JP6484880B1 - 水性粘着剤組成物及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 主モノマー成分である炭素数4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレート系モノマー(A)と、官能基を有する不飽和モノマー(B)とを含む原料モノマーが乳化重合してなる共重合体を含み、乳化重合の際に、式(1)で示されるエチレン性不飽和単量体(C)を反応性乳化剤として使用してなり、且つ、前記モノマー(B)の官能基がカルボキシ基を含み、前記エチレン性不飽和単量体(C)が、(メタ)アクリレート系モノマー(A)100質量部に対して、0.05質量部より多く、5.0質量部以下の量で含有されてなる水性粘着剤組成物。
CH2=CR1−COO−R2−SO3Y 一般式(1)
(R1:水素原子又はメチル基、R2:炭素数1〜6のアルキレン基、Y:水素イオン又は対イオン)
【選択図】なし
Description
CH2=CR1−COO−R2−SO3Y 一般式(1)
(式中、R1:水素原子又はメチル基、R2:炭素数1〜6のアルキレン基、Y:水素イオン又は対イオンである)
CH2=CR1−COO−R2−SO3Y 一般式(1)
(式中、R1:水素原子又はメチル基、R2:炭素数1〜6のアルキレン基、Y:水素イオン又は対イオンである)
本発明の水性粘着剤組成物は、モノマーを乳化重合させてなる共重合体を含んでなり、特に、乳化重合する際に、特有の反応性乳化剤を含んで原料モノマーを乳化重合させる構成としたことを特徴とする。そして、このような製法で共重合体を得た結果、機械安定性に優れた水性粘着剤組成物であって、且つ、中性紙劣化による粘着性の低下の問題が抑制された粘着剤層の形成を可能にできる水性粘着剤組成物となる、とした本発明の顕著な効果を得ている。
本発明の水性粘着剤組成物は、少なくとも、主モノマー成分である炭素数4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレート系モノマー(A)と、少なくとも官能基としてカルボキシ基を含む、官能基を有する不飽和モノマー(B)と、必要に応じて本発明の目的を損なわない範囲内で他のモノマーを含んでもよい原料モノマーを重合してなる共重合体を含んでなり、重合の際に、乳化剤として、少なくとも下記一般式(1)で示されるエチレン性不飽和単量体(C)が用いられ、該エチレン性不飽和単量体(C)が、前記(メタ)アクリレート系モノマー(A)100質量部に対して、0.05質量部より多く、5.0質量部以下の量で含有してなることを特徴とする。また、前記官能基を有する不飽和モノマー(B)のうち、官能基がカルボキシ基である不飽和モノマー(b)は、(メタ)アクリレート系モノマー(A)100質量部に対して、0.3質量部以上、3.0質量部以下の割合で含むものであることが好ましい。
CH2=CR1−COO−R2−SO3Y 一般式(1)
(式中、R1:水素原子又はメチル基,R2:炭素数1〜6のアルキレン基,Y:水素イオン又は対イオンである)
本発明の水性粘着剤組成物は、主モノマーとして炭素数4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレート系モノマー(A)を含む。(メタ)アクリレート系モノマー(A)は、主成分となる量で含まれる。ここで、「主成分」とは、共重合体中に占める(メタ)アクリレート系モノマー(A)の割合が、併用する官能基を有する不飽和モノマー(B)や他の共重合成分のいずれの割合よりも多いことを意味する。上記構成とするため、本発明の水性粘着剤組成物を構成する全モノマー100質量%に対して、(メタ)アクリレート系モノマー(A)を、50質量%超の割合で使用することが好ましい。
本発明の水性粘着剤組成物は、共重合体の原料モノマーとして、上記した(メタ)アクリレート系モノマー(A)と共に、官能基を有する不飽和モノマー(B)として、官能基がカルボキシ基であるものを含むため、共重合体は、構造中にカルボキシ基を有するものになる。また、本発明の水性粘着剤組成物は、エマルションの形態を採る。本発明の水性粘着剤組成物は、構成する共重合体がカルボキシ基を有することで、エマルション粒子の凝集が抑制され、分散性が保持されることで、機械安定性に優れたものとなる。その一方で、共重合体の構造中にカルボキシ基を有するため、粘着剤層を形成した場合に中性紙劣化の問題が生じることが懸念される。このため、共重合体成分として用いる官能基を有する不飽和モノマー(B)のうち、官能基がカルボキシ基である不飽和モノマー(b)は、その割合が多くなると中性紙劣化の原因となるおそれが高まるので、(メタ)アクリレート系モノマー(A)100質量部に対する割合は、0.3質量部以上、3.0質量部以下とすることが好ましい。より好ましくは、0.4質量部以上、2.0質量部以下である。
本発明の水性粘着剤組成物は、前記した本発明の目的を損なわない範囲内であれば、上記したモノマー(A)及び(B)以外のその他のモノマー成分を含んでもよい。その他のモノマー成分としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート等の炭素数が4〜12以外のアルキル基を有する(メタ)アクリレート系モノマー;ベンジル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等の芳香族或いは脂環族の(メタ)アクリレート系モノマー;2−メトキシエチルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート等のエーテル結合を有する(メタ)アクリレート系モノマー等を挙げることができる。
本発明の水性粘着剤組成物は、少なくとも、(メタ)アクリレート系モノマー(A)及び、カルボキシ基を含む官能基を有する不飽和モノマー(B)を原料モノマーとして乳化重合してなる共重合体を含み乳化重合の際に、乳化剤として上記一般式(1)で示されるエチレン性不飽和単量体(C)を利用し、且つ、該単量体(C)を前記(メタ)アクリレート系モノマー(A)100質量部に対して、0.05質量部より多く、5.0質量部以下の量で使用してなることを特徴とする。上記した以外は、一般的な乳化重合方法と同様にして合成できる。例えば、水、原料モノマー、及び、乳化剤からなるプレエマルションを調製し、温度計、撹拌機、滴下装置、還流冷却管及び窒素導入管を備えた反応装置に、水を入れ、適温まで昇温し、重合開始剤を投入し、前記プレエマルションを滴下して重合をさせることで得られる。
本発明の水性粘着剤組成物は、前記したように、乳化剤として下記一般式(1)で示されるエチレン性不飽和単量体(C)を利用し、その存在下で原料モノマーを乳化重合してなることを特徴とし、これによって本発明の顕著な効果を得ている。
CH2=CR1−COO−R2−SO3Y 一般式(1)
(式中、R1:水素原子又はメチル基、R2:炭素数1〜6のアルキレン基、Y:水素イオン又は対イオンである)
本発明の水性粘着剤組成物を得る際の乳化重合においては、上記一般式(1)のエチレン性不飽和単量体(C)の以外に、アニオン性乳化剤、ノニオン性乳化剤及び反応性乳化剤を適宜に選択して併用することもできる。他の乳化剤としては、例えば、以下のものが挙げられる。アニオン性乳化剤としては、オレイン酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル及びポリオキシエチレンアルキルアリルエーテルリン酸エステル等が挙げられる。
本発明の水性粘着剤組成物を得る際の乳化重合の際には、必要に応じて重合度を調整するため、重合調整剤として、連鎖移動剤や重合禁止剤を使用することができる。連鎖移動剤としては、例えば、n−ドデシルメルカプタン、2−メルカプトエタノール、n−ブチルメルカプタン、トリクロロメルカプタン及びイソプロピルアルコール等が挙げられる。重合禁止剤としては、例えば、ヒドロキノンモノメチルエーテル等が挙げられる。そして、これらの群より選択される1種以上を適宜に使用することができる。
本発明において、乳化重合する際に用いる重合開始剤としては、通常の乳化重合に用いる重合開始剤を適宜に使用することができる。具体的には、例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過酸化水素、パーオキシエステル類の過酸化物や、アゾビス系重合開始剤が挙げられる。これらの群より選ばれる水溶性の重合開始剤が好ましい。また、塩化第一鉄、硫酸第一鉄、重亜硫酸ナトリウム、L−アスコルビン酸、L−アスコルビン酸ナトリウム等の還元剤と、前記した過酸化物とを併用して使用することができる。重合開始剤の使用量は、原料モノマー成分の総量100質量部に対して、通常、0.02〜3.0質量部程度である。好ましくは、0.05〜1.0質量部である。
また、本発明の水性粘着剤組成物は、調製される際に、適度なpHに中和されていてもよい。この際に使用する中和剤としては、塩基性の有機化合物及び塩基性の無機化合物の何れであってもよい。例えば、トリメチルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及び2−アミノメチルプロパノール等の有機アミンや、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物や、アンモニア等が挙げられ、その他の公知の中和剤も使用することができる。なお、これら中和剤は、エマルションを得るための乳化重合反応中に使用することも可能である。
本発明の水性粘着剤組成物を構成する共重合体は、ガラス転移温度(以下、Tgと称す)が、−80℃〜−50℃の範囲であることが好ましい。より好ましくは−70℃〜−55℃の範囲である。なお、上記共重合体のTgは、日本エマルジョン工業会規格「合成樹脂エマルジョンの皮膜と硬さ表示方法(107−1996)」に記載された各ホモポリマーのTg値を使用して計算式から求められる。
本発明の水性粘着剤組成物は、必要に応じて架橋剤を含んでもよい。架橋剤の使用量としては、原料モノマー成分100質量部に対して、架橋剤を0.01〜2.0質量部の範囲で、より好ましくは0.05〜1.0質量部の範囲で使用する。架橋剤としては、従来公知の多官能性モノマーを使用することができる。
本発明の水性粘着剤組成物は、さらに、原料モノマー成分100質量部に対し、可塑剤を、例えば、0.5〜5質量部の範囲で含むこともできる。より好ましくは、1〜3質量部の範囲で含むとよい。上記可塑剤としては、非フタル酸系可塑剤が好ましく、例えば、オレイン酸エステル、アジピン酸エステル、コハク酸エステル、マレイン酸エステル、フマル酸エステル、クエン酸エステル等の脂肪酸エステル類、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリエチレングリコールジベンゾエート等の安息香酸エステル類等が挙げられる。上記した可塑剤の中でも、特に、ジプロピレングリコールジベンゾエートが好ましい。
本発明の粘着シートは、本発明の水性粘着剤組成物で粘着剤層が形成されてなることを特徴とする。本発明の水性粘着剤組成物は、例えば、基材及び/又は剥離性シートに粘着剤層が積層されてなる粘着シートの粘着剤層の形成材料として好適である。本発明の水性粘着剤組成物を用いて粘着剤層を形成することで、基材等に中性紙を用いた場合に生じる、中性紙劣化の問題が抑制される。また、本発明の水性粘着剤組成物は、機械安定性に優れるため、粘着剤層を有する粘着シートを良好に形成できるため、本発明の粘着シートを経済的に作製することができる。
本発明の粘着剤組成物を用いて基材に粘着剤層を形成したことで、充填剤として炭酸カルシウムを含有する基材や、剥離性シートの基材に炭酸カルシウムを含有するものが使用されている場合であっても、中性紙劣化が低減された粘着シートを得ることができる。また、本発明の粘着剤組成物によれば、塗工する方法で良好な粘着剤層を形成でき、形成された粘着剤層は、粘着力の経時劣化(中性紙劣化)が抑制されたものとなる。一般に粘着シートは、被着体貼着前は、「剥離性シートの基材/剥離性層/粘着剤層/表面基材」という構成を基本とし、被着体貼着後は、「被着体/粘着剤層/表面基材」という構成を基本とする。このため、本発明で問題としている中性紙劣化の原因となる「基材」としては、「剥離性シートの基材」及び「表面基材」の少なくともいずれかの基材が該当する。
〔水性粘着剤組成物の製造〕
容器に、原料モノマーとして、本発明で規定する(メタ)アクリレート系モノマー(A)である、2−エチルヘキシルアクリレート(以下「2EHA」と記す)100質量部を入れ、さらに、本発明で規定する官能基を有する不飽和モノマー(B)であるアクリル酸(以下「AAC」と記す)を0.42部、及び、メタクリル酸(以下「MAAC」と記す)を0.16部添加した。次いで、アニオン性乳化剤として、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム(商品名:ラテムルE−118B、花王社製)を4.0部、及び、反応性乳化剤として利用する、本発明で規定する一般式(1)で示されるエチレン性不飽和単量体(C)である2−(メタクリロイルオキシ)エタン硫酸ナトリウムを0.5部、ノニオン性界面活性剤である、ポリオキシエチレンアルキルエーテル(商品名:アデカトールLO−3、ADEKA社製)を1.0部、架橋剤として、ジメタクリル酸エステル(商品名:アクリエステルED、三菱レイヨン社製)を0.3部、イオン交換水を49部混合し、モノマー成分と乳化剤とを含むプレエマルションを調製した。
実施例1で用いた原料モノマーである2EHA、AAC、MAAC、及び、反応性乳化剤として利用する2−(メタクリロイルオキシ)エタン硫酸ナトリウムを、表1に示す量でそれぞれ用いた以外は実施例1と同様に乳化重合して、エマルション−2〜7(Em−2〜7)を得た。次いで、実施例1と同様にして、水性粘着剤組成物−2〜7を調製した。なお、水性粘着剤組成物−2〜7の、固形分濃度、粘度及びpHは、実施例1の粘着剤組成物と同等となるように調整した。なお、比較例1では、エチレン性不飽和単量体(C)である2−(メタクリロイルオキシ)エタン硫酸ナトリウムを、本発明の規定の範囲よりも少ない量で使用した。
いずれの比較例でも、実施例1で用いた本発明で規定するエチレン性不飽和単量体(C)である2−(メタクリロイルオキシ)エタン硫酸ナトリウムを使用しなかった。また、比較例3〜7では、本発明で規定するエチレン性不飽和単量体(C)に替えて、表2に示した各反応性界面活性剤をそれぞれ使用した。それ以外は、実施例1と同様にして、比較例に用いるエマルション−8〜13を重合した。次いで、実施例1と同様にして、比較例の水性粘着剤組成物−8〜13を調製した。なお、比較例の水性粘着剤組成物−8〜13の固形分濃度、粘度及びpHは、実施例と同等となるように調整した。
(エマルションの固形分濃度)
JIS K−6833に準じて、エマルションを140℃で30分間乾燥させた後、残渣を秤量し、下記式より固形分濃度を算出した。
固形分濃度(質量%)=(残渣の質量/乾燥前のエマルション)×100
JIS K−6833に準じて、25℃環境下でBM型粘度計(東京計器社製)を用い、No.4ローターを用いて60回転/分でエマルションの粘度を測定した。
(評価用の試料作成)
実施例及び比較例で調製した水性粘着剤組成物1〜13の各100部に対し、架橋剤であるデナコールEX−421(商品名:ナガセケムテックス社製、ジグリセロールポリグリシジルエーテル)0.4質量部を、撹拌しながら添加した。その後、乾燥後の厚さが20μmになるように剥離性シート上に塗布し、100℃で90秒間乾燥後、中性紙(炭酸カルシウムを13%含有)に転写して、23℃、50%RHの雰囲気で7日間放置後、粘着ラベルを作成し、評価用の試料とした。
上記で得た評価用の試料を用いて、以下の試験方法で試験し、評価した。結果を表3にまとめて示した。
1.マロン残渣試験(溶液の機械安定性)
試料50gをマロン式機械安定性試験機にかけた(条件:10kg荷重、1000rpm、5分間)。その後、生成した凝集物を200メッシュの金網でろ過し、よく洗浄した後に105℃の熱風循環乾燥機で1時間乾燥し、デシケーター中に30分放置後、秤量した。秤量値が0.01g以下であったものを合格と判定した。合格のものを「○」、それ以外を「×」と記載した。
上記で得た評価用の試料(粘着シート)を用い、JIS Z−0237の180°引き剥がし粘着力測定に準じて、初期及び経時での粘着力を測定し、経時における粘着力の維持率を算出し、それぞれ評価した。具体的には、まず、評価用の試料を幅25mmに切断し、ステンレス鋼(SUS)板と、Kライナー紙にそれぞれ貼り付け、2kgのローラーで1往復圧着した。圧着30分後に、引き剥がし速度300mm/分にて、粘着シートを引き剥がした。そして、粘着力を測定し、その測定値を、「未処理測定値」とした。別に、50℃、90%RHに5日間放置した後の評価用の試料について、上記と同様にして粘着力を測定し、その測定値を、「湿熱処理後測定値」とした。そして、以下の式を用いて粘着力のシート経時維持率(%)を算出し、この値を粘着剤層の経時劣化の判定に使用した。そして、90%以上のものを合格と判定した。合格のものを「○」、それ以外を「×」と記載した。
粘着力のシート経時維持率(%)=(湿熱処理後測定値/未処理測定値)×100
Claims (3)
- 主モノマー成分である炭素数4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリレート系モノマー(A)と、官能基を有する不飽和モノマー(B)とを含む原料モノマーが乳化重合してなる共重合体を含んでなり、前記乳化重合の際に、下記一般式(1)で示されるエチレン性不飽和単量体(C)を反応性乳化剤として使用してなり、且つ、前記官能基を有する不飽和モノマー(B)の官能基がカルボキシ基を含み、
前記エチレン性不飽和単量体(C)が、前記(メタ)アクリレート系モノマー(A)100質量部に対して、0.05質量部より多く、5.0質量部以下の量で含有されてなることを特徴とする水性粘着剤組成物。
CH2=CR1−COO−R2−SO3Y 一般式(1)
(式中、R1:水素原子又はメチル基、R2:炭素数1〜6のアルキレン基、Y:水素イオン又は対イオンである) - 前記官能基を有する不飽和モノマー(B)のうち、官能基がカルボキシ基である不飽和モノマー(b)が、前記(メタ)アクリレート系モノマー(A)100質量部に対して、0.3質量部以上、3.0質量部以下の量で含有されてなる請求項1に記載の水性粘着剤組成物。
- 粘着剤層が、請求項1又は2に記載の水性粘着剤組成物で形成されていることを特徴とする粘着シート。
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