JP2007281307A - ニッケルインク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のニッケルインクは、分散媒にニッケル粒子を分散させてなり、メチルジメトキシシランカップリング剤を含有する。分散媒は、常温での沸点が300℃以下であるグリコール、炭素数3〜10のアルコキシエタノール及び炭素数2〜8のエーテルを含む。インクは、表面張力が15〜50mN/m、25℃における粘度が0.6〜60mPa・secに調整されていることが好ましい。このインクは好ましくはインクジェット印刷方式で用いられる。
【選択図】なし
Description
(ii)形成された導体膜は表面の平滑性が十分でない。通常、回路は基材層を含めた積層構造体であるため、導体膜表面の平滑性が十分なものでなければ、種々の意味で利用分野が制限されてくる。例えば、粗い導体膜の表面に異種成分層を形成しようとしても、下地の導体膜表面の粗さの影響を受け、異種成分層は良好な膜厚均一性を維持できなくなる等の不具合が生じる。
ラックや空隙を発生させる場合がある。その結果、緻密な導体膜を形成しづらく、各種基材との密着強度を高くすることが容易でなくなる。また導体膜の電気抵抗が上昇しやすい。主溶剤とは、分散媒が2種以上の有機溶剤からなる場合、必ずしも比率が最も高い有機溶剤のことを意味するわけではない。なお分散媒としては水を用いないことが好ましい。なお、このことは本発明のインクが水を含有しないことを意味するものではない。本発明のインク中には、前述したシランカップリング剤の加水分解を円滑に進行させることを目的として、微量の水分が含有されていることが好ましい。
(1)ニッケルスラリーの調製
ニッケル粒子(三井金属鉱業社製NN−20 平均一次粒子径20nm)50gと主溶剤としてのエチレングリコール950gとを混合させ、母ニッケルスラリー1000gを得た。
母ニッケルスラリーを、ジルコニアビーズ(株式会社ニッカトー製、0.1mmφ)をメディアとしたペイントシェーカー(浅田鉄鋼株式会社製)にて、30分間分散処理を行った。次に、高速乳化分散機であるT.K.フィルミックス(特殊機化工業株式会社製)にて分散化処理を行い、ニッケル粒子を分散させたニッケルスラリーを得た。
得られたスラリー中に含有される凝集粒子を、メンブレンフィルタ(アドバンテック東洋株式会社製、孔径0.45μm)に通液することで除去し、粗粒を含まないニッケルスラリーを得た。
前記ニッケルスラリーを、遠心分離機によってニッケル濃度21.0重量%に調整した。次いでT.K.フィルミックス(特殊機化工業株式会社製)にて、更に分散処理を行い、濃度調整したニッケルスラリーを得た。
前記ニッケルスラリー102gに、メチルジメトキシシランカップリング剤5.4g(信越シリコーン社製KBM−602(商品名))、表面張力調整剤として2−n−ブトキシエタノール80.7g(和光純薬工業株式会社製)、粘度調整剤としてγ−ブチロラクトン16.2g(和光純薬工業株式会社製)を添加した。これらをT.K.フィルミックス(特殊機化工業株式会社製)にて混合し、ニッケルインクを得た。インク中のニッケル粒子の濃度は10.5重量%、シランカップリング剤の濃度は2.6%、2−n−ブトキシエタノールの濃度は39.5%、γ−ブチロラクトンの濃度は7.9%であった。分散媒の濃度は39.5%であった。
得られたニッケルインクの粘度を、粘度測定装置(山一電機社製VM−100A)にて測定したところ24mPa・secであった。また、ニッケルインクの表面張力を表面張力測定装置(エーアンドディ社製DCW−100W)にて測定したところ35mN/mであった。このインクについて、市販のインクジェットプリンター(セイコーエプソン株式会社製PM−G700)を用い、無アルカリガラス基板(日本電気硝子株式会社製OA−10)へ配線パターン(ライン&スペース100μm、長さ2cm)を印刷したところ、インクはノズルに詰まらなかった。また、100回の連続印刷及び時間放置後の間歇印刷も可能であった。配線パターンを光学顕微鏡で観察したところ、配線パターンに断線やインクの飛散は確認されず、良好な配線パターンであった。
ニッケルインクを、無アルカリガラス基板(日本電気硝子株式会社製OA−10)上に、スピンコーター(MIKASA社製)を用いて、1000rpmで10秒間の条件で成膜した。次に、大気下100℃で10分間加熱乾燥を行い、更に、水素含有量が1容量%の水素−窒素混合雰囲気下、300℃で1時間加熱焼成を行って、導体膜を得た。
導体膜の断面を、走査型電子顕微鏡(FEI COMPANY社製 FE−SEM)にて観察したところ、厚みが400nmの膜であった。また、導体膜の比抵抗を四探針抵抗測定機(三菱化学株式会社製ロレスタGP)にて測定したところ、3.8×10-3Ω・cmであった。
シランカップリング剤としてテトラエトキシシラン(信越シリコーン社製のKBE−04(商品名))を用いる以外は実施例1と同様にしてニッケルインクを得た。各成分の濃度は実施例1と同様となるようにした。得られたインクを用いて実施例1と同様の操作で導体膜を作製し、その表面の粗さを測定したところ、Ra=38nm Rmax=540nmであった。
Claims (6)
- 分散媒にニッケル粒子を分散させてなり、メチルジメトキシシランカップリング剤を含有するニッケルインクであって、該分散媒が、常温での沸点が300℃以下であるグリコール、炭素数3〜10のアルコキシエタノール及び炭素数2〜8のエーテルを含むニッケルインク。
- 前記ニッケル粒子は、その構成粒子の平均一次粒径が3〜150nmである請求項1記載のニッケルインク。
- 表面張力が15〜50mN/m、25℃における粘度が0.6〜60mPa・secに調整されている請求項1又は2記載のニッケルインク。
- 前記グリコールがエチレングリコールであり、前記アルコキシエタノールが2−n−ブトキシエタノールであり、前記エーテルがγ−ブチロラクトンであり、インクジェット印刷方式で用いられる請求項1ないし3の何れかに記載のニッケルインク。
- 請求項1ないし4の何れかに記載のニッケルインクの塗膜を焼成して形成され、平均表面粗さRaが10nm以下で、最大表面粗さRmaxが200nm以下であることを特徴とする導体膜。
- 請求項1ないし4の何れかに記載のニッケルインクを基板上に塗布して形成された塗膜を150〜950℃で焼成することを特徴とする導体膜の製造方法。
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