JP2007211074A - エマルジョン型粘着剤組成物の製造方法、及び粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (メタ)アクリル酸エステル(a1)を主成分とするエチレン性不飽和単量体(A)及び粘着付与樹脂(B)を含んでなる油溶成分(C)を水媒体中で乳化剤を用いて乳化させてなる乳化液(D)を、重合開始剤の存在下で重合し、エマルジョン型粘着剤組成物を製造するにあたり、該乳化液(D)の23℃における静的表面張力が35mN/m以上であることを特徴とするエマルジョン型粘着剤組成物の製造方法。
Description
また、粘着付与樹脂(B)の含有量が、エチレン性不飽和単量体(A)100重量部に対して、15〜40重量部であることがオレフィンに対する接着性などの粘着物性が良好となる点で好ましい。
本発明では前記製造方法により得られるエマルジョン型粘着剤組成物には、更に架橋剤を含有してなることが良好な粘着物性を得る点から好ましい。
なお、本発明において、(メタ)アクリル酸とはアクリル酸あるいはメタクリル酸を、(メタ)アクリルとはアクリルあるいはメタクリルを、(メタ)アクリロイルとはアクリロイルあるいはメタクリロイルを、(メタ)アクリレートとはアクリレートあるいはメタクリレートをそれぞれ意味するものである。
(2)カルボニル基含有単量体としては、ダイアセトンアクリルアミド、2−(アセトアセトキシ)エチル(メタ)アクリレート、アリルアセトアセテート等が挙げられる。
(3)水酸基含有単量体としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(4)エポキシ基含有単量体としては、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
水の使用量は、エチレン性不飽和単量体(A)と粘着付与樹脂(B)の合計量100重量部に対して、40〜120重量部であることが好ましく、より好ましくは60〜100重量部、特に好ましくは65〜90重量部である。水の使用量が下限値未満では乳化液が高粘度となり、又、重合安定性も低下する傾向があり、上限値を超えると生成する乳化液のモノマー濃度が低くなり、本発明にあるエマルジョンの不揮発分を50重量%以上とするには脱水工程のような多くの水を除外する工程が別途必要となり、製造上好ましくない。
又、必要に応じて、重合時のpH調整のため、pH緩衝剤を併用してもよい。
(2)の方法では、乳化液(D)の5〜50重量%を40〜90℃で0.1〜4時間重合開始した後、残りの乳化液(D)を1〜5時間程度かけて滴下又は分割添加して(重合工程)、その後同温度(重合工程の温度と異なっても良い)で1〜3時間程度熟成する(熟成工程)。
(3)の方法では、水を乳化液(D)の1〜20重量%となるように仕込み、40〜90℃に昇温し、乳化液(D)を2〜5時間程度かけて滴下又は分割添加し(重合工程)、その後同温度(重合工程の温度と異なっても良い)で1〜3時間程度熟成する(熟成工程)。
(4)の方法では、ポリマーエマルジョンを乳化液(D)の5〜50重量%となるように仕込み、40〜90℃に昇温し、乳化液(D)を2〜5時間程度かけて滴下又は分割添加し(重合工程)、その後同温度(重合工程の温度と異なっても良い)で1〜3時間程度熟成する(熟成工程)。
(5)の方法では、乳化液(D)の全量が総仕込み量の30〜90重量%となるよう仕込み40〜90℃で0.1〜8時間重合開始した後、更に乳化液(D)とは別の、エチレン性不飽和単量体、乳化剤、水が主成分である予備乳化液を総仕込量の70〜10重量%(全体が100重量%)となるように1〜5時間程度かけて滴下又は分割添加し(重合工程)、その後同温度(重合工程の温度と異なっても良い)で1〜3時間程度熟成する(熟成工程)。
ここで、
P;重合率(%)
N1;エマルジョンの不揮発分計算値(%)
N2;エマルジョンの不揮発分実測値(%)
N3;エチレン性不飽和単量体(A)以外の不揮発分計算値(%)
式3) N3=[(B+C+D)/T]×100
ここで、
A;エチレン性不飽和単量体(A)(部)
B;粘着付与樹脂(B)(部)
C;乳化剤(D)の不揮発分値(部)
D;その他(A,B,C以外)の原料の不揮発分値(部)
T;総仕込み原料(部)
(4)アジリジン系化合物としては、「ケミタイトPZ−33」、「ケミタイトDZ−22E」(日本触媒社製)等が挙げられる。
(7)カルボジイミド系化合物としては「カルボジライトV−02」、「カルボジライトV−02−L2」、「カルボジライトV−04」、「カルボジライトV−06」、「カルボジライトE−01」、「カルボジライトE−02」(日清紡社製)等が挙げられる。
これらの架橋剤としては、特に水溶液型、水分散型あるいは自己乳化型のものが好適に用いられ、2種以上併用してもよい。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
2−エチルヘキシルアクリレート25部、n−ブチルアクリレート66部、メタクリル酸メチル6部、アクリル酸2部、ダイアセトンアクリルアミド1部及び「ペンセルD−135」(重合ロジン系粘着付与樹脂:荒川化学社製)23部を含む混合液を、水88.2部に第二燐酸ソーダ水塩0.6部、乳化剤である「アデカリアソープSR−10」2.8部、及び「アデカリアソープER−10」0.5部を溶解した水溶液に加え、ホモディスパーを用いて撹拌混合し予備乳化を行った。
又、重合開始剤として過硫酸アンモニウム(キシダ化学社製)0.5部を水4.5部に溶解し、開始剤液を調製した。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)を室温下で6ヶ月間静置した後の沈降物や分離の有無を観察した。評価基準は以下の通りである。
○・・・沈降物又は分離なし
×・・・沈降物又は分離あり
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)100gを150目ナイロン網でろ過し、ろ過成分(凝集物)を100℃で3時間乾燥して、該凝集物の重量を測定した。
製造したエマルジョン型粘着剤組成物(II)を抜き取った後の反応缶の汚れ(付着物)の度合いを目視で観察した。評価基準は以下の通りである。
○・・・ほとんど付着物なし
△・・・少量の付着物あり
×・・・付着物が多い
(ポリオレフィンに対する接着力)
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)を離型紙上に乾燥後の厚みが50μmになるように塗布し、100℃で5分間乾燥させて25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに転写して粘着フィルムを作製した。該粘着フィルムを、ポリエチレン板(日本テストパネル標準試験板)に23℃、50%RHの雰囲気下で接着させて、JIS Z 0237の粘着力の測定法に準じて180度剥離強度を測定した。
得られたエマルジョンを離型紙上に乾燥後の厚みが50μmになるように塗布し、100℃で5分間乾燥させて25μmのPETフィルムに転写して粘着フィルムを作製した。該粘着フィルムを、ステンレス板(SUS304)の試験板に貼り付け面積が25mm×25mmになるように貼着し、(1)40℃×80%RHの条件下、又は(2)80℃の条件下にて1kgの荷重をかけて、JIS Z 0237の保持力の測定法に準じて、該フィルムの24時間後のズレ(mm)を測定した。
実施例1において、乳化剤を「SR−10」2.4部および「ER−10」0.4部に変更し、静的表面張力を41.2mN/mに調製した乳化液(D)を用いた以外は同様に行い(中和前の重合率89%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分55%、粘度450mPa・s、粒子径225nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分53%、粘度10000mPa・s)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、高圧ホモジナイザー(GAULIN社製、15MR−8TA)を用いて、圧力70kg/cm2で2Pass処理した後、更に圧力300kg/cm2で1Pass処理して、静的表面張力を41.9mN/mに調製した乳化液(D)を用いた以外は同様に行い(中和前の重合率91%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分55%、粘度600mPa・s、粒子径197nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分55%、粘度11000mPa・s、)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、高圧ホモジナイザー(GAULIN社製、15MR−8TA)を用いて、圧力70kg/cm2で3Pass処理した後、更に圧力300kg/cm2で1Pass処理して、静的表面張力を43.8mN/mに調製した乳化液(D)を用いた以外は同様に行い(中和前の重合率90%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分55%、粘度630mPa・s、粒子径195nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分53%、粘度12000mPa・s)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、水87.2部、「アデカリアソープSR−10」1.6部、及び「アデカリアソープER−10」0.3部に変更して得られた乳化液(D)(静的表面張力42.1mN/m)を用いて、重合缶に水3.7部、及び該乳化液(D)の215.1部の全量を仕込み、昇温して内温が75℃となったところで、上記開始剤液の5%を添加し、75℃で2時間重合を行った。その後、残りの開始剤液の65%を2.5時間かけて75℃で滴下し重合を行った。滴下終了10分後に10%アンモニア水4部を添加してpHを8に調整した。このときアンモニア水添加前(中和前)の重合率は89%であった。更に20分後に上記開始剤の30%を添加し、その後同温で1.5時間重合を行った。その後、55℃とし、パーブチルH−69の0.15部を水の1.35部で希釈したのもを添加し、更に亜硫酸水素ナトリウムの0.15部を水の1.35部で希釈したものを添加し追い込み重合を行い、冷却してエマルジョン型粘着剤組成物(I)を得た(不揮発分55%、粘度500mPa・s、粒子径210nm)。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、「ペンセルD−135」(重合ロジン系粘着付与樹脂:荒川化学社製)を30部として、静的表面張力を39.7mN/mに調製した乳化液(D)を用いた以外は同様に行い(中和前の重合率は89%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分55%、粘度560mPa・s、粒子径203nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分53%、粘度11000mPa・s)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、「スーパーエステルA−125」(ロジンエステル系粘着付与樹脂:荒川化学社製)を用いて、静的表面張力を40.0mN/mに調製した乳化液(D)を用いた以外は同様に行い(中和前の重合率は89%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分55%、粘度580mPa・s、粒子径200nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分53%、粘度11300mPa・s)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、乳化剤の「ER−10」の代わりに「アデカプルロニックL−61」(旭電化社製)を用いて、静的表面張力を41.0mN/mに調製した乳化液(D)を用いた以外は同様に行い(中和前の重合率90%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分55%、粘度490mPa・s、粒子径212nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分53%、粘度9900mPa・s)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、10%アンモニア水の添加のタイミングを滴下終了10分後から、60分後に変更したこと以外は同様に行い(中和前の重合率は94%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分55%、粘度500mPa・s、粒子径205nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分53%、粘度11200mPa・s)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例1において、高圧ホモジナイザー(GAULIN社製、15MR−8TA)を用いて、圧力30kg/cm2で1Pass処理した後、更に圧力100kg/cm2で1Pass処理して、静的表面張力を34.3mN/mに調製した乳化液(D)を用いた以外は同様に行い(中和前の重合率90%)、エマルジョン型粘着剤組成物(I)(不揮発分54%、粘度620mPa・s、粒子径195nm)及びエマルジョン型粘着剤組成物(II)(不揮発分52%、粘度15500mPa・s)を得た。
得られたエマルジョン型粘着剤組成物(II)について、実施例1と同様の評価を行った。
実施例と比較例の実施形態を表1に、評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- (メタ)アクリル酸エステル(a1)を主成分とするエチレン性不飽和単量体(A)及び粘着付与樹脂(B)を含んでなる油溶成分(C)を水媒体中で乳化剤を用いて乳化させてなる乳化液(D)を、重合開始剤の存在下で重合し、エマルジョン型粘着剤組成物を製造するにあたり、該乳化液(D)の23℃における静的表面張力が35mN/m以上であることを特徴とするエマルジョン型粘着剤組成物の製造方法。
- エチレン性不飽和単量体(A)として、架橋性を有する単量体(a2)を含むことを特徴とする請求項1記載のエマルジョン型粘着剤組成物の製造方法。
- 粘着付与樹脂(B)の含有量が、エチレン性不飽和単量体(A)100重量部に対して、15〜40重量部であることを特徴とする請求項1又は2記載のエマルジョン型粘着剤組成物の製造方法。
- エチレン性不飽和単量体(A)の重合率が95%以下の段階で、エマルジョンのpHを5〜9にする中和工程を含むことを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のエマルジョン型粘着剤組成物の製造方法。
- 乳化液(D)の乳化剤としてノニオン性乳化剤を用いることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のエマルジョン型粘着剤組成物の製造方法。
- 請求項1〜5いずれか記載のエマルジョン型粘着剤組成物の製造方法により得られる粘着剤組成物。
- 更に、架橋剤を含有してなることを特徴とする請求項6記載の粘着剤組成物。
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