JPH0492823A - 磁気記録用磁性粉末及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高密度磁気記録用磁性粉末として好適な分散
性に優れた磁性粉末及びその製造法に関するものである
。

（従来の技術〕 近年、磁気記録再生用機器等の小型軽量化が進むにつれ
て磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する
高性能化、高密度記録化の要求が益々高まってきている
。

磁気記録媒体の高性能化、高密度記録化の為には、残留
磁束密度Ｂｒの向上が必要である。磁気記録媒体の残留
磁束密度Ｂｒは、磁性粉末のビークル中での分散性、塗
膜中での配向性及び磁性層中における充填性に依存して
いる。

当業界に於いては、磁気記録媒体の高密度記録化の手段
として、磁性粒子粉末の微粒子化が図られているととも
に、磁性層中における磁性粒子粉末の充填率を高めると
いう傾向が強くなってきている。

しかし、一方では、磁性粉末の微粒子化が進むにつれて
、磁性塗料の作製時に各種バインダーへ均一に分散され
難くなってくるということも言われている。

この事実は、特開昭６２−２７５０２８号公報の「従来
の製造方法により得られた微粒子磁性粉末は、微粒子化
していくことにより各種有機バインダーと混練して磁性
塗料を調製する際にバインダーに均一に分散されにくく
なり、また、磁気記録媒体の特性面においても微粒子化
の効果が引き出せないという問題が発生している。」な
る記載の通りである。

そこで、一般には、磁性塗料作製時において、混線分散
に長時間を費やして磁性粒子間の熱処理等による焼結や
粒子間の相互作用力（ファンデルワールス力、液架橋力
、磁気力等）によって生じる比較的強い結合状態を強制
的に解きほぐす方法が採られている。この方法によれば
、磁性粒子の分散性を改善する目的はある程度達成され
るものの、同時に長時間費やして混線分散を施している
ため磁性粒子が損傷を受け、結果的には磁気特性や！磁
変換特性に悪影響を与えることになってしまうのである
。

他方、磁性粒子の上記焼結や粒子間の相互作用力によっ
て生しる結合状態を圧粉処理を施すことによって解きほ
ぐすと同時に、特定の嵩密度／真密度の値を有する分散
性を改善した強磁性粒子粉末が提案されている（特公昭
４１４４７０２号公報、特開昭６２−１１１４号公報、
特開昭６２−９５７２９号公報）が、高密度記録用磁性
粉末材料として充分満足できる結果が得られていないの
が現状である。

〔発明が解決しようとする課題〕

磁気記録媒体の高性能化、高密度記録化の為の分散性に
優れた磁性粉末は、現在量も要求されているところであ
るが、前述した通り、従来法による場合には未だ分散性
に優れた磁性粉末とは言い難いものである。その理由は
、磁性粒子間の相互作用力によって生しる結合状態の解
きはぐしか充分でないこと、更に磁性粒子の集合体中に
含まれるミクロな空気が残存する為に磁性塗料作製時に
用いる溶剤との置き換えが困難であること等に起因して
いるといえる。

即ち、前述の従来法によって得られた磁性粉末は、磁性
粒子集合体内部が構造変形する程度まで圧縮脱気されて
おらず、磁性粒子集合体相互間の圧縮による脱気がなさ
れているにすぎない為、依然として磁性粒子の集合体中
にミクロな空気が残存し、この空気によって磁性塗料作
製時に用いる有機バインダー、溶剤の磁性粉末への濡れ
を悪くし、磁性粉末の分散性、磁性層中における磁性粉
末の充填率の向上を阻害しているのである。

従って、当業界では、磁気記録媒体の高性能化、高密度
記録化の為に用いれる磁性粉末材料として、磁性粒子に
損傷を与えることなく磁性粒子の集合体中に含まれてい
るミクロな空気を極力少なくしたより分散性に優れた磁
性粉末材料を得ることが最大の技術的課題となっている
。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者は、磁気記録媒体の高性能化、高密度記録化の
為の磁性材料として好適なより分散性に優れた磁性粉末
を得るべく、磁性粒子粉末を圧縮脱気処理する方法につ
いて種々検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った
のである。

即ち、本発明は、ＢＥＴ法による比表面積が２０〜１０
０ボ／ｇであり、水銀正大法に従って１００ｋｇ／ｃ４
以上、の水銀の圧力で測定した細孔容積が０．５０ｃｃ
／ｇ以下であり、且つ４００〜６５０人の平均細孔径を
有する磁性粉末からなることを特徴とする磁気記録用磁
性粉末及びＢＥＴ法による比表面積が２０〜１００ｒｄ
／ｇの磁性粉末を、一定空間内に束縛された状態で収納
されている被処理粉末の全てに５０〜３０００ｋｇ／ｃ
ｍの範囲の線圧が加えられる条件下で、圧縮力を加えな
がら圧縮脱気処理することを特徴とする磁気記録用磁性
粉末の製造法である。

次に、本発明実施にあたっての諸条件について説明する
。

本発明における出発物とするＢＥＴ法による比表面積が
２０〜ｂ マイト粒子粉末、マグネタイト粒子粉末、ベルトライド
化合物（ＦｅＯｌｌ−Ｆｅｔ０２．０　＜　ｘ　＜　１
　）等の磁性酸化鉄粒子粉末、これらの磁性酸化鉄粒子
粉末にトｅ以外のＣｏ等の異種金属を含有させた粒子若
しくはこれらの磁性酸化鉄粒子にＣｏを被着させた粒子
及び鉄を主成分とする金属磁性粒子等のいずれをも使用
することができる。また、磁性粒子の形状は、針状、紡
錘状等のいずれであってもよい。

本発明における磁性粉末の圧縮脱気処理は、定空間内に
被処理粉末が束縛された状態で収納されている被処理粉
末の全てに圧縮力が加わるような条件下で行わなければ
ならない。

束縛された状態とは、被処理粉末が加えた圧縮力に対し
て自由に動いて応力場から逃げることを拘束し、粉体層
に強制的な圧縮力が加わるようにした状態のことであっ
て、非束縛的な状態での圧縮脱気処理では本発明におけ
る効果が発現できない。

上記条件を満たす圧縮脱気処理装置としては、加圧プレ
ス、ロールプレス、打錠機、ブリケツタ、歯車連続圧縮
機等を仕様することができる。

更に、サンドミル、シンプソンミル、エツジランナー及
びらいかい機等についても被処理粉末の量、処理時の粉
体層の層厚等を適宜選択すれば本発明における圧縮脱気
処理装置として使用できる。

本発明における圧縮脱気処理を行うに際して、圧縮する
ための線圧は、磁性粒子の種類、比表面積、軸比及び圧
縮装置の種類等により適宜選択して設定することができ
るが、通常、５０〜３０００ｋｇ／Ｃ−の範囲、より好
ましくは１５０〜１０００ｋｇ／ｃ■の範囲に設定する
。

尚、圧縮脱気処理して得られる磁性粉末がフレーク状態
にあるものは、次いで適宜破砕整粒し、用途に応じた任
意の粒径の顆粒にすることで流動性が良くなり、付着性
、発展性においても非常に優れた取り扱い易い磁性粉末
とすることができる。

〔作　　用］ 先ず、本発明において最も重要な点は、ＢＥＴ法による
比表面積が２０〜１００ｆｆｌ／Ｈの磁性粉末を、定空
間内に束縛された状態で収納されている被処理粉末の全
てに５０〜３０００ｋｇ／ｃｍの範囲の線圧が加えられ
る条件下で、圧縮脱気処理を施した場合には、比表面積
が２０〜１００ｎ（／ｇであり、水銀圧入法に従って１
００ｋｇ／ｃｄ以上の水銀の圧力で測定した細孔容積が
０．５０ｃｃ／ｇ以下であって、且つ４００〜６５０人
の平均細孔径を有する分散性に研れた磁性粉末が得られ
るという事実である。

本発明において、分散性に優れた磁性粉末が得られる理
由については未だ明らかではないが、本発明者は、次の
ように考えている。

即ち、被処理物である磁性粉末を、前記の通りの特定さ
れた条件下で圧縮脱気処理を施すことにより、磁性粒子
間の熱処理等による焼結や粒子間の相互作用力によって
生しる結合状態を充分解きほぐすことができ、しかも磁
性粒子の集合体中に含まれるミクロな空気を磁性粒子に
損傷を与えることなく圧縮脱気できている為、磁性塗料
作製時に用いる有機バインダー、溶削の磁性粉末への濡
れが良くなり、分散性の優れた磁性粉末が得られる。

尚、細孔容積が０．５０ｃｃ／ｇ以上の磁性粉末の場合
は、被処理物である磁性粉末を圧縮脱気処理する過程に
おいて、磁性粒子集合体内部が構造変形する程度まで処
理されておらず、磁性粒子集合体中に含まれているミク
ロな空気の脱気が充分に行われていない状態のものであ
り、本発明の効果を充分発揮することができない。

平均細孔径が４００Å以下の磁性粉末の場合は、圧縮脱
気処理する過程において、磁性粒子が損傷を受け、磁性
粒子自体の均一性が失われ、結果的に磁気記録媒体の残
留磁束密度（Ｂｒ）　、角型比及び配向度等の電磁変換
特性の改善が認められず、磁気記録媒体の高性能化、高
密度記録化の為の磁性粉末としては好ましくない。

一方、６５０Å以上の磁性粉末の場合は、圧縮脱気処理
する過程において、磁性粒子集合体内部が構造変形する
程度まで圧縮脱気処理されておらず、しかも磁性粒子集
合体中に含まれているミクロな空気の脱気が充分に行わ
れていない為、磁性塗料作製時におけるバインダーへの
均一分散性が劣り、磁気記録媒体の高性能化、高密度記
録化の為の磁性粉末としては好ましくない。

また、圧縮脱気処理に当たって、線圧５０ｋｇ／ｃｍ以
下の場合には、磁性粒子集合体内部が構造変形する程度
まで圧縮脱気されず磁性粒子集合体中に含まれているミ
クロな空気の脱気が不充分な為、本発明の効果を充分発
揮することができない。

一方、線圧３０００ｋｇ／ｃｍ以上の場合には、磁性粒
子集合体中に含まれているミクロな空気は充分脱気され
るものの、あまりにも、強い圧縮力を受ける為に磁性粒
子が損傷を受は磁気特性や電磁変換特性に悪影響を与え
る結果となり好ましくない。

〔実施例〕

次に、実施例及び比較例により本発明を説明する。

尚、本発明における分散性の評価は、テープ化した場合
の残留磁束密度Ｂｒ、角型比（Ｂｒ／８ｍ）及び配向度
のそれぞれの値を示すことにより行い。

いずれの値も大きくなる程分散性が改良されたことを意
味する。

また、本発明における細孔容積並びに平均細孔径は、水
銀圧入法により１００ｋｇ／ｃ４以上の水銀の圧力とそ
の時に入った水銀の量からデーターを変換し測定した。

磁性粉末及び磁気テープの磁気特性は、「振動試料型磁
力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５Ｊ　　（東英工業銖製）を用い
て外部磁場１０ＫＯｅの条件下で測定した結果である。

実施例１ 平均長軸長０．１８μｍ、軸比７、比表面積４２ｒｄ／
ｇであって、保磁力８５００ｅ、飽和磁化７２ｅｍｕ／
ｇであるＣｏ被着７−ＦｅｚＯ，粒子を用い、該粒子を
ロール通過量２０ｋｇ／ｈｒ、線圧３５０ｋｇ／ｃｍの
条件下でロールプレスにて圧縮脱気処理した後、篩分に
より粒径７１０〜２０００μ−の顆粒状の磁性粉末を得
た。

得られた磁性粉末は、ＢＥＴ法による比表面積が４２ｎ
（／ｇであり、水銀圧入法に従って測定した細孔容積が
０．４１ｃｃ／ｇで、平均細孔径が５８０人であった。

次いで、上記圧縮脱気処理して得た磁性粉末を用いて、
適量の分散側、塩ビ酢ビ共重合体、熱可塑性ポリウレタ
ン樹脂及びトルエン、メチルエチルケトン、メチルイソ
ブチルケトンからなる混合溶剤を一定の組成に配合した
後、ボールミルで８時間混合分散して磁性塗料を作製し
、続いて、得られた磁性塗料に上記混合剤を加え適正な
塗料粘度になるように調整し、ポリエステル樹脂フィル
ム上に通常の方法で塗布、配向、乾燥させて、磁気テー
プを製造した。

この磁気テープの残留磁束密度Ｂｒは１７２０　Ｇａｕ
ｓｓ、保磁力Ｈｃ８９３０ｅ、角型比（Ｂｒ／８ｍ）は
０．８４３、配向度２．２８であった。

実施例２〜８、比較例１〜２ 被処理粒子粉末の種類、圧縮脱気処理の有無及び線圧の
大きさを種々変化させた以外は実施例１と同様にして磁
性粉末を製造し、更に、該磁性粉末を用いて磁気テープ
を製造した。

この時の主要製造条件及び緒特性を表１に示す。

尚、実施例７．８においては、窒素雲囲気下で圧縮脱気
処理を施した。

〔発明の効果〕

以上説明した通りの本発明に係る磁気記録用磁性粉末は
、前出実施例に示した通り、磁性塗料作製時での分散性
を向上させることができる同時に充填率も高めることが
できるもので、磁気記録媒体の高性能化、高密度記録化
の為の磁性材料として最適なものである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ＢＥＴ法による比表面積が２０〜１００ｍ＾２／
   ｇであり、水銀圧入法に従って、１００ｋｇ／ｃｍ＾２
   以上の水銀の圧力で測定した細孔容積が０．５０ｃｃ／
   ｇ以下であり、且つ４００〜６５０Åの平均細孔径を有
   する磁性粉末からなることを特徴とする磁気記録用磁性
   粉末。
2. （２）ＢＥＴ法による比表面積が２０〜１００ｍ＾２／
   ｇの磁性粉末を、一定空間内に束縛された状態で収納さ
   れている被処理粉末の全てに５０〜３０００ｋｇ／ｃｍ
   の範囲の線圧が加えられる条件下で、圧縮力を加えなが
   ら圧縮脱気処理することを特徴とする請求項１記載の磁
   気記録用磁性粉末の製造法。