CN111253073A - 一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法 - Google Patents

一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，先按照Gd3‑x‑ yAl5O12:EuxTby，0.0≤x≤1.0％，0.0≤y≤1.0％中各金属元素的化学计量比将硝酸钆、硝酸铝、硝酸铕以及硝酸铽溶液直接混合，形成混合硝酸盐溶液，依次将玻璃粉和葡萄糖加入该混合溶液中，通过排除水分，直接得到干凝胶体，将干凝胶体切成任意尺寸的凝胶片，再将凝胶片置于空气气氛中烧结，得到白光玻璃陶瓷。本发明采用溶胶凝胶法可以在低温下获得组分均匀、符合化学计量比的干凝胶块体，进而在低的烧结温度下，制备得到高质量的白光陶瓷。

Description

一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及LED用荧光材料制备技术领域，具体涉及一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法。
背景技术
作为第四代照明光源，白光LED以其寿命长、功耗低、节能环保、高效率等优势广泛应用于各类照明应用场所。目前，市场上主流的白光LED照明产品是通过蓝光LED芯片激发有机树脂封装的黄色荧光粉来获得白光。在长期工作条件下，这种有机封装材料容易发黄和老化，造成白光LED发光变色、寿命缩短等。针对以上问题，国内外学者提出，利用玻璃的高热导率，稳定的物理化学性质，将黄色荧光粉制备成黄色的荧光玻璃，来提高白光LED灯具的光色稳定性以及延长使用寿命。
CN 102060441 A公开了一种高结晶度的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷及其制备方法。其特征在于先将Al2O3、Y2O3、SiO2、Na2B4O7和R2O3组分混合均匀得到原料，原料中Al2O3与Y2O3之间的摩尔比为Al2O3∶Y2O3＝5∶3；然后进行熔融制备基质玻璃；退火晶化，得到所述的Y3Al5O12荧光玻璃陶瓷；该发明通过对原料组成和制备工艺的优化，获得了Y3Al5O12结晶相含量不低于75％的高结晶度荧光玻璃陶瓷；该玻璃陶瓷在蓝光激发下能发出黄光，具有优良的荧光性能和热稳定性，可用于白光LED器件，有助于解决功率型白光LED的散热问题。但是该发明使用的烧结温度为1500～1700℃，且需要复杂的控制工艺参数，无法实现大规模商业化生产。
CN 108503216 A公开了一种荧光玻璃的制备方法及荧光玻璃，制备方法包括如下步骤：①玻璃原料和LuAG荧光粉经研磨得到荧光玻璃混合料；②将荧光玻璃混合料在马弗炉中烧结，得到熔融玻璃料；③将熔融玻璃料进行退火处理，冷却后得到荧光玻璃；④调整荧光玻璃的厚度；⑤将红色荧光粉与有机粘合剂的均匀浆料进行真空脱泡处理，利用旋转涂覆设备将浆料涂覆在荧光玻璃表面；⑥将上述荧光玻璃放入进行热处理，冷却后进行切割。该发明的荧光玻璃的制备方法简化了制备荧光玻璃的工艺，易大规模生产。但是该发明需要造价昂贵的旋转涂敷设备，且需要严格遵守的复杂的旋转涂敷工艺，否则难以保证产品批次的稳定性。
因此，研发一种白光LED玻璃陶瓷高效低成本的生产工艺具有重大的商业价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石(Gd3Al5O12，GdAG)基白光玻璃陶瓷的方法，采用先按照化学计量比Gd3-x-yAl5O12:EuxTby(0.0≤x≤1.0％，0.0≤y≤1.0％)将硝酸钆(Gd(NO3)3)、硝酸铝(Al(NO3)3)、硝酸铕(Eu(NO3)3)以及硝酸铽(Tb(NO3)3)溶液直接混合的方式，形成混合硝酸盐溶液，依次将玻璃粉和葡萄糖加入该混合溶液中，通过排除水分，直接得到干凝胶块体，该干凝胶块体可直接加工无需任何处理，后续可直接制备白光玻璃陶瓷，具体制备步骤为：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12:EuxTby中各金属元素的化学计量比，其中0.0≤x≤1.0％，0.0≤y≤1.0％，分别将硝酸钆溶液、硝酸铕溶液、硝酸铽溶液按照0.5-3ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中，得到硝酸盐混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的80-95％，调整浆料的固含量为35-45％，球磨18-36h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的5-30％，继续球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为18-36h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至100-150℃，保温1-20h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置0.5-10h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据实验需求，将干凝胶体通过激光切割或自定义裁剪方式切成任意尺寸的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，烧结温度为800-1200℃，保温0.5-4h，得到GdAG基白光玻璃。
优选的，步骤(2)中，所述玻璃粉为粒径是200目以上的超细粉体。
优选的，步骤(5)中，烧结时的升温速率为0.5-10℃/min。
在高温烧结过程中，硝酸钆加热分解生成氧化钆和一氧化氮；硝酸铽加热分解中间产物有四价铽离子，它与葡萄糖分解出的一氧化碳反应，还原成三价铽；硝酸铕加热分解生成氧化铕和一氧化氮，最终三氧化二铽、氧化铝、氧化钆、氧化铕合成GdAG:Eu,Tb。
与现有技术相比，本发明采用溶胶凝胶法可以在低温下获得组分均匀、符合化学计量比的干凝胶块体，进而在低的烧结温度下，制备得到高质量的白光陶瓷；且该方法还适用于其他石榴石结构玻璃陶瓷的制备。
附图说明
图1是本发明实施例1-6制备的钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷在230nm紫外光激发下的CIE色度图；
图中，(1)x＝0.3％，y＝0.0；(2)x＝0.3％，y＝0.3％；(3)x＝0.3％，y＝0.5％；(4)x＝0.0，y＝0.3％；(5)x＝0.5％，y＝0.5％；(6)x＝1.0％，y＝1.0％。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所述玻璃粉为粒径是200目以上的超细粉体。
实施例1
一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，具体步骤如下：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12：EuxTby(x＝0.3％；y＝0.0)中各金属元素的化学计量比分别将硝酸钆、硝酸铕溶液按照0.5ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中；
(2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的80％，调整浆料的固含量为35％，采用220rpm转速球磨18h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的25％，继续采用220rpm转速球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为36h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至150℃，保温2h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置6h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据实验需求，将干凝胶体通过自定义裁剪方式，切成2*2cm的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，升温速率为2℃/min，烧结温度为1100℃，保温2h，得到GdAG基白光玻璃。
实施例2
一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，具体步骤如下：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12：EuxTby(x＝0.3％；y＝0.3％)中各金属元素的化学计量比分别将硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽溶液按照2ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中；
(2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的95％，调整浆料的固含量为45％，采用220rpm转速球磨36h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的5％，继续采用220rpm转速球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为18h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至100℃，保温20h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置4h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据实验需求，将干凝胶体通过自定义裁剪方式，切成2*2cm的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为1200℃，保温0.5h，得到GdAG基白光玻璃。
实施例3
一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，具体步骤如下：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12：EuxTby(x＝0.3％；y＝0.5％)中各金属元素的化学计量比分别将硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽溶液按照0.5ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中；
(2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的85％，调整浆料的固含量为40％，采用220rpm转速球磨28h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的20％，继续采用220rpm转速球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为24h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至100℃，保温15h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置4h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据实验需求，将干凝胶体通过自定义裁剪方式，切成2*2cm的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，升温速率为0.5℃/min，烧结温度为800℃，保温4h，得到GdAG基白光玻璃。
实施例4
一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，具体步骤如下：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12：EuxTby(x＝0.0；y＝0.3％)中各金属元素的化学计量比分别将硝酸钆、硝酸铽溶液按照3ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中；
(2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的80％，调整浆料的固含量为38％，采用220rpm转速球磨30h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的25％，继续采用220rpm转速球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为32h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至140℃，保温16h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置8h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据实验需求，将干凝胶体通过自定义裁剪方式，切成2*2cm的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1200℃，保温0.5h，得到GdAG基白光玻璃。
实施例5
一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，具体步骤如下：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12：EuxTby(x＝0.5％；y＝0.5％)中各金属元素的化学计量比分别将硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽溶液按照0.5-3ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中；
((2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的90％，调整浆料的固含量为40％，采用220rpm转速球磨24h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的15％，继续采用220rpm转速球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为28h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至150℃，保温8h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置40h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据实验需求，将干凝胶体通过激光切割方式，切成2*2cm的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，升温速率为3℃/min，烧结温度为900℃，保温2h，得到GdAG基白光玻璃。
实施例6
一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，具体步骤如下：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12：EuxTby(x＝1.0％；y＝1.0％)中各金属元素的化学计量比分别将硝酸钆、硝酸铕、硝酸铽溶液按照2ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中；
(2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的85％，调整浆料的固含量为42％，采用220rpm转速球磨30h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的30％，继续采用220rpm转速球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为24h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至125℃，保温10h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置10h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据实验需求，将干凝胶体通过激光切割方式，切成2*2cm的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，升温速率为2℃/min，烧结温度为900℃，保温2h，得到GdAG基白光玻璃。
图1是本发明实施例1-6制备的钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷在230nm紫外光激发下的CIE色度图，测试结果表明所制备的白光陶瓷点亮后其色坐标均位于白光区域。

Claims (3)

1.一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，按照Gd3-x-yAl5O12:EuxTby中各金属元素的化学计量比，其中0.0≤x≤1.0％，0.0≤y≤1.0％，分别将硝酸钆溶液、硝酸铕溶液、硝酸铽溶液按照0.5-3ml/min的速度加入到硝酸铝溶液中，得到硝酸盐混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的硝酸盐混合溶液中加入玻璃粉进行球磨混合，玻璃粉的加入量为金属离子质量之和的80-95％，调整浆料的固含量为35-45％，球磨18-36h，然后向球磨浆料中加入葡萄糖粉体，葡萄糖粉体的加入量为金属离子质量和玻璃粉质量之和的5-30％，继续球磨混合至葡萄糖完全溶解，球磨时间为18-36h；
(3)将步骤(2)最后得到的浆料在搅拌条件下加热至100-150℃，保温1-20h，将水分完全排除，即溶液完全转化为凝胶体，静置0.5-10h，待凝胶体完全转变为干凝胶；
(4)根据需求，将干凝胶体通过激光切割或自定义裁剪方式切成任意尺寸的凝胶片；
(5)将步骤(4)所得凝胶片在空气气氛中烧结，烧结温度为800-1200℃，保温0.5-4h，得到GdAG基白光玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，其特征在于，所述玻璃粉为粒径是200目以上的超细粉体。
3.根据权利要求1所述的一种采用溶胶凝胶法制备钆铝石榴石基白光玻璃陶瓷的方法，其特征在于，烧结时的升温速率为0.5-10℃/min。
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