JP2007069380A - 加熱剥離型粘着シート用セパレータ及びセパレータ付き加熱剥離型粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の加熱剥離型粘着シート用セパレータは、基材(セパレータ基材)の少なくとも片側に、シリコーンを含む剥離処理剤層を有するセパレータであって、蛍光X線分析によるSi−Κα線の強度Aが0.2〜10(kcps)であることを特徴としている。また、本発明のセパレータ付き加熱剥離型粘着シートは、シート基材の少なくとも片側に、発泡剤と熱可塑性粘着剤を含む、23℃における剪断弾性率が7×106Pa以上である熱膨張性粘着層を有する加熱剥離型粘着シートに、該セパレータが設けられてなることを特徴としている。
【選択図】 図1
Description
セパレータは、セパレータ基材上に、剥離処理剤層を形成して得られる。シート基材としては、前述の様々な素材を用いることができるが、例えば、プラスチックフィルムを用いる場合、プラスチックフィルムは、インフレーション法、Tダイ法などの溶融押出法、溶液キャスト法やカレンダー法などの公知の方法で得ることができる。また、1軸または2軸配向フィルムとする場合には、テンター法やチューブ法などの公知の手法を用いて、延伸を施せばよい。なお、PET、PEN、PP、PE、ナイロン、アラミド、PVCフィルムなどの様々なフィルムが市場で入手可能であり、これら市販フィルムを用いてもよい。
ゴム状有機弾性層は、例えば、前記天然ゴム、合成ゴム又はゴム弾性を有する合成樹脂などのゴム状有機弾性層形成材を含むコーティング液を基材上に塗布する方式(コーティング法)、前記ゴム状有機弾性層形成材からなるフィルム、又は予め1層以上の熱膨張性粘着層上に前記ゴム状有機弾性層形成材からなる層を形成した積層フィルムを基材と接着する方式(ドライラミネート法)、基材の構成材料を含む樹脂組成物と前記ゴム状有機弾性層形成材を含む樹脂組成物とを共押出しする方式(共押出し法)などの形成方法により形成することができる。
熱膨張性粘着層は、例えば、粘着剤と、熱膨張性微小球と、必要に応じて溶媒やその他の添加剤などとを混合して、上記のような慣用の方法により形成することができる。具体的には、例えば、粘着剤、熱膨張性微小球および溶媒からなる混合溶液を、シート基材やまたは上述のゴム状有機弾性層上に塗布する方法、または、セパレータ上に前記混合溶液を塗布し熱膨張性粘着層を形成した後、これをシート基材又はゴム状有機弾性層上に転写(移着)する方法(転写法)などにより、熱膨張性粘着層を形成することができる。なお、熱膨張性粘着層は単層、複層の何れであってもよい。
加熱剥離型粘着シートとセパレータを積層することによって、セパレータ付き加熱剥離型粘着シートが得られる。上記のように、転写法を用いて熱膨張性粘着層を設ける場合には、同時に加熱剥離型粘着シート上にセパレータが形成されることとなる。それ以外の場合は、加熱剥離型粘着シート上にセパレータを、シートの粘着層とセパレータの剥離処理剤層が向かい合うように、貼り合わせて、セパレータ付き加熱剥離型粘着シートを得る。
以下に、本願で用いられる測定方法および効果の評価方法について例示する。
下記の条件で、蛍光X線分析を行い、セパレータ(加熱剥離型粘着シート用セパレータ)及びセパレータ基材のSi−Κα線の強度(波長7.125オングストロームにおける強度)を測定し、「セパレータのSi強度」から「セパレータ基材のSi強度」を引いて、下記の式のとおり、強度Aを算出した。
強度A = 「セパレータのSi強度」−「セパレータ基材のSi強度」
装置 : Rigaku製 ZSX100e
分析面積 : 30mmφ
分析元素 : Si
分析結晶 : RX4
出力 : 50kV、70mA
セパレータ上の熱膨張性粘着層をセパレータから剥離して、サンプルを作成した。レオメトリック社製動的粘弾性測定装置ARESを用いて、下記の条件で動的粘弾性測定を行い、剪断貯蔵弾性率をもって剪断弾性率とした。
装置 : レオメトリック社製 ARES
周波数 : 1Hz
プレート径: 7.9mmφ(パラレルプレート)
歪み : 0.1%(23℃)、0.3%(95℃)
セパレータ付き加熱剥離型粘着シートから、長さ150mm×幅50mmのサンプル片を切り出し測定を行った。180度剥離試験を行った。両面テープ(日東電工(株)製、商品名「No.500」)を用いて、サンプル片の加熱剥離型粘着シートの背面側の表面を金属板に固定し、セパレータを、剥離角度180°、引張速度300mm/分で、剥離した時の剥離荷重の最大値をもってセパレータ剥離力とした。セパレータ剥離力が0.05N/50mm以上であれば粘着性良好(○)、剥離力が0.05N/50mm未満であれば、粘着性不良(×)と判断した。
セパレータ付き加熱剥離型粘着シートから、長さ150mm×幅50mmのサンプル片を切り出し測定を行った。サンプル片のセパレータ側の一端に、ポリエステルテープ(日東電工(株)製、商品名「No.315」)を、長さ20mm×幅20mmの面積で貼り付け、ポリエステルテープを引き剥がした時のセパレータ剥がし性を観察した。5サンプルについて評価を行い、5回ともセパレータが剥離可能であったものをセパレータ剥がし性良好(○)とし、1回でもセパレータが剥離しなかったものをセパレータ剥がし性不良(×)とした。
セパレータ付き加熱剥離型粘着シートから、長さ150mm×幅50mmのサンプル片を切り出し測定を行った。サンプル片の両端を把持し、セパレータ面を内側にして、ゆっくりと90°に1回折り曲げたときのセパレータ浮きの状況を観察した。サンプル数を5とし、セパレータの浮きがみられないもの、又は、浮きが10mm未満のものを加工性良好(○)とし、セパレータ浮きが10mm以上あるものを加工性不良(×)と判断した。
熱膨張性微小球の熱膨張開始温度は、加熱剥離型粘着シートの剥離開始温度で評価し、加熱処理後の接着力が、加熱処理前の接着力の10%以下する、最低の加熱処理温度として測定した。
熱膨張性粘着層の表面に、幅20mmのPETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS10」厚み23μm)を、ハンドローラで気泡が混入しないように貼り合わせた後、ヒートシール機にて温度90℃、圧力0.3MPa、時間60秒で熱圧着し、試験片を作製した。
(i) PETフィルム貼り合わせから30分間放置した後に、180度剥離試験(JIS Z 0237)に準拠して、PETフィルムを引き剥がして(測定温度:23℃、引張速度:300mm/min、剥離角度:180°)、その際の剥離加重を「初期接着力」とした。
(ii) 試験片を、熱循環式乾燥機を用いて、所定の加熱処理温度で1分間熱処理し、23℃で2時間放置した後、(i)と同様にして、剥離荷重を測定し、「加熱処理後の接着力」とした。
(iii) (ii)の試験を熱処理温度を変更しながら行い、加熱処理後の接着力が、初期接着力の10%以下になる最低の加熱処理温度を求め、この温度を、熱膨張開始温度とした。
幅10mm×長さ20mmの加熱剥離型粘着シート(表面積:2cm2)を用いて測定を行った。ヒートシール機を用いて、常温(23℃)で、加圧プレス(圧力3MPa、3秒間)を、合計100回繰り返し行い、シートサンプルの端部からの粘着剤成分のはみ出し(ズレ)の距離を、光学顕微鏡を用いて観察した。はみ出し距離から、下記の基準により、高精度加工性を評価した。なお、はみ出し距離としては、4辺のそれぞれの最大値の平均値を採用した。
評価基準
はみ出し距離が0.02mm以下である : 高精度加工性良好(○)
はみ出し距離が0.02mmを超えている : 高精度加工性不良(×)
マレイン酸変性スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS;スチレン部位/エチレン・ブチレン部位(重量比)=30/70、酸価:10(mg−CH3ONa/g))100重量部に対して、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学(株)製、商品名「TETRAD−C」)1.5重量部と、熱膨張性微小球(松本油脂製薬(株)製、商品名「マツモトマイクロスフェアーF50D」;発泡開始温度:120℃;平均粒子径:14μm)40重量部、テルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル(株)製、商品名「YSポリスターS145」)50重量部を、トルエンに溶解させ、熱膨張性粘着剤溶液(a)を得た。この溶液(a)より溶媒を乾燥させて得られた熱膨張性粘着剤は、表1に示すとおり、本発明の規定(請求項2)の範囲内の特性を有していた。
アクリル酸2−エチルヘキシル70重量部とアクリル酸エチル30重量部とアクリル酸2−ヒドロキシエチル5重量部をモノマー成分とするアクリル系共重合体100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業株性、商品名「コロネートL」)2重量部とテルペンフェノール樹脂(ヤスハラケミカル(株)製、商品名「YSポリスターS145」)10重量部と熱膨張性微小球(松本油脂製薬(株)製、商品名「マツモトマイクロスフェアーF50D」;発泡開始温度:120℃;平均粒子径:14μm)40重量部を、トルエンに溶解させ、熱可塑性粘着剤溶液(b)を得た。この溶液(b)より溶媒を乾燥させて得られた熱膨張性粘着剤は、表1に示すとおり、常温時の剪断弾性率が本発明の規定(請求項2)に満たないものであった。
(加熱剥離型粘着シート用セパレータ(1)の作製)
付加型シリコーン処理剤(信越シリコーン(株)製、主剤:「KS−774」100重量部、触媒:「CAT PL−3」0.4重量部)を、ヘプタンとヘキサンの混合溶媒(混合比 1:1)に溶解し、処理剤の濃度を0.05%に調整した剥離処理剤溶液を作製した。
次に、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS10」、厚み38μm)に、グラビア法を用いて塗布し、熱風オーブンを用いて乾燥を行い、加熱剥離型粘着シート用セパレータ(1)を得た。表2に示すように、セパレータのSi−Kα線の強度Aは本発明に規定された範囲内であった。
アクリル酸2−エチルヘキシル30重量部とアクリル酸エチル70重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル5重量部をモノマー成分とするアクリル系共重合体系100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)製、商品名「コロネートL」)3重量部を加え、トルエン溶液に溶解した。これを、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS10」、厚み188μm)に塗布・乾燥を行い、厚さ15μmのゴム状有機弾性層を有するシートを得た。
上記セパレータ(1)の剥離処理層上に、熱膨張性粘着剤溶液(a)を、厚みが35μmとなるように塗布・乾燥した後、上記のゴム状有機弾性層を有するシートのゴム状有機弾性層側に貼り合わせ、セパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a1)を得た。
アクリル酸2−エチルヘキシル70重量部とアクリル酸エチル30重量部とアクリル酸2−ヒドロキシエチル5重量部をモノマー成分とするアクリル系共重合体100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業株性、商品名「コロネートL」)3重量部を加え、トルエン溶液に溶解した。これを、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS10」、厚み188μm)に、塗布・乾燥を行い、厚さ15μmのゴム状有機弾性層を有するシートを得た。
上記セパレータ(1)の剥離処理層上に、熱膨張性粘着剤溶液(b)を、厚みが35μmとなるように塗布・乾燥した後、上記のゴム状有機弾性層を有するシートのゴム状有機弾性層側に貼り合わせ、セパレータ付き加熱剥離型粘着シート(b1)を得た。
なお、本発明の剪断弾性率の規定の範囲内である粘着剤層を有するセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a1)は、表1に示すとおり、加圧プレス前後での寸法変化が小さく、高精度加工に適していた。一方、規定の範囲外である粘着剤層を有するセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(b1)は、表1に示すとおり、加圧プレス時の寸法変化が大きく、高精度加工適性の劣る粘着シートであった。
実施例1と同様にして、剥離処理剤溶液の濃度を0.1%に変更して、加熱剥離型粘着シート用セパレータ(2)を得た。表2に示すように、セパレータのSi−Kα線の強度Aは本発明に規定された範囲内であった。
実施例1と全く同様にして、上記セパレータ(2)の剥離処理層上に、熱膨張性粘着剤溶液(a)を、厚みが35μmとなるように塗布・乾燥した後、ゴム状有機弾性層を有するシートのゴム状有機弾性層側に貼り合わせ、セパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a2)を得た。
得られたセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a2)は、表2に示すように、セパレータ剥離力とセパレータ剥がし性が共に良好であり、またセパレータ浮きの生じない加工性の優れたセパレータ付き加熱剥離型粘着シートであった。
実施例1と同様にして、剥離処理剤溶液の濃度を0.035%に変更して、加熱剥離型粘着シート用セパレータ(3)を得た。表2に示すように、セパレータのSi−Kα線の強度Aは本発明に規定された範囲内であった。
実施例1と全く同様にして、上記セパレータ(3)の剥離処理層上に、熱膨張性粘着剤溶液(a)を、厚みが35μmとなるように塗布・乾燥した後、ゴム状有機弾性層を有するシートのゴム状有機弾性層側に貼り合わせ、セパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a3)を得た。
得られたセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a3)は、表2に示すように、セパレータ剥離力とセパレータ剥がし性が共に良好であり、またセパレータ浮きの生じない加工性の優れたセパレータ付き加熱剥離型粘着シートであった。
実施例1と同様にして、剥離処理剤溶液の濃度を0.3%に変更して、加熱剥離型粘着シート用セパレータ(4)を得た。表2に示すように、セパレータのSi−Kα線の強度Aは本発明に規定された範囲より大きい値であった。
実施例1と全く同様にして、上記セパレータ(4)の剥離処理層上に、熱膨張性粘着剤溶液(a)を、厚みが35μmとなるように塗布・乾燥した後、ゴム状有機弾性層を有するシートのゴム状有機弾性層側に貼り合わせ、セパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a4)を得た。
得られたセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a4)は、表2に示すように、セパレータ剥離力が小さく、粘着性が不足しており、セパレータ浮きの生じ易い加工性の劣るセパレータ付き加熱剥離型粘着シートであった。
実施例1と同様にして、剥離処理剤溶液の濃度を1.5%に変更して、加熱剥離型粘着シート用セパレータ(5)を得た。表2に示すように、セパレータのSi−Kα線の強度Aは本発明に規定された範囲より大きい値であった。
実施例1と全く同様にして、上記セパレータ(5)の剥離処理層上に、熱膨張性粘着剤溶液(a)を、厚みが35μmとなるように塗布・乾燥した後、ゴム状有機弾性層を有するシートのゴム状有機弾性層側に貼り合わせ、セパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a5)を得た。
得られたセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a5)は、表2に示すように、セパレータ剥離力が小さく、粘着性が不足しており、セパレータ浮きの生じ易い加工性の劣るセパレータ付き加熱剥離型粘着シートであった。
実施例1と同様にして、ただし剥離処理層は設けずに、加熱剥離型粘着シート用セパレータ(6)を得た。表2に示すように、セパレータのSi−Kα線の強度Aは0であり、本発明に規定された範囲より小さい値であった。
実施例1と全く同様にして、上記セパレータ(6)の表面上に、熱膨張性粘着剤溶液(a)を、厚みが35μmとなるように塗布・乾燥した後、ゴム状有機弾性層を有するシートのゴム状有機弾性層側に貼り合わせ、セパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a6)を得た。
得られたセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(a6)は、表2に示すように、粘着性は満足するものの、セパレータの剥がし性が低下し、取り扱い性の劣るセパレータ付き加熱剥離型粘着シートであった。
セパレータ(1)〜(6)に、本発明の高精度加工性を発揮しない、従来の熱膨張性粘着剤溶液(b)を実施例1と同様にして得られたセパレータ付き加熱剥離型粘着シート(b1)〜(b6)についての測定結果を表3に示す。表3より、従来の粘着剤に対しては、Si−Κα線の強度Aと粘着性、剥離性の関係が異なり、粘着性と剥離性を両立できる強度Aも全く異なることがわかる。
2 セパレータ基材
3 剥離処理剤層
4 加熱剥離型粘着シート用セパレータ
5 熱膨張性粘着層
6 ゴム状有機弾性層
7 シート基材
8 加熱剥離型粘着シート
Claims (4)
- セパレータ基材の少なくとも片側に、シリコーンを含む剥離処理剤層を有するセパレータであって、蛍光X線分析によるSi−Κα線の強度Aが0.2〜10(kcps)であることを特徴とする加熱剥離型粘着シート用セパレータ。
- シート基材の少なくとも片側に、発泡剤と熱可塑性粘着剤を含む、23℃における剪断弾性率が7×106Pa以上である熱膨張性粘着層を有する加熱剥離型粘着シートと、請求項1に記載の加熱剥離型粘着シート用セパレータを有するセパレータ付き加熱剥離型粘着シート。
- 熱膨張性粘着層の95℃における剪断弾性率が7×106Pa未満である請求項2に記載のセパレータ付き加熱剥離型粘着シート。
- シート基材の少なくとも片側に、ゴム状有機弾性層、熱膨張性粘着層、加熱剥離型粘着シート用セパレータを、シート基材/ゴム状有機弾性層/熱膨張性粘着層/加熱剥離型粘着シート用セパレータの順に有する請求項2または請求項3のいずれかの項に記載のセパレータ付き加熱剥離型粘着シート。
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