CN111803695B - 一种基于银掺杂碳点的no释放型伤口敷料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

一种基于银掺杂碳点的no释放型伤口敷料的制备方法及其产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法及其产品和应用，其制备包括：将醋酸氯己定水溶液置于反应器中，在高温下反应，待反应器自然冷却至室温后将碳点溶液取出，将所得溶液逐滴加入到AgNO3溶液中，在高温下反应，反应后获得紫红色Ag/CDs复合溶液，经过透析后，加入L‑精氨酸搅拌，进一步透析，再对其进行冷冻干燥得到一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料。与其他伤口敷料相比，本发明最终敷料样品能够与H2O2反应，功能性释放NO，其具备有多重抗菌机制，抗菌效果大大提升，通过抑菌圈实验，显示出高效的抗菌活性，可被广泛应用于伤口消毒抗菌方面，降低了细菌耐药性增加的风险。

Description

一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法及其产 品和应用
技术领域
本发明属于抗菌碳纳米材料技术领域，具体涉及一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
暴露于任何损伤后的伤口修复过程中，组织中会发生细菌感染，严重的炎症反应总是导致伤口愈合不成功。使用有效的抗菌伤口敷料来抵抗细菌感染，可以最大程度地减少炎症过程。随着耐药菌的不断涌现，传统的抗菌类药物在卫生防预和疾病治疗方面面临着越来越严峻的挑战，人们对高效抗菌材料的需求日益迫切。
碳点(Carbon dots,CDs)是一类低成本碳纳米材料的统称，该材料于2004年首次报道，其具有独特的物理化学特性，包括尺寸小，优异的生物相容性，高量子产率(QY)，荧光可调性，易于表面改性等，已经成为有前途的生物医学应用纳米材料。目前，碳量子点已广泛应用于生物成像，生物传感，药物递送，生物催化及组织工程等领域，在抗菌领域也逐渐引起了研究者的关注。随着CDs研究的增多，各种不同功能化的CDs得到发展，例如杂原子掺杂CDs，功能化氮掺杂的CDs，其被越来越多地用于抗菌方面。基于之前的报道，AgNPs/Ag+系统对于包括大肠杆菌在内的至少十几种细菌表现出很强的抗菌效应。AgNPs抗菌机制首先是产生ROS，其次是通过氧化溶解过程生成Ag+，其干扰细胞的多种代谢途径，致使细菌死亡。虽然已经有研究合成了在碳点表面原位生长银纳米粒子，即CDs-AgNPs的复合抗菌材料，这种材料具有很强的氧化物活性与类过氧化物酶活性且对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌具有抑制作用。虽然将Ag+与CDs的双重抗菌作用相结合，但为达到理想的抗菌效果仍然需要较高的剂量。
在日常生活中，在对伤口处理时常常用到医用双氧水(H2O2)，其可杀灭肠道致病菌、化脓性球菌，致病酵母菌，一般用于物体表面消毒。然后H2O2的抗菌效果是短暂的并且效率较低，若我们能将Ag/CDs功能化，赋予其与双氧水反应就能够产生抗菌物质协同抗菌作用，提供抗菌效率。一氧化氮(NO)气体在许多生物体的生理和病理过程中发挥着重要的作用。近年的研究发现，NO气体在抗菌方面、特别是在对抗细菌耐药性方面显示出良好的应用前景。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，本发明制备的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料其集多重抗菌效果为一体，提高了抗菌效果，缩短了炎症反应的过程，加快伤口愈合，由于碳点的存在，有望在生物成像领域发挥一定的作用。
本发明还提供了一种制备得到的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料及其应用。
技术方案：本发明所述一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，包括如下步骤：
将醋酸氯己定水溶液置于反应器中，在高温下反应形成碳点溶液，待反应器自然冷却至室温后将碳点溶液取出，在搅拌下，将所得碳点溶液逐滴加入到AgNO3溶液中，在高温下反应，反应后获得紫红色Ag/CDs复合溶液，经过透析后，加入L-精氨酸搅拌，进一步透析，再对其进行冷冻干燥得到一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料。
其中，所述醋酸氯己定(Chlorhexidine Acetate,CA)置于内衬为聚四氟乙烯(Teflon)的高压反应釜中并在160～180℃下加热3～6小时。
其中，所述在高压反应釜中加入30～40mL浓度为1-2％(w/w)的醋酸氯己定水溶液。
其中，所述碳点溶液，AgNO3溶液，L-精氨酸溶液的体积比例为1～1.5:8:2。
作为优选，所述碳点溶液在450～650r/min搅拌下逐滴加入到AgNO3溶液中，在80～100℃下反应30～90分钟，获得紫红色Ag/CDs复合溶液。
作为优选，所述冷冻干燥，其温度为-60～-54℃，时间为20～24h，真空度为6.7～8.7Pa。
更优选地，所述冷冻干燥，其温度为-54℃，时间为24h，真空度为8.7Pa。
本发明所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法所制备的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料。
其中，所述敷料在水中分散性良好，平均粒径大约为8nm。
本发明所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料在制备抗菌材料中的应用。
本发明在反应过程中形成了一种掺杂银的碳点溶液，其中将醋酸氯己定用高压反应釜烧出碳点；最终形成一种可以与过与H2O2反应能够释放NO的伤口敷料，该敷料为包括三种物质Ag+、CDs、NO协同抗菌的伤口敷料。
本发明首次用醋酸氯已定作为合成CDs的原材料，醋酸氯己定具有抗菌谱广，抗菌作用较强的特点，一方面提升Ag+稳定性，另一方面AC可以发挥自身的抗菌性能。
本发明的制备方法是一种原料简单，操作简单，多重抗菌机制协同，抗菌效果显著的银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，可以有效解决细菌耐药性问题，可被应用于广泛的消毒过程，多重抗菌的机制加快了抗菌的效率，最重要的是，本发明所制备的样品能够与消毒剂H2O2反应从而释放NO，其具有明显的广谱抗菌活性尤其对于一些耐药细菌具有极大的杀伤效果。
本发明设计原理是通过合成一种新的碳点，利用Ag进行掺杂，最后在与L-精氨酸进行反应。常常伤口消毒的过程中，由于会大量用到消毒水H2O2这种物质，这种物质能够与本发明所制备的材料进行反应，产生NO气体。其中，Ag+，NO，CDs都具有抗菌功效。本发明制备的这种材料原料简单，多重协同抗菌，功效显著。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明首次使用醋酸氯己定作为碳源形成碳点溶液，醋酸氯己定对多数革兰阳性细菌及革兰阴性细菌都有杀灭作用，其次醋酸氯己定对绿脓杆菌也有效果，其用于手术前的手、皮肤、创面和器械消毒药物。
(2)本发明所制备的敷料通过碳点掺杂银与功能性释放NO相结合使得其抗菌效果更为显著。
(3)本发明所制备的敷料具有多重抗菌机制集一体等特点，给未来的抗菌材料方面带来巨大前景，特别是应对现在各种细菌的耐药性逐渐加强的现象。
(4)本发明所制备的敷料合成原料简单，合成工艺简单，因此使得实际操作简单高效。
(5)本发明所制备的敷料，能够应用于大部分消毒过程，由于消毒过程中采用H2O2作为消毒剂，其能与消毒剂进行反应，提升抗菌能力。
附图说明
图1是本发明实施例1的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的透射电镜图；图中显示出Ag/CDs@L-arg分散性良好，均一，没有团聚，且成类球状。
图2是本发明实施例1的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的粒径分布图，图中显示Ag/CDs@L-arg的平均粒径为8nm。
图3是本发明实施例1的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的Zeta电位图，图中显示CDs的电位电势为-18mV，CDs/Ag的电位电势为-12mV，Ag/CDs@L-arg的电位电势为-4mV。
图4是本发明实施例1的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的紫外吸收光谱图；图中显示，在235nm该处有一个较为明显的的吸收峰，该峰出现可归因于π-π*共轭键存在，发现π-π*共轭键为C＝C。与此同时，可以观察到在253nm，340nm处有一个较小的宽峰，这可归因于n-π*的电子跃迁，n-π*的电子跃迁对应的共轭键为C＝O。在418nm处有一个较强吸收峰，为AgNPs的表面等离子体共振特征吸收峰，说明Ag掺杂在碳点上。
图5是本发明实施例1的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的荧光激发和发射光谱图；图中显示出Ag/CDs@L-arg的最大激发波长为397nm，最大发射波长为485nm，表明该碳点发出蓝色荧光。
图6是本发明实施例1的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的红外光谱图。图中显示出，在3416cm-1处出现了O-H的伸缩振动峰，出现在2929cm-1的峰为C-H伸缩振动峰，在1680cm-1，1394cm-1为酰胺官能团C＝O非对称和对称拉伸振动峰，1589cm-1出现的峰是N-H弯曲振动引起的。而1400cm-1和1600cm-1的吸收峰分别归因于羧酸阴离子的对称和不对称的伸缩振动，这进一步说明CDs表面上连有大量的羧酸基团。
图7是本发明实施例6的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的累积NO释放图，图中显示出不同浓度的Ag/CDs@L-arg与一定量的H2O2反应后呈现出24小时内均显示稳定NO释放，然后达到不同值(47～180μM)。
图8是本发明实施7的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料抑菌圈实验，图中显示出对于大肠杆菌的抑制作用效果强于金黄色葡萄球菌。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂家建议的条件。
实施例1
基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备
步骤1，称取1mg CA，加入去离子水，在25℃的条件下以500rpm搅拌15min，并定容到100mL混匀。
步骤2，将30mL搅拌好的溶液转移到聚四氟乙烯(Teflon)衬里的高压釜中，在170℃下加热5小时。
步骤3，反应器自然冷却至室温后，得到碳点溶液。
步骤4，在500rpm搅拌下将100μL的碳点溶液逐滴加入到800μL浓度为10mM AgNO3溶液中反应两分钟，然后将混合物溶液在90℃下反应60分钟，获得紫红色Ag/CDs复合溶液。
步骤5，将上述溶液利用截留分子量是8KD～14KD的透析袋透析6h，透析过后所得溶液再加入200μL的的L-精氨酸溶液(厂家：麦克林，型号：L800637)，以转速为500r/min搅拌2h，再进一步透析(透析条件同上)，在温度为-58℃，压力为8Pa下冷冻干燥22h，最终得到基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料(Ag/CDs@L-arg)。
实施例1中制备的Ag/CDs@L-arg，透射电镜图(TEM)如图1所示，箭头为样品，样品显示出类球形，图2的水合粒径(DLS)结果显示敷料的平均粒径在8nm处。Zeta电位如图3所示，CDs的电位电势为-18mV，Ag/CDs的电位电势为-12mV，Ag/CDs@L-arg的电位电势为-4mV，说明电位电势逐渐增加，有利于样品通过静电引力作用与细菌细胞壁结合来杀灭细菌、提升抗菌效率。图4通过测定Ag/CDs@L-arg的紫外-可见(UV-vis)吸收光谱，在418nm处有较强的Ag的特征吸收峰，证明了Ag的成功掺杂以及Ag/CDs@L-arg的成功制备。图5为荧光激发和发射图谱，如图所示Ag/CDs@L-arg的最大激发波长为397nm，最大发射波长为485nm，能发出蓝色荧光，表明了Ag/CDs@L-arg具有荧光成像的潜力。红外光谱图(FTIR)如图6所示，同样表明了Ag/CDs@L-arg的成功制备。
实施例2
基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备
步骤1，称取1mg CA，加入去离子水，在25℃的条件下以500rpm搅拌15min，并定容到100mL混匀。
步骤2，将30mL搅拌好的溶液转移到聚四氟乙烯(Teflon)衬里的高压釜中，在170℃下加热5小时。
步骤3，反应器自然冷却至室温后，得到碳点溶液。
步骤4，在500rpm搅拌下将100μL的碳点溶液逐滴加入到800μL浓度为10mM AgNO3溶液中反应两分钟，然后将混合物溶液在90℃下反应30分钟，获得紫红色Ag/CDs复合溶液。
步骤5，将上述溶液利用截留分子量是8KD～14KD的透析袋透析6h，透析过后所得溶液再加入200μL的的L-精氨酸溶液(厂家：麦克林，型号：L800637)，以转速为500r/min搅拌2h，再进一步透析(透析条件同上)，在温度为-58℃，压力为8Pa下冷冻干燥22h，最终得到基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料(Ag/CDs@L-arg)。
实施例3
基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备
步骤1，称取1mg CA，加入去离子水，在25℃的条件下以500rpm搅拌15min，并定容到100mL混匀。
步骤2，将30mL搅拌好的溶液转移到聚四氟乙烯(Teflon)衬里的高压釜中，在170℃下加热5小时。
步骤3，反应器自然冷却至室温后，得到碳点溶液。
步骤4，在500rpm搅拌下将100μL的碳点溶液逐滴加入到800μL浓度为(10mM AgNO3溶液中反应两分钟，然后将混合物溶液在90℃下反应90分钟，获得紫红色Ag/CDs复合溶液。
步骤5，将上述溶液利用截留分子量是8KD～14KD的透析袋透析6h，透析过后所得溶液再加入200μL的的L-精氨酸溶液(厂家：麦克林，型号：L800637)，以转速为500r/min搅拌2h，再进一步透析(透析条件同上)，在温度为-58℃，压力为8Pa下冷冻干燥22h，最终得到基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料(Ag/CDs@L-arg)。
实施例4
基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备
步骤1，称取1mg CA，加入去离子水，在25℃的条件下以500rpm搅拌15min，并定容到50mL混匀。
步骤2，将30mL搅拌好的溶液转移到聚四氟乙烯(Teflon)衬里的高压釜中，在180℃下加热3小时。
步骤3，反应器自然冷却至室温后，得到碳点溶液。
步骤4，在450rpm搅拌下将150μL的碳点溶液逐滴加入到800μL浓度为10mM AgNO3溶液中反应两分钟，然后将混合物溶液在100℃下反应30分钟，获得紫红色Ag/CDs复合溶液。
步骤5，将上述溶液利用截留分子量是8KD～14KD的透析袋透析6h，透析过后所得溶液再加入200μL的L-精氨酸溶液(厂家：麦克林，型号：L800637)以转速为500r/min搅拌2h，再进一步透析(透析条件同上)，在温度为-60℃，压力为8.7Pa下冷冻干燥20h，最终得到基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料(Ag/CDs@L-arg)。
实施例5
基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备
步骤1，称取1mg CA，加入去离子水，在25℃的条件下以500rpm搅拌15min，并定容到100mL混匀。
步骤2，将40mL搅拌好的溶液转移到聚四氟乙烯(Teflon)衬里的高压釜中，在160℃下加热6小时。
步骤3，反应器自然冷却至室温后，得到碳点溶液。
步骤4，在650rpm搅拌下将125μL的碳点溶液逐滴加入到800μL浓度为10mM AgNO3溶液中反应两分钟，然后将混合物溶液在80℃下反应90分钟，获得紫红色Ag/CDs复合溶液。
步骤5，将上述溶液利用截留分子量是8KD～14KD的透析袋透析6h，透析过后所得溶液再加入200μL的L-精氨酸溶液(厂家：麦克林，型号：L800637)以转速为500r/min搅拌2h，再进一步透析(透析条件同上)，在温度为-54℃，压力为6.7Pa下冷冻干燥24h，最终得到基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料(Ag/CDs@L-arg)。
实施例6
实施例1所制备基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料一定时间内NO释放累积量测定。
在室温下，采用去离子水配置三种不同浓度的样品(325μg/mL，750μg/mL，1500μg/mL)，并与1mol/L H2O2溶液反应，样品溶液与H2O2溶液的体积比为1:2，在48h内定量NO的累积释放，使用Griess测定法估计反应过程中NO的释放，每隔一段时间收集样品，并在540nm下测定UV-vis的吸光度。本实施例合成制备的样品与H2O2反应后NO的累积释放曲线如图7中显示，NO的释放量随浓度的增大而增大，1500μg/mL的样品释放的NO量(约为180μM)是325μg/mL的样品释放的NO量(约为47μM)的3.8倍。NO的快速控制释放成为NO递送系统中的不可或缺的特性，通过较短时间内快速产生NO气体，有效的降低了耐药性的风险。
实施例7
实施例1所制备基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的抑菌圈实验。
操作过程为：首先用无菌吸管(或针筒)向两个培养皿中注入约1 108CFU/mL的菌液(分别是金黄色葡萄球菌(右)与大肠杆菌(左))0.5mL。然后再分别向各培养皿内注入15～20mL的熔化状琼脂培养基(约45℃)，将菌液与培养基混合均匀，待其冷却。最后用镊子将牛津杯(内径为6mm)垂直摆放在培养基表面，向杯中加入1000μg/mL样品100μL(即实施例1所制备基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料)，盖上盖子，在37℃下，培养2d，观察牛津杯周围抑菌圈的大小。本实施案例合成制备的样品的抑菌效果如图8所示，左边培养皿中抑菌直径为18mm，右边培养皿中抑菌直径为12mm，这显示了该样品对于大肠杆菌具有更好地抑制作用。

Claims (8)

1.一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将醋酸氯己定水溶液置于反应器中，在160~180 ℃高温下反应，待反应器自然冷却至室温后将形成的碳点溶液取出，在搅拌下，将所得碳点溶液逐滴加入到AgNO3溶液中，在80~100 ℃高温下反应，反应后获得紫红色Ag/CDs复合溶液，经过透析后，加入L-精氨酸搅拌，进一步透析，再对其进行冷冻干燥得到一种基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料。
2.根据权利要求1所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，其特征在于，所述醋酸氯己定置于内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中并在160~180 ℃下加热3~6小时。
3.根据权利要求1所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，其特征在于，所述反应器中加入30~40 mL 浓度为1-2% (w/w) 醋酸氯己定水溶液。
4.根据权利要求1所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，其特征在于，所述碳点溶液，AgNO3溶液，L-精氨酸溶液的体积比为1~1.5:8:2。
5.根据权利要求1所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，其特征在于，所述碳点溶液在450~650 r/min搅拌下逐滴加入到AgNO3溶液中，在80~100 ℃下反应30~90分钟，获得紫红色Ag/CDs复合溶液。
6.根据权利要求3所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥，其温度为-60~-54 ℃，时间为20~24 h，真空度为6.7~8.7 Pa。
7.一种权利要求1-6任一所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料的制备方法所制备的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料。
8.一种权利要求7所述的基于银掺杂碳点的NO释放型伤口敷料在制备抗菌材料中的应用。
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