JP2007047247A - 感光性ペースト組成物およびそれを用いたフィールドエミッションディスプレイ部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記A)〜C)から選ばれる少なくとも1種の感光性有機成分と無機粒子とカゴ状シルセスキオキサンを含有することを特徴とする感光性ペースト組成物。
A)エチレン性不飽和基含有化合物および光重合開始剤、
B)グリシジルエーテル化合物、脂環式エポキシ化合物、オキセタン化合物からなる群から選択された1種以上のカチオン重合性化合物、および光カチオン重合開始剤、
C)キノンジアジド化合物、ジアゾニウム化合物、アジド化合物から選択された1種以上の化合物。
【選択図】 なし
Description
ディスプレイ用絶縁層などの部材を形成する感光性のペーストとしては、感光性モノマー、バインダー、光重合開始剤を含む感光性有機成分と、無機粒子からなるペースト組成物(特許文献3参照)や、アルカリ可溶性ポリオルガノシロキサン樹脂組成物と酸発生剤からなる感光性成分と無機粒子からなるペースト組成物(特許文献4参照)など各種提案されているが、これらの中でも、感光性モノマー、光重合開始剤を含む感光性有機成分と無機粒子からなるペースト組成物は、材料選択のバリエーションが多く、その性能をコントロールし易いことから、好ましく用いられている。
A)エチレン性不飽和基含有化合物および光重合開始剤、
B)グリシジルエーテル化合物、脂環式エポキシ化合物、オキセタン化合物からなる群から選択された1種以上のカチオン重合性化合物、および光カチオン重合開始剤、
C)キノンジアジド化合物、ジアゾニウム化合物、アジド化合物から選択された1種以上の化合物。
A)エチレン性不飽和基含有化合物および光重合開始剤、
B)グリシジルエーテル化合物、脂環式エポキシ化合物、オキセタン化合物からなる群から選択された1種以上のカチオン重合性化合物および光カチオン重合開始剤、
C)キノンジアジド化合物、ジアゾニウム化合物、アジド化合物から選択された1種以上の化合物。
30重量部のアクリル酸メチル、40重量部のアクリル酸エチル、30重量部のメタクリル酸からなる共重合体のカルボキシル基に対し、0.4当量のグリシジルメタクリレート(GMA)を付加反応させた重量平均分子量19000、酸価107mgKOH/g、二重結合密度1.5mmol/g、粘度8.2Pa・sのものを用いた。TG測定の結果、熱分解温度は390℃、Tgは25℃であった。
45重量部のイソブチルメタクリレート、25重量部の2−エチルヘキシルアクリレート、13重量部のアクリル酸メチル、17重量部のメタクリル酸からなる共重合体のカルボキシル基に対し、グリシジルメタクリレート(GMA)を付加反応させた重量平均分子量64000、酸価84mgKOH/g、二重結合密度0.5mmol/g、粘度18Pa・sのものを用いた。TG測定の結果、熱分解温度は310℃、Tgは15℃であった。
ガラス粉末として、Bi2O3(37重量%)、SiO2(7重量%)、B2O3(19重量%)、ZnO(20重量%)、BaO(12重量%)、Al2O3(5重量%)の組成のものを用いた。このガラス粉末のガラス転移点は445℃、軟化点は509℃、平均粒子径0.5μmであった。
<無機粒子II>
ガラス粉末は、PbO(62重量%)、SiO2(18重量%)、Al2O3(4重量%)、B2O3(12重量%)、ZnO(4重量%)の組成のものを用いた。このガラス粉末の平均粒子径は0.9μmであった。
<無機粒子III>
上記無機粒子I:90重量部と、平均粒子径33nmのアルミナ粒子(シーアイ化成(株)製、商品名ナノテック):10重量部の混合物を使用した。
<無機粉末IV>
セラミックス:平均粒子径33nmのアルミナ粒子(シーアイ化成(株)製、商品名ナノテック):40重量部と、ガラス粉末:60重量部の混合物。
ガラス粉末の組成:Al2O3(10.8重量%)、SiO2(51.5重量%)、PbO(15.6重量%)、CaO(7.1重量%)、MgO(2.86重量%)、Na2O(3重量%)、K2O(2重量%)、B2O3(5.3重量%)、ガラス粉末の特性:ガラス転移点565℃、熱膨張係数60.5×10−7/K、誘電率8.0(1MHZ)、平均粒子径2μm。
感光性有機成分として、エチレン性不飽和基含有化合物であるアクリルモノマー(日本化薬(株)製カラヤッドTPA−330)を5重量部、上記バインダーポリマーIを6重量部、光重合開始剤(日本化薬(株)製、2,4−ジメチルオキサントンとチバスペシャルティケミカル社製、商品名イルガキュア369を1:2の重量比で用いる)を5重量部、紫外線吸光剤(アゾ系有機染料スダンIV、化学式C24H20N4O、分子量380.45)を0.1重量部、分散剤(花王(株)製ノプコスパース)を0.2重量部、重合禁止剤(p−メトキシフェノール)を0.5重量部、溶剤(3−メチル−3−メトキシブタノール)を10.3重量部用い、無機成分として、上記無機粉末Iを70重量部混合した。
ビア径保持率=(焼成後のビア径)/(焼成前のビア径)×100
なお、膜厚およびビア径は、SEM写真のスケールを用いて測定し、ビア径については開口面(絶縁層の最上面)における径を測定した。
実施例1におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加を行わなかった以外は、実施例1と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを調べた。その結果、パターン加工性において20μmの加工が十分なものではなく、さらに、膜厚保持率・ビア径保持率とも50%、55%と低く、良好な焼成特性が得られなかった。加えて、ペーストのポットライフに関しても、ペーストがゲル化した。
実施例1におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加を行わなかった換わりに、アクリル基を有するSi含有化合物として、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを添加し、実施例1と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価した。結果は表1に示す。
実施例1におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加を行わなかった換わりに、アクリル基を有するSi含有化合物として、重量平均分子量1200のアクリロキシプロピルポリジメチルシロキサン(Gelest社製DMS−U22)を添加し、実施例1と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価した。結果は表1に示す。
実施例1におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加量を、表1に示したような量に変更した以外は、実施例1と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価し、結果は表1に示す。
実施例1におけるカゴ状シルセスキオキサン:MA0750を、それぞれMA0735(オクタメタクリル−POSS、ケイ素原子8個、10個、12個のカゴ状シルセスキオキサン混合物、C56H88O28Si8、分子量1434)、MA0702(メタクリルイソブチル−POSS、C35H74O14Si8、分子量944)に変更した以外は、実施例1と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価し、表2に得られた結果を示す。
実施例1におけるバインダーポリマー、無機粉末を、表2に示したような量に変更した以外は、実施例1と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価し、表2に得られた結果を示す。
感光性有機成分として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂を10重量部、光カチオン重合開始剤ビス[4−(ジフェニルスルホニウム)フェニル]ウリフィド−ビスヘキサフルオロフォスフェートを2重量部、紫外線吸光剤(アゾ系有機染料スダンIV、化学式C24H20N4O、分子量380.45)を0.1重量部、分散剤(花王(株)製ノプコスパース)を0.2重量部、溶剤(γ−ブチロラクトン)を10重量部に、無機成分として、上記無機粉末Iを70重量部混合した。
実施例12におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加を行わず、換わりにビスフェノールA型エポキシ樹脂の添加量を20重量部とした以外は実施例12と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価し、結果は表1に示す。
感光性有機成分として、エチレン性不飽和基含有化合物であるアクリルモノマー(東亞合成(株)製アロニックスM245と日本合成化学工業(株)製ウレタンアクリレート紫光UV−7000Bの1:1混合物)を5重量部、バインダーポリマーIIを12重量部、光重合開始剤(日本化薬(株)製2,4−ジメチルオキサントンとチバスペシャルティケミカル社製イルガキュア819と4,4−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノンの1:1混合物)を2重量部、紫外線吸光剤(アゾ系有機染料スダンIV、化学式C24H20N4O、分子量380.45)を0.05重量部、分散剤(花王(株)製ノプコスパース)を0.3重量部、重合禁止剤(p−メトキシフェノール)を0.3重量部、溶剤(3−メチル−3−メトキシブタノール)を5.35重量部用い、無機成分として、上記無機粉末IVを70重量部混合した。
実施例14におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加を行わなかった以外は、実施例1と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価した。その結果、パターン加工性において80μmの加工が十分なものではなく、その再現性は60%であった。さらに、膜厚保持率、ビア径保持率とも50%と低く、良好な焼成特性が得られなかった。加えて、ペーストのポットライフに関しても、粘度が上昇しており、ダイコーターを用いたポリエステルフィルム上への均一塗布ができなかった。
感光性有機成分として、1,2−ナフトキノン−2−ジアジド−5−スルホン酸クロライドとフェノ−ルホルムアルデヒドノボラック樹脂(住友デュレズ(株)製“スミライトレジン”PR50622)の部分エステル化物(元素分析法によるエステル化度36%)を70重量部、ポリウレタン樹脂“サンプレンIB−104”(三洋化成工業(株)製) を40重量部、メチルセロソルブを20重量部に、無機成分として、上記無機粉末Iを70重量部混合した。これに、カゴ状シルセスキオキサンであるAL0135(オクタヒドロキシプロピルジメチルシリル−POSS、C40H104O28Si16、分子量1483)を15重量部加え、3本ロールで5回通し、感光性ペースト組成物を作製した。
実施例15におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加を行わず、換わりにγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを15重量部添加した以外は、実施例15と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価し、結果は表4に示す。
感光性有機成分として、水溶性ジアゾ樹脂“HM−1”(日本シイベルヘグナー(株)製)を20重量部、ポリビニルアルコール“ゴーセノール”AL−06(日本合成化学(株)製)を20重量部、ポリウレタンエマルジョン“スーパーフレックス”R−5100(第一工業製薬(株)製)を50重量部に、純水20重量部に、無機成分として、上記無機粉末Iを70重量部混合した。これに、カゴ状シルセスキオキサンであるAL0135を10重量部加え、3本ロールで5回通し、感光性ペースト組成物を作製した。
実施例16におけるカゴ状シルセスキオキサンの添加を行わず、換わりに“カタロイド”SI−30(触媒化成工業(株)製)(平均粒子径0.01〜0.014μmのコロイダルシリカ微粒子、水分散)を10重量部、添加した以外は実施例16と同様に感光性ペースト組成物を作製し、パターン加工性、焼成特性、ペーストのポットライフを評価し、結果は表4に示す。
Claims (5)
- 下記A)〜C)から選ばれる少なくとも1種の感光性有機成分と無機粒子とカゴ状シルセスキオキサンを含有する感光性ペースト組成物。
A)エチレン性不飽和基含有化合物および光重合開始剤、
B)グリシジルエーテル化合物、脂環式エポキシ化合物、オキセタン化合物からなる群から選択された1種以上のカチオン重合性化合物、および光カチオン重合開始剤、
C)キノンジアジド化合物、ジアゾニウム化合物、アジド化合物から選択された1種以上の化合物。 - 感光性有機成分が、A)エチレン性不飽和基含有化合物および光ラジカル重合開始剤である請求項1記載の感光性ペースト組成物。
- カゴ状シルセスキオキサンが、エチレン性不飽和二重結合を有する請求項1記載の感光性ペースト組成物。
- 請求項1記載の感光性ペースト組成物を基板上に塗布し、フォトリソグラフィーでパターン形成した後、焼成することを特徴とするフィールドエミッションディスプレイ用絶縁層の製造方法。
- 請求項4記載の製造方法により作製されたフィールドエミッションディスプレイ部材。
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