JP2006514134A - フルオロエラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
硬化レオロジー:
試験は、米国材料試験協会(ASTM)D5289−93aに従ってモンサント移動ダイ・レオメーター(MDR)モデル2000(Monsanto Moving Die Rheometer(MDR)Model 2000)を用いて様々な時間および温度ならびに0.5度弧で未硬化の配合サンプルに関して実施した。いかなる平坦域または最大トルク(MH)も得られない時に指定時間中に達成される最小トルク(ML)および最大トルクの両方を測定した。トルクがMLより上に2インチ−ポンド(0.2Nm)上がるまでの時間(「ts2」)、トルクがML+0.5(MH−ML)に等しい値に達するまでの時間(「t’50」)、およびトルクがML+0.9(MH−ML)に達するまでの時間(「t’90」)もまた測定した。
150×150×2.0mmの寸法があるサンプル・シート、およびOリングを、実施例に示すような様々な時間および温度で加熱プレス一式を用いて混合した未硬化配合物から成形した。
プレス硬化したサンプル・シートおよびOリングを、様々な時間および温度で空気中熱に暴露した。サンプルは試験前に周囲温度に戻した。
破断引張強度、破断伸び、および100%伸び弾性率を、ASTMダイDでプレス−および後−硬化したシートからカットしたサンプルに関してASTM D412−92を用いて測定した。
サンプルを、ASTM D2240−85方法Aを用いてタイプA−2ショア・デュロメータ(Type A−2 Shore Durometer)で測定した。単位はショアAスケールでポイントで報告される。
Oリング・サンプルを、ASTM395−89方法Bを用いて様々な時間、温度、および25%初期たわみ(特に記載のない限り)で測定した。Oリングは0.139インチ(3.5mm)の断面厚さを有した。結果は初期たわみの百分率として報告される。
実施例に示した時間および温度で、ASTM D573。
66.2モルパーセント(モル%)テトラフルオロエチレン(TFE)、33.0モル%パーフルオロメチルビニルエーテル(PMVE)および0.8モル%のニトリル含有硬化部位モノマー、CF2=CFO(CF2)5CN(MV5CN)の共重合単位を有するパーフルオロエラストマーAを水性乳化重合によって製造した。
パーフルオロエラストマーBを2ロールミルで1〜2分間素練りした。次にエアロジルR−972を加え、それに硬化剤の添加が15〜20分の総混合時間で続いた。シートおよびOリングを調製し、上の実施例におけるように試験した。比較例のどれも硬化しなかったので、それらは有用な部品へ成形することができなかった。配合物および試験結果は下の表に含まれる。
Claims (18)
- (a)窒素含有硬化部位モノマーから誘導された共重合単位を含むフルオロポリマーと、
(b)水素以外の少なくとも1つの置換基を有するアミノ置換芳香族硬化化合物であって、該置換基の正味効果が電子求引性ではなく、該硬化剤が約12より上のpKaを有し、1つもしくはそれ以上のヘテロ原子を含有してもよい化合物(ただし、水素に直接結合したいかなるヘテロ原子も該アミノ基のオルト位になく、そして1つもしくはそれ以上の置換基が一緒になって、芳香族であってもよい、かつ、1つもしくはそれ以上のヘテロ原子を含んでもよい環を形成してもよい)と
を含む組成物。 - 前記フルオロポリマーが(i)テトラフルオロエチレンと、(ii)フッ素化コモノマーと、場合により(iii)1つもしくはそれ以上のパーフルオロビニルエーテルとから誘導された共重合単位を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記フルオロポリマーがパーフッ素化されている、請求項1に記載の組成物。
- 前記フルオロポリマーがテトラフルオロエチレンと、1つもしくはそれ以上のパーフルオロビニルエーテルとから誘導された共重合単位を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記窒素含有硬化部位モノマーがニトリル硬化部位モノマーである、請求項1に記載の組成物。
- 前記フルオロポリマーが1つもしくはそれ以上のパーフルオロオレフィンと、1つもしくはそれ以上のパーフルオロビニルエーテルと、ニトリル含有硬化部位モノマーとより本質的になる共重合単位から誘導される、請求項1に記載の組成物。
- 前記硬化化合物が、前記アミノ基のオルト位のR基であって、環状であってもよい、かつ、ヘテロ原子を含有してもよい、アルキル、アルケニル、アリール、またはそれらの組合せであるR基に直接結合したヘテロ原子を含有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ヘテロ原子が2つのR基に結合している窒素である、請求項7に記載の組成物。
- 前記R基がC1〜C5アルキルであり、かつ、前記ヘテロ原子が酸素である、請求項7に記載の組成物。
- 前記ヘテロ原子が、各Rが独立してC1〜C5アルキルである、2つのR基に結合している窒素である、請求項7に記載の組成物。
- 前記硬化剤がメトキシ置換モノ−およびビス−アミノ置換芳香族化合物、アルコキシ置換モノ−およびビス−アミノ置換芳香族化合物、ジアルキルアミノ置換モノ−およびビス−アミノ置換芳香族化合物、チオアルコキシ置換モノ−およびビス−アミノ置換芳香族化合物、およびそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記硬化剤がアミノ置換のナフタレン、アントラセン、ピリジン、ピリミジン、メラミン、キノリン、フラン、ピロール、オキサゾール、イミダゾール、チオフェン、トリアジン、アズレン、ベンズイミダゾール、およびそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記硬化剤がo−アニシジン、p−アニシジン、m−アニシジン、4’’,4’’’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)−ビス(4−フェノキシアニリン)、4−フェノキシアニリン、3,4,5−トリメトキシアニリン、2,2−ビス(4−アミノフェニル)ヘキサフルオロプロペン、4−アミノ−2,6−ジクロロフェノキシド塩、およびそれらの組合せから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の部分(a)と(b)との反応生成物。
- 請求項1に記載の組成物を含む物品。
- (a)ニトリル硬化部位モノマーから誘導された共重合単位を含むフルオロポリマーを提供する工程と、
(b)水素以外の少なくとも1つの置換基を有するアミノ置換芳香族硬化化合物であって、水素に直接結合しているヘテロ原子を含まない前記置換基が該アミノ基のオルト位にあり、該置換基の正味効果が電子求引性ではなく、該硬化剤が約12より上のpKaを有し、該化合物が1つもしくはそれ以上のヘテロ原子を含有してもよく、そして1つもしくはそれ以上の置換基が一緒になって、芳香族であってもよい、かつ、1つもしくはそれ以上のヘテロ原子を含んでもよい環を形成してもよい化合物を提供する工程と、
(c)該フルオロポリマーを該硬化剤とブレンドする工程と
を含むフルオロポリマー組成物の製造方法。 - 前記混合物を造形する工程および造形混合物を硬化させる工程をさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 前記硬化混合物を後硬化する工程および場合により熱老化する工程をさらに含む、請求項17に記載の方法。
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