JPWO2015005439A1 - 非水電解質二次電池用正極活物質、並びに該正極活物質を使用した正極及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の問題を解決するための方法の一つとして正極活物質の構造を安定化させることが考えられている。構造を安定化させる手段として、例えば正極活物質のコバルト酸リチウムにコバルト(Co)以外の他元素を添加、若しくはCoと置換することで安定化させることが知られている。
特許文献2では、正極活物質であるLiNiO2中にCo、Al、Mgを含有し、さらに、K、Na、Rb、またはCsの少なくとも1種の元素を含有することで、それらの元素がLi層に存在し、Liが離脱した状態となる充電時に、いわゆるピラー効果を発揮し、Li層の崩壊を効率的に抑制することが提案されている。
本発明の別の課題は、上記正極活物質を用いて製造した正極、この正極を用いて製造した非水電解質二次電池を提供することにある。
Lix−yNayCowAlaMgbMcO2+α・・・(1)
(式(1)中、x、y、w、a、b、c及びαは、それぞれ、1.005<(x―y)<1.050、0<y≦0.020、1.010<x≦1.050、0.990≦w≦1.015、0.005≦a≦0.020、0.001≦b≦0.020、0.0005≦c≦0.005、−0.1≦α≦0.1である。Mは、Ca、Y、希土類元素、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、B、Ga、C、Si、Sn、N、P、S、F、Clから選択される1種以上の元素を示す。)
また、本発明によれば、上記正極活物質を含有する非水電解質二次電池用正極が提供される。
更に、本発明によれば、上記正極を備えた非水電解質二次電池が提供される。
本発明の正極活物質は、下記式(1)で表される組成を有する非水電解質二次電池用正極活物質である。
Lix−yNayCowAlaMgbMcO2+α・・・(1)
(式(1)中、x、y、w、a、b、c及びαは、それぞれ、1.005<(x―y)<1.050、0<y≦0.020、1.010<x≦1.050、0.990≦w≦1.015、0.005≦a≦0.020、0.001≦b≦0.020、0.0005≦c≦0.005、−0.1≦α≦0.1である。Mは、Ca、Y、希土類元素、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、B、Ga、C、Si、Sn、N、P、S、F、Clから選択される1種以上の元素を示す。)
y量を最適化することで、特に連続充電時や4.3V以上の高電圧充電時におけるLiの脱離による結晶構造の崩壊を抑制することができ、最終的に高容量や高サイクル特性に寄与する。NaはLiと比べてイオン半径が大きいため、Liの一部をNaで置換すると層間が拡大する。これは粉末X線回折(XRD)で観察されるピークがNaを含まない材料と比べると低角側へシフトしていることで確認できる。yの範囲は、0<y≦0.020が好ましく、さらに好ましくは0.002≦y≦0.018である。0.020を超えるとLi層にNaが入りきらず、Na過多となり、結晶構造を維持できなくなるなど最終的に電池特性に悪影響を及ぼすと推測される。
Mとして、TiとZrをともに含有することが好ましい。MがTiおよびZrの場合、高負荷特性、かつ高容量の電池を安定した品質で製造することが可能な正極活物質を得ることができる。
まず本発明の正極活物質におけるリチウム含有複合酸化物を製造する方法は、本発明のリチウム含有複合酸化物が得られれば、とくに限定されない。例えば、リチウム源となるリチウム化合物、ナトリウム源となるナトリウム化合物、コバルト源となるコバルト化合物、アルミニウム源となるアルミニウム化合物、マグネシウム源となるマグネシウム化合物、及びM元素源となるM元素化合物を混合し、焼成する方法等により本発明の正極活物質を得ることができる。
次いで、当該混合物の焼成を行う。焼成は台車炉、キルン炉、メッシュベルト炉等を用いて公知の方法により行うことができる。焼成は950〜1050℃で1〜24時間行う。好ましくは1030〜1050℃で行う。当該焼成の温度より低温で仮焼成した後、本焼成の温度まで昇温したり、本焼成後、それより低い温度で焼鈍したりすることができる。仮焼成または焼鈍する場合は500〜800℃で30分〜6時間程度行うことが好ましい。
(工程1)リチウム含有複合酸化物(粒子状)、付着化合物の原料、pH調整剤である水酸化リチウム一水和物をそれぞれ秤量する。
(工程2)純水100mLに水酸化リチウム一水和物を溶解させてから、リチウム含有複合酸化物を投入して第一スラリー液を調製する。
(工程3)付着化合物の原料を純水10mLに溶解させて、付着化合物原料液を調製する。
(工程4)付着化合物原料液を第一スラリー液に投入し、第二スラリー液を調製する。
(工程5)工程4で得られた第二スラリー液を撹拌し、pHを安定させる。
(工程6)pHを安定化した第二スラリー液をろ過し、得られたケーキ(ろ過物)を純水で洗浄する。
(工程7)洗浄したケーキを上記した方法で焼成することにより、付着化合物がリチウム含有複合酸化物粒子表面に付着した正極活物質を得る。
本発明の非水電解質二次電池用正極は、上記説明した本発明の正極活物質を含有する。本発明の正極活物質を含有することで、充電時の正極活物質の結晶構造が安定するため、連続充電や高電圧での充電による劣化が少なく、高容量で、高サイクル特性を有する非水電解質二次電池用の正極として好適である。
結着剤としては、ポリテトラフルオロエチレン及びポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリメチルメタクリレート、エチレン−プロピレン−ブタジエン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、並びにカルボキシメチルセルロース等が挙げられる。分散媒としては、N−メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、エチレンオキシド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、アクリル酸メチル、ジエチルトリアミン、ジメチルホルムアミド、及びジメチルアセトアミド等が挙げられる。
本発明の非水電解質二次電池は、上記説明した本発明の非水電解質二次電池用正極を用いる。本発明の非水電解質二次電池用正極を用いることで、充電時の正極活物質の結晶構造が安定するため、連続充電や高電圧での充電による劣化が少なく、高容量で、高サイクル特性を有する非水電解質二次電池とすることができる。
なお、具体的な評価方法の詳細については後述する。
(正極活物質の製造)
最終的に得られる正極活物質が、表1の組成となるように炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、酸化コバルト、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化チタン、及び酸化ジルコニウムをそれぞれ秤量し、高速撹拌ミキサーを用いて混合し、混合物を得た。
次に、箱型の電気炉を用いて混合物を700℃で4時間仮焼した後、1030℃で5時間焼成を行い、リチウム含有複合酸化物(以後、単に複合酸化物と称する)を得た。
次にこの複合酸化物100gに対して、複合酸化物表面に付着させる化合物の原料として硝酸アルミニウム九水和物(和光純薬工業株式会社製、一級)を0.383gと、pH調整剤として水酸化リチウム一水和物(和光純薬工業株式会社製、特級)を0.129g秤量した。硝酸アルミニウム九水和物の量は複合酸化物に対して0.1モル%で、水酸化リチウム一水和物の量は複合酸化物に対して0.3モル%に相当する。
純水100mLに水酸化リチウム一水和物を溶解させてから、複合酸化物を投入して第一スラリー液を作製した。一方で硝酸アルミニウム九水和物を純水10mLに溶解させて付着化合物原料液を作製した。付着化合物原料液はピペッターを用いて、5mL/分の速度で第一スラリー液に投入した後、5分以上撹拌し、pHが10.7付近で安定することを確認し、第二スラリー液を得た。
得られた第二スラリー液をろ過し、得られたケーキを純水200mLで洗浄した。洗浄したケーキを500℃、3時間、昇温速度5℃/minで焼成し、表面にAl化合物が付着した複合酸化物粒子である正極活物質を得た。当該正極活物質の組成を表1に示す。
またX線回折装置(Rigaku社製、UltimaIV)を用いて粉末X線回折(XRD)した正極活物質の2θ=18.5〜19.3°の回折ピークの結果を図1に示す。
次に、得られた正極活物質、導電剤としてグラファイト及びアセチレンブラック、並びに結着剤としてポリフッ化ビニリデンを、質量比で200:4:1:10の割合で混合し、N−メチルピロリドンを用いて混練してスラリー化した。得られた電極スラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔に塗布し、乾燥後、プレス機で加圧成型し、厚さ40μmとした。所定の寸法に裁断した後、端子をスポット溶接し、正極を製造した。
上記で得られた正極を用いて、試験用コインセル二次電池を次のように作製した。対極(負極)として金属リチウム箔、試験極として上記で得られた正極を、セパレータを介して、電池ケース内に配置した。その中に電解液として、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)との1:2(体積比)の混合溶媒中に、支持電解質のLiPF6を1M濃度で溶解させた電解液を注入し、コインセル二次電池を作製した。
上記で作製したコインセル二次電池を用いて充放電試験を行った。
(1)測定温度を25℃とし、1サイクル目および2サイクル目は、充電上限電圧4.5V、放電下限電圧3.0V、0.3mA/cm2の条件で充放電を行った。
(2)3サイクル目以降は、充電上限電圧4.5V、放電下限電圧3.0V、1.5mA/cm2で充放電を行った。
(3)充放電電流0.3mA/cm2に於いての充電容量及び放電容量、並びに充放電電流1.5mA/cm2に於いての22サイクル後の下記式に示す容量維持率(%)を測定した。
容量維持率(%)=(22サイクル目の放電容量/3サイクル目の放電容量)×100
1サイクル目の放電容量および容量維持率の結果を表1に示す。
連続充電時の結晶構造の安定性の評価として、以下の電気化学測定を行った。電気化学測定装置(BLS5516 計測器センター製)を用いて、上記と同様に作製したコインセル二次電池について測定した。
(1)最初に、コインセル二次電池の活性化処理を行った。活性化処理の条件は、定電流定電圧方式(CVCC)により、0.36mA/cm2、4.5Vにて充電し、電流値が0.03mAを示すまで継続する。
(2)次に、30分の停止処理後に定電流方式(CC)により、0.36mA/cm2にてセル電圧が3.0Vを示すまで放電した。
(3)最後に、定電流定電圧方式(CVCC)により、1.8mA/cm2、4.5Vにて充電処理を継続した。
(4)この最後の充電処理で、満充電され、電流値は0mA付近まで低下する。さらに充電を継続すると、0mA付近まで低下した電流値が漏れ電流のために再び増加する。この漏れ電流の電流値が0.06mAに到達するまでの時間(連続充電時間)を測定した。結果を表1に示す。
原料の配合を変更し、最終的に表1に示す組成の正極活物質を得た以外は、実施例1と同様に正極活物質を作製した。得られた正極活物質について、実施例1と同様にコインセル二次電池を作製し、充放電試験及び連続充電試験を行った。その結果を表1に示す。また、実施例2及び3について、粉末X線回折(XRD)の結果を図1に示す。
原料の配合を変更し、最終的に表1に示す組成の正極活物質を得た以外は、実施例1と同様に正極活物質を作製した。得られた正極活物質について、実施例1と同様にして、比較例用のコインセル二次電池を作製し、充放電試験及び連続充電試験を行った。その結果を表1に示す。また、比較例1の粉末X線回折(XRD)の結果を図1に示す。
実施例3で得られた複合酸化物粒子表面にAl化合物の付着処理を実施しなかったこと以外は、実施例1と同様に正極活物質を作製した。得られた正極活物質の組成を表1に示す。得られた正極活物質について、実施例1と同様にして、比較例用のコインセル二次電池を作製し、充放電試験及び連続充電試験を行った。その結果を表1に示す。
図1から明確なように、NaがLiと置換した量が増えるにつれて、C軸を示すピークが低角側へシフトしている。これはLiよりもイオン半径が大きいNaがLiと置換したため層間を拡大したことに起因する。これによりLiが脱離してもNaが層間にとどまり、結晶構造の崩壊を抑制していると推測される。
Lix−yNayCowAlaMgbMcO2+α・・・(1)
(式(1)中、x、y、w、a、b、c及びαは、それぞれ、1.005<(x―y)<1.050、0<y≦0.020、好ましくは0.002≦y≦0.018、1.010<x≦1.050、0.990≦w≦1.015、0.005≦a≦0.020、0.001≦b≦0.020、0.0005≦c≦0.005、−0.1≦α≦0.1である。Mは、Ca、Y、希土類元素、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、B、Ga、C、Si、Sn、N、P、S、F、Clから選択される1種以上の元素を示す。)
また、本発明によれば、上記正極活物質を含有する非水電解質二次電池用正極が提供される。
更に、本発明によれば、上記正極を備えた非水電解質二次電池が提供される。
Claims (6)
- Al、Mg及びM元素から選ばれる少なくとも1種を含む化合物が表面に付着しているリチウム含有複合酸化物粒子であり、下記式(1)で表される組成を有する、非水電解質二次電池用正極活物質。
Lix−yNayCowAlaMgbMcO2+α・・・(1)
(式(1)中、x、y、w、a、b、c及びαは、それぞれ、1.005<(x―y)<1.050、0<y≦0.020、1.010<x≦1.050、0.990≦w≦1.015、0.005≦a≦0.020、0.001≦b≦0.020、0.0005≦c≦0.005、−0.1≦α≦0.1である。Mは、Ca、Y、希土類元素、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、B、Ga、C、Si、Sn、N、P、S、F、Clから選択される1種以上の元素を示す。) - yが0.002≦y≦0.018である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- (Li+Na)と(Co+Al+Mg+M元素)との比(x)/(w+a+b+c)が0.990以上、1.020以下である、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- M元素として、Ti及び/又はZrを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質を含有する、非水電解質二次電池用正極。
- 請求項5に記載の非水電解質二次電池用正極を備えた、非水電解質二次電池。
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