JP2007326773A - 焼結ガラスセラミックおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、偶発的な不純物を除いてアルカリを含まず、かつ少なくとも1種のガーネット形成剤と少なくとも1種のランタノイドの酸化物とを含む出発ガラスを溶融する工程と、前記出発ガラスを粉砕してガラスフリットを形成する工程と、前記ガラスフリットをプレスにより成形し、ランタノイドを含む少なくとも1種のガーネット相が形成されるまで焼結する工程とを含む、ガラスセラミックの製造方法を提供する。
【選択図】図2
Description
しかしながら、数年前までLEDは、「低発光」用途、特に表示目的のみに用いられていた。エネルギー入力カップリングの改良とヒートマネージメントの改良とを達成するために多大な努力がなされた最近になってはじめて、高発光を必要とする用途に応じた高電位LEDが発見された。
下記特許文献2は、好ましくはスペクトルの青およびUV領域における励起放射線の周波数のダウンコンバートに使用されるガラスセラミックを開示している。このガラスセラミックは、次の成分(酸化物をベースにして)からなる。すなわち、5〜50重量%のSiO2、5〜50重量%のAl2O3、10〜80重量%のY2O3、0〜20重量%のB2O3、0.1〜30重量%の希土類、好ましくは15〜35重量%のSiO2、15〜35重量%のAl2O3、25〜60重量%のY2O3、1〜15重量%のB2O3、1〜15重量%の希土類である。このガラスセラミックは、希土類イオンが少なくとも部分的に取り込まれている結晶相を含む。成分としてイットリウムイオンを含む結晶相は、この場合、少なくとも部分的に希土類イオンにより置換される。問題の相は、たとえば、Y3Al5O12(YAG)、Y2SiO5、Y2Si2O7、SrAl2O4、BaMgAl10O17、Sr2P2O7、Sr4Al14O25およびYbO3であり、これらは希土類イオンを少なくとも部分的に取り込むためのホスト相として作用する。
下記特許文献3は、さらに、5〜50重量%のSiO2、5〜70重量%のAl2O3、10〜70重量%のY2O3および0.1〜30重量%の核形成剤(たとえば、MgO、TiO2、ZrO2またはLa2O3)を含むガラスセラミックを開示している。製造工程では、出発材料(酸化物)を有機溶剤およびバインダと混合し、加熱した後、固体反応により成形ガラスを形成する。このように製造されたガラスを次に950℃〜1010℃の温度での焼き入れにより核形成工程を実施し、その後約1100℃の温度でセラミック化する。
下記特許文献4から、ガーネット相と、BaAl2Si2O8の組成を有するセルシアン結晶相と、AlN、Si3N4、SiC、Al2O3、ZrO2、3Al2O3・2SiO2またはMg2SiO4の組成を有する少なくとも1つの結晶相を含む、ガラスセラミック製品およびその製造方法が公知である。この製造は、700〜1000℃の温度での焼結により実施される。
下記特許文献5に記載のガラスセラミックは、発光レーザー材料として使用される。このガラスセラミックは、45〜68重量%のSiO2と、15〜30重量%のAl2O3と、0〜10重量%のP2O5と、2〜6重量%のLi2Oと、0〜3重量%のMgOと、0〜8重量%のZnOと、2〜7重量%のZrO2と、1〜7重量%のTa2O5と、0〜12重量%のランタノイドと清澄剤とからなる。このガラスセラミックは、出発ガラスを800℃の温度で複数時間にわたり焼き入れすることによりセラミック化される。
偶発的な不純物を除いてアルカリを含まず、かつ少なくとも1種のガーネット形成剤と少なくとも1種のランタノイドの酸化物とを含む出発ガラスを溶融する工程と、
前記出発ガラスを粉砕してガラスフリットを形成する工程と、
ランタノイドを含む少なくとも1種のガーネット相が形成されるまで、前記ガラスフリットを焼結する工程と
を含む。
本発明によれば、結晶化のための従来の組成の出発ガラスをセラミック化するプロセスにおいて、冷却されたガラスを、室温から加熱すると、好ましくない変換不可能な結晶相(ケイ酸イットリウム、たとえば、異なるイソタイプのY2Si2O7)が第一工程として形成されること、および、希土類がドープされた所望の結晶相、たとえばYAG(Y3Al5O12)は高温でのみ形成されることが判明した。工業的溶融プロセスによるガラスセラミックの公知の製造時には、第1工程において均一なガラスが溶融され、その後、結晶化を制御するかまたは部分的に結晶化するために、初期には低い核形成温度で、そしてその後は高いセラミック化温度で長時間にわたって焼き入れされる。従来の製造においては、望ましくないケイ酸イットリウムが低温で晶出する時、そのイットリウムの大部分はその時化学的に結合しているので、所望の結晶相のルート結晶化は部分的に抑制されるかまたは全く阻害されることが、本発明によって判明した。光変換に全く適さないケイ酸アルミニウム相(たとえばムライト:3Al2O3・2SiO2)は、二次的な相として晶出する。さらに、添加されたセリウムのようなドーピング元素は結晶相において同様に結合されるか、または青色光の効果的な変換に不適切な酸化ステージに変換される。
焼結工程があるために、これとは別に(YAGのような)表面結晶化のみによって得られる結晶相でさえ、焼結ボディの容積内に晶出させることができる。これによって、変換プロセスをさらに改良できる。
本発明によれば、異なる方法により、気孔率の非常に低い材料を得ることができる。
気孔率を低く維持するための異なるアプローチが、先行技術において基本的に公知であった。
A)ガラス粉末を真空下で焼結する。
B)バイモードまたはマルチモード粒径分布のガラス粉末を焼結する。粉末成型に近い、最も緊密な球状パッキングから出発する。パッキング密度>0.73であり、異なる粒径の粒子が混合されて、小さい粒子が緊密にパックされた粒径の大きい粒子の8面体または四面体空隙に正確に嵌まると、このようにより低い気孔率が考えられて、実行可能となる。
C)出発ガラスと、より低い溶融温度を有する「不活性ガラス」とを共に焼結する。低溶融ガラスは、出発ガラスの焼結/セラミック化温度では液体/粘性を有し、空隙内に流入する。
A、BおよびCの変形例は、本発明の好ましい実施形態である。本発明によりA、BおよびCの実施形態を組み合わせると、有利で好ましい。
1)不活性ガラスは、焼結温度Tsにおいて低粘度を有するべきである(好ましくは<Va;Va=T(lgη/dPas=4)。好ましくは、出発ガラスの焼結温度Ts(G)は、不活性ガラスの加工温度Va(I)よりも少なくとも200Kだけ高く、すなわち
好ましくは Ts(G)―Va(I)>200Kである。
2)不活性ガラスは、焼結温度において結晶化傾向をほとんど有すべきでなく(この点において、不活性ガラスの失透上限温度OEG(I)は尺度の役割を果たす)、
好ましくは:Ts(G)―OEG(I)>0K
さらに好ましくは:Ts(G)―OEG(I)>25Kである。
3)不活性ガラスは、出発ガラスGの不活性ガラスIによる高度のぬれ性を提供するべきである。これはガラスIとガラスGとの間の化学的類似性により達成される。これらのガラスは共に酸化ガラスであるべきである。
4)出発ガラスGは、溶融不活性ガラスIによる攻撃に対し化学的安定性を有しているべきである。出発ガラスGの結晶化プロセスに対して不活性ガラスIによる(例えば拡散プロセスによる)妨害的な影響が存在すべきではない。
5)好ましくは、不活性ガラスIは、出発ガラスGにおける結晶化の触媒として作用する。
6)不活性ガラスは、励起光およびケイ光に対し高度の光学的透明度を有するべきである。
7)不活性ガラスは、低いアッベ係数νd(I)において高い屈折率nd(I)を有すべきであり、好ましくはCe:YAGのような所望のランタノイドがドープされた結晶相に適合させられる。
|nd(YAG)―nd(I)|≦0.1で、
さらに好ましくは、|nd(YAG)―nd(I)|≦0.05である。
nd(I)=1.78...1.88 である。
適切な不活性ガラスの第1実施形態は、0.5〜1.5重量%のSiO2、28〜34重量%のB2O3、0.1〜0.3重量%のBaO、1.5〜4重量%のZnO、43〜49重量%のLa2O3、7〜11重量%のY2O3、2.5〜4重量%のNb2O5、6〜8重量%のZrO2および0.3〜1重量%のWO3を含む。
適切な不活性ガラスの第3実施形態は、4〜7重量%のSiO2、18〜21重量%のB2O3、22〜25重量%のZnO、34〜39重量%のLa2O3、7〜9重量%のNb2O5、4〜7重量%のTiO2および2〜4重量%のZrO2を含む。
プロセスを適切に制御することにより、所望の用途に応じて結晶相含有率をこのように調整しかつ最適化することが可能である。
Aは、歪んだ立方体として、大きいイオンに配位するロケーションであり、
Bは、8面体ロケーションであり、
Cは、4面体ロケーションである。
セラミック化プロセス中に製造される少なくとも1種のランタノイドでドープしたガーネット相は、Y3Al5O12(YAG)、Lu3Al5O12(LuAG)、Gd3Al5O12(GdAG)、Yb3Al5O12(YbAG)、Y3Sc2Al3O12、Y3Sc2Al3O12、Lu3Sc2Al3O12、Gd3Sc2Al3O12、およびYb3Sc2Al3O12のようなガーネット相であってもよい。たとえば、それらはCe0.09Y2.91Al5O12であってもよい。
Tm、Tb、Dy、Smなどのさらなるランタノイドにより付加的にドープすることにより、色ロケーション、色温度、および色再生指数(CRI)を最適化しかつそれらを特別な変換作用に適合させることが可能である。
ガラスセラミック中のランタノイド含有率は、このようにして、可能な最良の変換結果を得るために所望の変換作用に適合させることができる。
さらに、使用される出発ガラスは、好ましくは次の成分を含む(単位は酸化物をベースにした重量%)。
SiO2 10〜40
Al2O3 10〜40
B2O3 0〜20
ランタノイド 0.1〜20
下記の成分を有する出発ガラスを用いると、さらに好ましい(単位は酸化物をベースにした重量%)。
SiO2 15〜35
Al2O3 15〜40
B2O3 0〜10
ランタノイド 1〜20
含有するY2O3は、全体的または部分的にLu2O3、Sc2O3、Gd2O3および/またはYb2O3により置換されてもよい。本発明のさらに他の実施形態によれば、出発ガラスは、清澄剤および偶発的な不純物を除いて、さらなる成分を全く含まないものである。
焼結温度への加熱は、好ましくは短波長赤外放射線ヒータによる赤外線放射を用いて実施される。この目的に適したKIRヒーティングユニットが、たとえば本願に引用により完全に組み込まれている欧州特許第1 171 392号明細書により公知である。そのようなヒーティングユニットの壁および天井の表面は、焼結石英(quarzal)のような高度のIR反射性を有する材料からなる。
この場合、焼結されるべきサンプルは、好ましくは、たとえばAl2O3粉末やSiO2粉末からなる粉末状支持体の上に配置される。
使用される支持体は、また、石英ガラスまたは他の高溶融ガラスからなってもよい。
さらに、支持体は白金または他の高IR吸収性材料からなってもよい。
前記のように、本発明により製造されたガラスセラミックは、第1の放射線を異なるエネルギー量または異なるスペクトル分布を有する放射線に変換するための、好ましくはスペクトルの青およびUV領域における励起放射線線の低周波数変換のための放射線変換ボディとして使用されるのが好ましい。
これによって短い長さにわたる変換が可能となる。
本発明のさらに他の実施形態によれば、放射線変換ボディは、0.1〜10mm、好ましくは0.2〜5mm、さらに好ましくは0.5〜2mmの長さに作られる。
上記に説明された、および下記に説明される本発明の特徴は、示されたそれぞれの組み合わせでだけでなく、本発明の範囲から逸脱することなく他の組み合わせまたは単独ででも使用できることが理解される。
実施例
使用された出発ガラスは全て、工業的ガラス製造プロセス(ポット溶融またはタンク溶融)により製造されたため、および工業的熱成型プロセスにより成型されたため、全て熱力学的に安定である。
表3は、可能な最低気孔率を達成するために真空下で焼結した変形例Aとして7つの実施例1〜7を示している。この目的のために、示された粒径の粒子フラクション(d50;d90)のそれぞれのガラスG7を、100g、6300barの圧力でアイソスタティックに(等方圧で)コールドプレスして1.5×1×3cmの大きさのサンプルにした。サンプルを予加熱した焼結炉に入れて示された焼結時間の間アイソサーマル(等温的)に焼結し、その後、焼結路のスイッチをオフにして冷却後、サンプルを取り出した。
異なる粒径分布を有する、同一または異なる出発ガラスを混合すると、上記よりもさらに低い気孔率が得られる。
そのような粒子フラクションの有利な混合物は、一方でパッキング密度を大きくし、他方で小さい粒子においてより速く起る表面結晶化効果により共通の焼結を妨げないような比率で混合される。
B2=f・B1; f=0.1...0.3 であるとき
本発明により特に低い気孔率の焼結ガラスセラミックを提供することが判明した。
係数は、粉末1および2の粒径分布の幅によって決まる。非常にタイトな粒径分布(d90―d50≦d50/5)で球状粒子の場合の係数は、0.26±0.01である。
この場合、検知できる唯一の結晶相は、YAGであった。気孔率は、1体積%より低かった。
前記のように、非常に低い気孔率の達成に適した他の変形例は、不活性ガラスIのガラスフリットと出発ガラスのガラスフリットとの混合であり、この場合、出発ガラスの焼結温度Tsにおいて不活性ガラスはすでに液体であり、したがって粘性を有する流れにより隣接粒子間の空隙内に充填されている。
不活性ガラス5を用いて製造されたそのような種の例は、表3の「変形例C」に実施例9(それ以外は実施例1〜8と同じプレスおよび焼結条件)として示されている。
表3から理解されるように、気孔サイズは1体積%より低い。検知された結晶相は主にYAGであった。
Claims (42)
- 偶発的な不純物を除いてアルカリを含まず、かつ少なくとも1種のガーネット形成剤と少なくとも1種のランタノイドの酸化物とを含む出発ガラスを溶融する工程と、
前記出発ガラスを粉砕してガラスフリットを形成する工程と、
ランタノイドを含む少なくとも1種のガーネット相が形成されるまで、前記ガラスフリットを焼結する工程とを含む、ガラスセラミックの製造方法。 - 酸化物を基準として、5〜50重量%のSiO2と、5〜50重量%のAl2O3と、10〜80重量%の、Y2O3、Lu2O3、Sc2O3、Gd2O3およびYb2O3からなるグループから選択される少なくとも1種の酸化物と、0.1〜30重量%の、ランタノイドの酸化物およびB2O3からなるグループから選択される少なくとも1種の酸化物とを含む出発ガラスが溶融される、請求項1に記載の方法。
- 焼結が真空下で実施される、請求項1または2に記載の方法。
- 異なる粒子径分布を有する少なくとも1種の出発ガラスの異なるガラスフリットが混合され共に焼結される、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも1種の出発ガラスのガラスフリットと、前記出発ガラスよりも溶融温度の低い不活性ガラスのガラスフリットとを混合し焼結する、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記使用される不活性ガラスは、屈折率nd(I)を有する光学酸化ガラスで、前記ガーネット相の屈折率nd(G)は、式|nd(I)―nd(G)|≦0.1、好ましくは≦0.05により決定される、請求項5に記載の方法。
- 使用される不活性ガラスは、偶発的な不純物を除いて、0.5〜1.5重量%のSiO2と、28〜34重量%のB2O3と、0.1〜0.3重量%のBaOと、1.5〜4重量%のZnOと、43〜49重量%のLa2O3と、7〜11重量%のY2O3と、2.5〜4重量%のNb2O5と、6〜8重量%のZrO2と、0.3〜1重量%のWO3とを含む、請求項5または6に記載の方法。
- 使用される前記不活性ガラスは、偶発的な不純物を除いて、4〜6重量%のSiO2と、19〜23重量%のB2O3と、21〜27重量%のZnOと、34〜40重量%のLa2O3と、6〜8重量%のNb2O5と、3〜5重量%のZrO2と、0.5〜1.5重量%のWO3とを含む、請求項6または7に記載の方法。
- 使用される前記不活性ガラスは、偶発的な不純物を除いて、4〜7重量%のSiO2と、18〜21重量%のB2O3と、22〜25重量%のZnOと、34〜39重量%のLa2O3と、7〜9重量%のNb2O5と、4〜7重量%のTiO2と、2〜4重量%のZrO2とを含む、請求項6または7に記載の方法。
- 前記ガラスフリットが前記焼結プロセスに先立ってコールドプレスまたは等方圧コールドプレスされる、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 焼結中に、少なくとも1種のランタノイドでドープしたガーネット相が形成され、前記ガーネット相はY3Al5O12(YAG)、Lu3Al5O12(LuAG)、Gd3Al5O12(GdAG)、Yb3Al5O12(YbAG)、Y3Sc2Al3O12、Y3Sc2Al3O12、Lu3Sc2Al3O12、Gd3Sc2Al3O12、およびYb3Sc2Al3O12からなるグループから選択されるものである、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 使用される前記出発ガラスは、偶発的な不純物を除いてアルカリ酸化物を含まない、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 使用される前記出発ガラスは、偶発的な不純物を除いてPbOを含まない、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 使用される前記出発ガラスは、偶発的な不純物を除いてTiO2を含まない、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 使用される前記出発ガラスは、偶発的な不純物を除いてMgOを含まない、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 使用される前記出発ガラスは、偶発的な不純物を除いてZrO2を含まない、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 使用される前記出発ガラスが、酸化物を基準とする重量%で、
Y2O3+Lu2O3+Sc2O3+Gd2O3+Yb2O3 25〜60
SiO2 10〜40
Al2O3 10〜40
B2O3 0〜20
ランタノイド 0.1〜20
の成分を含む、先行する請求項のいずれかに記載の方法。 - 使用される前記出発ガラスが、酸化物を基準とする重量%で、
Y2O3+Lu2O3+Sc2O3+Gd2O3+Yb2O3 30〜50
SiO2 15〜35
Al2O3 15〜40
B2O3 0〜10
ランタノイド 1〜20
の成分を含む、先行する請求項のいずれかに記載の方法。 - 900〜1150℃、好ましくは950〜1100℃の焼結温度が用いられる、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 5〜100分、好ましくは10〜80分、さらに好ましくは12〜70分の焼結時間が用いられる、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記出発ガラスが焼結のために赤外線放射により加熱される、先行する請求項のいずれかに記載の方法。
- 前記焼結温度への加熱は、0〜2分、好ましくは10秒〜60秒、さらに好ましくは20秒〜40秒内に実施される、請求項21に記載の方法。
- 粉末形態、好ましくはAl2O3粉末またはSiO2粉末の形態の支持体が使用される、請求項21または22に記載の方法。
- 石英ガラスまたは他の高溶融ガラスの支持体が使用される、請求項21ないし23のいずれかに記載の方法。
- Ptまたは他の高IR吸収性材料の支持体が使用される、請求項21ないし23のいずれかに記載の方法。
- 偶発的な不純物を除いてアルカリを含まず、かつ少なくとも1種のランタノイドを含む少なくとも1種のガーネット相を含む、先行する請求項のいずれかに従って好ましくは製造された、焼結ガラスセラミック。
- 好ましくは10体積%よりも小さい、さらに好ましくは5体積%よりも小さい、最も好ましくは5体積%よりも小さい閉鎖気孔率を有する請求項26に記載の焼結ガラスセラミック。
- 微結晶サイズが10nm〜100μm、好ましくは50nm〜50μm、さらに好ましくは100nm〜10μmである、請求項26または27に記載の焼結ガラスセラミック。
- 酸化物を基準として、5〜50重量%のSiO2と、5〜50重量%のAl2O3と、10〜80重量%の、Y2O3、Lu2O3、Sc2O3、Gd2O3およびYb2O3からなるグループから選択される少なくとも1種の酸化物と、0.1〜30重量%の、ランタノイドの酸化物およびB2O3からなるグループから選択される少なくとも1種の酸化物とを含む、請求項26ないし28のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 10〜95%、好ましくは20〜80%、さらに好ましくは25〜75%の結晶相部分を含む、請求項26または29のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- ランタノイドでドープした少なくとも1種のガーネット相を含み、前記ガーネット相はY3Al5O12(YAG)、Lu3Al5O12(LuAG)、Gd3Al5O12(GdAG)、Yb3Al5O12(YbAG)、Y3Sc2Al3O12、Y3Sc2Al3O12、Lu3Sc2Al3O12、Gd3Sc2Al3O12、およびYb3Sc2Al3O12からなるグループから選択されるものである、請求項26ないし30のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- セリウム、ランタン、プラセオジウム、ネオジウム、サマリウム、ユウロピウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウムおよびトリウムからなるランタノイドのグループより選択される少なくとも1種の元素によりドープされたガーネット相を含む、請求項26ないし31のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 0.1〜20重量%、好ましくは1〜15重量%、さらに好ましくは2〜10重量%のランタノイドを含む、請求項26ないし32のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 偶発的な不純物を除いてPbOを含まない、請求項26ないし33のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 偶発的な不純物を除いてTiO2を含まない、請求項26ないし34のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 偶発的な不純物を除いてMgOを含まない、請求項26ないし35のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 偶発的な不純物を除いてZrO2を含まない、請求項26ないし36のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 清澄剤および偶発的な不純物を除いて、さらなる成分を含まない、請求項26ないし37のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- ランタノイドとしてセリウムまたはユーロピウムのうちの少なくとも1種の元素を含む、請求項26ないし38のいずれかに記載の焼結ガラスセラミック。
- 第1放射線を異なるエネルギー量または異なるスペクトル分布を有する放射線へ変換するための、好ましくはスペクトルの青およびUV領域における励起放射線の低周波数変換のための、請求項26ないし39のいずれかに記載の焼結ガラスセラミックを用いた放射線変換ボディ。
- 0.01〜0.5mm、好ましくは0.05〜0.2mmの厚さを有する、請求項40に記載の放射線変換ボディ。
- 0.1〜10mm、好ましくは0.2〜5mm、さらに好ましくは0.5〜2mmの長さを有する、請求項40または41に記載の放射線変換ボディ。
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