JP2008030966A - 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 - Google Patents
金属酸化物ナノ結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2008030966A JP2008030966A JP2006203019A JP2006203019A JP2008030966A JP 2008030966 A JP2008030966 A JP 2008030966A JP 2006203019 A JP2006203019 A JP 2006203019A JP 2006203019 A JP2006203019 A JP 2006203019A JP 2008030966 A JP2008030966 A JP 2008030966A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal oxide
- water
- metal
- oxygen
- organic solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 110
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 110
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 title claims abstract description 87
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 21
- 239000012702 metal oxide precursor Substances 0.000 claims abstract description 64
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 64
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 50
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 33
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 33
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 20
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 6
- -1 siloxanes Chemical class 0.000 claims description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 50
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 12
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 9
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 7
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 7
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 7
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 5
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 5
- ZUDYPQRUOYEARG-UHFFFAOYSA-L barium(2+);dihydroxide;octahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.[OH-].[OH-].[Ba+2] ZUDYPQRUOYEARG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 5
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 4
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 4
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 4
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 3
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N Acetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XBYNNYGGLWJASC-UHFFFAOYSA-N barium titanium Chemical compound [Ti].[Ba] XBYNNYGGLWJASC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 2
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- KVIKMJYUMZPZFU-UHFFFAOYSA-N propan-2-ol;titanium Chemical compound [Ti].CC(C)O.CC(C)O KVIKMJYUMZPZFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- ZXEHLAPOJGDPLC-UHFFFAOYSA-N 1-methoxyethanolate;yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].COC(C)[O-].COC(C)[O-].COC(C)[O-] ZXEHLAPOJGDPLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKYKXNFEMCNSKN-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-1-olate titanium(4+) Chemical compound COC([O-])CC.[Ti+4].COC([O-])CC.COC([O-])CC.COC([O-])CC WKYKXNFEMCNSKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VCRNTIHFDZPJIA-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexan-1-ol zirconium Chemical compound [Zr].CCCCC(CC)CO.CCCCC(CC)CO.CCCCC(CC)CO.CCCCC(CC)CO VCRNTIHFDZPJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AGOMHFKGCMKLDA-UHFFFAOYSA-K 2-ethylhexanoate;yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O AGOMHFKGCMKLDA-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- BGGIUGXMWNKMCP-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropan-2-olate;zirconium(4+) Chemical compound CC(C)(C)O[Zr](OC(C)(C)C)(OC(C)(C)C)OC(C)(C)C BGGIUGXMWNKMCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QBVIXYABUQQSRY-UHFFFAOYSA-N 3-[(3-carboxyphenyl)diazenyl]benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(N=NC=2C=C(C=CC=2)C(O)=O)=C1 QBVIXYABUQQSRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRJSLUPAMXKPPM-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-2-(3-methylphenyl)pyrazol-3-amine Chemical compound N1=C(C)C=C(N)N1C1=CC=CC(C)=C1 HRJSLUPAMXKPPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CGRLYRUTOLROLY-UHFFFAOYSA-N C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C.[Ti+4].C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C.C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C.C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C Chemical compound C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C.[Ti+4].C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C.C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C.C(CCCCCCCCCCCCCCC(C)C)C(C([O-])C)(CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C)CCCCCCCCCCCCCCCC(C)C CGRLYRUTOLROLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GPNXLAXVNIASTN-UHFFFAOYSA-N COC([O-])CC.[Ba+2].COC([O-])CC Chemical compound COC([O-])CC.[Ba+2].COC([O-])CC GPNXLAXVNIASTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N N-methylethanolamine Chemical compound CNCCO OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021523 barium zirconate Inorganic materials 0.000 description 1
- YIMPFANPVKETMG-UHFFFAOYSA-N barium zirconium Chemical compound [Zr].[Ba] YIMPFANPVKETMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQBAOWPVHRWLJC-UHFFFAOYSA-N barium(2+);dioxido(oxo)zirconium Chemical compound [Ba+2].[O-][Zr]([O-])=O DQBAOWPVHRWLJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYIWFHXWLCXGQO-UHFFFAOYSA-N barium(2+);ethanolate Chemical compound [Ba+2].CC[O-].CC[O-] GYIWFHXWLCXGQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPUJSIVIXCTVEI-UHFFFAOYSA-N barium(2+);propan-2-olate Chemical compound [Ba+2].CC(C)[O-].CC(C)[O-] CPUJSIVIXCTVEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019445 benzyl alcohol Nutrition 0.000 description 1
- CKEGKURXFKLBDX-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;hafnium Chemical compound [Hf].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO CKEGKURXFKLBDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIOLTQNBOYMEQK-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;zirconium(2+) Chemical compound [Zr+2].CCCC[O-].CCCC[O-] NIOLTQNBOYMEQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] BSDOQSMQCZQLDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WCTJXVCXOWGSCS-UHFFFAOYSA-N cerium(3+) 1-methoxyethanolate Chemical compound COC([O-])C.[Ce+3].COC([O-])C.COC([O-])C WCTJXVCXOWGSCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GGVUYAXGAOIFIC-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);2-ethylhexanoate Chemical compound [Ce+3].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O GGVUYAXGAOIFIC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- BXCIHNFUIYCGKS-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);2-methylpropan-2-olate Chemical compound [Ce+3].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-] BXCIHNFUIYCGKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JITPFBSJZPOLGT-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);propan-2-olate Chemical compound [Ce+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] JITPFBSJZPOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AERUOEZHIAYQQL-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);triacetate;hydrate Chemical compound O.[Ce+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O AERUOEZHIAYQQL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- UNJPQTDTZAKTFK-UHFFFAOYSA-K cerium(iii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Ce+3] UNJPQTDTZAKTFK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UARGAUQGVANXCB-UHFFFAOYSA-N ethanol;zirconium Chemical compound [Zr].CCO.CCO.CCO.CCO UARGAUQGVANXCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 229910000449 hafnium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WZVIPWQGBBCHJP-UHFFFAOYSA-N hafnium(4+);2-methylpropan-2-olate Chemical compound [Hf+4].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-] WZVIPWQGBBCHJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WIHZLLGSGQNAGK-UHFFFAOYSA-N hafnium(4+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Hf+4] WIHZLLGSGQNAGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- IQGRGQMXVZJUNA-UHFFFAOYSA-N hydroxy(trimethyl)silane;titanium Chemical compound [Ti].C[Si](C)(C)O.C[Si](C)(C)O.C[Si](C)(C)O.C[Si](C)(C)O IQGRGQMXVZJUNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910003471 inorganic composite material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- ZEIWWVGGEOHESL-UHFFFAOYSA-N methanol;titanium Chemical compound [Ti].OC.OC.OC.OC ZEIWWVGGEOHESL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- KQJBQMSCFSJABN-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[O-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[O-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[O-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[O-] KQJBQMSCFSJABN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- CTXJKXXQOORSKU-UHFFFAOYSA-H oxalate;yttrium(3+);nonahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Y+3].[Y+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O CTXJKXXQOORSKU-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound CCCO[Ti](OCCC)(OCCC)OCCC HKJYVRJHDIPMQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPGAWFIWCWKDDL-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCC[O-].CCC[O-].CCC[O-].CCC[O-] XPGAWFIWCWKDDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NREVZTYRXVBFAQ-UHFFFAOYSA-N propan-2-ol;yttrium Chemical compound [Y].CC(C)O.CC(C)O.CC(C)O NREVZTYRXVBFAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZXWWAFGEOYBQG-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate;zirconium(2+) Chemical compound CC(C)O[Zr]OC(C)C UZXWWAFGEOYBQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZGSOBQAJAUGRBK-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] ZGSOBQAJAUGRBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- SBDLZSIVLNGQRV-UHFFFAOYSA-N strontium 1-methoxypropan-1-olate Chemical compound COC([O-])CC.[Sr+2].COC([O-])CC SBDLZSIVLNGQRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L strontium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Sr+2] UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001866 strontium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RGZQGGVFIISIHZ-UHFFFAOYSA-N strontium titanium Chemical compound [Ti].[Sr] RGZQGGVFIISIHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PDGYMUBNWUUWEI-UHFFFAOYSA-N strontium zirconium Chemical compound [Sr].[Zr] PDGYMUBNWUUWEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DLWBHRIWCMOQKI-UHFFFAOYSA-L strontium;2-ethylhexanoate Chemical compound [Sr+2].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O DLWBHRIWCMOQKI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RXSHXLOMRZJCLB-UHFFFAOYSA-L strontium;diacetate Chemical compound [Sr+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O RXSHXLOMRZJCLB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- DDGDWXGKPCHUCI-UHFFFAOYSA-N strontium;hydrate Chemical compound O.[Sr] DDGDWXGKPCHUCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OHULXNKDWPTSBI-UHFFFAOYSA-N strontium;propan-2-olate Chemical compound [Sr+2].CC(C)[O-].CC(C)[O-] OHULXNKDWPTSBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N titanium ethoxide Chemical compound [Ti+4].CC[O-].CC[O-].CC[O-].CC[O-] JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
- AIQRTHPXPDTMBQ-UHFFFAOYSA-K yttrium(3+);triacetate;tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Y+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O AIQRTHPXPDTMBQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
Abstract
【解決手段】金属酸化物前駆体を含酸素有機溶媒及び前記金属酸化物前駆体のモル数に対して15〜50倍の水を共存させてソルボサーマル法に供し、金属酸化物を得る。
【選択図】なし
Description
また、前記含酸素有機溶媒が、アルコール類、ケトン類、アルデヒド類、エーテル類、エステル類及びシロキサン類からなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい(請求項3)。
本発明の金属酸化物ナノ結晶の製造方法(以下、適宜「本発明の製造方法」という)では、金属酸化物前駆体を、含酸素有機溶媒および金属酸化物前駆体のモル数に対して15〜50倍以下の水を共存させてソルボサーマル法に供し、金属酸化物を得る。ここで、ソルボサーマル法とは、所定の溶媒の存在下で、高温高圧の環境下において粒子を製造する方法である。
本発明の製造方法において、金属酸化物前駆体としては、所望の金属酸化物ナノ結晶が得られる限り任意の物質を使用することができる。したがって、製造しようとする金属酸化物ナノ結晶に含有される金属元素を含有する金属単体や金属化合物から適切なものを任意に選択して使用することができる。
チタンを含有する金属酸化物前駆体としては、例えば、チタニウムメトキシド、チタニウムエトキシド、チタニウム−ジイソプロポキシド(ビス−2,4−ペンタンジオネート)、チタニウム−ジイソプロポキシド(ビスエチルアセトアセテート)、チタニウム−n−ブトキシド、チタニウムイソプロポキシド、チタニウムメトキシプロポキシド、チタニウム−n−ノニロキシド、チタニウム−n−プロポキシド、チタニウムステアリルオキシド、チタニウムトリイソステアリルイソプロポキシド、チタニウムトリメチルシロキシドなどが挙げられる。
なお、金属酸化物前駆体は、金属酸化物ナノ結晶の組成に応じて、1種を単独で用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
一方、金属酸化物前駆体が含酸素有機溶媒に全部又は一部が溶解しない場合もありえる。その場合には、反応液はスラリー状態になる。この際には、溶解していない金属酸化物前駆体は、粒径が小さいことが好ましい。
含酸素有機溶媒は、金属酸化物前駆体が金属酸化物ナノ結晶へと変化する反応の反応媒として機能すると共に、金属酸化物前駆体に酸素を供給する酸素供給源としても機能する。この含酸素有機溶媒は、酸素を含有する有機溶媒であれば他に制限は無く任意のものを使用することができる。
なお、含酸素有機溶媒は、1種を単独で用いても良く、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
反応に際しては、水を、金属酸化物前駆体及び含酸素有機溶媒と共存させるようにする。共存させた水の存在状態に制限は無いが、通常は、例えばイオン交換水、脱塩水などの液体の水を用いる。また、例えば金属酸化物前駆体等として水和物を使用した場合には、当該水和物由来の水も、金属酸化物前駆体及び含酸素有機溶媒と共存する水として取り扱う。
所望の金属酸化物ナノ結晶が得られる限り、上述した金属酸化物前駆体、含酸素有機溶媒及び水以外の成分を共存させても良い。その他の成分としては、例えば、添加剤を共存させても良い。添加剤の例としては、カルボン酸類、含酸素有機溶媒以外の溶媒、ホスフィン類、アミン類などが挙げられる。
なお、その他の成分は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
金属酸化物前駆体、含酸素有機溶媒及び水、並びに、必要に応じて用いるその他の成分を共存させて反応液を用意する場合には、その混合順は金属酸化物ナノ結晶が得られる限り制限は無いが、通常、上述した金属酸化物前駆体を含酸素有機溶媒に分散させた後、所定量の水並びにその他の成分を混合する。
反応液を用意したら、当該反応系を所定の反応条件に保持し、反応を進行させ、反応系内において金属酸化物ナノ結晶を得るようにする。
本発明の製造方法により、金属酸化物ナノ結晶を得ることができる。この際、金属酸化物ナノ結晶は、結晶子径が精密に制御されたスラリーとして得られる。非特許文献1,2に記載のような従来技術では、結晶子径を広範に制御できなかったが、本発明の製造方法によれば、これを解決することができる。この点は、本発明の大きな利点の一つである。
本発明の製造方法では、反応系に水を共存させることにより、結晶成長を促進できるようになっているものと考えられる。したがって、本発明の製造方法においては水は結晶子径制御剤として作用し、水の量を制御することで結晶の成長を制御することが可能となっているものと推察される。つまり、金属酸化物ナノ結晶の結晶子径が、10nm以上60nm以下の範囲という、水熱合成方法よりは小さく、ソルボサーマル法よりは大きな結晶子径で精密に制御できるのは、反応液中に存在する水の量を制御したことによると考えられる。
本発明の製造方法においては、必要に応じ、上述した工程以外の工程を実施しても良い。
例えば、回収工程を行なってもよい。回収工程では、本発明の製造方法で得た金属酸化物ナノ結晶を単離し、回収する。回収の際の手法は任意であるが、金属酸化物ナノ結晶が液中に分散している場合には、例えば、遠心分離、フィルターろ過その他の通常の回収方法が適用できる。また、金属酸化物ナノ結晶が液中に溶解している場合には、例えば、金属酸化物ナノ結晶を含む組成物(反応液)と貧溶媒とを混合することにより、容易に沈殿が生じるので、金属酸化物ナノ結晶を沈殿として回収することができる。ここで、貧溶媒とは金属酸化物ナノ結晶に対する貧溶媒をいう。貧溶媒としては、例えばアルコールなどが挙げられる。なお、貧溶媒の使用により、金属酸化物ナノ結晶を洗浄することも可能となる。このため、金属酸化物ナノ結晶が液中に分散している場合にも、貧溶媒を使用して洗浄するようにしてもよい。また、沈殿した金属酸化物ナノ結晶の回収は、金属酸化物ナノ結晶が液中に溶解している場合においても、金属酸化物ナノ結晶が液中に分散している場合と同様の方法で行なうことができる。
以上のようにして、金属酸化物ナノ結晶として、金属酸化物により形成された、結晶性を有する粒子を得ることができる。
金属酸化物ナノ結晶を形成する金属酸化物は、金属酸化物前駆体に応じた組成を有する。その例を挙げると、化学式MxOy(Mは金属を表わし、x、yはそれぞれ金属の価数によって決まる整数を表わす)、化学式M1M2Ox(M1、M2はそれぞれ金属元素を表わし、xは金属M1とM2の価数によって決まる1以上の整数を表わす)で示されるものが挙げられる。
結晶子サイズ(D)=K・λ/(β・cosθ)
ここで、KはScherrer定数でK=0.9であり、X線(CuKα1)波長(λ)=1.54056Å(1Å=1×10-10m)である。また、CuKα1線由来のブラッグ角(θ)および半価幅(βo)はプロファイルフィッティング法(Peason−XII関数又はPseud−Voigt関数)により算出する。さらに、計算に用いた半価幅βは予め標準Siにより求めておいた装置由来の半価幅βiから下記式を用いて補正する。
金属酸化物ナノ結晶は、何らからの化学種(分子、イオン、配位子等)で修飾し、結晶性金属酸化物・有機複合体として用いることも出来る。具体例を挙げると、金属酸化物ナノ結晶を有機成分で修飾すれば、金属酸化物ナノ結晶の有機化合物に対する分散性を向上させることができる。
まず、室温下、金属酸化物ナノ結晶と、金属酸化物ナノ結晶の1〜3倍モル程度の反応剤とを混合し、1〜2時間攪拌する。その後、貧溶媒であるアルコールなどを混合し、沈殿を生成させる。沈殿を遠心分離など通常の分離手段を用いて回収し、過剰の反応剤を洗浄除去することで結晶性金属酸化物・有機複合体を得ることができる。なお、金属酸化物ナノ結晶を修飾する化学種の割合は、使用する反応剤の量および洗浄回数などにより調節することができる。
金属酸化物前駆体である水酸化バリウム8水和物4.73mmolを、含酸素有機溶媒である20mLのメトキシエタノールに投入し、1時間攪拌溶解させた。含酸素有機溶媒である無水エタノール20mLに金属酸化物前駆体であるチタンテトライソプロポキシド4.3mmolを溶解させたチタン含有溶液を、先に調製した水酸化バリウムを含むメトキシエタノール溶液に室温状態で攪拌しながら滴下させた。このチタンとバリウムを含む混合溶液40mLに、さらに純水を2mL(0.11mmol)添加し、攪拌した後、混合溶液をテフロン(登録商標)製のオートクレーブ内容器に移し、ステンレス製のオートクレーブに格納し、240℃、6時間ソルボサーマル処理した。
なお、本実施例では水のモル数は、添加した純粋及び水酸化バリウム8水和物由来の水との合計で、0.148mmolである。一方、金属酸化物前駆体のモル数は、水酸化バリウム8水和物及びチタンテトライソプロポキシドの合計で9.03mmolである。よって、「水のモル数/金属酸化物前駆体のモル数」は16.3となっている。
結晶子サイズ(D)=K・λ/(β・cosθ)
ここで、KはScherrer定数でK=0.9であり、X線(CuKα1)波長(λ)=1.54056Å(1Å=1×10-10m)である。また、CuKα1線由来のブラッグ角(θ)および半価幅(βo)はプロファイルフィッティング法(Peason−XII関数又はPseud−Voigt関数)により算出した。さらに、計算に用いた半価幅βは予め標準Siにより求めておいた装置由来の半価幅βiから下記式を用いて補正した。
実施例1において、加える純水の量を3mLとした以外は実施例1と同様に行なった。結果を図1に示す。なお、本実施例において「水のモル数/金属酸化物前駆体のモル数」は23となっている。
実施例1において、加える純水の量を4mLとした以外は実施例1と同様に行なった。結果を図1に示す。なお、本実施例において「水のモル数/金属酸化物前駆体のモル数」は28.6となっている。
実施例1において、加える純水の量を6mLとした以外は実施例1と同様に行なった。結果を図1に示す。なお、本実施例において「水のモル数/金属酸化物前駆体のモル数」は40.7となっている。
実施例1において、純粋を添加しない以外は同様の操作を行なった。結果を図1に示す。なお、本比較例において「水のモル数/金属酸化物前駆体のモル数」は4.2となっている。
実施例1において、加える純水の量を1mLとした以外は実施例1と同様に行なった。結果を図1に示す。なお、本比較例において「水のモル数/金属酸化物前駆体のモル数」は10.3となっている。
以上の結果から、本発明の製造方法によれば、金属酸化物ナノ結晶を得ることができる。また、図1から分かるように、水の共存量と結晶子径との間には相関が見られる。したがって、これを利用し、水の共存量を調整することにより、金属酸化物ナノ結晶の結晶子径を制御できることが分かった。
Claims (3)
- 金属酸化物前駆体を、含酸素有機溶媒及び前記金属酸化物前駆体のモル数に対して15〜50倍の水を共存させてソルボサーマル法に供し、金属酸化物を得る
ことを特徴とする、金属酸化物ナノ結晶の製造方法。 - 前記金属酸化物前駆体が、金属塩化物、金属アセテート、金属アルコキシド及び金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である
ことを特徴とする、請求項1記載の金属酸化物ナノ結晶の製造方法。 - 前記含酸素有機溶媒が、アルコール類、ケトン類、アルデヒド類、エーテル類、エステル類及びシロキサン類からなる群より選ばれる少なくとも1種である
ことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の金属酸化物ナノ結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006203019A JP5002208B2 (ja) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006203019A JP5002208B2 (ja) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008030966A true JP2008030966A (ja) | 2008-02-14 |
JP5002208B2 JP5002208B2 (ja) | 2012-08-15 |
Family
ID=39120793
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006203019A Active JP5002208B2 (ja) | 2006-07-26 | 2006-07-26 | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5002208B2 (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010208922A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物ナノ粒子の製造方法 |
JP2012144382A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Ibaraki Univ | バナデート系複合酸化物の製造方法 |
JP2012240904A (ja) * | 2011-05-24 | 2012-12-10 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 結晶性チタン酸塩の製造方法および結晶性チタン酸塩 |
WO2013008706A1 (ja) | 2011-07-13 | 2013-01-17 | エム・テクニック株式会社 | 結晶子径を制御された微粒子の製造方法 |
JP2013053365A (ja) * | 2011-08-09 | 2013-03-21 | Osaka Gas Co Ltd | ソルボサーマル反応を利用した金属粒子の製造方法 |
JP2014503446A (ja) * | 2010-10-27 | 2014-02-13 | ピクセリジェント・テクノロジーズ,エルエルシー | ナノ結晶の合成、キャップ形成および分散 |
JP2014506227A (ja) * | 2010-12-29 | 2014-03-13 | 中国科学院大▲連▼化学物理研究所 | Sapo分子篩の溶剤熱合成方法及びそれにより調製された触媒 |
WO2014178387A1 (ja) | 2013-04-30 | 2014-11-06 | エム・テクニック株式会社 | 流体処理方法 |
JP2015163585A (ja) * | 2015-04-15 | 2015-09-10 | 日揮触媒化成株式会社 | 結晶性チタン酸アルカリ土類金属塩の製造方法および結晶性チタン酸アルカリ土類金属塩 |
WO2022149473A1 (ja) * | 2021-01-06 | 2022-07-14 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウムナノ結晶を含む粉末およびその製造方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005263612A (ja) * | 2004-02-18 | 2005-09-29 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物粒子およびその用途 |
JP2006036603A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末及び電子部品 |
JP2006298677A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミックス粉末の合成方法 |
JP2007269601A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 |
JP2007302501A (ja) * | 2006-05-10 | 2007-11-22 | Sony Corp | 金属酸化物ナノ粒子及びその製造方法、並びに、発光素子組立体及び光学材料 |
-
2006
- 2006-07-26 JP JP2006203019A patent/JP5002208B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005263612A (ja) * | 2004-02-18 | 2005-09-29 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物粒子およびその用途 |
JP2006036603A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Tdk Corp | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末及び電子部品 |
JP2006298677A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | セラミックス粉末の合成方法 |
JP2007269601A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Mitsubishi Chemicals Corp | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 |
JP2007302501A (ja) * | 2006-05-10 | 2007-11-22 | Sony Corp | 金属酸化物ナノ粒子及びその製造方法、並びに、発光素子組立体及び光学材料 |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010208922A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Nippon Shokubai Co Ltd | 金属酸化物ナノ粒子の製造方法 |
JP2014503446A (ja) * | 2010-10-27 | 2014-02-13 | ピクセリジェント・テクノロジーズ,エルエルシー | ナノ結晶の合成、キャップ形成および分散 |
US9168516B2 (en) | 2010-12-29 | 2015-10-27 | Dalian Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Solvothermal synthesis process of SAPO molecular sieves and catalysts prepared thereby |
JP2014506227A (ja) * | 2010-12-29 | 2014-03-13 | 中国科学院大▲連▼化学物理研究所 | Sapo分子篩の溶剤熱合成方法及びそれにより調製された触媒 |
JP2012144382A (ja) * | 2011-01-07 | 2012-08-02 | Ibaraki Univ | バナデート系複合酸化物の製造方法 |
JP2012240904A (ja) * | 2011-05-24 | 2012-12-10 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 結晶性チタン酸塩の製造方法および結晶性チタン酸塩 |
WO2013008706A1 (ja) | 2011-07-13 | 2013-01-17 | エム・テクニック株式会社 | 結晶子径を制御された微粒子の製造方法 |
EP3628399A1 (en) | 2011-07-13 | 2020-04-01 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing microparticles having controlled crystallite diameter |
US9492763B2 (en) | 2011-07-13 | 2016-11-15 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing microparticles having controlled crystallite diameter |
JP2013053365A (ja) * | 2011-08-09 | 2013-03-21 | Osaka Gas Co Ltd | ソルボサーマル反応を利用した金属粒子の製造方法 |
KR20160002749A (ko) | 2013-04-30 | 2016-01-08 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 유체 처리 방법 |
WO2014178387A1 (ja) | 2013-04-30 | 2014-11-06 | エム・テクニック株式会社 | 流体処理方法 |
US11065588B2 (en) | 2013-04-30 | 2021-07-20 | M. Technique Co., Ltd. | Fluid processing method |
JP2015163585A (ja) * | 2015-04-15 | 2015-09-10 | 日揮触媒化成株式会社 | 結晶性チタン酸アルカリ土類金属塩の製造方法および結晶性チタン酸アルカリ土類金属塩 |
WO2022149473A1 (ja) * | 2021-01-06 | 2022-07-14 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウムナノ結晶を含む粉末およびその製造方法 |
JP7156576B1 (ja) * | 2021-01-06 | 2022-10-19 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウムナノ結晶を含む粉末およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5002208B2 (ja) | 2012-08-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5002208B2 (ja) | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 | |
JP5401754B2 (ja) | 金属酸化物ナノ結晶の製造方法 | |
JP5356030B2 (ja) | 酸化セリウムナノ結晶の製造方法 | |
US20200017691A1 (en) | Organically modified fine particles | |
Seisenbaeva et al. | Precursor directed synthesis–“molecular” mechanisms in the Soft Chemistry approaches and their use for template-free synthesis of metal, metal oxide and metal chalcogenide nanoparticles and nanostructures | |
Uekawa et al. | Low-temperature synthesis of niobium oxide nanoparticles from peroxo niobic acid sol | |
JP2009511403A5 (ja) | ||
JP5463582B2 (ja) | 人工超格子粒子 | |
TW200932670A (en) | Solvent-free synthesis of soluble nanocrystals | |
Inada et al. | Facile synthesis of nanorods of tetragonal barium titanate using ethylene glycol | |
JP2012167314A (ja) | 金属ナノ粒子の製造方法 | |
Nishio et al. | Sol-gel processing of thin films with metal salts | |
Lomakin et al. | Influence of hydrothermal synthesis conditions on the composition of the pyrochlore phase in the Bi2O3-Fe2O3-WO3 system | |
KR20130075115A (ko) | 역마이셀 공정을 이용한 코발트 아연 산화물 나노입자의 제조방법 및 이로부터 제조되는 코발트 아연 산화물나노입자 | |
TWI359786B (en) | Alkaline-earth metal carbonate powder | |
JP5038194B2 (ja) | 正方晶酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法 | |
KR101512359B1 (ko) | 콜로이드 산화세륨 제조방법 | |
Kolen'ko et al. | Phase composition of nanocrystalline titania synthesized under hydrothermal conditions from different titanyl compounds | |
JP2009096681A (ja) | 酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法、酸化ジルコニウムナノ粒子および酸化ジルコニウムナノ粒子含有組成物 | |
JP5848053B2 (ja) | ベーマイトナノロッドの製造方法、アルミナナノロッドの製造方法およびCuAlO2膜の製造方法 | |
CN104941539B (zh) | 钙钛矿型复合氧化物纳米晶体胶的制备方法 | |
KR101727072B1 (ko) | 산화아연 나노막대의 제조방법 | |
Pramanik et al. | Wet-chemical synthesis of crystalline BaTiO3 from stable chelated titanium complex: Formation mechanism and dispersibility in organic solvents | |
KR20150041681A (ko) | 세리아 나노입자 제조 방법 | |
KR101449643B1 (ko) | 금속산화물 나노튜브의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090525 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100916 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120221 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120420 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120515 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120521 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5002208 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150525 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |