JP2007523391A - 多層構造による光視野角補償フィルム - Google Patents
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Abstract
本発明は液晶表示装置の光視野角を高めるための厚さ方向へ負の位相差と面内位相差を同時に有する多層構造に積層された補償フィルムに関し、高分子基材層は面内位相差を付与し、その上に形成された有機あるいは有機/無機ハイブリッド保護層はカール防止などの機械的物性の向上とコーティング層の高分子配向を向上させ、最後に最外廓にコーティングした高分子コーティング層は厚さ方向の位相差を付与することにより各層を組合せたときに望む位相差の補償フィルムを得ることができる。
Description
本発明は液晶表示装置用光視野角を高めるために用いる補償フィルムに関し、より詳細には厚さ方向の高い位相差を有する高分子溶液を位相差が低い高分子フィルムにコーティングし溶媒を揮発させて製造した負の位相差を有する積層構造の補償フィルムに関する。
最近、液晶表示装置が大型化されながら光視野角の確保のための多様な形態の位相差補償フィルムが切に要求されている。補償フィルムの位相差は式1の通り複屈折とフィルムの厚さで定義される。式1で(nx+ny)/2がnzより大きいとRthが負の値を有し、(nx+ny)/2がnzより小さいと正の符号を示す。
ここで、Rthは厚さ方向の位相差、nxとnyはフィルムの面方向の屈折率、nzはフィルムの厚さ方向の屈折率、dはフィルムの厚さを示す。
液晶表示装置は液晶分子が根本的に有する高い複屈折率特性のため、視野角によって画面の色相と明るさが変わる。大部分の液晶分子は液晶表示面の厚さ方向へ正の位相差を有するため、これを補償する負の位相差を有する補償フィルムが必要である。現在まで多様な方法で負の位相差補償フィルムを製造しているが、位相差の調節が難しく価格競争力が劣る短点がある。補償フィルムとして備えるべき要件は複屈折を容易に調節し得るものでなければならないことである。複屈折は物質が有する根本的な複屈折性質のみならずフィルムにおける分子の配向により成される。分子の配向は大部分外部の力により強制的に起こるか物質が有している固有特性に基因する。外部の力により分子を配向する方法は高分子フィルムを1軸または2軸に延伸することである。現在大部分の補償フィルムはこのうな延伸による方法で製造されている。しかし、延伸による位相差フィルムの製造は複屈折の調節が難しく、延伸するとフィルムの厚さが減少して均一な位相差を得るのが非常に難しい。それで、液晶分子をフィルムの表面にコーティングして補償フィルムとして用いる技術が提示されている。しかし、液晶分子は高価であり高分子表面との相溶性が小さいため接着力問題で液晶コーティング層が高分子表面から容易に剥離する短点がある。また、液晶の複屈折率が非常に高いため液晶の配向とコーティングの厚さがやや変わっても全体補償フィルムの位相差が大いに変わるので位相差の調節が難しい。
大部分の高分子は分子鎖が光軸になって正の固有複屈折を現わす。また、フィルムの製造方法によって分子の固有複屈折と大いに異なるフィルムの複屈折を得ることができる。押出によりフィルムを製造するときには高分子鎖の配向程度が外部に加えられた力によって異になる。溶液キャスティングにより作られたフィルムは高分子鎖の配向が小さいため面内の位相差が殆どない。それで、フィルムを1軸または2軸延伸して高分子鎖をフィルムの表面方向へ配向して位相差を得る。特に、フィルムの厚さが分子水準の長さに減少すると、フィルム表面の影響が大きくなるため高分子の配向が極大化されて非常に高い複屈折を得ることができる。反面、フィルムの位相差は面方向と厚さ方向に分けられるが、面内位相差はフィルム面で互いに直交する屈折率の差異とフィルムの厚さで定義されるため、分子の固有複屈折とは全く異なる値または符号を有することができる。
日本特許出願公開JP2001‐194668号は1軸延伸して面内位相差があるポリカーボネートフィルムを互いに直交するように積層して製造した厚さ方向位相差補償フィルムである。このような製造方法は複雑な積層工程が必要であり、二つのフィルムを互いに積層するとき光軸が互いに直交するのを要求する。米国特許出願第5,043,413号では低い面方向複屈折を有するポリアリレートの製造方法を紹介している。ポリアリレートを溶媒キャスティング工法によりフィルムを製造して延伸した後に複屈折を比較した。延伸したポリアリレートフィルムの複屈折が25.7×10−5以下である低複屈折のポリアリレートを重合した。このように延伸による複屈折は面方向の複屈折であり、厚さ方向の複屈折を必要とするCタイプ補償フィルムには適当でない。米国特許出願第5,285,303号では光視野角のための補償フィルム用としてポリアリレートフィルムを1軸延伸と延伸方向と直角方向での収縮により厚さ方向へ位相差を得る方法を提示した。一般的に、液晶の位相差は100〜400nmであるため、これを補償するためにはこれと反対の符号を有する−100〜−400nmの位相差が必要であるが、延伸による方法はフィルムの厚さが減少するのみならず高分子の配向を多くすることができないため、望む位相差を得るに限界がある。日本特許出願公開JP1999‐95208は色々な高分子フィルムの延伸により位相差補償フィルムを製造する方法を提示した。用いられるフィルムはポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルフォンである。厚さ方向の位相差を得るための高分子フィルムの延伸は必然的に面内位相差にも影響を及ぼし、厚さ方向と面方向の位相差を同時に調節しなければならない短所がある。実際に、面方向と厚さ方向の位相差を延伸で望む値を同時に得ることは非常に難しく殆ど不可能である。
前記の如き問題点を解決するために、本発明では既存の2軸延伸による方法より容易で面内位相差と厚さ方向位相差の二つが互いに独立的に調節可能な多層構造の補償フィルムを製造する方法を提示しようとする。
本発明の前記目的は下記で説明する本発明により全て達成されることができる。
前記目的を達成するために、本発明は液晶表示装置用補償フィルムにおいて、高分子基材層、該高分子基材層の少なくとも1面に有機または有機/無機ハイブリッド組成物をコーティングして形成された保護層;該保護層が形成された高分子基材層上部に形成された、下記式1で定義された厚さ方向の位相差の値が負の符号を有する高分子コーティング層;を含む液晶表示装置用補償フィルムを提供する。
前記式でnzはフィルムの厚さ方向屈折率、nxとnyはフィルムの面方向屈折率、dはフィルムの厚さ、Rthは厚さ方向の位相差を示す。
前記高分子基材層は層の厚さが10〜300μmであり、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマーおよび(メタ)クリレートポリマーで成る群から選択される透明高分子或はこれらが1種以上積層されたフィルムであることもあり、前記高分子基材層は前記式1で定義された厚さ方向の位相差の値が負の符号を有しながら200nm以下であるのが望ましい。
前記高分子基材層に用いるフィルムはコロナ処理、酸/塩基処理および紫外線処理で成った群から選択される表面処理を実施することができる。
前記有機保護層はUV硬化または熱硬化されたアクリレート重合体、メタクリレート重合体およびアクリレート/メタクリレート共重合体で成る群から選択することができる。
前記有機/無機ハイブリッド組成物は有機シラン、金属アルコキシドおよび充填剤を含む混合物であることもある。
前記有機シランは全体組成物100重量部に対し20〜99.99重量部であることもあり、前記金属アルコキシドは全体組成物100重量部に対し20〜70重量部を用いることができる。
このような有機/無機ハイブリッド保護層を製造するための組成物は室温硬化および加熱硬化が可能な樹脂組成物であって、有機溶媒・水またはこれらの混合物に分散されたコロイド性シリカのうちから加水分解性有機シランを部分加水分解させることにより製造される有機シランのシリカ‐分散オリゴマー溶液、アクリレートオリゴマー、メタクリレートオリゴマーおよびアクリレート/メタクリレートのオリゴマーで成る群から選択されるアクリル樹脂、および硬化触媒を含むことができる。
また別の形態の有機/無機ハイブリッド組成物にはUV硬化または熱硬化が可能なシリコンカップリング剤と油性コロイドシリカを加水分解させて二つ以上のアクリレート官能基を有するシリコンオリゴマー溶液、アクリレートオリゴマー溶液、アクリレートモノマー溶液および光開始剤および/または熱開始剤を含むことができる。
前記有機または有機/無機ハイブリッド保護層は0.01〜10μmの厚さであるのが望ましい。以下、有機または有機/無機ハイブリッド層を保護層と通称する。
また、前記高分子コーティング層は前記式1で定義された位相差が負の符号を有しながら10nm以上であり、層の厚さが10μm以下にコーティングされたものでポリアリレートを用いることができる。
前記補償フィルムは前記式1で定義された厚さ方向の位相差の値が負の符号を有しながら10nm以上であり、全体厚さが20〜300μmであるのが望ましい。
前記ポリアリレートは芳香族ジオルと芳香族ジカルボキシル酸を軸重合して製造した芳香族線型ポリエステル樹脂であって、分子量が高分子のエンタングルメント分子量以上のもので20,000g/mol以上であるのが望ましい。
また、本発明は前記補償フィルムを含む液晶表示装置を提供する。
前記液晶表示装置は垂直配向液晶表示装置、ツイストネマチック液晶表示装置、面上スイッチング液晶表示装置のうちから選択され、そのうち垂直配向液晶表示装置で望ましく用いられる。
以下、本発明を詳細に説明する。
液晶表示装置の光視野角を高めるのに用いる補償フィルムで厚さ方向の高い位相差を有する高分子を他の高分子フィルムにコーティングして多層構造の補償フィルムを製造する。
多層構造の補償フィルムとは、図1の通り、高分子基材層10に保護層20および高分子コーティング層30で積層された位相差補償フィルムの断面であって、高分子基材層10の少なくとも一側面に保護層20および高分子コーティング層30を順次に一定の厚さにコーティングしてフィルムを製造する構造である。また別の構造は、図2から見られる通り、高分子基材層10の一側面に界面接着力のために表面改質層40をコーティングした後、保護層20および高分子コーティング層30を順次に一定の厚さにコーティングしてフィルムを製造した多層構造を有することができる。
また、高分子基材層10の一側面に保護層20および高分子コーティング層30を一定の厚さに順次コーティングしてフィルムを製造した後、表面保護のためにハードコーティング層20が更にコーティングされた図3の多層構造および図2の構造でその表面にハードコーティング層20がさらに積層された図4の多層構造を有することができ、層を順次にコーティングするよりは図1の多層構造を有するフィルムを夫々製造して二つを接合(lamination)させた図5の多層構造の補償フィルムを製造することにより、より望ましく用いられることができる。
本発明で提示した多層構造補償フィルムは既存の補償フィルムに比べて厚さ方向の位相差を多層構造に具現するにおいて夫々の層の機能を分離して効率を極大化した。即ち、図2における通り、四つの層を有する多層補償フィルムで最下層である高分子基材層10は面内位相差を主に付与し、2番目の層である表面改質層40は高分子基材層10と保護層20の二つの層間の接着力を向上させ、3番目の層である保護層20はカール防止などの機械的物性の向上と高分子配向を向上させる役割を主に付与する。最後に、最外廓層である高分子コーティング層40は厚さ方向の位相差を付与する。このようにすることにより夫々の層を組合せたとき望む位相差補償フィルムを得ることができる。
前記高分子基材層10は厚さ方向の位相差が小さいかまたはない透明光学高分子基材層で押出や溶媒キャスティングにより製造することができる。高分子基材層は単一高分子で成るかまたは二つ以上の高分子のブレンドあるいは有機または無機添加物が含有された高分子複合材料が使用可能である。
基材層として用いられる高分子はガラス転移温度に関係なくポリカーボネート、トリアセチルセルロース、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、(メタ)アクリレート系樹脂などが用いられることができる。このような高分子基材は厚さ約50〜300ミクロン(μm)のフィルムで溶液キャスティング方法や溶融押出工程により製造する。フィルム製造後温度による変形を最少化するためにガラス転移温度付近でアニリングするのが良い。アニリング以後にはコーティング性および接着性を向上させるために高分子基材フィルム表面にプライマーコーティングをするかまたはコロナ、酸素もしくは二酸化炭素プラズマ、紫外線‐オゾン、反応気体流入、イオンビームなどで表面処理をすることができる。
前記高分子基材層は下記の数学式2で定義された面内位相差の値が+20nm以上であるものを用いるのがより望ましい。
前記式でRinはフィルム面内位相差、nxはフィルムの光軸(optical axis)方向屈折率、nyはフィルムの光軸に対し夫々方向の屈折率、dはフィルムの厚さを示す。
保護層は有機または無機/有機ハイブリッド保護層20でフィルムの機械的強度と基材層とコーティング層の接着力を向上させるのみならず、この層の硬化程度による表面特性によりその上にコーティングされる高分子層の配向に影響を与える役割をすることもある。保護層はゾル状態の溶液で製造してスピンコーティング、ロールコーティング、バーコーティング、ディープコーティング、グラビアコーティングまたはスプレーコーティングなどの方法で高分子基材層にコーティングした後に熱硬化、UV硬化、紫外線硬化、高周波熱処理方法で硬化して製造することができる。硬化後保護層の厚さは0.01〜10ミクロン(μm)が適当であり、より望ましくは0.5〜5ミクロンが適当である。前記保護層はUV硬化または熱硬化されたアクリレート重合体、メタクリレート重合体およびアクリレート/メタクリレート共重合体で成る群から選択することができる。
前記有機/無機ハイブリッド組成物は有機シラン、金属アルコキシドおよび充填剤の混合物で成ったものであって、場合によっては適切な溶媒と重合触媒、そして添加剤などを用いることができる。
また、前記保護層は高分子コーティング層30の有機溶媒が高分子基材層10に浸透するのを防止するための目的で前記ゾルゲルによるものの外に色々な架橋された形態の化合物を用いることができる。
第一に、UV硬化および熱硬化可能な化学式(CH2=CRCOO)nR1(式でRは水素原子あるいはメチル基であり、R1は有機物を示し、nは最小限2以上である)で表示されるアクリレートおよび/またはメタクリレート重合体(米国特許第4,605,465号)を用いることができる。
第二に、室温硬化および加熱硬化が全て可能であり、貯蔵安定性が優れたコーティング用樹脂組成物であるR2 nSiX4−n(式でR2はホモまたはヘテロ置換または非置換されたC1−9の1価炭化水素基またはフェニル基であり、nは0〜3の整数であり、Xは加水分解性官能基である)で表示される加水分解性有機シランを有機溶媒・水またはこれらの混合物に分散されたコロイド性シリカのうちで部分加水分解させることにより製造される有機シランのシリカ‐分散疎重合体溶液;化学式CH2=CR3(COOR4)(式でR3は水素原子あるいはメチル基であり、R4は有機物を示す)で表示されるアクリレートおよび/またはメタクリレートの共重合体であるアクリル樹脂;および硬化触媒で組成された組成物(韓国公開特許第1997−707487号)を用いることができる。
最後に、UV硬化および/または熱硬化可能なシリコンカップリング剤と油性コロイドシリカを加水分解させて二つ以上のアクリレート官能基を有するシリコンオリゴマー溶液;アクリレートオリゴマー溶液;アクリレートモノマー溶液;および光開始剤および/または熱開始剤で組成された組成物(韓国公開特許第2002−0020599号)を用いることができる。
厚さ方向屈折率を付与するための高分子コーティング層30は高い複屈折を有する高分子を有機溶媒に10重量%以下の濃度に溶かして作った溶液をコーティングし溶媒を揮発させてフィルムを製造する。前記層に用いられる高分子はポリアリレート、シクロオレフィン高分子、ポリイミドなどで高い負の複屈折を有する高分子でなければならない。これら高分子は溶媒キャスティングにより50〜100μm厚さのフィルムで製造すれば、フィルムの位相差が過度に高いため補償フィルムとして用いるには適切でない。それで、これらの位相差を低めるために添加剤を用いるかまたはフィルム製造工程を変更するのが必要である。しかし、本発明では高い複屈折の高分子も0.01〜10μm厚さの薄膜にコーティングして延伸なしに位相差補償フィルムとして用いることができるのを見せた。全体積層フィルムの位相差は前記層のコーティングの厚さを調節することにより望む位相差の値を得ることができる。溶媒の揮発条件によっても位相差が影響を受けることがある。
本発明で高分子コーティング層としてポリアリレートを用いることができる。適用可能なポリアリレートは次の化学式1の通り表示することができる。
前記式でR1,R2,R3およびR4は互いに独立的に水素、C1‐C12の炭素数を有するアルキル(alkyl)、C6‐C12の炭素数を有するアリールアルキル(arylalkyl)、C1‐C12の炭素数を有するアリール(aryl)、C1‐C12の炭素数を有するニトリル(nitrile)、C1‐C12の炭素数を有するアルコキシ(alkoxy)、C1‐C12の炭素数を有するアシル(acyl)またはハロゲンであり、WはC1‐C30の炭素数を有するアルキリデン(alkylidene)、C2‐C30の炭素数を有するアルキレン(alkylene)、C3‐C30の炭素数を有するシクロアルキリデン(cycloalkylidene)、C3‐C30の炭素数を有するシクロアルケン(cycloalkene)またはフェニルが置換されたC1‐C30の炭素数を有するアルキレン(phenyl‐subtituted alkylene)、フルオリン(fluorine)、酸素、硫黄、スルフォキサイド、スルフォンまたは単一結合であることもある。具体的に適用可能な芳香族ジハイドロキシ化合物としてはビス(4‐ハイドロキシアリル)アルカン(bis(4‐Hydroxyaril)alkane)であって、例えば、ビス(4‐ハイドロキシフェニル)メタン(bis(4‐hydroxyphenyl)methane)、2,2‐ビス(4‐ハイドロキシフェニル)エタン(2,2‐bis(4‐hydroxyphenyl)ethane)、2,2‐ビス(4‐ハイドロキシ‐3‐メチルフェニル)プロパン(2,2‐bis(4‐hydroxy‐3‐methylphenyl)propane)、2,2‐ビス(ハイドロキシフェニル)ヘプタン(2,2‐bis(4‐hydroxyphenyl)heptane)、2,2‐ビス(4‐ハイドロキシ‐3,5‐ジクロロフェニル)プロパン(2,2‐bis(4‐hydroxy‐3,5‐dichlorophenyl)propane)、2,2‐ビス(ハイドロキシ‐3,5‐ジブロモフェニル)プロパン(2,2‐bis(4‐hydroxy‐3,5‐dibromophenyl)propane)、ビス(4‐ハイドロキシフェニル)フェニルメタン(bis(4‐hydroxyphenyl)phenylmethane)、4,4‐ジハイドロキシフェニル1,1‐m‐ジイソプロピルベンゼン(4,4‐dihydroxyphenyl‐1,1‐m‐diisopropylbenzene)、4.4‐ジハイドロキシフェニル9,9‐フルオレン(4,4‐dihydroxyphenyl‐9,9‐fluorene)、2,2‐ビス(4‐ハイドロキシフェニル)フルオレン(2,2‐bis(4‐Hydoxyphenyl)‐fuluorene,BHPF)、9,9‐ビス(3,5‐ジメチル‐4‐ハイドロキシフェニル)フルオレン(9,9‐bis(3,5‐dimethyl‐4‐hydroxyphenyl)fluorene,BDMPF)または9,9‐ビス(3,5‐ジブロモ‐4‐ハイドロキシフェニル)フルオレン(9,9‐bis(3,5‐dibromo‐4‐hydroxyphenyl)fluorine,BFBPF)などであり、1種以上を混合して用いることができる。
また、ビス(ハイドロキシアリル)シクロアルカン(bis(hydroxyaryl)cycloalkanes)を挙げることができるが、例えば、1,1‐ビス(4,4‐ジハイドロキシフェニル)シクロペンタン(1,1‐bis(4,4‐Hydroxyphenyl)cyclopentane)、1,1‐ビス(4,4‐ジハイドロキシフェニル)シクロへキサン(1,1‐bis(4,4‐hydroxyphenyl)cyclohexane)、1‐メチル‐1‐(4‐ハイドロキシフェニル)‐4‐(ジメチル‐4‐ハイドロキシフェニル)シクロへキサン(1‐methyl‐1‐(4‐hydroxyphenyl)‐4‐(dimethyl‐4‐hydroxyphenyl)cyclohexane)、4‐{1‐[3‐(4‐ハイドロキシフェニル)‐4‐メチルシクロへキシル]‐1‐メチルエチル}フェノール(4‐{(1‐[3‐(4‐hydroxyphenyl)‐4‐methylcyclohexyl]‐1‐methylethyl)phenol}、4,4‐[1‐メチル‐4‐(1‐メチルエチル)‐1,3‐シクロヘキシリジル]ビスフエノール(4,4‐[1‐methyl‐4‐(1‐methylethyl)‐1,3‐cyclohexylidyl]bisphenol)、2,2,2,2‐テトラハイドロ‐3,3,3,3‐テトラメチル‐1,1‐スピロビス‐[1H]‐インデン‐6,6‐ジオル(2,2,2,2‐tetrahydro‐3,3,3,3‐tetramethyl‐1,1‐spirobis‐[1H]‐indene‐6,6‐diol)などであり、1種以上を混合して用いることもある。
ジハイドロキシジアリルエーテルで、例えば、ビス(4‐ハイドロキシフェニル)エーテル、ビス(4‐ハイドロキシ‐3,5‐ジクロロフェニル)エーテル、4,4‐ジハイドロキシ‐3,3‐ジメチルフェニルエーテル;ジハイドロキシジアリルスルファイドで、例えば、4,4‐ジハイドロキシジフェニルスルフォキサイド、4,4‐ジハイドロキシ‐3,3‐ジメチルジフェニルスルファイド;ジハイドロキシジアリルスルフォキサイドで、例えば、4,4‐ジハイドロキシジフェニルスルフォキサイド、4,4‐ジハイドロキシ‐3,3‐ジメチルジフェニルスルフォキサイド;ジハイドロキシジアリルスルフォンで、例えば、4,4‐ジハイドロキシジフェニルスルフォン、4,4‐ジハイドロキシ‐3,3‐ジメチルジフェニルスルフォンなどを挙げることができ、これらのうち2種以上を混合して用いても妨げない。
前記式で‐OOCYCO‐は芳香族基に炭素数1‐8のアルキル、アリール、アルキルアリールおよびハロゲンで成る群から選択される置換基が置換されうる、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸またはナフタレンジカルボキシル酸を挙げることができ、これらのうち2種以上を混合使用しても妨げない。
特に、本発明では次のような反複単位を含むポリアリレートを用いるが、下記の構造に限定されるのではない。
以下、下記の実施例に拠り本発明をより詳細に説明するが、本発明の範囲が実施例に限定されるのではない。また、前記ポリアリレートが下記合成例に限定されるのではない。
[合成例]
攪拌器が取り付けられた反応器に2,2‐ビス(4‐ハイドロキシフェニル)プロパン9.93g、t‐ブチルフェノール(t‐butylphenol) 0,066g、NaOH 3.85gおよび蒸留水92gを混合し攪拌して溶かした。以後、反応器の温度を20℃に維持しながらベンジルトリエチルアンモニウムブロマイド0.48gとメチレンクロライド6.5gを添加して強く攪拌した。これとは別途にイソフタル酸とテレフタル酸が同一モル数で混合された8.84gの芳香族カルボキシル酸混合物をメチレンクロライド106gに溶かした。この溶液を予め製造したアルカリ水溶液に付加した。1時間重合した後に酢酸を付加して反応を終結し、以後1倍体積のメチレンクロライドと2倍体積の蒸留水を付加して数次洗浄した。余液の伝導度が50μs/cm以下になるときまで洗浄を繰り返し、この溶液をメタノールに付加してポリマーを沈澱させた。合成されたポリアリレートのジハイドロキシモノマーの組成は2,2‐ビス(4‐ハイドロキシフェニル)プロパン(BPA)が100mol%であり、ガラス転移温度は200℃であり、分子量は98,000g/molであった。
攪拌器が取り付けられた反応器に2,2‐ビス(4‐ハイドロキシフェニル)プロパン9.93g、t‐ブチルフェノール(t‐butylphenol) 0,066g、NaOH 3.85gおよび蒸留水92gを混合し攪拌して溶かした。以後、反応器の温度を20℃に維持しながらベンジルトリエチルアンモニウムブロマイド0.48gとメチレンクロライド6.5gを添加して強く攪拌した。これとは別途にイソフタル酸とテレフタル酸が同一モル数で混合された8.84gの芳香族カルボキシル酸混合物をメチレンクロライド106gに溶かした。この溶液を予め製造したアルカリ水溶液に付加した。1時間重合した後に酢酸を付加して反応を終結し、以後1倍体積のメチレンクロライドと2倍体積の蒸留水を付加して数次洗浄した。余液の伝導度が50μs/cm以下になるときまで洗浄を繰り返し、この溶液をメタノールに付加してポリマーを沈澱させた。合成されたポリアリレートのジハイドロキシモノマーの組成は2,2‐ビス(4‐ハイドロキシフェニル)プロパン(BPA)が100mol%であり、ガラス転移温度は200℃であり、分子量は98,000g/molであった。
[実施例1〜5]
有機溶媒キャスティング工程で製造された厚さ100μmの厚さ方向位相差が‐59nmであるポリカーボネートフィルムを150℃対流オーブンで1分間熱処理して残留溶液を除去した後、高分子基材として用いた。ポリカーボネート基材に有機/無機ハイブリッド組成物として有機シランのシリカ‐分散アクリレートオリゴマー溶液をコーティングして熱硬化した。アルファステッパーで測定した有機‐無機ハイブリッドバッファー層の厚さは1.5μmであった。前記合成例でビスフェノールA100mol%で重合したポリアリレートをジクロロエタン溶媒に5重量%添加して溶液を製造した。前記製造した無機/有機ハイブリッド保護層がコーティングされたポリカーボネート基材に5重量%ポリアリレート溶液を厚さ調節が可能なバーコーターで表1におけると同一の厚さにコーティングし、常温で1時間溶媒を乾燥して90℃オーブンで5分間残留溶媒を更に乾燥して補償フィルムを得た。コーティング層の厚さはアルファステッパーで測定した。基材層と積層フィルムの光学特性は面内位相差と厚さ方向位相差で確認した。フィルムの厚さ方向位相差はフィルム表面と光線の50度角度と‐50度角度での位相差を測定して下記式により厚さ方向位相差を計算した。
有機溶媒キャスティング工程で製造された厚さ100μmの厚さ方向位相差が‐59nmであるポリカーボネートフィルムを150℃対流オーブンで1分間熱処理して残留溶液を除去した後、高分子基材として用いた。ポリカーボネート基材に有機/無機ハイブリッド組成物として有機シランのシリカ‐分散アクリレートオリゴマー溶液をコーティングして熱硬化した。アルファステッパーで測定した有機‐無機ハイブリッドバッファー層の厚さは1.5μmであった。前記合成例でビスフェノールA100mol%で重合したポリアリレートをジクロロエタン溶媒に5重量%添加して溶液を製造した。前記製造した無機/有機ハイブリッド保護層がコーティングされたポリカーボネート基材に5重量%ポリアリレート溶液を厚さ調節が可能なバーコーターで表1におけると同一の厚さにコーティングし、常温で1時間溶媒を乾燥して90℃オーブンで5分間残留溶媒を更に乾燥して補償フィルムを得た。コーティング層の厚さはアルファステッパーで測定した。基材層と積層フィルムの光学特性は面内位相差と厚さ方向位相差で確認した。フィルムの厚さ方向位相差はフィルム表面と光線の50度角度と‐50度角度での位相差を測定して下記式により厚さ方向位相差を計算した。
ここで、Rthは厚さ方向位相差、Rθはθ角度での位相差、Rinはθが0であるときに測定されたフィルムの面内位相差、θはフィルム表面と光線の角度である。
数学式1はRthを定義する式であって、各方向での互いに異なる屈折率の関係によりRthを定義したものである。反面、数学式3はRthを測定する関係式を示し、大部分のRthは透過度データから数学式3で計算され、本発明による結果も数学式3で計算した。
[比較例1]
前記実施例1でポリカーボネート基材のみでポリカーボネートフィルムを製造したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
前記実施例1でポリカーボネート基材のみでポリカーボネートフィルムを製造したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
[比較例2]
前記実施例1でポリカーボネート基材上に有機/無機ハイブリッド組成物をコーティングして有機/無機ハイブリッドコーティング層を積層させた補償フィルムを製造したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
前記実施例1でポリカーボネート基材上に有機/無機ハイブリッド組成物をコーティングして有機/無機ハイブリッドコーティング層を積層させた補償フィルムを製造したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
[比較例3]
前記実施例1でポリカーボネート基材上にビスフェノールA含量が100mol%で重合したポリアリレートを直接コーティングして高分子コーティング層を積層させた補償フィルムを製造したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
前記実施例1でポリカーボネート基材上にビスフェノールA含量が100mol%で重合したポリアリレートを直接コーティングして高分子コーティング層を積層させた補償フィルムを製造したことを除いては前記実施例1と同一に実施した。
コーティング層高分子のガラス転移温度と分子量はレオメトリックスのRSAIIIとアジラントのGPCで測定した結果、ガラス転移温度は200℃、分子量は98,000g/molと現われた。実施例1〜5により製造された多層補償フィルムは平らな床に置いたとき屈曲がなく、表1から見られる通り、比較例1のポリカーボネート基材のみで成ったフィルムより厚さ方向位相差が増加するのが見られる。そして、比較例3の通り、有機/無機ハイブリッド保護層を用いなく製造したフィルムは高分子コーティング層で溶媒の蒸発が発生するに従ってフィルムでカールが生じ、溶媒の基材に対する攻撃でフィルムの撓み現象が生じ、光学特性においても保護層がない場合には位相差が著しく減少して充分な位相差を得ることができなかった。
[実施例6]
前記実施例1でポリカーボネート基材の代わりに1軸延伸したトリアセチルセルロース基材を用いたことを除いては実施例1と同一に実施して補償フィルムを製造した。実施例6の補償フィルムに対する光学特性は表2に示した。
前記実施例1でポリカーボネート基材の代わりに1軸延伸したトリアセチルセルロース基材を用いたことを除いては実施例1と同一に実施して補償フィルムを製造した。実施例6の補償フィルムに対する光学特性は表2に示した。
前記基材層の高分子は機械方向へ1軸延伸したものであるため面内位相差(Rin)がかなり存在し、有機/無機ハイブリッド組成物のコーティングとポリアリレートコーティングで厚さ方向の位相差が同時に存在する補償フィルムを得ることができた。面内位相差と厚さ方向位相差が同時に存在し夫々を独立的に調節することができるため、一つのフィルムでAタイプとCタイプの補償フィルムとして使用可能である。高分子溶液から溶媒が蒸発するとき基材の特性によって高分子の配向が異なるので厚さ方向位相差が異に現われた。高分子との親和性が大きく無機物含量が高い表面であるほど位相差が大きく現われた。
[実施例7〜9]
実施例7〜9ではポリアリレートを溶液キャスティングでフィルムを製造するときに用いる溶媒の種類に対する影響を見せている。基材は無機/有機ハイブリッド保護層が1.5μmの厚さにコーティングされたポリカーボネネートであり、全ての溶媒に対しポリアリレート高分子の濃度は5重量%にし、フィルムの製造方法と位相差の測定は実施例1と同一に実施した。
実施例7〜9ではポリアリレートを溶液キャスティングでフィルムを製造するときに用いる溶媒の種類に対する影響を見せている。基材は無機/有機ハイブリッド保護層が1.5μmの厚さにコーティングされたポリカーボネネートであり、全ての溶媒に対しポリアリレート高分子の濃度は5重量%にし、フィルムの製造方法と位相差の測定は実施例1と同一に実施した。
[実施例10および11]
前記実施例1で用いたポリアリレートビスフェノールAの含量が10mol%であり、分子量が40,000g/mol、ガラス転移温度が300℃であるポリアリレートを用いたことを除いては実施例1と同一に実施して補償フィルムを製造した後、位相差を測定した。
前記実施例1で用いたポリアリレートビスフェノールAの含量が10mol%であり、分子量が40,000g/mol、ガラス転移温度が300℃であるポリアリレートを用いたことを除いては実施例1と同一に実施して補償フィルムを製造した後、位相差を測定した。
[実施例12〜15]
前記実施例1で用いたポリアリレートの代わりにポリノルボルネンを用いたことを除いては実施例1と同一に実施して補償フィルムを製造した後、位相差を測定した。用いたポリノボネンはブチル基とエチル基が50:50で構成されており、分子量は130,000g/molである。
前記実施例1で用いたポリアリレートの代わりにポリノルボルネンを用いたことを除いては実施例1と同一に実施して補償フィルムを製造した後、位相差を測定した。用いたポリノボネンはブチル基とエチル基が50:50で構成されており、分子量は130,000g/molである。
本発明の多層構造補償フィルムは各層の機能を分離して効率を極大化し、延伸による位相差フィルムを代替して大型液晶表示装置の光視野角を確保することができ、有機または有機/無機ハイブリッド組成物のコーティングと高分子コーティングで厚さ方向位相差を調節することができるため、ネガチブ(負の複屈折)Cタイプ補償フィルムとして使用可能である。
10 高分子基材層
20 有機或は有機/無機ハイブリッド保護層
30 高分子コーティング層
40 表面改質層
20 有機或は有機/無機ハイブリッド保護層
30 高分子コーティング層
40 表面改質層
Claims (20)
- 前記高分子基材層はポリカーボネート、トリアセチルセルロース、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマーおよび(メタ)クリレートポリマーで成る群から選択されるか或はこれらが1種以上積層された工学的に均一で透明な高分子フィルムであることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記高分子基材層は層の厚さが10〜300μmであることを特徴とする請求項1または2記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記高分子基材層は前記式1で定義された厚さ方向の位相差の値が負の符号を有しながら200nm以下であることを特徴とする請求項1または2記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記有機/無機ハイブリッド組成物は有機シラン、金属アルコキシドおよび充填剤を含む混合物であることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記有機シランは全体組成物100重量部に対し20〜99.99重量部であることを特徴とする請求項6記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記金属アルコキシドは全体組成物100重量部に対し20〜70重量部であることを特徴とする請求項6記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記有機保護層はUV硬化または熱硬化されたアクリレート重合体、メタクリレート重合体およびアクリレート/メタクリレート共重合体で成る群から選択されることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記有機/無機ハイブリッド組成物は室温硬化および加熱硬化が可能な樹脂組成物であって、有機溶媒・水またはこれらの混合物に分散されたコロイド性シリカのうちで加水分解性有機シランを部分加水分解させることにより製造される有機シランのシリカ‐分散オリゴマー溶液、アクリレートオリゴマー、メタクリレートオリゴマーおよびアクリレート/メタクリレートのオリゴマーで成る群から選択されるアクリル樹脂、および硬化触媒を含むことを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記有機/無機ハイブリッド組成物はUV硬化または熱硬化が可能なシリコンカップリング剤と油性コロイドシリカを加水分解させて得られた二つ以上のアクリレート官能基を有するシリコンオリゴマー溶液、アクリレートオリゴマー溶液、アクリレートモノマー溶液、光開始剤及び/または熱開始剤を含むことを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記保護層は0.01〜10μmの厚さであることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記高分子コーティング層は前記式1で定義された位相差が負の符号を有しながら10nm以上であり、層の厚さが10μm以下にコーティングされたものでポリアリレートであることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記補償フィルムは前記式1で定義された厚さ方向の位相差の値が負の符号を有しながら10nm以上であることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記補償フィルムは全体厚さが20〜300μmであることを特徴とする請求項1記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記ポリアリレートは下記化学式1で表示されるポリマーであることを特徴とする請求項13記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記ポリアリレートは重量平均分子量が20,000g/mol以上であることを特徴とする請求項13記載の液晶表示装置用補償フィルム。
- 前記請求項1記載の補償フィルムを含む液晶表示装置。
- 前記液晶表示装置が垂直配向液晶表示装置、ツイストネマチック液晶表示装置、面上スイッチング液晶表示装置のうちから選択される請求項18記載の液晶表示装置。
- 前記液晶表示装置が垂直配向液晶表示装置であることを特徴とする請求項18記載の液晶表示装置。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100112 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100810 |