CN104148670B - 一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法，属于金属粉末材料制备领域。具体包括以下步骤：a)C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5～10min，过滤，滤饼先用水洗涤至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1～4h；b)将步骤a)所得的滤饼在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亚铁粉末；c)将步骤b)得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内，在500～900℃温度下，氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min～2h，然后随炉降温到室温，得到所述多孔铁粉。该方法工艺简单，操作方便，反应时间短，提高了生产效率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末材料制备领域，具体涉及一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法。
背景技术
20世纪70年代初，出现了多孔金属材料的概念。多孔金属材料具有高孔隙率、低密度、开孔或闭孔的结构特征，不仅具有吸能、抗热震、吸音、耐火阻热等性能，还有电磁屏蔽、低热导率和低电导率的性能，因而表现出了巨大的应用潜力。近年来多孔金属材料的开发和应用日益受到人们的关注，目前，多孔金属材料已广泛应用于冶金、石油、化工、纺织、医药、酿造等领域。
多孔铁粉由于具有优良的光、电、磁性能，因而广泛应用于催化、医学、生物及磁介质材料领域。近年来，对多孔铁粉的研究和应用也成为了研究工作者的重要方向。申请号为201210181062.8的中国发明专利《多孔铁粉、其制造方法及电波吸收体》中提供了三种方法制备多孔铁粉。方法一：先制得含铁的合金，将以铁为主要成分的合金浸于酸溶液，溶出特定的元素，还原残留的含铁固体，得到多孔铁粉；方法二：先制得含铁的合金，为了从该含铁合金中溶出特定的元素，将以铁为主要成分的合金浸于酸溶液，再溶于碱溶液得到含氢氧化铁的磁铁矿粉末，然后还原该磁铁矿粉末得到多孔铁粉。方法三：先制得含铁的合金，将该合金浸渍于碱溶液，得到以磁铁矿为主要成分的中间磁铁矿固体，将该中间磁铁矿固体浸渍于酸溶液，使特定元素溶出，得到磁铁矿粉末，还原该磁铁矿粉末得到多孔铁粉。这三种方法首先都要经过高温制得含铁的合金，然后经过酸、碱浸泡溶出特定元素，最后通过还原得到多孔铁粉。这三种方法要求的温度较高，且工艺比较复杂。申请号为US10/567,276的美国专利提供了一种制备多孔铁粉的方法：先制得在高温下容易挥发和变成气体的球形基质，然后用铁包覆基质，然后用化学试剂浸泡或者在高温下，得到中空或者表面多孔的铁粉。该方法对基质和温度的要求较高，不适于扩大化生产。Xin Tang等(The microwave electromagneticand absorption properties of some porous iron powders,Material Science andEngineering A445-446(2007)135-140)采用高浓度的铁盐溶液浸泡活性炭，然后经过热处理除去活性炭，最后在H2气氛下连续还原得到多孔铁粉。尽管最终制得的多孔铁粉表面的平均孔径比较小，但该反应过程所需要的条件要求比较严格(例如要用真空泵抽真空，精确控制反应所需混合气体中氩气和空气的比例)，且反应时间长，要在H2氛围下反应3h，这些都在一定程度上限制了多孔铁粉的大批量工业化生产。Baoliang Lv等(Preparation and magnetic properties of spindleporous iron nanopaticles，Materials Research Bulletin44(2009)961-965)利用氯化亚铁和磷酸二氢钠制备纺锤状的α-Fe2O3颗粒，用超声波进行分散，密封在聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，在温度为220℃时，水热预处理8h，然后经过洗涤干燥，将得到的物质放入管式炉，在温度为450℃，H2气氛下还原4h，最终在1％的O2和N2混合气体氛围下冷却到室温，得到纺锤状的多孔铁纳米粒子。但是，该方法工艺较复杂，反应时间长，限制了该方法的广泛应用。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法。该方法工艺简单，操作方便，反应时间短，提高了生产效率，降低了生产成本。
本发明的技术方案如下：
一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法，包括以下步骤：
步骤1：C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5～10min，过滤，滤饼先用水洗涤至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1～4h，以除去残留的有机杂质；
步骤2：将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亚铁粉末；
步骤3：将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内，在500～900℃温度下，氢气、氮气或氩气气氛下热分解30min～2h，然后随炉降温到室温，得到所述多孔铁粉。
其中，步骤3中所述氢气、氮气或氩气的气体流量为10-100mL/min。
本发明的有益效果为：
1、本发明采用C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O为反应物，制备出酒石酸亚铁，然后在加热和分解气氛的条件下分解得到多孔铁粉，采用的原料廉价易得，所需设备简单，工艺简单，操作方便，无毒环保，安全易控。
2、本发明步骤3通入的氢气、氮气或氩气只是一种分解气氛，而不是反应的还原剂，反应过程简单易控，且反应时间短。
3、本发明方法制备得到的多孔铁粉具有轻质、比表面积大的特点，可以广泛应用于过滤与分离、消音减震、催化剂载体、生物材料、装饰材料等方面。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为10000时的SEM图；(b)是放大倍数为20000的SEM图。
图2是本发明实施例2制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为20000时的SEM图；(b)是放大倍数为80000的SEM图。
图3是本发明实施例3制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为20000时的SEM图；(b)是放大倍数为40000的SEM图。
图4是本发明实施例4制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为20000时的SEM图；(b)是放大倍数为40000的SEM图。
图5是本发明实施例5制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。其中，(a)是放大倍数为10000时的SEM图；(b)是放大倍数为40000的SEM图。
图6是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的X射线衍射图谱(XRD)。
具体实施方式
实施例1
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，在气体流量为30mL/min的氢气气氛下，热分解1h得到所述多孔铁粉。
图1是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图1可知，实施例1得到的铁粉呈多孔状，且孔分布均匀。图6是本发明实施例1制备得到的多孔铁粉的X射线衍射图谱(XRD)。由图6可知，实施例1得到的铁粉纯净，未被氧化。
实施例2
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，在气体流量为30mL/min的氩气气氛下，热分解1h得到所述多孔铁粉。
图2是本发明实施例2制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图2可知，实施例2得到的铁粉呈多孔状。
实施例3
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤4次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥4h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以5℃/min的升温速率缓慢升温至600℃，在气体流量为30mL/min的氮气气氛下，热分解1h得到所述多孔铁粉。
图3是本发明实施例3制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图3可知，实施例3得到的铁粉呈多孔状。
实施例4
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以10℃/min的升温速率缓慢升温至700℃，在气体流量为40mL/min的氢气气氛下，热分解30min得到所述多孔铁粉。
图4是本发明实施例4制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图4可知，实施例4得到的铁粉呈多孔状。
实施例5
步骤1：将0.1mol的C4H4O6KNa·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的C4H4O6KNa溶液，将0.1mol的FeCl2·4H2O溶于100mL蒸馏水中，得到1mol/L的FeCl2溶液；
步骤2：在搅拌下，将步骤1配制的FeCl2溶液缓慢滴加到步骤1配制的C4H4O6KNa溶液中，溶液由无色变为浅黄色，反应5min后过滤，滤饼先用蒸馏水洗涤3次至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤3h，以除去残留的有机杂质；
步骤3：将步骤2所得的滤饼在真空干燥箱中90℃下干燥3h，得到浅黄色的酒石酸亚铁粉末；
步骤4：将步骤3得到的酒石酸亚铁粉末平铺于石英舟内，然后把装有酒石酸亚铁粉末的石英舟放入管式炉内，以10℃/min的升温速率缓慢升温至800℃，在气体流量为60mL/min的氢气气氛下，热分解2h得到所述多孔铁粉。
图5是本发明实施例5制备得到的多孔铁粉的扫描电子显微镜图(SEM)。由图5可知，实施例5得到的铁粉呈多孔状。
Claims (2)
1.一种基于热分解法制备多孔铁粉的方法，包括以下步骤：
步骤1：C4H4O6KNa·4H2O与FeCl2·4H2O在水溶液中反应5～10min，过滤，滤饼先用水洗涤至中性，然后在索氏提取器中用无水乙醇洗涤1～4h；
步骤2：将步骤1所得的滤饼在真空干燥箱中80～100℃下干燥2～4h，得到酒石酸亚铁粉末；
步骤3：将步骤2得到的酒石酸亚铁粉末置于管式炉内，在500～900℃温度下，氢气、氮气、氩气中的任意一种气体气氛下热分解30min～2h，然后随炉降温到室温，得到所述多孔铁粉。
2.根据权利要求1所述的基于热分解法制备多孔铁粉的方法，其特征在于，步骤3中所述氢气、氮气、氩气中的任意一种气体的气体流量为10-100mL/min。
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