JP2007302501A5 - - Google Patents
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Description
更には、以上に説明した好ましい形態を含む本発明において、界面活性剤(分散剤とも呼ばれる)として、カルボン酸、ホスフィン酸、ホスホン酸、スルフィン酸、スルホン酸、チオール、及び、アミンから成る群から選択された化合物であり、且つ、選択された該化合物は、炭素数6乃至30の直鎖あるいは分岐したアルキル鎖、アリール基、アリールオキシ基又はオレフィン鎖を含む形態を挙げることができる。尚、オレフィン鎖とは、二重結合を1つ以上含む炭化水素基を意味する。反応溶液中で、第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドのアルコキシ基は、界面活性剤によって修飾される。そして、工程(B)において、界面活性剤の存在下、第1の金属アルコキシド及び第2の金属アルコキシドは、同時に、最適な速度で加水分解及び脱水縮合され、表面が界面活性剤で被覆された金属酸化物ナノ粒子を得ることができる。界面活性剤を適切に選択することによって、アルコキシ基の加水分解性を制御することができ、工程(B)における反応時間を短縮することが可能となる。更には、金属酸化物ナノ粒子の成長過程を制御することができ、最終的に得られる金属酸化物ナノ粒子の粒径の微細化を達成することが可能となる。界面活性剤として、より具体的には、例えば、ヘキサン酸、オクタン酸、デカン酸、ドデカン酸、ヘキサデカン酸、オクタデカン酸(ステアリン酸)、オレイン酸、リノール酸、安息香酸、アセチル安息香酸、ジフェニル−4−安息香酸、フェニル酢酸、ジフェニル酢酸、メチル安息香酸、ブチル安息香酸、フェノキシ酢酸、フェノキシ安息香酸、フェニルブタン酸(フェニル酪酸)、ジフェニルホスフィン酸、フェニルホスホン酸、ベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、デカンチオール、ドデカンチオール、オクタデカンチオールから構成することができる。尚、これら有機化合物は、使用するポリマーに応じて複数を任意の比率で配合して用いることができる。尚、上述した界面活性剤の内、カルボン酸、ホスフィン酸、ホスホン酸、スルフィン酸、及び、スルホン酸は、金属酸化物ナノ粒子表面とイオン結合し、チオールは、金属酸化物ナノ粒子表面と共有結合する。あるいは又、界面活性剤として、金属酸化物ナノ粒子表面と共有結合あるいはイオン結合を形成する官能基、若しくは、金属酸化物ナノ粒子表面と配位結合あるいは水素結合を形成する官能基を有し、且つ、ポリマーと親和性を示す有機基を有し、分子量は1×103以下である有機化合物を選択することが好ましい。界面活性剤の分子量が1×103を超えると、ポリマーを含めた有機物の割合が相対的に多くなるため、ナノ粒子−樹脂複合材料における金属酸化物ナノ粒子の体積充填率を十分に高くすることができず、その結果、ナノ粒子−樹脂複合材料の屈折率を所望の値とすることができなくなる虞がある。ここで、界面活性剤の分子量とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を用いて測定した、ポリスチレン換算による相対値を分子量を意味する。
また、粒径が光の波長よりも十分に小さい場合のレイリー散乱に基づくナノ粒子−樹脂複合材料における光透過率は、以下の式(2−1)及び(2−2)から得ることができる。ここで、
Csca:散乱断面積(単位:nm2)
αsca:消光率(単位:nm-1)
nm :マトリクス(ポリマー)の屈折率
np :球状粒子(金属酸化物ナノ粒子)の屈折率
r :球状粒子(金属酸化物ナノ粒子)の半径(=Dave/2)
η :金属酸化物ナノ粒子の体積充填率
λ :空気中の光の波長
である。
Csca:散乱断面積(単位:nm2)
αsca:消光率(単位:nm-1)
nm :マトリクス(ポリマー)の屈折率
np :球状粒子(金属酸化物ナノ粒子)の屈折率
r :球状粒子(金属酸化物ナノ粒子)の半径(=Dave/2)
η :金属酸化物ナノ粒子の体積充填率
λ :空気中の光の波長
である。
実施例3も、実施例1の変形である。実施例3にあっては、ルチル型のTi0.8Sn0.2O2ナノ粒子を製造した。以下、実施例3の金属酸化物ナノ粒子の製造方法を説明する。
ルチル型のTi 0.8 Sn 0.2 O 2 ナノ粒子をメチルフェニルポリシロキサン(nD=1.55)に均一に分散させて、可視光域で透明なナノ粒子−樹脂複合材料を得た。Ti 0.8 Sn 0.2 O 2 ナノ粒子の体積充填率ηを10%とした。得られたナノ粒子−樹脂複合材料の屈折率は1.66であり、ナノ粒子−樹脂複合材料の光透過率は、80%以上であった。
より具体的には、図4の(B)に概念図を示すように、発光素子(発光ダイオード)12に光取出しレンズ20を取り付けた発光素子組立体を光源として使用し、発光素子12から出射された光が、光取出しレンズ20の頂面21の一部分において全反射され、光取出しレンズ20の水平方向に主に出射される2次元方向出射構成とすることができる。尚、図4の(B)において、参照番号22は光取出しレンズ20の底面を指し、参照番号24は光取出しレンズ20の側面を指す。光取出しレンズ20の底面22には凹部(隙間)23が設けられており、この凹部23内に発光素子12が納められている。また、凹部23は、ナノ粒子−樹脂複合材料13Aから成る充填材料13によって満たされている。参照番号26は、基板であり、参照番号25は、発光素子12と基板26に設けられた配線部(図示せず)とを接続する配線である。光取出しレンズ20を構成する材料として、前述した封止部材14を構成する透明な材料を挙げることができる。
11・・・反射カップ、12・・・発光素子、13・・・充填部材、13A・・・ナノ粒子−樹脂複合材料、14・・・封止部材、20・・・光取出しレンズ、21・・・光取出しレンズの頂面、22・・・光取出しレンズの底面、23・・・凹部、24・・・光取出しレンズの側面、26・・・基板、25・・・配線
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