CN109465466A - 一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法 - Google Patents

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吴晓红
石雪萍
王新
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Abstract

本发明公开了一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法。本发明通过银试剂用三氯甲烷为反应溶剂，以溴化铵、硫醇为分散剂，与硼氢化钠反应制备银纳米簇。本发明克服了现有技术中银纳米簇尺寸难以控制、容易聚集、分散不均的缺点，制备的银纳米簇粒径均一可调、形貌可控、抗菌效果好荧光效果佳，可作为抗菌的潜在药物制剂应用于临床。本发明的合成方法简便易行，制备的银纳米簇具有广阔的应用价值和前景。

Description

一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法
技术领域
本发明涉及一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法。
背景技术
众所周知，银纳米簇是由几个到大约一百个银原子组成的一种新型的荧光纳米材料，近几年来受到了广泛的关注。银纳米簇的直径通常不到2nm，性质在孤立的原子和纳米粒子之间。银纳米簇可以容易地在创伤表面形成抗菌涂层，可以大大提高杀菌活性，表现出很强的杀菌作用，并且具有良好的生物相容性。然而，银纳米颗粒的团聚减少了银纳米颗粒与细菌接触的可能性，所以降低了银纳米颗粒的杀菌效果，银团簇中银离子的释放不可控和细菌的附着使银纳米簇的团聚，大大降低了银纳米簇的抗菌功效。因此，高度分散的银纳米簇是最有前途的抗菌纳米材料，但是现在仍然很难找到比较好的的合成方法来制备具有优良抗菌的银纳米材料。基于以上考虑，我们开始探索可以控制银颗粒的大小、形状、表面性质和聚合度的方法，以此实现良好抗菌作用的性能。
本发明提供新的银纳米簇的合成方法，制备的银纳米簇粒径均一可调、形貌可控、抗菌效果好、荧光效果佳，可作为抗菌的潜在药物制剂应用于临床。本发明的合成方法简便易行，制备的银纳米簇具有广阔的应用价值和前景。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的新合成方法。
技术方案：针对目前现有技术很难制备晶型很好的银纳米簇的缺陷，本发明克服了现有技术中银纳米簇尺寸难以控制，容易聚集，分散不均等问题。本发明提供了一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的新方法。
一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
（1）将银试剂溶解到去离子水中，质量分数0.1%～10%；将四正辛基溴化铵溶解到三氯甲烷中，物质的量浓度为0.01mol/L～1.0mol/L；将上述溶液按照1:1～1:20的体积配比混合，剧烈搅拌，得到溶液A。
（2）取1～1000μL十二烷基硫醇加入A溶液中，剧烈搅拌10min，得到溶液B。
（3）配制物质的量浓度0.05～5.0 mol/L的NaBH4溶液，取一定量逐滴滴加到B溶液中，反应10～60min，然后继续搅拌1～8h后停止反应得到产物C。
（4）将所得产物C用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
根据权利要求1（1）中所述的银试剂是银氨溶液、硝酸银溶液中的一种或者二种的混合溶液。
有益效果：
本发明的优点是：本发明克服了现有技术中银纳米簇尺寸难以控制、容易聚集、分散不均等缺点，制备的银纳米簇粒径均一可调、形貌可控、荧光效果佳，同时可以进行光疗，可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。本发明的合成方法简便易行，制备的银纳米簇具有广阔的应用价值和前景。
附图说明
图1是本发明实施例1实验组TEM结果图。
具体实施方式
实施例1
将硝酸银溶解到去离子水中，配制质量分数1%的溶液，取6mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应；将所得产物用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
本发明所得产品用电子透射电镜（TEM）表征结果见图1。
实施例2
将硝酸银溶解到去离子水中，配制质量分数0.1%的溶液，取6mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液中，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应；将所得产物用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
实施例3
将硝酸银溶解到去离子水中，配制质量分数10%的溶液，取6mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应；将所得产物用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
实施例4
将硝酸银溶解到去离子水中，配制质量分数1%的溶液，取18mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min钟，然后继续搅拌3h后停止反应；将所得产物用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
实施例5
将硝酸银溶解到去离子水中，配制质量分数10%的溶液，取18mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取30mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应；将所得产物用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
实施例6
将硝酸银溶解到去离子水中，配制质量分数10%的溶液，取18mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌；取100μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取30mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应；将所得产物用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种基于氧化还原法还原单质银纳米簇的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
（1）将银试剂溶解到去离子水中，质量分数0.1%～10%；将四正辛基溴化铵溶解到三氯甲烷中，物质的量浓度为0.01mol/L～1.0mol/L；将上述溶液按照1:1～1:20的体积配比混合，剧烈搅拌，得到溶液A；
（2）取1～1000μL十二烷基硫醇加入到A溶液中，剧烈搅拌10min，得到B溶液；
（3）配制物质的量浓度0.05～5.0 mol/L的NaBH4溶液，取一定量逐滴滴加到B溶液中，反应10～60min，然后继续搅拌1～8h后停止反应，得到产物C；
（4）将产物C用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
2.根据权利要求1（1）中所述的银试剂是银氨溶液、硝酸银溶液中的一种或者二种的混合溶液。
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