JP2004256789A - 再剥離型水性粘着剤組成物 - Google Patents
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
【解決手段】 炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)50〜99.8重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a2)0.1〜20重量%、多官能性不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、その他の不飽和単量体(a4)0〜49.8重量%を含む単量体混合物を、アニオン型反応性乳化剤の存在下に、乳化重合させて得られるエマルジョン[A]と、架橋剤[B]とを含有してなる再剥離型水性粘着剤組成物。
Description
このような表面保護フイルムは、金属製品やプラスチック製品、ガラス製品等の運搬、加工、切断、貯蔵時等には被着体に接着して充分な接着力を持ち剥離されることがなく、目的が達した後は被着体から容易に剥離できるといった再剥離性が要求される。
本発明のエマルジョン[A]は、炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)、カルボキシル基含有不飽和単量体(a2)、多官能性不飽和単量体(a3)、その他の不飽和単量体(a4)を含む単量体混合物を乳化重合させてなるものである。
エポキシ基含有単量体としては、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
尚、乳化剤は単量体混合物からなる乳化モノマー液に添加したり、予め重合缶に添加しておいたりしてもよく、又両者を併用してもよい。
反応性を有しないアニオン型乳化剤としては、例えばアルキル硫酸エステル、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル等が挙げられる。
かかるpH緩衝剤としては、pH緩衝作用を有するものであれば特に制限されないが、具体的には、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、リン酸一ナトリウム、リン酸一カリウム、リン酸二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、酢酸ナトリウム、酢酸アンモニウム、蟻酸ナトリウム、ギ酸アンモニウム等が挙げられる。
(1)単量体混合物、乳化剤、水等の全量を仕込み、昇温し重合する。
(2)反応缶に水、乳化剤、単量体混合物の一部を仕込み、昇温し重合した後、残りの単量体混合物を滴下又は分割添加して重合を継続する。
(3)反応缶に水、乳化剤等を仕込んでおき昇温した後、単量体混合物を全量滴下又は分割添加して重合する。
等が挙げられるが、重合温度の制御が容易である点で、(2)、(3)の方法が好ましい。
(1)の方法では、通常40〜100℃程度の温度範囲が適当であり、昇温開始後1〜8時間程度反応を行う。
(2)の方法では、単量体混合物の1〜50重量%を40〜90℃で0.1〜4時間重合した後、残りの単量体混合物を1〜5時間程度かけて滴下又は分割添加して、その後同温度で1〜3時間程度熟成する。
(3)の方法では、重合缶に水を仕込み、40〜90℃に昇温し、単量体混合物を2〜5時間程度かけて滴下又は分割添加し、その後同温度で1〜3時間程度熟成する。
乳化液の調整方法としては、特に限定されないが、水に乳化剤を溶解した後上記(a1)〜(a4)を仕込み、この混合液を撹拌乳化する方法、或いは水に乳化剤を溶解した後撹拌しながら上記(a1)〜(a4)を仕込む方法等が挙げられる。
乳化時の温度は、乳化中に混合物が反応しない程度の温度であれば問題なく、通常5〜60℃程度が適当である。
更に、エマルジョン[A]の樹脂分濃度は10〜65重量%、特には20〜55重量%であることが乾燥性、塗工性の点で好ましい。
本発明では、かかる架橋剤として、エマルジョン型架橋剤と水溶型架橋剤とを適宜併用して用いることもできる。
カルボジイミド系化合物(b2)としては、カルボジイミド基を少なくとも2個以上含有するものであればよく、例えば日清紡社製の「カルボジライトV−02」、「カルボジライトV−02−L2」、「カルボジライトV−04」、「カルボジライトV−06」、「カルボジライトE−01」、「カルボジライトE−02」、「カルボジライトE−04」等が挙げられる。
イソシアネート系化合物としては、例えば、トルイレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、メタキシリレンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、水素化ジフェニルメタンジイソシアネート、水素化トルイレンジイソシアネート、水素化キシリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネート、等のイソシアネート化合物、「スミジュールN」(住友バイエルウレタン社製)の如きビュレットポリイソシアネート化合物、「デスモジュールIL」、「デスモジュールHL」(バイエルA.G.社製)、「コロネートEH」(日本ウレタン社製)の如きイソシアヌレート環を有するポリイソシアネート化合物、「スミジュールL」(住友バイエルウレタン社製)の如きアダクトポリイソシアネート化合物、「コロネートHL」(日本ポリウレタン社製)の如きアダクトポリイソシアネート化合物、「アクアネート100」、「アクアネート110」、「アクアネート200」、「アクアネート210」(日本ポリウレタン社製)の如き自己乳化型の水分散ポリイソシアネート化合物等が挙げられる。中でも、水分散タイプが好適である。又、ブロックイソシアネートを使用してもかまわない。
金属系化合物としては、例えば、テトラエチルチタネート、テトラエチルジルコネート、アルミニウムイソプロピオネート等の金属アルコキシドや、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウム等の多価金属のアセチルアセトンやアセト酢酸エステル、エチレンジアミン四酢酸配位化合物の金属キレート化合物等や、酢酸−アンモニウム錯塩、アンモニウム−カーボネート錯塩等が挙げられる。中でも水性タイプが好適である。
アミン系化合物としては、1,3−ジアミノプロパン、ビス−(3−アミノプロピル)エーテル、1,2−ビス−(3−アミノプロポキシ)エタン、1,3−ビス−(3−アミノプロポキシ)−2,2−ジメチルプロパン、1,4−ジアミノブタン等が挙げられる。
又、再剥離型水性粘着剤組成物を離型フイルムに塗布し乾燥した後、基材上に転写することもできる。
基材の厚さは通常、10〜300μm、特には20〜100μmが好ましく、かかる基材の片面又は両面に、上記の再剥離型水性粘着剤組成物からなる層を1〜100μm、更には3〜50μm、特には5〜30μmの厚さに設けて、シート状やテープ状等の形態とする。
例えば、被着体の表面を保護する時には充分な粘着力を有しており、運搬、加工、切断等の処理が行われた後には、粘着シート又は粘着テープ等を被着体から容易に剥離することができる。
尚、実施例中「%」、「部」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
n−ブチルアクリレート(a1)67.5部、アクリル酸(a2)1.5部、トリプロピレングリコールジアクリレート(a3)1.0部、メチルメタクリレート(a4)30.0部、アニオン型反応性乳化剤(旭電化社製、「アデカリアソープSR−10」)2.0部、水48.0部を混合撹拌し、単量体混合物からなる乳化液を得た。
次に、冷却管、撹拌翼を備えたフラスコに、アニオン型反応性乳化剤(旭電化社製、「アデカリアソープSR−10」)0.15部とpH緩衝剤としての第二リン酸ナトリウム0.3部及び水67.5部を加え撹拌して溶解して、75℃に昇温した後、上記乳化液の7.5部を添加した。更に、80℃に昇温した後、3%過硫酸カリウム水溶液を1.33部添加し、乳化重合を行い、その後15分後に、乳化液の残り142.5部と3%過硫酸カリウム水溶液5.33部を混合した混合液を3.5時間かけて滴下した。滴下終了後、80℃に保持したまま2時間撹拌を続けた後、60℃まで冷却し、10%アンモニア水溶液2部を添加し、酸基を中和した。その後、55℃まで冷却し、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製、「パーブチルH−69」)の10%水溶液0.5部と10%亜硫酸水素ナトリウム水溶液0.5部をそれぞれ添加し、15分間反応させた後、再度、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド(日本油脂社製、「パーブチルH−69」)の10%水溶液0.5部と10%亜硫酸水素ナトリウム水溶液0.5部をそれぞれ添加し、15分間反応させた。その後、30℃まで冷却し、200メッシュのナイロンメッシュでろ過し、10%アンモニア水でpHを8に調整して、エマルジョン[A]を得た(ゲル分率81%、固形分45%、粘度50mPa・s、粒子径0.16μm)。
(粗粒子量)
上記の如くエマルジョン[A]を得る際の、200meshのナイロンメッシュで濾過したものの濾過残分を105℃で1時間乾燥して得られた粗粒子について、その重量をエマルジョン100gに対する重量(mg)で評価した。
得られた再剥離型水性粘着剤組成物について、以下の評価を行った。
得られた再剥離型水性粘着剤組成物を50g採取し、マーロン試験機(日立工機社製、「B13SH」)にて、20kg×1000rpmの条件で20分間撹拌したものを、200meshのナイロンメッシュでろ過し、その残留粗粒子量より、機械安定性を以下の通り評価した。
○・・・水性粘着剤組成物50g中の粗粒子量が5mg未満
△・・・水性粘着剤組成物50g中の粗粒子量が5mg以上15mg未満
×・・・水性粘着剤組成物50g中の粗粒子量が15mg以上
得られた再剥離型水性粘着剤組成物を表面コロナ処理された60μmのポリエチレンフイルム上に乾燥後の厚みが10μmになるように塗布し、室温で10分間、80℃で1分間乾燥させた後、未処理のポリエチレンフイルムを貼り合わせて粘着シートを作製した。該粘着シートを、40℃で3日間エージング処理した後、SUS304BA板に20℃、65%RHにて、2kgローラーを2往復させて接着させてから30分後に、JIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(gf/25mm)を測定した。
(1)経時後の接着力
得られた再剥離型水性粘着剤組成物を表面コロナ処理された60μmのポリエチレンフイルム上に乾燥後の厚みが10μmになるように塗布し、室温で10分間、80℃で1分間乾燥させた後、未処理のポリエチレンフイルムを貼り合わせて粘着シートを作製した。該粘着シートを、40℃で3日間エージング処理した後、SUS304BA板に20℃、65%RHにて2kgローラーを2往復させて接着させ、その後(i)70℃、7日間放置した後と、(ii)40℃、90%RH、7日間放置した後について、JIS Z 0237の接着力の測定法に準じて180度剥離強度(gf/25mm)を測定した。
上記の(i)70℃、7日間放置した後と、(ii)40℃、90%RH、7日間放置した後の接着力を測定した後に、被着体表面の汚染度合いを目視観察し、耐汚染性を以下の通り評価した。
◎・・・汚染もなく、表面の艶変化も認められなかった
○・・・汚染は認められなかったが、わずかに貼り跡(表面の艶変化)が認められた
△・・・貼り跡が認められた
×・・・糊残りが認められた
表1〜5に示す如き配合に変更した以外は実施例1と同様に行い、エマルジョン[A]を得、実施例1と同様に評価した。
更に、得られたエマルジョン[A]に、表1〜5に示す通り架橋剤を添加し、再剥離型水性粘着剤組成物を得、得られた再剥離型水性粘着剤組成物について実施例1と同様の評価を行った。
実施例と比較例の評価結果を表6に示す。
乳化剤:SR−10(旭電化工業社製の「アデカリアソ−プSR−10」)
KH−10(第一工業製薬社製の「アクアロンKH−10」)
ER−10(旭電化工業社製の「アデカリアソープER−10」)
架橋剤:WS−500(日本触媒社製の「エポクロスWS−500」:有効成分40%)
V−04(日清紡社製の「カルボジライトV−04」:有効成分40%)
EX−313(ナガセケムテックス社製の「デナコールEX−313」:有効成分100%)
PZ―33(日本触媒社製の「ケミタイトPZ−33」:有効成分99%以上)
K−2010E(日本触媒社製の「エポクロスK−2010E」:有効成分40%、テトラヒドロフラン不溶分88%、テトラヒドロフラン可溶分の重量平均分子量82000)
Claims (9)
- 炭素数4〜12のアルキル基を含有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)50〜99.8重量%、カルボキシル基含有不飽和単量体(a2)0.1〜20重量%、多官能性不飽和単量体(a3)0.1〜20重量%、その他の不飽和単量体(a4)0〜49.8重量%を含む単量体混合物を、アニオン型反応性乳化剤の存在下に、乳化重合させて得られるエマルジョン[A]と、架橋剤[B]とを含有してなることを特徴とする再剥離型水性粘着剤組成物。
- アニオン型反応性乳化剤が、アルキルフェノール構造を有さないアニオン型反応性乳化剤であることを特徴とする請求項1記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
- 架橋剤[B]が、オキサゾリン系化合物(b1)、カルボジイミド系化合物(b2)、エポキシ系化合物(b3)、アジリジン系化合物(b4)から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
- 架橋剤[B]が、エマルジョン型であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
- 架橋剤[B]が、テトラヒドロフラン不溶分が50重量%以上であることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
- 架橋剤[B]が、エマルジョン型オキサゾリン系化合物であることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
- エマルジョン[A]のゲル分率が70重量%以上であることを特徴とする請求項1〜6いずれか記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
- 表面保護用粘着部材の粘着剤に用いることを特徴とする請求項1〜7いずれか記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
- マスキング用粘着部材の粘着剤に用いることを特徴とする請求項1〜7いずれか記載の再剥離型水性粘着剤組成物。
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