JP2007070718A - 多孔質鉄粉、多孔質鉄粉の製造方法、電波吸収体 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明の磁性体は１〜２０ＧＨｚの高周波領域の電波吸収特性に優れ、この領域の電波障害低減に極めて有効である多孔質鉄粉を提供する。
【解決手段】
平均粒子径を１〜９０μｍとし、かつ比表面積を４ｍ^２／ｇ以上と大きい多孔質鉄粉とすることで高周波域の電波吸収特性を大きくできる。そのような多孔質鉄粉を得る手段としては、鉄を主成分とする合金を酸水溶液に浸漬、特定の元素を溶出し、残った固形物を還元することにより得られる。
【選択図】図１

Description

本発明は１〜２０ＧＨｚ帯域に電波吸収特性を有する多孔質鉄粉及びそれを用いた電波吸収体及び多孔質鉄粉の製造方法に関するものである。

特開２００５−５２８６号公報 特開平７−５４１０６号公報 特開平１１−３５４９７３号公報 特開２０００−８０４０１号公報 特開昭５７−４２８８号公報

近年、小型の携帯機器の開発や高機能化が急速に図られ、高速大容量情報の伝送の必要性から、利用周波数領域がＧＨｚ帯域まで拡大している。特殊な用途に限られていた携帯機器も一層の小型化と低価格化により、汎用機器として一般に携帯されるようになり、従来にも増して電波の空間への放射が拡大している。この外部に放射された電波は電子回路等の誤動作を生じるため、深刻な問題となっている。この電波による誤動作の問題を解決するために、外部から飛来する電波及び機器内の電子部品から発生する電波を吸収するために種々の電波吸収体が開発されている。

例えば、２００１年３月に運用が始まったノンストップ自動料金収受システム（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｔｏｌｌ Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ：ＥＴＣ）では５．８ＧＨｚ帯の電波が情報収受に使用されている。このシステムでは送受信アンテナ間における電波の多重散乱波によるシステム誤動作が懸念され、その対策の一つとして電波吸収体が採用されている。

本発明は電波吸収用磁性材料として使用可能な鉄粉に関するものであり、現在、数１０ＭＨｚ〜１ＧＨｚ帯域に有効な電波吸収用磁性材料として、フェライト、純鉄、センダスト、希土類磁石などが知られている。磁性体はアスペクト比が大きいほど高周波領域の電波を吸収することが知られており、純鉄、センダスト等では、アトマイズ法で微細粒を製造したのち、アトライタなどを用いた加工により、偏平体としたものが市販されている。

特許文献１には希土類磁石の製造ないし廃却に伴い発生する希土類一遷移金属系スクラップから電波吸収用磁性材料を製造する方法が開示されている。希土類元素のみを酸化し、他の元素は酸化しない温度域で熱処理（いわゆる不均化反応処理）することによって、遷移金属系磁性粒子と希土類酸化物粒子との複合体からなる電波吸収用磁性体粉末が得られることが示されている。この方法で製造した電波吸収用磁性体粉末は希土類元素の含有量が多く、電波吸収を担うα−Ｆｅの割合が少なくなるという欠点がある。また、希土類の有効利用の観点からも問題があった。

希土類元素の添加量の少ない磁石として、特許文献２にはＮｄ及びＢがそれぞれ１〜１０ａｔ％を含有するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が開示されている。しかし、この文献には電波吸収用磁性体としての性能及び作りこみ技術については記載されていない。これら２件の文献には、多孔質で比表面積の大きい磁性材料及びその製造方法は開示されていない。

特許文献３にはＦｅ基扁平状ナノ結晶軟磁性体粉末を用いた電磁波吸収体が示され、その磁性体粉末は厚さが３μｍ以下であり、その平均粒径が２０〜５０μｍであることが好ましいこと、扁平形状が必須であること、さらに、粉末粒子間を電気的に絶縁することが重要であることが示されている。そして水アトマイズ法でアモルファス合金粉末を作製し、熱処理によって１０ｎｍの微細組織のナノ結晶軟磁性体粉末を作ることが示されている。この文献には本発明の基本となる多孔質粉末及びその表皮効果についてなんら示されていない。

カルボニル鉄は透磁率が高く、電波吸収用磁性材料として優れているが、１ＧＨｚ近辺までの電波吸収特性しか示さず、形状が球状であり、さらに粒度分布が狭く、粒径が小さいために樹脂等との混合による高密度化が難しいという欠点がある。また、最近、平均粒径が１μｍ以下の超微粒純鉄粉末が開発され、優れた電波吸収特性を示すことが報告されている。しかし、９ＧＨｚの周波数帯において反射損失は−３５ｄＢを超えるが、その時の板厚が３ｍｍと大きいため、小型機器用の電波吸収体として適しているとは言えない。

以上述べた磁性粉末はエポキシなどの樹脂バインダーを一定の割合で配合して混練し、例えば金属板等を基板として所定の厚さのシートあるいはボード状に成形し、これを電波吸収体として使用する。電波が最も良好に吸収される共鳴周波数は電波吸収体の板厚に依存し、所望の電波の周波数に合わせて電波吸収体の厚さを調整する。このような電波吸収体の種類はフェライト焼結体、フェライトゴム複合体、偏平純鉄含有樹脂、偏平センダスト含有樹脂、カルボニル鉄ゴム複合体などがある。

純鉄は湿潤状態の土壌中においてＦｅイオンが溶け出し、土壌中のテトラクロロエチレンなどの有機ハロゲン化合物と反応して、エチレンなどの有機物とハロゲンに分解し、無害化することが知られている。

特許文献４には有害物除去処理用鉄粉として、Ｐ、Ｓ、Ｂの一種以上を含有する鉄粉が紹介されている。この鉄粉は比表面積が０．０１〜１．０ｍ^２／ｇ、粒子径が１〜１０００μｍの範囲が好ましいことが示されている。

特許文献５には鉄粉をリン化合物が含まれる排水に添加し、鉄粉から溶出した鉄イオンとリン酸イオンを反応させて、Ｐ化合物を排水中から除去できることが記載されている。

これらの文献には溶出したＦｅイオンにより有害物質を分解し、無害化すること、溶出量増大のために特殊元素の添加が有効であることが示されているが、鉄粉の表面積の拡大に伴う反応面積増大により溶出量を増大しようという試みはない。

汎用の携帯電子機器の送受信には１〜２０ＧＨｚ帯域の電波が使用されるため、電波吸収用磁性材料はこの周波数帯域の電波を吸収すること、携帯機器に用いられるために可能な限り小さく、薄く、軽いことが重要となっている。従来の磁性材料は高周波数帯域、特に１０ＧＨｚ以上の帯域での電波吸収特性が十分でない。また、高性能化するために偏平体に加工されるため、表面が平滑であることが原因して、樹脂とのなじみが悪く、電波吸収体に成形後、少しの加工でクラックが発生するなどの問題があった。また、上記の問題を解決するために粒子径を小さくした場合、樹脂との混合が困難になるといった新たな問題が生じる。

本発明では磁性材料を多孔質にすると表面粗さが大きくなり、磁性材料そのものの表皮効果と相まって、表面に流れる電流の行路長が大きくなることから渦電流損を抑制できること、樹脂との密着性が向上すること、圧縮変形抵抗が小さいことを新たに見出した。

本発明の多孔質鉄粉は大きな比表面積を有する。粒子が小さいために表面粗さを直接測定することはできないので、比表面積を代用指標として用いると４ｍ^２／ｇ以上の多孔質であって、平均粒子径が１〜９０μｍであるという特徴をもつ多孔質鉄粉である。比表面積が４ｍ^２／ｇより小さいと、渦電流が大きくなるため好ましくない。好ましくは比表面積は５ｍ^２／ｇ以上、さらに好ましくは８ｍ^２／ｇ以上である。本発明において、比表面積は窒素ガスを用いたＢＥＴ法で測定した値を用い、平均粒子径はレーザー回折法で測定したＤ５０の値を用いた。平均粒子径が１μｍより小さいと樹脂との混合が困難になり、一方、平均粒子径が９０μｍより大きいと充填率が低下するため、電波吸収性能が低下する。好ましくは平均粒子径が５〜１５μｍである。

本発明の多孔質鉄粉は表面層に酸化物が存在することが好ましい。鉄の粒子が接触し、導通があると渦電流を発生させ、電波吸収性能が低下する。多孔質であることと表面に形成された酸化物が相俟って渦電流の発生を抑制することができる。また発火しにくくなり、取扱いが容易となる。

上述の通り本発明の多孔質鉄粉の特徴は、比表面積、平均粒子径に代表される形状の特異性である。よって、多孔質鉄粉の各々の用途における種々の特性を向上する目的でＦｅ以外の成分を含有することができる。また、目的の有無に拘らず、多孔質鉄粉の各々の用途における使用を妨げない範囲で鉄以外の成分を含有することができる。例えば原料として後述する希土類−鉄合金スクラップを原料として用いた場合、原料に由来するＦｅ以外の成分（例えばＹを含む希土類元素、Ｂ、Ｃ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｃａ等）を含有することができる。鉄以外の成分の含有量は１５ａｔ％以下が好ましい。

本発明の多孔質鉄粉はＹを含む希土類元素、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂ、Ｃ、Ｎの中から選ばれた１種以上の元素を０．０１〜１５ａｔ％含有することが好ましい。Ｙを含む希土類元素、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎの酸素との親和力はＦｅよりも大きく、鉄粒子の表面に酸化物層を形成しやすい。特に希土類元素を１〜５ａｔ％含有することが好ましい。純鉄は透磁率が大きく、電波吸収用磁性体として優れているが、Ｃｏ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｉなどの元素を含有すると、さらに高透磁率化を図れる点で好ましい。これらの元素の添加量は、０．０１ａｔ％以下では効果が十分でなく、１５ａｔ％より多いと電波吸収特性を低下させたり、主成分であるＦｅに比べて高価であるため、経済性を損なう。

本発明の多孔質鉄粉の平均細孔径は１００ｎｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは５０ｎｍ以下である。最も好ましくは２０ｎｍ以下である。本発明において平均細孔径及び細孔容積は窒素吸着法により求めた。平均細孔径が１００ｎｍ以下である場合、表皮効果がさらに大きくなる。

本発明の多孔質鉄粉の細孔容積が０．０１ｍｌ／ｇ以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．０２ｍｌ／ｇ以上である。細孔容積が０．０１ｍｌ／ｇ以上である場合、粒子内部に空気を多く含有するために、電波吸収体とした際の軽量化が可能となる。

本発明の多孔質鉄粉は比表面積が大きいため、湿潤状態において有機ハロゲン化合物を分解するのに極めて有効であり、汚染土壌、排水の浄化剤として有用である。

本発明の電波吸収体は上述の多孔質鉄粉を含有する。電波吸収体は樹脂と多孔質鉄粉を混合・混練・加熱により作製する。１ＧＨｚ〜２０ＧＨｚ帯域の電磁波の吸収性能を向上するには、できるだけ多く、本発明の多孔質鉄粉を含有することが好ましい。好ましくは５０体積％以上含有させる。多孔質鉄粉の含有量が多すぎると電波吸収体の成形が難しくなるため、通常、９５体積％以下で行う。また、所望する電波吸収特性を得るため、他の磁性粉を含有することもできる。所望する電波吸収特性に合わせ、扁平化を行った多孔質鉄粉を電波吸収体に含有させることができる。本発明の多孔質鉄粉は扁平化処理における加工圧力が小さく、容易にアスペクト比を大きくすることができる。

上述した多孔質鉄粉の製造方法としては、金属、原料合金を原料として工業的に行うことができる次に述べる本発明の製造方法の他、Ｆｅイオンを含有する溶液を原料として、沈澱法により得た水酸化物、炭酸塩等のＦｅ塩を酸化、還元を行う製造方法により行うこともできる。

本発明の多孔質鉄粉の製造方法は、下記の工程１〜３を含む。
（工程１）Ｍ元素を含有する鉄を主成分とする合金（Ｆｅ−Ｍ合金）を準備する工程
（工程２）該Ｆｅ−Ｍ合金を酸水溶液に浸漬し、Ｍ元素を溶出し、Ｆｅを主成分とする固形物（Ｆｅ固形物）を得る工程
（工程３）該Ｆｅ固形物を還元し、多孔質鉄粉を得る工程

工程１によりＭ元素を含有する鉄を主成分とする合金（Ｆｅ−Ｍ合金）を準備する。Ｍ元素としては、Ｙを含む希土類元素、アルカリ土類金属、Ｐ、Ｃ、Ｓ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｂ、Ｃｕ、Ｇａ等を用いることができる。Ｍ元素は工程２において酸水溶液に溶出されるが、工程２を行う種々の条件により、溶出したり、溶出しなかったりするため、上述の元素が常にＭ元素であるというわけではない。最終的に得られる多孔質鉄粉の種々の特性を向上する目的、または特性を阻害しない範囲でＭ元素及びＦｅ以外の元素を含有させてもよい。所定の組成となるように原料として準備したＭ元素、Ｆｅ、その他の元素の単金属、原料合金を溶解した後、凝固させることによりＭ元素を含有する鉄を主成分とする合金（Ｆｅ−Ｍ合金）を得ることができる。

原料の単金属、原料合金は高周波溶解法、アーク溶解法などいずれの方法で溶解してもよく、凝固方法はモールド法、アトマイズ法、ストリップキャスト法いずれの方法を採用してもよい。また、次工程以降で行う酸水溶液への浸漬処理、還元処理の作業効率を上げること、最終的に得られる多孔質鉄粉の粒子径を調整することを目的に、あらかじめ、数ｍｍ以下に粉砕しておくことが有効である。

Ｆｅ−Ｍ合金としては、工業的に広く用いられている希土類−鉄−ホウ素系、希土類−鉄−窒素系の永久磁石用合金、希土類−鉄−ケイ素系の磁気冷凍材料用合金等を用いることができる。これらを使用した場合、主に希土類元素がＭ元素に相当する。これらは本発明の多孔質鉄粉用に製造されたものに限らず、磁石、磁気冷凍材料等に加工する際、不要部の切除、研削、研磨で発生した合金屑等（以下、希土類−鉄合金スクラップという）を用いることができる。

工程２によりＦｅ−Ｍ合金を酸水溶液に浸漬し、Ｍ元素を溶出し、Ｆｅを主成分とする固形物（Ｆｅ固形物）を得る。Ｆｅ−Ｍ合金を浸漬する酸水溶液には塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸あるいはそれらの混酸を用いることができる。Ｍ元素を選択的に溶出するには、Ｆｅ−Ｍ合金を酸化して、Ｆｅを酸水溶液に難溶な酸化物または水酸化物として行うことができる。酸化を行う場合は、あらかじめ大気中で焼成することにより行ってもよいし、Ｆｅ−Ｍ合金を水等に分散させたスラリーに空気を吹き込むことにより行ってもよい。このようにＭ元素を溶出することにより比表面積の大きいＦｅを主成分とする固形物（Ｆｅ固形物）を得ることができる。Ｆｅ固形物中のＦｅの１部または全部は酸化物及び／または水酸化物の状態である。適宜、条件を制御することにより、Ｍ元素の１部を残存させたり、Ｆｅ元素の１部を溶出させてもよい。その後、Ｆｅ固形物は酸水溶液から濾別され、必要に応じて洗浄を行うことができる。Ｆｅ固形物は主にＦｅ、１部残存したＭ元素及びその他の元素の酸化物、水酸化物やＦｅ、１部残存したＭ元素及びその他の元素と用いた酸の陰イオンとの化合物、さらには水和水、付着水等の水分を含有する。例えばＲ−Ｍ合金として希土類−鉄−ホウ素系の永久磁石用合金、酸水溶液として塩酸を用いた場合、最終的に得られる多孔質鉄粉に希土類のオキシ塩化物を含有させることができる。希土類オキシ塩化物は吸湿性がなく、従って水への溶解度が低いという性質を有し、特許文献１に開示されている希土類酸化物と異なり、吸湿による水酸化物形成といった欠点を示さない。

工程３によりＦｅ固形物を還元し、多孔質鉄粉を得る。還元は水素を３％以上含有する雰囲気で行うことが好ましい。さらに好ましくは水素を５％以上含む還元性雰囲気中、３００℃以上の温度で、１分から１００時間の熱処理を行い、Ｆｅ固形物の大部分を還元することにより多孔質鉄粉を得ることができる。その後、必要に応じ、粒子の表面に酸化物層を形成してもよい。上述のように酸素との親和力が大きい希土類元素等を含有している場合は、希土類元素のみを酸化し、他の元素は酸化しない条件で不均化反応処理を行うこともできる。

工程２と工程３の間に、必要に応じて工程２’を含むことができる。工程２’によりＦｅ固形物を加熱して乾燥又は酸化させる。上述の通りＦｅ固形物は水和水、付着水等の水分を含有する。含有する水分が多すぎると工程３において還元した際、比表面積が小さくなることがあるので、Ｆｅ固形物の性状に応じて、適宜、温度、時間を設定して加熱し、乾燥することが好ましい。またＦｅ固形物が水酸化物を含む場合も、適宜、温度、時間を設定して加熱し、酸化することもできる。加熱、酸化は公知の方法により大気中で行うことができる。

Ｆｅ−Ｍ合金として希土類−鉄合金スクラップを用いた場合、工程２で溶出させたＭ元素を公知の沈澱分別法や溶媒抽出法等で回収・再利用することができ、資源の有効利用が可能である。

本発明の磁性体は１〜２０ＧＨｚの高周波領域、特に１０ＧＨｚ以上の帯域での電波吸収特性に優れ、この領域の電波障害低減に極めて有効である。また、有機ハロゲン化合物の分解に極めて有効である。

次に実施例により本発明を詳述する。

（実施例１）
組成が１１．１Ｎｄ−３．０３Ｄｙ−０．５６Ｃｏ−６．２０Ｂ−７９．０７Ｆｅとなるように配合した原料をアルゴン雰囲気中で、高周波溶解炉で溶解し、ストリップキャスティング法により厚さ約０．５ｍｍの合金薄帯を得た。次に合金薄帯を粉砕して平均粒子径が約１０μｍの合金粉末を得た。この粉末５００ｇを１０００ｍｌの純水に混ぜ合金スラリーとした。このスラリーを攪拌し、毎分３００ｍｌの空気をバブリングしながら５Ｎの硝酸水溶液１５００ｍｌを添加した。スラリーの温度は５０℃を保った。十分に反応を進行させた後、スラリー中に残存する固形物をヌッチェ式ろ過機でろ過し、得られた固形物をデカンテーション法により洗浄した。次いで、この固形物を大気中４００℃で５時間加熱した。Ｘ線回折により、主として酸化鉄からなることを確認した。その後、水素１００％の雰囲気中６００℃の温度で４時間加熱した。得られた多孔質鉄粉について、ＸＲＤにより酸化鉄の有無、ＥＰＭＡにより表層部の酸化物の有無を判定し、ＢＥＴ法により比表面積、レーザー回折法により平均粒子径（Ｄ５０）、窒素吸着法により平均細孔径及び細孔容積を測定した。その結果を表１に示した。ＸＲＤによりオキシ塩化ネオジムのピークを確認した。またＩＣＰにより分析した結果、得られた多孔質鉄粉の組成はＮｄとＤｙの総量が２．３２ａｔ％、Ｃｏが１．０６ａｔ％、Ｂが０．１ａｔ％であった。また、得られた多孔質鉄粉表面のＳＥＭ像を図１に示した。

次に、得られた多孔質鉄粉とエポキシ樹脂３５質量％を混合し、円板状に成形後、１３０℃で３０分加熱し、さらに１８０℃で硬化処理を行い、電波吸収特性測定用試料とした。この試料を超音波加工機にて外径７．００ｍｍΦ、内径３．０４ｍｍΦのドーナツ状に成形後、測定用プロープに取り付け市販のネットワークアナライザーを用いて、試料厚さ方向のＳ１１（反射係数）の周波数依存性を測定した。測定結果を図２に示した。

（比較例１）
一般に用いられている粒径５μｍの扁平化したアトマイズ鉄粉について、実施例１と同様の測定を行い、結果を表１に示す。電波吸収特性についても実施例１と同様にして行い、結果を図３に示す。

図２と図３を比較して明らかなように、比較例１の試料は１０ＧＨｚ以上に−２０ｄＢを超える吸収特性が見られなかった。実施例１の試料は１０ＧＨｚを超える領域においても−２０ｄＢを超える電波吸収が見られ、１３ＧＨｚ付近に−２０ｄＢを超える特性が観察され、そのときの板厚は１．５ｍｍと小さい。

（実施例２）
合金組成をミッシュメタル１０ａｔ％、残部Ｆｅとした以外は実施例１と同様にして多孔質鉄粉を得た。ＩＣＰにより分析した結果、得られた多孔質鉄粉の組成はミッシュメタルの総量が１．７ａｔ％、残部はＦｅであった。実施例１と同様の測定を行い結果を表１に示す。電波吸収特性についても実施例１と同様にして行ったところ、１〜２０ＧＨｚの領域で−２０ｄＢを超える電波吸収特性が得られた。また、電波吸収特性測定後の試料を涅度８０％、４０℃の環境で１時間暴露し、発錆状況を調べたところ、錆は確認されなかった。

（実施例３）
ミッシュメタルの溶出が少なくなるような条件に変更した以外は実施例２と同様に多孔質鉄粉を得た。ＩＣＰにより分析した結果、得られた多孔質鉄粉の組成はミッシュメタルの総量が５．５ａｔ％、残部はＦｅであった。実施例１と同様の測定を行い、結果を表１に示す。電波吸収特性についても実施例１と同様にして行ったところ、１〜２０ＧＨｚの領域で−２０ｄＢを超える電波吸収特性が得られたが、実施例２と比較し、若干吸収が小さかった。また、実施例２と同様に暴露試験を行ったところ、錆が確認された。このように多孔質鉄粉の希土類含有量が多い場合、電波吸収特性、耐食性が若干劣ることがある。

実施例１の多孔質鉄粉表面のＳＥＭ像である。 実施例１の多孔質鉄粉を用いて製造した電波吸収体の電波吸収特性を示す図である。 比較例１の扁平化したアトマイズ鉄粉を用いて製造した電波吸収体の電波吸収特性を示す図である。

Claims (12)

1. 比表面積が４ｍ^２／ｇ以上であって、平均粒子径が１〜９０μｍであることを特徴とする多孔質鉄粉。
2. 表層部に酸化物が存在することを特徴とする請求項１記載の多孔質鉄粉。
3. Ｙを含む希土類元素、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｂ、Ｃ、Ｎから選ばれる１種以上の元素を０．０１〜１５ａｔ％含有することを特徴とする請求項１又は２記載の多孔質鉄粉。
4. Ｙを含む希土類元素から選ばれる１種以上の元素を１〜５ａｔ％含有することを特徴とする請求項３記載の多孔質鉄粉。
5. 平均細孔径が１００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４記載の多孔質鉄粉。
6. 細孔容積が０．０１ｍｌ／ｇ以上であることを特徴とする請求項１〜５の多孔質鉄粉。
7. 請求項１〜６記載の多孔質鉄粉を含有する電波吸収体。
8. 下記の工程１〜３を含むことを特徴とする多孔質鉄粉の製造方法。
   （工程１）Ｍ元素を含有する鉄を主成分とする合金（Ｆｅ−Ｍ合金）を準備する工程
   （工程２）該Ｆｅ−Ｍ合金を酸水溶液に浸漬し、Ｍ元素を溶出し、Ｆｅを主成分とする固形物（Ｆｅ固形物）を得る工程
   （工程３）該Ｆｅ固形物を還元し、多孔質鉄粉を得る工程
9. 工程２と工程３の間に下記の工程２’を含むことを特徴とする請求項８記載の多孔質鉄粉の製造方法。
   （工程２’）該Ｆｅ固形物を加熱して、乾燥又は酸化させる工程
10. Ｍ元素としてＹを含む希土類元素から選ばれる１種以上の元素を用いることを特徴とする請求項８又は９記載の多孔質鉄粉の製造方法。
11. 工程３として、水素を３％以上含む還元性雰囲気中、３００℃以上の温度で、１分から１００時間の間熱処理を行うことを特徴とする請求項８〜１０記載の多孔質鉄粉の製造方法。
12. Ｆｅ−Ｍ合金として、希土類−鉄合金スクラップを含有することを特徴とする請求項８〜１１記載の多孔質鉄粉の製造方法。

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