JP2007302501A - 金属酸化物ナノ粒子及びその製造方法、並びに、発光素子組立体及び光学材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属酸化物ナノ粒子の製造方法は、(A)第1の金属から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製した後、(B)触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子、第2の金属原子及び酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得る工程を具備する。
【選択図】 図1
Description
(A)第1の金属から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製した後、
(B)触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子、第2の金属原子及び酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得る、
工程を具備することを特徴とする。
(A)第1の金属から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製し、
(B)触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子、第2の金属原子及び酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得た後、
(C)得られた金属酸化物ナノ粒子を分離、洗浄する、
工程に基づき製造されて成り、
表面が界面活性剤で被覆されていることを特徴とする。
(a)発光素子、
(b)該発光素子を封止する封止部材、及び、
(c)該発光素子と該封止部材との間に存在する隙間に充填された充填材料、
を具備し、
該充填材料は、本発明の第1の態様あるいは第2の態様に係る金属酸化物ナノ粒子がポリマー中に分散されたナノ粒子−樹脂複合材料から成ることを特徴とする。
(a)発光素子、及び、
(b)該発光素子を封止する封止部材、
を具備し、
該封止部材は、本発明の第1の態様あるいは第2の態様に係る金属酸化物ナノ粒子がポリマー中に分散されたナノ粒子−樹脂複合材料から成ることを特徴とする。
Dave+2σ≦1×10-8m
あるいは、
Dave+2σ≦1.0×10-8m
であることを意味する。金属酸化物ナノ粒子の粒径(D)を1×10-8m以下にすることで、レイリー散乱に起因したナノ粒子−樹脂複合材料における光透過率の低下、光の損失を抑制することができ、実用上、可視光域において透明なナノ粒子−樹脂複合材料を得ることができる。光透過率は、光路長が長くなるに伴って指数関数的に減少するので、後述するように、光路長が長くなる程、小さな金属酸化物ナノ粒子を用いることが好ましい。ナノ粒子−樹脂複合材料内において金属酸化物ナノ粒子の凝集体が形成されると、凝集体のサイズが実効の粒子径として働くので、光の散乱を抑えるためには、金属酸化物ナノ粒子が凝集体を形成しないよう分散された状態で充填されていることが必要である。
εav:平均の比誘電率(ナノ粒子−樹脂複合材料全体の比誘電率)
εp :球状粒子(金属酸化物ナノ粒子)の比誘電率
εm :マトリクス(ポリマー)の比誘電率
η :金属酸化物ナノ粒子の体積充填率
である。
Csca:散乱断面積(単位:nm2)
αsca:消光率(単位:nm-1)
nm :マトリクス(ポリマー)の屈折率
np :球状粒子(金属酸化物ナノ粒子)の屈折率
r :球状粒子(金属酸化物ナノ粒子)の半径(=Dave/2)
η :金属酸化物ナノ粒子の体積充填率
λ :空気中の光の波長
η :金属酸化物ナノ粒子の体積充填率
である。
CF3(OCF(CF3)CF3)m(OCF2)l (D)
F−(CF(CF3)CF2)k (E)
(A)第1の金属(実施例1においてはTi)から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属(実施例1においてはSn)から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製し、
(B)触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子(実施例1においてはTi)、第2の金属原子(実施例1においてはSn)及び酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得た後、
(C)得られた金属酸化物ナノ粒子を分離、洗浄する、
工程に基づき製造されて成り、
表面が界面活性剤で被覆されている。
(A)第1の金属(実施例1においてはTi)から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属(実施例1においてはSn)から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製した後、
(B)触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子(実施例1においてはTi)、第2の金属原子(実施例1においてはSn)及び酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得る、
工程を具備している。
第2の金属アルコキシド:スズ−tert−ブトキシド
界面活性剤 :オレフィン鎖を含むカルボン酸であるオレイン酸
触媒 :トリメチルアミンオキサイド
触媒と混合すべき溶媒 :水
有機溶媒 :無し
先ず、第1の金属から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製した。具体的には、界面活性剤としてのオレイン酸2.5モルを、減圧下での加熱乾燥による脱気を行った。次いで、窒素ガス雰囲気下、これに、第1の金属アルコキシドとしてチタンテトライソプロポキシド50ミリモル、及び、第2の金属アルコキシドとしてスズ−tert−ブトキシド50ミリモルを加えた。こうして得られた溶液を、窒素ガス雰囲気下、マグネチックスターラーで攪拌、混合しながら、オイルバスを用いて100゜Cに加熱することで、反応溶液を調製した。尚、反応溶液における[第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドの合計/界面活性剤]のモル比は、(50×10-3+50×10-3)/2.5=0.04である。
次に、触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子及び第2の金属原子が含まれ、ルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得た。具体的には、塩基触媒であるトリメチルアミンオキサイド200ミリモルを溶媒(反応開始剤を構成する溶媒)である水100ミリリットルに溶解して、反応開始剤を調製した。そして、この反応開始剤、及び、[工程−100]において得られた反応溶液を、窒素ガス雰囲気下、マグネチックスターラーを用いて、攪拌、混合しながら、オイルバスを用いて100゜Cに加熱し、ルチル型のTixSn1-xO2ナノ粒子(但し、x=0.5)を形成した。反応時間を6時間とした。尚、[触媒/第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドの合計]のモル比は、200×10-3/(50×10-3+50×10-3)=2であるし、[反応開始剤を構成する溶媒/第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドの合計]のモル比は、(100/18)/(50×10-3+50×10-3)=56である。
次いで、得られた金属酸化物ナノ粒子を分離、洗浄した。具体的には、溶液を60゜Cまで冷却した後、エタノールを適量加え、生成したルチル型のTi0.5Sn0.5O2ナノ粒子を遠心分離によって分離した。そして、分離したルチル型のTi0.5Sn0.5O2ナノ粒子をエタノールで2回洗浄した。尚、サイズ選択的沈殿は行わなかった。
先ず、界面活性剤としてのオレイン酸2.5モルを、減圧下での加熱乾燥による脱気を行った。次いで、窒素ガス雰囲気下、これに、第1の金属アルコキシドとしてチタンテトライソプロポキシド80ミリモル、及び、第2の金属アルコキシドとしてスズ−tert−ブトキシド20ミリモルを加えた。こうして得られた溶液を、窒素ガス雰囲気下、マグネチックスターラーで攪拌、混合しながら、オイルバスを用いて100゜Cに加熱することで、反応溶液を調製した。尚、反応溶液における[第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドの合計/界面活性剤]のモル比は、(80×10-3+20×10-3)/2.5=0.04である。
一方、塩基触媒であるトリメチルアミンオキサイド200ミリモルを溶媒(反応開始剤を構成する溶媒)である水100ミリリットルに溶解して、反応開始剤を調製した。そして、この反応開始剤、及び、[工程−300]において得られた反応溶液を、窒素ガス雰囲気下、マグネチックスターラーを用いて、攪拌、混合しながら、オイルバスを用いて100゜Cに加熱し、ルチル型のTixSn1-xO2ナノ粒子(但し、x=0.8)を形成した。反応時間を6時間とした。尚、[触媒/第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドの合計]のモル比は、200×10-3/(80×10-3+20×10-3)=2であるし、[反応開始剤を構成する溶媒/第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドの合計]のモル比は、(100/18)/(80×10-3+20×10-3)=56である。
次いで、得られた金属酸化物ナノ粒子を分離、洗浄した。具体的には、溶液を60゜Cまで冷却した後、エタノールを適量加え、生成したルチル型のTi0.8Sn0.2O2ナノ粒子を遠心分離によって分離した。そして、分離したルチル型のTi0.8Sn0.2O2ナノ粒子をエタノールで2回洗浄した。尚、サイズ選択的沈殿は行わなかった。
実施例1の[工程−100]と同様の工程において、第1の金属アルコキシドとしてチタンテトライソプロポキシド100ミリモル加えた。但し、第2の金属アルコキシドは加えなかった。この点を除き、比較例1においては、実施例1の[工程−100]〜[工程−120]と同様の工程を実行した。得られた粒子のXRDスペクトル(図6参照)から、粒子の結晶構造はアナターゼ型であることが判った。また、粒子の屈折率は約2.5であり、実施例1よりも低い値であった。
比較例2においては、界面活性剤としてのオレイン酸を使用せず、ヘプタデカン900ミリリットルを用いた以外は、実施例3と同様の条件でTi0.8Sn0.2O2ナノ粒子を合成した。分散していない、凝集したアモルファスのTi0.8Sn0.2O2ナノ粒子しか得ることができなかった。
(a)発光素子(発光ダイオード)12、
(b)この発光素子を封止する封止部材14、及び、
(c)発光素子12と封止部材14との間に存在する隙間に充填された充填材料13、
を具備している。そして、この充填材料(発光素子組立体用の充填材料)、あるいは、光学材料は、実施例1〜実施例4のいずれかに基づくナノ粒子−樹脂複合材料13Aから成る。
頂面21は、面光源から出射される半全立体角放射光のうち、側面24と頂面21の交わる部分における極角Θ0よりも小さい極角を有する放射光成分の一部分を全反射させるための、z軸に対して回転対称である非球面から成り、
側面24は、面光源から出射される半全立体角放射光のうち、極角Θ0よりも大きな極角を有する放射光成分、及び、頂面21によって全反射された放射光成分を透過させるための、z軸に対して回転対称である非球面から成り、
非球面から成る側面24を表すzを変数とした関数r=fS(z)において、側面24と頂面21の交わる部分のz座標をz1としたとき、0≦z≦z1の閉区間においてzが減少するとき関数r=fS(z)は単調増加し、且つ、該閉区間においてzの2階微係値の絶対値|d2r/dz2|が極大となる点を少なくとも1つ有する。
(a)発光素子(発光ダイオード)12、及び、
(b)この発光素子を封止する封止部材34、
を具備している。そして、封止部材34あるいは光学材料は、実施例1〜実施例4のいずれかに基づくナノ粒子−樹脂複合材料13Aから成る。
Claims (18)
- (A)第1の金属から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製した後、
(B)触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子、第2の金属原子及び酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得る、
工程を具備することを特徴とする金属酸化物ナノ粒子の製造方法。 - 前記工程(B)に引き続き、得られた金属酸化物ナノ粒子を分離、洗浄する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 第1の金属アルコキシドを構成する第1の金属はチタンであり、
第2の金属アルコキシドを構成する第2の金属はスズであることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。 - 第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドは、炭素数1乃至18の直鎖あるいは分岐したアルキル鎖を含むアルコキシ基を少なくとも1種類含むことを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 界面活性剤は、カルボン酸、ホスフィン酸、ホスホン酸、スルフィン酸、スルホン酸、チオール、及び、アミンから成る群から選択された化合物であり、且つ、選択された該化合物は、炭素数6乃至30の直鎖あるいは分岐したアルキル鎖、アリール基、アリールオキシ基又はオレフィン鎖を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 触媒は、塩基触媒又は酸触媒であることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 前記工程(A)において、更に、錯化剤を混合して反応溶液を調製することを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 錯化剤はβ−ジケトン類であることを特徴とする請求項7に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 金属酸化物ナノ粒子において、第1の金属原子が占めるサイトの10%以上が第2の金属原子によって置き換わっていることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物ナノ粒子の製造方法。
- 第1の金属原子、第1の金属原子とは異なる第2の金属原子、及び、酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有し、表面が界面活性剤で被覆されていることを特徴とする金属酸化物ナノ粒子。
- 第1の金属原子が占めるサイトの10%以上が第2の金属原子によって置き換わっていることを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物ナノ粒子。
- 第1の金属原子はチタンであり、第2の金属原子はスズであることを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物ナノ粒子。
- 粒径が1×10-8m以下であることを特徴とする請求項10に記載の金属酸化物ナノ粒子。
- (A)第1の金属から構成された第1の金属アルコキシド、第1の金属とは異なる第2の金属から構成された第2の金属アルコキシド、及び、界面活性剤を、不活性雰囲気下、混合して反応溶液を調製し、
(B)触媒と溶媒との混合によって調製された反応開始剤、及び、反応溶液を混合し、次いで、不活性雰囲気下、反応開始剤と反応溶液との混合物を加熱し、以て、表面が界面活性剤で被覆され、第1の金属原子、第2の金属原子及び酸素原子に基づくルチル型の結晶構造を有する金属酸化物ナノ粒子を得た後、
(C)得られた金属酸化物ナノ粒子を分離、洗浄する、
工程に基づき製造されて成り、
表面が界面活性剤で被覆されていることを特徴とする金属酸化物ナノ粒子。 - 粒径が1×10-8m以下であることを特徴とする請求項14に記載の金属酸化物ナノ粒子。
- (a)発光素子、
(b)該発光素子を封止する封止部材、及び、
(c)該発光素子と該封止部材との間に存在する隙間に充填された充填材料、
を具備し、
該充填材料は、請求項10乃至請求項15のいずれか1項に記載の金属酸化物ナノ粒子がポリマー中に分散されたナノ粒子−樹脂複合材料から成ることを特徴とする発光素子組立体。 - (a)発光素子、及び、
(b)該発光素子を封止する封止部材、
を具備し、
該封止部材は、請求項10乃至請求項15のいずれか1項に記載の金属酸化物ナノ粒子がポリマー中に分散されたナノ粒子−樹脂複合材料から成ることを特徴とする発光素子組立体。 - 請求項10乃至請求項15のいずれか1項に記載の金属酸化物ナノ粒子がポリマー中に分散されて成ることを特徴とする光学材料。
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