CN104148670B - 一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法 - Google Patents
一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104148670B CN104148670B CN201410337735.3A CN201410337735A CN104148670B CN 104148670 B CN104148670 B CN 104148670B CN 201410337735 A CN201410337735 A CN 201410337735A CN 104148670 B CN104148670 B CN 104148670B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron powder
- porous iron
- powder
- hours
- thermal decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 28
- OHZCFWMJMWFNFP-ZVGUSBNCSA-L (2r,3r)-2,3-dihydroxybutanedioate;iron(2+) Chemical compound [Fe+2].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O OHZCFWMJMWFNFP-ZVGUSBNCSA-L 0.000 claims abstract description 21
- 229940057006 ferrous tartrate Drugs 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 abstract 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 29
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 15
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 10
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 10
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000013341 scale-up Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法，属于金属粉末材料制备领域。具体包括以下步骤：a)C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5～10min，过滤，滤饼先用水洗涤至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1～4h；b)将步骤a)所得的滤饼在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亚铁粉末；c)将步骤b)得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内，在500～900℃温度下，氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min～2h，然后随炉降温到室温，得到所述多孔铁粉。该方法工艺简单，操作方便，反应时间短，提高了生产效率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末材料制备领域，具体涉及一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法。
背景技术
20世纪70年代初，出现了多孔金属材料的概念。多孔金属材料具有高孔隙率、低密度、开孔或闭孔的结构特征，不仅具有吸能、抗热震、吸音、耐火阻热等性能，还有电磁屏蔽、低热导率和低电导率的性能，因而表现出了巨大的应用潜力。近年来多孔金属材料的开发和应用日益受到人们的关注，目前，多孔金属材料已广泛应用于冶金、石油、化工、纺织、医药、酿造等领域。
多孔铁粉由于具有优良的光、电、磁性能，因而广泛应用于催化、医学、生物及磁介质材料领域。近年来，对多孔铁粉的研究和应用也成为了研究工作者的重要方向。申请号为201210181062.8的中国发明专利《多孔铁粉、其制造方法及电波吸收体》中提供了三种方法制备多孔铁粉。方法一：先制得含铁的合金，将以铁为主要成分的合金浸于酸溶液，溶出特定的元素，还原残留的含铁固体，得到多孔铁粉；方法二：先制得含铁的合金，为了从该含铁合金中溶出特定的元素，将以铁为主要成分的合金浸于酸溶液，再溶于碱溶液得到含氢氧化铁的磁铁矿粉末，然后还原该磁铁矿粉末得到多孔铁粉。方法三：先制得含铁的合金，将该合金浸渍于碱溶液，得到以磁铁矿为主要成分的中间磁铁矿固体，将该中间磁铁矿固体浸渍于酸溶液，使特定元素溶出，得到磁铁矿粉末，还原该磁铁矿粉末得到多孔铁粉。这三种方法首先都要经过高温制得含铁的合金，然后经过酸、碱浸泡溶出特定元素，最后通过还原得到多孔铁粉。这三种方法要求的温度较高，且工艺比较复杂。申请号为US10/567,276的美国专利提供了一种制备多孔铁粉的方法：先制得在高温下容易挥发和变成气体的球形基质，然后用铁包覆基质，然后用化学试剂浸泡或者在高温下，得到中空或者表面多孔的铁粉。该方法对基质和温度的要求较高，不适于扩大化生产。Xin Tang等(The microwave electromagneticand absorption properties of some porous iron powders,Material Science andEngineering A445-446(2007)135-140)采用高浓度的铁盐溶液浸泡活性炭，然后经过热处理除去活性炭，最后在H2气氛下连续还原得到多孔铁粉。尽管最终制得的多孔铁粉表面的平均孔径比较小，但该反应过程所需要的条件要求比较严格(例如要用真空泵抽真空，精确控制反应所需混合气体中氩气和空气的比例)，且反应时间长，要在H2氛围下反应3h，这些都在一定程度上限制了多孔铁粉的大批量工业化生产。Baoliang Lv等(Preparation and magnetic properties of spindleporous iron nanopaticles，Materials Research Bulletin44(2009)961-965)利用氯化亚铁和磷酸二氢钠制备纺锤状的α-Fe2O3颗粒，用超声波进行分散，密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在温度为220℃时，水热预处理8h，然后经过洗涤干燥，将得到的物质放入管式炉，在温度为450℃，H2气氛下还原4h，最终在1％的O2和N2混合气体氛围下冷却到室温，得到纺锤状的多孔铁纳米粒子。但是，该方法工艺较复杂，反应时间长，限制了该方法的广泛应用。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法。该方法工艺简单，操作方便，反应时间短，提高了生产效率，降低了生产成本。
本发明的技术方案如下：
一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法，包括以下步骤：
步骤1：C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5～10min，过滤，滤饼先用水洗涤至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1～4h，以除去残留的有机杂质；
步骤2：将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亚铁粉末；
步骤3：将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内，在500～900℃温度下，氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min～2h，然后随炉降温到室温，得到所述多孔铁粉。
其中，步骤3中所述氢气、氮气或氩气的气体流量为10-100mL/min。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O为反应物，制备出酒石酸亚铁，然后在加热和分解气氛的条件下分解得到多孔铁粉，采用的原料廉价易得，所需设备简单，工艺简单，操作方便，无毒环保，安全易控。
2、本发明步骤3通入的氢气、氮气或氩气只是一种分解气氛，而不是反应的还原剂，反应过程简单易控，且反应时间短。
3、本发明方法制备得到的多孔铁粉具有轻质、比表面积大的特点，可以广泛应用于过滤与分离、消音减震、催化剂载体、生物材料、装饰材料等方面。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为10000时的SEM图；(b)是放大倍数为20000的SEM图。
图2是本发明实施例2制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为20000时的SEM图；(b)是放大倍数为80000的SEM图。
图3是本发明实施例3制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为20000时的SEM图；(b)是放大倍数为40000的SEM图。
图4是本发明实施例4制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为20000时的SEM图；(b)是放大倍数为40000的SEM图。
图5是本发明实施例5制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为10000时的SEM图；(b)是放大倍数为40000的SEM图。
图6是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的X射线衍射图谱(XRD)。
具体实施方式
实施例1
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，在气体流量为30mL/min的氢气气氛下，热分解1h得到所述多孔铁粉。
图1是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图1可知，实施例1得到的铁粉呈多孔状，且孔分布均匀。图6是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的X射线衍射图谱(XRD)。由图6可知，实施例1得到的铁粉纯净，未被氧化。
实施例2
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，在气体流量为30mL/min的氩气气氛下，热分解1h得到所述多孔铁粉。
图2是本发明实施例2制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图2可知，实施例2得到的铁粉呈多孔状。
实施例3
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤4次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥4h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，在气体流量为30mL/min的氮气气氛下，热分解1h得到所述多孔铁粉。
图3是本发明实施例3制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图3可知，实施例3得到的铁粉呈多孔状。
实施例4
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以10℃/min的升温速率缓慢升温至700℃，在气体流量为40mL/min的氢气气氛下，热分解30min得到所述多孔铁粉。
图4是本发明实施例4制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图4可知，实施例4得到的铁粉呈多孔状。
实施例5
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以10℃/min的升温速率缓慢升温至800℃，在气体流量为60mL/min的氢气气氛下，热分解2h得到所述多孔铁粉。
图5是本发明实施例5制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图5可知，实施例5得到的铁粉呈多孔状。
Claims (2)
1.一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法，包括以下步骤：
步骤1：C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5～10min，过滤，滤饼先用水洗涤至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1～4h；
步骤2：将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亚铁粉末；
步骤3：将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内，在500～900℃温度下，氢气、氮气、氩气中的任意一种气体气氛下热分解30min～2h，然后随炉降温到室温，得到所述多孔铁粉。
2.根据权利要求1所述的基于热分解法制备多孔铁粉的方法，其特征在于，步骤3中所述氢气、氮气、氩气中的任意一种气体的气体流量为10-100mL/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410337735.3A CN104148670B (zh) | 2014-07-16 | 2014-07-16 | 一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410337735.3A CN104148670B (zh) | 2014-07-16 | 2014-07-16 | 一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104148670A CN104148670A (zh) | 2014-11-19 |
| CN104148670B true CN104148670B (zh) | 2016-08-17 |
Family
ID=51874399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410337735.3A Expired - Fee Related CN104148670B (zh) | 2014-07-16 | 2014-07-16 | 一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104148670B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105834455A (zh) * | 2016-05-03 | 2016-08-10 | 陕西理工学院 | 一种高稳定性零价α-Fe粒子的简便制备方法 |
| CN106829926B (zh) * | 2017-03-02 | 2019-03-05 | 西南交通大学 | 一种高纯螺旋碳纳米管及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1410198A (zh) * | 2002-11-14 | 2003-04-16 | 中国地质大学（武汉） | 多孔铁的制备方法 |
| CN101257989A (zh) * | 2005-09-06 | 2008-09-03 | 株式会社三德 | 多孔铁粉、其制造方法及电波吸收体 |
| CN101332514A (zh) * | 2008-07-30 | 2008-12-31 | 中南大学 | 一种多孔铜粉的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0219406A (ja) * | 1988-07-05 | 1990-01-23 | Nippon Steel Corp | 鉄多孔体の製造方法 |
-
2014
- 2014-07-16 CN CN201410337735.3A patent/CN104148670B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1410198A (zh) * | 2002-11-14 | 2003-04-16 | 中国地质大学（武汉） | 多孔铁的制备方法 |
| CN101257989A (zh) * | 2005-09-06 | 2008-09-03 | 株式会社三德 | 多孔铁粉、其制造方法及电波吸收体 |
| CN101332514A (zh) * | 2008-07-30 | 2008-12-31 | 中南大学 | 一种多孔铜粉的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104148670A (zh) | 2014-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108521754B (zh) | 一种多孔碳基电磁吸波剂及其制备方法 | |
| CN104415741B (zh) | 一种核壳结构复合纳米材料及其制备和应用 | |
| CN106744786B (zh) | 一种金属-氮掺杂多孔碳微球的制备方法 | |
| CN106564868B (zh) | 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法 | |
| CN103011306B (zh) | 一种制备纳米级立方体状四氧化三钴的方法 | |
| CN102764617A (zh) | 一种负载银二氧化硅微球功能材料的制备方法 | |
| CN103466702A (zh) | 一种无模板制备多孔氧化铋纳米材料的方法 | |
| WO2016045433A1 (zh) | 钯纳米粒子及其制备方法 | |
| CN101759178A (zh) | 一种空心碳半球的制备方法 | |
| CN107755691B (zh) | 一种碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的制备方法 | |
| CN103754878A (zh) | 一种碳化硅颗粒表面原位自生碳纳米管的方法 | |
| CN106430327A (zh) | 一种多孔海胆状Fe3O4@C复合材料及其制备方法 | |
| CN104258885A (zh) | 一种片状羟基磷酸铜纳米材料的制备方法 | |
| CN107572509A (zh) | 一种氮掺杂空心碳/石墨球纳米材料及其制备方法 | |
| CN110950421B (zh) | 一种高比表面积的MgO微米球及其制备方法和应用 | |
| CN104148670B (zh) | 一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法 | |
| CN106699550B (zh) | 纳米Cu-CuBTC型金属有机骨架材料的制备方法 | |
| CN107116228A (zh) | 一种固相还原制备超细镍粉的方法 | |
| CN111686734B (zh) | 一种磁性多孔镍纳米片的制备方法及其应用 | |
| CN103641083B (zh) | 一种利用活化方法制备介孔六方氮化硼的方法 | |
| CN105271179B (zh) | 利用氮掺杂模板制备多孔壁碳纳米笼的方法 | |
| CN104128196A (zh) | 一种负载银纳米颗粒超大孔材料及其制备方法 | |
| CN105290414A (zh) | 一种合成纳米铜颗粒的方法 | |
| CN104947178B (zh) | 大空腔Bi空心球纳米晶的制备方法 | |
| CN108101030B (zh) | 一种三维多孔石墨烯材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160817 Termination date: 20200716 |