CN108480658A - 一种基于络合热还原合成银纳米簇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于络合热还原合成银纳米簇的方法。本发明通过二甘醇、双羟乙基胺与银离子进行络合和热还原反应，制备得到银纳米簇。本发明方法克服了现有技术中颗粒尺寸难以控制、颗粒分散不均、银纳米材料难以很好形成银纳米簇的缺陷，制备出比表面积大、粒径均一、菌性能好的银纳米簇。本发明中制备的银纳米簇具有很好的杀菌性能，提高了单银原子和纳米簇的高活性和稳定性。本发明的合成方法简便易行，为下一代杀菌材料的设计提供了新的方法，具有降低商业银纳米杀菌剂高成本的巨大潜力。

Description

一种基于络合热还原合成银纳米簇的方法
技术领域
本发明涉及银纳米簇具有很好的杀菌性能，并且银纳米簇可以提高银原子的活性，具体涉及银纳米簇的合成方法。
背景技术
杀菌剂和抗生素的滥用，导致细菌的耐药性以及超级细菌的出现和蔓延，这一问题近年来备受关注。现在很多抗菌药物具有很大刺激性和比较高的毒性，探索设计制备新型的安全性高、成本低、具有有效杀菌效果的药物已经迫在眉睫。
《本草纲目》中记载“银屑，安五脏、定心神、止惊悸、坚骨、镇心、明目，久服轻身长年”之功效。银元素是构成人体的重要元素之一，纳米银可以在体内吸附并且可以杀灭细菌，在体内可以生物降解，其安全性和好的生物相容性已经得到国际医学界的认可。
现在纳米技术发展迅速，银可以容易地附着到细菌膜并破坏其完整性，具有很好的杀菌效果，已经吸引了越来越多的生物医学界有关抗菌生物制剂领域专家学者的强烈关注。
随着纳米科学技术的发展，银纳米颗粒现在被认为是最有前途的抗菌纳米材料。银纳米颗粒粒径越小，表面积/体积比率越大，这样提高了银纳米杀菌作用的功效和降低了银纳米颗粒对环境和人类的毒性。银纳米粒子由几个到几百个金属银原子组成，当粒径小于2nm时，称为银纳米簇，近年来，由于其超小尺寸，大的生物活性的表面积而备受关注。银纳米簇可以容易地在创伤表面形成抗菌涂层，可以大大提高杀菌活性，表现出很强的杀菌作用并且具有良好的生物相容性/环境安全。然而，银纳米颗粒的团聚减少了银纳米颗粒与细菌接触的可能性，所以降低了银纳米颗粒的杀菌效果，银团簇中银离子的释放不可控和细菌的附着使银纳米簇的团聚大大降低银纳米簇的抗菌功效。
本发明中制备的银纳米簇，具有很好的杀菌性能，提高了单银原子和纳米簇的高活性和稳定性。本发明的合成方法简便易行、为下一代杀菌材料的设计提供了新的方法，具有降低商业银纳米杀菌剂高成本的巨大潜力。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种基于络合热还原合成银纳米簇的方法。
技术方案：针对目前现有技术很难制备晶型好、杀菌性能的银纳米簇的缺陷，本发明提供了一种新的银纳米簇的合成方法。
1.一种基于络合热还原合成银纳米簇的方法，其特征在于由如下步骤制得：
(1)银的化合物在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A，溶液A中银离子浓度分别为0.001～1.0mol/L；
(2)将络合盐溶液A，在温度40～90℃，剧烈搅拌，反应时间1～12h，再高温160～220℃，反应1～12h，得到产物B；
(3)将B中所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述银的化合物是硝酸银、氟化银、银氨溶液中的一种或者几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述二甘醇和双羟乙基胺混合溶液浓度比范围5:1～1:1。
有益效果：
（1）将银试剂与二甘醇和双羟乙基胺混合溶液相络合，高温还原反应后制得银纳米簇。该方法操作简便，具有广阔的应用价值和前景。
（2）本发明的优点是：本发明的合成方法简便易行，制备的银纳米簇粒径均一、杀菌性能好、提高了单银原子和纳米簇的高活性和稳定性。本发明的合成方法简便易行，为下一代杀菌剂的设计提供了新的方法，具有降低商业银杀菌剂的高成本的巨大潜力。
附图说明
图1是本发明实施例1实验组TEM结果图。
具体实施方式
实施例1
将硝酸银溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中银离子浓度为0.1mol/L。将此溶液在温度60℃剧烈搅拌，反应时间5h，再高温200℃，反应5 h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。本发明所得产品用透射电镜（TEM）表征结果见图1。
实施例2
将硝酸银溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中银离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃剧烈搅拌，反应时间5h，再高温200℃，反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例3
将硝酸银溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中银离子浓度为0.1mol/L。将此溶液在温度60℃剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃，反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例4
将硝酸银溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中银离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃，反应5h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例5
将硝酸银溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中银离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃剧烈搅拌，反应时间1h，再高温200℃，反应1h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例6
将硝酸银溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中银离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃剧烈搅拌，反应时间10h，再高温200℃，反应1h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
实施例7
将硝酸银溶解在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液中，所得溶液中银离子浓度为1mol/L。将此溶液在温度60℃剧烈搅拌，反应时间10h，再高温200℃，反应10h。所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种基于络合热还原合成银纳米簇的方法，其特征在于由如下步骤制得：
(1)银的化合物在二甘醇和双羟乙基胺混合溶液为溶剂的条件下进行超声溶解得到溶液A，溶液A中银离子浓度分别为0.001～1.0mol/L；
(2)将络合盐溶液A，在温度40～90℃，剧烈搅拌，反应时间1～12h，再高温160～220℃，反应1～12h，得到产物B；
(3)将B中所得产物冷却后用去离子水多次离心洗涤，获得相应产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述银的化合物是硝酸银、氟化银、银氨溶液中的一种或者几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤（1）中所述二甘醇和双羟乙基胺混合溶液浓度比范围5:1～1:1。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109465466A (zh) * 2018-12-21 2019-03-15 江苏经贸职业技术学院 一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101342596A (zh) * 2008-07-21 2009-01-14 广东风华高新科技股份有限公司 一种纳米级银粉的制备方法
CN101522344A (zh) * 2006-09-27 2009-09-02 同和电子科技有限公司 银粒子复合粉末及其制造方法
CN101610864A (zh) * 2007-02-15 2009-12-23 同和电子科技有限公司 银粒子粉末的制造方法
JP4422041B2 (ja) * 2005-02-08 2010-02-24 ハリマ化成株式会社 金属銀微粒子の製造方法
CN101678452A (zh) * 2007-05-30 2010-03-24 同和电子科技有限公司 用有机物质包覆的银微粉的制备方法及银微粉
CN102105245A (zh) * 2008-07-23 2011-06-22 建筑研究和技术有限公司 在多元醇中制备金属纳米颗粒的方法
CN104411429A (zh) * 2012-09-12 2015-03-11 M技术株式会社 金属微粒的制造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4422041B2 (ja) * 2005-02-08 2010-02-24 ハリマ化成株式会社 金属銀微粒子の製造方法
CN101522344A (zh) * 2006-09-27 2009-09-02 同和电子科技有限公司 银粒子复合粉末及其制造方法
CN101610864A (zh) * 2007-02-15 2009-12-23 同和电子科技有限公司 银粒子粉末的制造方法
CN101678452A (zh) * 2007-05-30 2010-03-24 同和电子科技有限公司 用有机物质包覆的银微粉的制备方法及银微粉
CN101342596A (zh) * 2008-07-21 2009-01-14 广东风华高新科技股份有限公司 一种纳米级银粉的制备方法
CN102105245A (zh) * 2008-07-23 2011-06-22 建筑研究和技术有限公司 在多元醇中制备金属纳米颗粒的方法
CN104411429A (zh) * 2012-09-12 2015-03-11 M技术株式会社 金属微粒的制造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张丹慧: "基于银纳米材料的制备及性能研究", 《中国知网》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109465466A (zh) * 2018-12-21 2019-03-15 江苏经贸职业技术学院 一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法

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