JP6111170B2 - 導電膜形成用組成物およびこれを用いる導電膜の製造方法 - Google Patents
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Description
上記方法は、従来の高熱・真空プロセス(スパッタ)やめっき処理による配線作製法に比べて、簡便・省エネ・省資源であることから次世代エレクトロニクス開発において大きな期待を集めている。
また、本発明は、この導電膜形成用組成物を用いた導電膜の製造方法を提供することも目的とする。
(1)一次粒子の平均粒子径が0.20μm以上1.0μm未満である銅粒子(a1)の表面に、二次粒子の平均粒子径が10〜200nmである銅微粒子(a2)が付着した銅複合粒子(A)と、熱硬化性樹脂(B)と、溶剤(C)とを含み、
銅複合粒子(A)は、銅粒子(a1)の表面に、二次粒子径の平均粒子径が10〜200nmである水素化銅微粒子(a3)が付着してなる銅複合粒子を加熱することにより得られ、
銅複合粒子(A)中、銅粒子(a1)の全質量に対する銅微粒子(a2)の全質量の割合が55〜120質量%である導電膜形成用組成物。
(2)(1)に記載の導電膜形成用組成物を基材上に付与して塗膜を形成する塗膜形成工程と、
塗膜を150〜220℃の範囲内の温度で焼成する導電膜形成工程とを備える、導電膜の製造方法。
また、本発明によれば、この導電膜形成用組成物を用いた導電膜の製造方法を提供することができる。
まず、本発明の従来技術と比較した特徴点について詳述する。
一次粒子の平均粒子径が0.20μm以上1.0μm未満である銅粒子(a1)の表面に、二次粒子の平均粒子径が10〜200nmである銅微粒子(a2)が付着してなる銅複合粒子(A)は、銅粒子(a1)の表面の少なくとも一部に銅微粒子(a2)が付着しているものである。
銅粒子(a1)の平均粒子径は、0.20μm以上1.0μm未満であり、0.30μm以上1.0μm未満が好ましい。銅粒子(a1)の平均粒子径が0.20μm以上であれば、導電膜形成用組成物の流動特性が良好となる。銅粒子(a1)の平均粒子径が1.0μm未満であれば、微細配線が作製しやすくなるとともに、スクリーン印刷用スクリーンに目詰まりしにくい。
なお、銅粒子(a1)の平均粒子径は、一次粒子の平均粒子径であり、走査型電子顕微鏡(以下「SEM」という場合がある。)像の中から無作為に選んだ100個の粒子のフェレ径を測定し、この測定値を算術平均して算出したものである。
銅微粒子(a2)の平均粒子径は10〜200nmであり、30〜180nmがより好ましく、50〜150nmがさらに好ましく、80〜150nmが特に好ましい。銅微粒子(a2)の平均粒子径がこの範囲内である場合、得られる導電膜の導電性が高くなるとともに、導電膜形成用組成物により微細配線を作製し易くなる。
なお、銅微粒子(a2)の平均粒子径は、二次粒子の平均粒子径であり、透過型電子顕微鏡(以下「TEM」という場合がある。)像の中から無作為に選んだ100個の粒子のフェレ径を測定し、この測定値を算術平均して算出したものである。
なお、本発明において、銅粒子(a1)の表面に付着した銅微粒子(a2)の同定は、X線回折装置(リガク社製、TTR−III)にて行う。
水素化銅微粒子(a3)の平均粒子径は、10〜200nmであり、30〜180nmがより好ましく、50〜150nmがさらに好ましく、80〜150nmが特に好ましい。この水素化銅微粒子(a3)の二次粒子は、粒子径1〜20nm程度の一次粒子が凝集して形成される。またこの二次粒子がさらに凝集して板状や球状などの凝集体を形成することがある。水素化銅微粒子(a3)の平均粒子径が10nm以上であれば、水素化銅を金属銅に変換して得られる銅微粒子(a2)の平均粒子径も10nm以上となり、銅微粒子の融着・成長に伴う体積収縮により導電膜に生じるクラックが発生しにくい。水素化銅微粒子(a3)の平均粒子径が200nm以下であれば、水素化銅を金属銅に変換して得られる銅微粒子(a2)の平均粒子径も200nm以下となり、表面積が充分に増加するため、表面融解が起こりやすくなり、また、緻密な金属膜を形成できることから導電性の向上が期待できる。
なお、水素化銅微粒子(a3)の平均粒子径は、二次粒子の平均粒子径であり、TEM像の中から無作為に選んだ100個の粒子のフェレ径を測定し、この測定値を算術平均して算出したものである。
銅粒子(a1)の表面に付着した水素化銅微粒子(a3)の量は、還元剤を加える前の水溶性銅化合物溶液中の銅イオン濃度と水素化銅微粒子生成終了後の反応液中に残存する銅イオン濃度の差から算出できる。
工程(I):水溶性銅化合物が溶媒中に溶解した溶液と還元剤とから、二次粒子の平均粒子径が10〜200nmである水素化銅微粒子(a3)が生成する反応系を形成する。
工程(II):水素化銅微粒子生成前、水素化銅微粒子生成途中または水素化銅微粒子生成後の反応系中に、一次粒子の平均粒子径が0.20μm以上1.0μm未満である銅粒子(a1)を存在させて、銅粒子(a1)表面に水素化銅微粒子(a3)が付着した銅複合粒子(A’)を生成させる。
工程(III):銅複合粒子(A’)を反応系から分離する。
水溶性銅化合物としては、硫酸銅、硝酸銅、ギ酸銅、酢酸銅、塩化銅、臭化銅、ヨウ化銅等が挙げられる。
水溶性銅化合物の濃度は、溶液100質量%中、0.1〜30質量%が好ましい。溶液中の水溶性銅化合物の濃度が0.1質量%以上であれば、水の量が抑えられ、また、水素化銅微粒子の生産効率が良好となる。溶液中の水溶性銅化合物の濃度が30質量%以下であれば、水素化銅微粒子の収率が高くなる傾向が見られる。
溶液のpHを調整する酸としては、ギ酸、クエン酸、マレイン酸、マロン酸、酢酸、プロピオン酸、硫酸、硝酸、塩酸等を用いることができる。溶液のpHを3以下に調整することにより、溶液中の銅イオンと水素イオンが還元剤により同時に還元されやすくなり、水素化銅微粒子が生成しやすい傾向がある。水溶液のpHが3を超えると、金属銅の微粒子が生成しやすくなる傾向がある。水溶液のpHは、水素化銅微粒子を優先的に生成できるため、0.5〜2.0がより好ましい。
銅イオンは酸性下で還元剤により還元され、水素化銅微粒子が成長して、二次粒子の平均粒子径が10〜200nmである水素化銅微粒子が生成する。
また、還元剤は、水などの溶媒に溶解して溶液とし、この還元剤溶液を水溶性銅化合物溶液と混合して反応系を形成することができる。また、粉末などの固体状態の還元剤を水溶性銅化合物溶液に添加して反応系を形成することもできる。
反応系とは、水素化銅微粒子が生成する系を意味し、具体的には水溶性銅化合物が溶解した溶液に還元剤を加えて形成された系、水溶性銅化合物の溶液と還元剤とが共存し水素化銅微粒子の生成反応が進んでいる状態の系、水素化銅微粒子の生成反応が終了し生成した水素化銅微粒子が分散している状態の系を意味する。したがって、生成した水素化銅微粒子を単離して新たに分散媒に分散させて分散液とした場合、その分散液中の水素化銅微粒子は反応系に存在する水素化銅微粒子ではない。これら反応系には、通常、水溶性銅化合物溶液の溶媒(通常は水)が存在し、その溶媒中に溶解した水溶性銅化合物(銅イオンや陰イオンなどからなる)や水素化銅が生成した後のイオンや残渣、還元剤やその分解物などが存在する。
また銅粒子の添加は水溶性銅化合物溶液中に銅イオンが存在している段階で行うことが好ましい。銅イオンが存在していることは銅イオン電極や原子発光スペクトルによって銅イオン濃度を直接測定するだけでなく、水溶液の酸化還元電位を測定することによっても把握することができる。銅粒子の添加は反応系の酸化還元電位が100〜300mVSHEの範囲のときに行うことが好ましい。なおSHEとは標準水素電極を意味し、測定された酸化還元電位が標準水素電極を基準にして測定したことを表す。
反応系に銅イオンが存在している状態で銅粒子を加えることによって銅粒子と水素化銅微粒子とが共存した状態で銅イオンを還元することができ、銅粒子と水素化銅微粒子とが強固に結合するため好ましい。
分離することで銅複合粒子(A’)は粉末状態にできる。分離の手段は特に限定されない。具体的には遠心分離、ろ過などの方法が挙げられる。
分離された銅複合粒子(A’)の粉末は、必要により、洗浄等を行って精製することができる。また、分離に先立ち、溶媒置換などで反応系の溶媒やその溶媒に溶解している不純物(水溶性銅化合物の陰イオンや還元剤の分解物など)を除去することもできる。特に、反応系から分離した後の銅複合粒子(A’)の粉末を水などの洗浄液で洗浄し、銅複合粒子(A’)に付着している溶解性不純物を除去することが好ましい。
加熱温度は50〜120℃が好ましい。温度が50℃以上であれば、時間を短くできるため製造コストを抑えることができる。また温度が120℃以下であれば、銅微粒子(a2)どうしの融着を抑制でき、導電膜を形成させた際に、体積抵抗率の増加を抑えることができる。なかでも、加熱温度は50〜100℃が好ましく、50〜90℃がより好ましい。
加熱後の残存水分量は3質量%以下が好ましく、1.5質量%以下がより好ましい。
熱硬化性樹脂(B)としては、特に限定されないが、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、オリゴエステルアクリレート樹脂、キシレン樹脂、ビスマレイドトリアジン樹脂、フラン樹脂、尿素樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、シリコン樹脂、アクリル樹脂、オキセタン樹脂、オキサジン樹脂等が挙げられ、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などが好ましく挙げられる。これらの中でも、導電膜の基材に対する密着性がより優れることから、フェノール樹脂、エポキシ樹脂または不飽和ポリエステル樹脂が特に好ましい。
溶剤(C)としては、銅複合粒子(A)を分散することができ、かつ、熱硬化性樹脂を溶解または分散することができる溶剤であれば特に限定されないが、例えば、シクロヘキサノン、シクロヘキサノール、テルピネオール、エチレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート等を好適に使用できる。
本発明の導電膜形成用組成物は、必要に応じて、銅複合粒子(A)、熱硬化性樹脂(B)および溶剤(C)の各成分に加えて各種添加剤(レベリング剤、カップリング剤、粘度調整剤、酸化防止剤、密着剤等。)等のその他の成分を、本発明の効果を損なわない範囲で含んでいてもよい。
本発明の導電膜形成用組成物は、銅複合粒子(A)と、熱硬化性樹脂(B)と、溶剤(C)と、所望によりその他の成分とを含む。
本発明の導電膜の製造方法は、少なくとも塗膜形成工程と導電膜形成工程とを有する。以下に、それぞれの工程について詳述する。
塗膜形成工程は、本発明の導電膜形成用組成物を基材上に付与して塗膜を形成する工程である。本工程により焼成処理が施される前の塗膜が得られる。後述する導電膜形成工程の前に、塗膜を乾燥してもよい。使用される導電膜形成用組成物については、上述の通りである。
より具体的には、低密度ポリエチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、ABS樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエステル樹脂(ポリエチレンテレフタレート(PET))、ポリアセタール樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース誘導体等の樹脂基材;非塗工印刷用紙、微塗工印刷用紙、塗工印刷用紙(アート紙、コート紙)、特殊印刷用紙、コピー用紙(PPC用紙)、未晒包装紙(重袋用両更クラフト紙、両更クラフト紙)、晒包装紙(晒クラフト紙、純白ロール紙)、コートボール、チップボール、段ボール等の紙基材;ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、シリカガラス、石英ガラス等のガラス基材;アモルファスシリコン、ポリシリコン等のシリコン系半導体基材;CdS、CdTe、GaAs等の化合物半導体基材;銅板、鉄板、アルミ板等の金属基材;アルミナ、サファイア、ジルコニア、チタニア、酸化イットリウム、酸化インジウム、ITO(インジウム錫酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、ネサ(酸化錫)、ATO(アンチモンドープ酸化錫)、フッ素ドープ酸化錫、酸化亜鉛、AZO(アルミドープ酸化亜鉛)、ガリウムドープ酸化亜鉛、窒化アルミニウム基材、炭化ケイ素等のその他無機基材;紙−フェノール樹脂、紙−エポキシ樹脂、紙−ポリエステル樹脂等の紙−樹脂複合物、ガラス布−エポキシ樹脂(ガラスエポキシ樹脂)、ガラス布−ポリイミド系樹脂、ガラス布−フッ素樹脂等のガラス−樹脂複合物等の複合基材等が挙げられる。これらの中でも、ポリエステル樹脂基材、ポリエーテルイミド樹脂基材、紙基材、ガラス基材が好ましく使用される。
塗布の形状は特に制限されず、基材全面を覆う面状であっても、パターン状(例えば、配線状、ドット状)であってもよい。
基材上への導電膜形成用組成物の塗布量としては、所望する導電膜の膜厚に応じて適宜調整すればよいが、通常、塗膜の膜厚(厚み)は0.01〜1000μmが好ましく、0.1〜100μmがより好ましく、0.1〜50μmがさらに好ましく、1〜30μmがいっそう好ましい。
本工程は、形成された塗膜に対して乾燥処理を行い、溶剤を除去する工程である。本工程は、所望により、前述した塗膜形成工程の後、かつ、後述する導電膜形成工程の前に実施することができる。
残存する溶剤を除去することにより、導電膜形成工程において、溶剤の気化膨張に起因する微小なクラックや空隙の発生を抑制することができ、導電膜の導電性および導電膜と基材との密着性の点で好ましい。
乾燥処理は、温風乾燥機などを用いて加熱することにより行うことができ、乾燥温度としては、50℃以上150℃未満が好ましく、70℃〜120℃がより好ましい。本発明においては、乾燥処理は、非酸化的雰囲気および酸化的雰囲気のいずれで行われてもよい。非酸化的雰囲気としては、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気、水素等の還元性ガス雰囲気などが挙げられる。酸化的雰囲気としては、大気雰囲気、酸素雰囲気などが挙げられる。
導電膜形成工程は、塗膜形成工程により形成した塗膜を焼成することにより導電膜を形成する工程である。
焼成のための加熱手段は特に制限されず、オーブン、ホットプレート等公知の加熱手段を用いることができる。本発明では、焼成処理を比較的低温で行うことにより導電膜の形成が可能であり、従って、プロセスコストが安いという利点を有する。
焼成処理を行うことにより、銅粒子および銅微粒子が焼結されて導電膜中に金属導体が形成される。
上記工程を実施することにより、金属銅を含有する導電膜(金属銅膜)が得られる。
導電膜の膜厚(厚み)は特に制限されず、使用される用途に応じて適宜最適な膜厚が調整される。なかでも、プリント配線基板用途の点からは、0.01〜1000μmが好ましく、0.1〜100μmがより好ましく、0.1〜50μmがさらに好ましく、1〜30μmがいっそう好ましい。
なお、膜厚は、導電膜の任意の点における厚みを3箇所以上測定し、その値を算術平均して得られる値(平均値)である。
導電膜の体積抵抗率は、導電膜の表面抵抗率を四探針法にて測定後、得られた表面抵抗率に膜厚を乗算することで算出することができる。
パターン状の導電膜を得る方法としては、上記導電膜形成用組成物をパターン状に基材に付与して、上記焼成処理を行う方法や、基材全面に設けられた導電膜をパターン状にエッチングする方法などが挙げられる。
エッチングの方法は特に制限されず、公知のサブトラクティブ法、セミアディティブ法などを採用できる。
これらの中でも、密着性、寸法安定性、耐熱性、電気絶縁性等の観点から、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、または液晶樹脂を含有するものであることが好ましく、より好ましくはエポキシ樹脂である。具体的には、味の素ファインテクノ(株)製、ABF GX−13などが挙げられる。
(銅複合粒子の製造)
ガラス容器内にて、酢酸銅(II)水和物(115g)を、蒸留水(1700g)およびギ酸(30g)で溶解して、銅イオンを含む水溶液(pH2.7)を調製した。
調製した水溶液を、撹拌しながら、40℃に加熱し、50質量%の次亜リン酸水溶液(240g)を添加した。添加後5分で水溶液の色が青色から緑色、褐色へと変化した。そのまま40℃で30分間攪拌した後、銅粒子1(三井金属鉱業社製、1020P、平均粒子径:0.37μm)(40g)を添加し、さらに40℃で30分間攪拌した。
攪拌後にろ過によって粉末を回収して、蒸留水で2回洗浄を行った。洗浄後の粉末をナスフラスコに移して、−98kPaG、80℃で60分間加熱して、銅粒子の表面に銅微粒子が付着した銅複合粒子を得た。得られた銅複合粒子をSEMで観察したところ、粒子表面に付着する銅微粒子の平均粒子径は80nmであることを確認した。また、残存水分量は0.5質量%であった。
かくして、一次粒子の平均粒子径が0.37μmである銅粒子の表面に、二次粒子の平均粒子径が80nmである銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が80質量%である銅複合粒子1を製造した。
製造した銅複合粒子(5g)に、フェノール樹脂(群栄化学社製、レヂトップ(R) PL6220、樹脂固形分58質量%)(樹脂固形分として、1.2g)およびエチレングリコールモノブチルエーテル(0.6g)を撹拌混合し、導電膜形成用組成物を調製した。
次いで、調製した導電膜形成用組成物を、PENフィルム(帝人デュポン社製、テオネックス(R)Q65F、厚み125μm)基材上に、スクリーン印刷法により帯状の配線形状(幅20mm、厚み15μmの幅広配線)および線状の配線形状(幅80μm、厚み10μmの微細配線)に塗布し、大気雰囲気下、180℃で10分間加熱することで、PENフィルム基材上に導電膜を形成した。
PENフィルム基材上に形成した導電膜を基材ごと山折/谷折に1回ずつ折り曲げ、導電膜の折り曲げ部分をマイクロスコープ(400倍)で観察し、導電膜のひび割れ状態および導電膜と基材との剥離状態に基づき、以下の基準により導電膜の靭性を評価した。靭性の評価結果を表1の靭性の欄に示す。
評価:基準
5:導電膜の折り曲げ部分にひび割れがない
4:導電膜の折り曲げ部分に長さが100μm未満のひび割れがある
3:導電膜の折り曲げ部分に長さが100μm以上のひび割れがあり、かつ、導電膜はPENフィルム基材に密着している
2:導電膜の折り曲げ部分に長さが100μm以上のひび割れがあり、かつ、導電膜の一部がPENフィルム基材から剥離している
1:導電膜の折り曲げ部分に長さが100μm以上のひび割れがあり、かつ、導電膜の大部分または全部がPENフィルム基材から剥離している
形成した導電膜について、四探針法抵抗率計を用いて体積抵抗率を測定した。導電膜の体積抵抗率を表1の導電性の欄に示す。
銅粒子1(三井金属鉱業社製、1020P、平均粒子径:0.37μm)に代えて、銅粒子2(三井金属鉱業社製、1030Y、平均粒子径:0.48μm)を使用し、実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.48μmの銅粒子の表面に平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が80質量%である銅複合粒子2を製造した。
銅粒子1(三井金属鉱業社製、1020P、平均粒子径:0.37μm)に代えて、銅粒子3(三井金属鉱業社製、1050Y、平均粒子径:0.73μm)を使用し、実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.73μmの銅粒子の表面に平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が80質量%である銅複合粒子3を製造した。
銅粒子1(三井金属鉱業社製、1020P、平均粒子径:0.37μm)(に代えて、銅粒子4(三井金属鉱業社製、1100Y、平均粒子径:0.98μm)を使用し、実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.98μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が80質量%である銅複合粒子4を製造した。
実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.37μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が55質量%である銅複合粒子5を製造した。
実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.37μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が65質量%である銅複合粒子6を製造した。
実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.37μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が100質量%である銅複合粒子7を製造した。
実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.37μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が120質量%である銅複合粒子8を製造した。
フェノール樹脂(群栄化学社製、レヂトップ(R) PL6220、樹脂固形分58質量%)(樹脂固形分として、1.2g)に代えて、不飽和ポリエステル樹脂(ディーエイチ・マテリアル社製、サンドーマ(R) 5595APT、固形分100%)(1.2g)を使用した点を除き、実施例1と同様にして導電膜形成用組成物を調製し、導電膜を形成し、導電膜の靭性を評価し、導電膜の体積抵抗率を測定した。靭性の評価結果を表1の靭性の欄に、導電膜の体積抵抗率を表1の導電性の欄に、それぞれ示す。
フェノール樹脂(群栄化学社製、レヂトップ(R) PL6220、樹脂固形分58質量%)(樹脂固形分として、1.2g)に代えて、エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業社製、エピクロン(R) 830、固形分100%)(1.2g)を使用した点を除き、実施例1と同様にして導電膜形成用組成物を調製し、導電膜を形成し、導電膜の靭性を評価し、導電膜の体積抵抗率を測定した。靭性の評価結果を表1の靭性の欄に、導電膜の体積抵抗率を表1の導電性の欄に、それぞれ示す。
銅複合粒子1(5g)に代えて、銅粒子1(三井金属鉱業社製、1020P、平均粒子径:0.37μm)(5g)を使用した点を除き、実施例1と同様にして導電膜形成用組成物を調製し、導電膜を形成し、導電膜の靭性を評価し、導電膜の体積抵抗率を測定した。靭性の評価結果を表1の靭性の欄に、導電膜の体積抵抗率を表1の導電性の欄に、それぞれ示す。
銅粒子1(三井金属鉱業社製、1020P、平均粒子径:0.37μm)に代えて、銅粒子5(三井金属鉱業社製、1400Y、平均粒子径:5μm)を使用し、実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径5μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が60質量%である銅複合粒子9を製造した。
実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.37μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が30質量%である銅複合粒子10を製造した。
実施例1の銅複合粒子の製造条件を調整して、平均粒子径0.37μmの銅粒子の表面に、平均粒子径80nmの銅微粒子が付着し、銅粒子に対する銅微粒子の質量割合が150質量%である銅複合粒子11を製造した。
Claims (2)
- 一次粒子の平均粒子径が0.20μm以上1.0μm未満である銅粒子(a1)の表面に、二次粒子の平均粒子径が10〜200nmである銅微粒子(a2)が付着した銅複合粒子(A)と、熱硬化性樹脂(B)と、溶剤(C)とを含み、
前記銅複合粒子(A)は、前記銅粒子(a1)の表面に、二次粒子径の平均粒子径が10〜200nmである水素化銅微粒子(a3)が付着してなる銅複合粒子を加熱することにより得られ、
前記銅複合粒子(A)中、前記銅粒子(a1)の全質量に対する前記銅微粒子(a2)の全質量の割合が55〜120質量%である導電膜形成用組成物。 - 請求項1に記載の導電膜形成用組成物を基材上に付与して塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を150〜220℃の範囲内の温度で焼成する導電膜形成工程とを備える、導電膜の製造方法。
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