH)をデカン酸(CH3(CH2)8COOH)に変えたことを除き、実施例1と同様の条件で操作を行った。試薬のオレイルアミン、上記銀分散試料液中の粒子、試薬のデカン酸、および上記ペースト中の粒子についてのFT−IRのスペクトルを図2に示す。図2から、得られたペースト中の銀粒子は、オレイルアミン(保護材X1)が脱離して、その代わりにデカン酸(保護材X2)が付着したものであることがわかる。
保護材X2を構成するための有機化合物としてオクタン酸(CH3(CH2)6COOH)をラウリン酸(CH3(CH2)10COOH)に変えたことを除き、実施例1と同様の条件で操作を行った。試薬のオレイルアミン、上記銀分散試料液中の粒子、試薬のラウリン酸、および上記ペースト中の粒子についてのFT−IRのスペクトルを図3に示す。図3から、得られたペースト中の銀粒子は、オレイルアミン(保護材X1)が脱離して、その代わりにラウリン酸(保護材X2)が付着したものであることがわかる。
Claims (4)
- アルコール中またはポリオール中で、アルコールまたはポリオールを還元剤として、不飽和結合を持つ分子量150〜1000の有機化合物の存在下で、銀化合物を還元処理して銀粒子を析出させることにより、前記有機化合物で構成される保護材X1に覆われた銀粒子からなる銀微粉を合成する工程、その銀微粉を液状有機媒体Aに分散させた分散液を作る工程、その分散液、炭素骨格の炭素が保護材X1を構成する有機化合物より少なくかつ保護材X1を構成する物質よりも銀粒子表面との親和性が大きい有機化合物で構成される保護材X2、および液状有機媒体Aよりも保護材X1の溶解性が高い液状有機媒体Bを混合することにより、液状有機媒体B中への保護材X1の溶解と、銀粒子表面への保護材X2の付着を進行させる工程を有する、有機物質で被覆された銀微粉の製法。
- 保護材X1に覆われた銀粒子は、銀粒子と保護材X1の合計に対する保護材X1の存在割合が0.05〜25質量%である請求項1に記載の銀微粉の製法。
- 保護材X1は、オレイルアミンおよびオレイルアミンの誘導体の1種以上で構成される請求項1または2のいずれかに記載の銀微粉の製法。
- 保護材X2は、有機カルボン酸および有機カルボン酸の誘導体から選ばれる1種以上で構成される請求項1〜3のいずれかに記載の銀微粉の製法。
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