JP2008152923A - 非水電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法、ならびに、該正極活物質を用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一次粒子の表面にクラックを有するニッケルアルカリ金属含有複合酸化物からなることを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質を用いる。
【選択図】図5
Description
(0≦x≦0.15、0≦y≦0.7、0≦z≦0.4、MeはCo、Fe、Cu、Al、Mg、Ti、Zr、Ce、Yよりなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素、0.9≦w≦1.1)
一般式(2)において、ナトリウムの比率を示す、xの値は0≦x≦0.15、さらには0≦x≦0.05であることが好ましい。x=0、すなわち、ナトリウムを含有しない場合でも、正極活物質として、電気化学的に動作する。一方、xの値が、大きすぎる場合には、充電時に正極からナトリウムイオンが引き抜かれ、引き抜かれたナトリウムが負極に吸蔵されて電解液との反応性が高い化合物が生成することがある。この化合物は充放電の際に電解液と反応して副生物を生成する。この副生物の生成により、二次電池の容量が低下することがある。
(0.9≦S≦1.1、0.6≦p≦1、0≦q≦0.7、0≦r≦0.4、MeはCo、Fe、Cu、Al、Mg、Ti、Zr、Ce、Yよりなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素)
式(3)において、ナトリウムの比率を示す、pの値は0.6≦p≦1、さらには、0.8≦p≦1であることが好ましい。pの値が、小さすぎる場合、ナトリウムがリチウムに置換される際の収縮が小さくなり、粒子表面にクラックが生じにくくなる。
(i)正極板の作製
関東化学製のNiO(二次粒子の平均粒子径は約15μm)の、走査型電子顕微鏡(SEM)による拡大写真を図1に示す。図1は3,000倍の拡大写真である。
(ii)非水電解液の調製
スルホランに六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0mol/Lの濃度で溶解させて非水電解液とした。
(iii)負極板の作製
人造黒鉛粉末75質量部と、導電剤であるアセチレンブラック20質量部と、結着剤であるポリフッ化ビニリデン樹脂5質量部とを混合し、これらを脱水N−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリー状の負極合剤を調製した。この負極合剤を銅箔からなる負極集電体上に塗布し、乾燥後、圧延することにより、負極板を得た。
(iv)電池の組み立て
上記正極板および負極板を35mm×35mmの大きさに切りだし、それぞれ、リード付きのアルミニウム板および銅板に超音波溶接した。
Ni(OH)2とMn2O3とを等量混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNiMnO3を得た。
NiSO4・6H2Oを0.3337mol/L、MnSO4・5H2Oを0.667mol/Lの濃度でそれぞれ溶解させた混合硫酸溶液に、1M LiOH・H2O溶液を滴下して得られた共沈殿物を得た。そして共沈殿物を、濾過、乾燥及び粉砕し、分級することにより二次粒子の平均粒子径が10μmのマンガンニッケル複合水酸化物を得た。マンガンニッケル複合水酸化物に対して0.6等量のNa2O2を添加して、メノウ製乳鉢でよく混合した。得られた混合物を、酸素雰囲気下620℃で12時間反応させることにより、一次粒子の平均粒子径が2μmのニッケルナトリウム含有複合酸化物NaNi0.33Mn0.67O2が得られた。
Ni(OH)2 70mol%、Co(OH)2 25mol%、Al2O3 2.5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、700℃で2時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.7Co0.25Al0.05O1.03を得た。
NiSO4・6H2O、MnSO4・5H2O、及びCoSO4・7H2Oをそれぞれ0.333mol/Lの濃度になるように溶解させた混合硫酸溶液に、1M LiOH・H2O溶液に滴下することにより共沈殿物を得た。得られた共沈殿物を、濾過、乾燥及び粉砕し、分級することにより二次粒子の平均粒子径が10μmのNi0.333Mn0.333Co0.333(OH)2が得られた。
Ni(OH)2 95mol%、Fe2O3 5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.95Fe0.05Oを得た。
Ni(OH)2 70mol%、Co(OH)2 25mol%、Cu(OH)2 5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.7Co0.25Cu0.05Oを得た。
Ni(OH)2 95mol%、Mg(OH)2 5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.95Mg0.05Oを得た。
Ni(OH)2 95mol%、アナターゼ型のTiO2 5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.95Ti0.05O1.1を得た。
Ni(OH)2 95mol%、ZrO2 5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.95Zr0.05O1.1を得た。
Ni(OH)2 95mol%、CeO2 5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.95Ce0.05O1.1を得た。
Ni(OH)2 95mol%、Y2O3 5mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.95Y0.05O1.05を得た。
Ni(OH)2 60mol%、Co(OH)2 20mol%、Al2O3 10mol%の割合で各成分を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した。得られた混合粉砕物を、酸素雰囲気下、酸素中700℃で12時間反応させることにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNi0.6Co0.2Al0.2O1.1を得た。
関東化学製のNiO 3.738g(50mmol)に対して、0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、620℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が3μmのNaNiO2が得られた。
関東化学製のNiO 3.738g(50mmol)に対して0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、620℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が3μmのNaNiO2が得られた。
Ni(OH)2 50mmol、Mn2O3 25mmol、及びNa2CO3 25mmolを混合し、湿式ボールミルを用いて1日間充分に混合粉砕した後、乾燥させた。次に、乾燥物を再粉砕した後、ペレット化した。そして、前記ペレットを、空気中900℃で24時間反応させた。ペレットは銅板を用いて急冷し、二次粒子の平均粒子径が10μmのNaNi0.5Mn0.5O2を得た。そしてアルゴングローブボックスへと素早く移し、前記ボックス中で粉砕した。このとき、ニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が1μmのNaNi0.5Mn0.5O2が得られた。
Ni(OH)2を予め300℃で処理し、分級して二次粒子の平均粒子径が7μmのNiOを作製した。得られたNiO 50mmolとLi2CO3 25mmolをエタノール中にて3時間混合し、乾燥後、酸素雰囲気中735℃にて15時間反応させて比較正極活物質Qを得た。
Ni(OH)2 70mol%、Co(OH)2 25mol%、Al2O3 2.5mol%を混合し、湿式ボールミルを用いて適度に混合粉砕した後、乾燥させてLiOH・H2OをNi、Co及びAlの総量と等モル加えてよく混合し、735℃で15時間反応させて比較正極活物質Rを得た。
[評価]
実施例1〜15及び比較例1〜3の電池について、環境温度25℃で、およそ1時間率の定電流(12mA)で室温で上限電圧が4.2V、下限電圧が3.0Vの間で充放電を繰り返した。1サイクル目の放電容量と50サイクル目の放電容量を正極活物質の単位質量あたりで規格化した値及び50サイクル目の放電容量と1サイクル目の放電容量との比を表1に示す。
NiOをジェットミル粉砕した後、分級して二次粒子径が約0.2μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、590℃で12時間反応させることにより、ニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が0.3μmのNaNiO2が得られた。
NiOをジェットミル粉砕した後、分級して二次粒子径が約1μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、600℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が1μmのNaNiO2が得られた。
NiOを分級して二次粒子径が約10μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、670℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が10μmのNaNiO2が得られた。
NiOを分級することにより、二次粒子径が約40μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して1等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、700℃で2時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が20μmのNaNiO2が得られた。
NiOを分級して二次粒子径が約60μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して1等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、800℃で2時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が40μmのNaNiO2が得られた。
[評価]
実施例16〜20の電池について、環境温度25℃で、およそ1時間率の定電流(12mA)で室温で上限電圧が4.2V、下限電圧が3.0Vの間で充放電を繰り返した。1サイクル目の放電容量と50サイクル目の放電容量を正極活物質の単位質量あたりで規格化した値及び50サイクル目の放電容量と1サイクル目の放電容量との比を表2に示す。
NiOを分級することにより、二次粒子径が5μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して、0.5等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、620℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が3μmのNaNiO2が得られた。
NiOを分級することにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して、0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、650℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が5μmのNaNiO2が得られた。
NiOを分級することにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して、0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、600℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の平均粒子径が1μmのNaNiO2が得られた。
NiOを分級することにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して、0.525等量のNa2O2を添加してメノウ製乳鉢で充分に混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中、600℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の数平均粒子径が1μmであるNaNiO2が得られた。
実施例1と同様にして得られた正極活物質Aをペレット成形した後、750℃で5時間熱処理した。そして、粉砕して正極活物質βを用意した。
NiOを分級することにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して、0.5等量のNa2O2と0.06等量のLiOH・H2Oを加えてメノウ製乳鉢でよく混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中600℃で12時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の数平均粒子径が1μmであるLi0.06Na0.94NiO2が得られた。
NiOを分級することにより、二次粒子の平均粒子径が5μmのNiOを得た。得られたNiO 3.738g(50mmol)に対して、0.525等量のNa2O2を加えてメノウ製乳鉢でよく混合した。そして、得られた混合物を酸素雰囲気中700℃で5時間反応させることによりニッケルナトリウム含有複合酸化物である、一次粒子の数平均粒子径が10μmであるNa0.93NiO2が得られた。
[評価]
実施例21〜27の電池について、環境温度25℃で、およそ1時間率の定電流(12mA)で室温で上限電圧が4.2V、下限電圧が3.0Vの間で充放電を繰り返した。1サイクル目の放電容量と50サイクル目の放電容量を正極活物質の単位質量あたりで規格化した値及び50サイクル目の放電容量と1サイクル目の放電容量との比を表3に示す。
Claims (12)
- 一次粒子の表面にクラックを有するニッケルアルカリ金属含有複合酸化物からなることを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記ニッケルアルカリ金属含有複合酸化物の組成が、一般式(1)で表される請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
Liw−xNaxNi1−y−zMnyMezO2・・・(1)
(0≦x≦0.05、0≦y≦0.34、0≦z≦0.34、MeはCo、Fe、Cu、Al、Mg、Ti、Zr、Ce、及びYよりなる群から選ばれる少なくとも1種類の元素、0.9≦w≦1.1) - 前記一次粒子の平均粒子径が1〜50μmである請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記ニッケルアルカリ金属含有複合酸化物が実質的に二次粒子を形成していない請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 一次粒子の平均粒子径が1〜50μmであるニッケルナトリウム含有複合酸化物と、リチウムを含む溶融塩とを混合して、イオン交換反応させる工程を有することを特徴とする非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ニッケルナトリウム含有複合酸化物が、
二次粒子の平均粒子径が1〜50μmであるニッケル含有酸化物および/またはニッケル含有水酸化物と、ナトリウムを含むアルカリ金属源とを混合し、前記アルカリ金属源の融点以上の温度に維持することにより得られるものである請求項5に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記温度を650℃以下の温度に維持する請求項6に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 露点−40℃以下の雰囲気下で、前記ニッケルナトリウム含有複合酸化物と前記リチウムを含む溶融塩とのイオン交換反応を行う請求項5〜7に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ニッケル含有酸化物および/またはニッケル含有水酸化物に対して、前記アルカリ金属源を化学両論量よりも過剰に用いる請求項6〜8のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記ニッケルナトリウム含有複合酸化物に対して、前記溶融塩を前記溶融塩中のリチウム量が化学両論量よりも5倍以上過剰になるように用いて、イオン交換反応を行う請求項5〜9のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記イオン交換反応を複数回行う請求項5〜10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の正極活物質を含有する正極板と、負極板とをセパレータを介して対向配置してなる極板群が、非水電解質と共に電池ケースに封入されてなる非水電解質二次電池。
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