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ドイツ連邦共和国特許出願公開第４１３６９９３号明細書Ａ１には、ポリメチルメタクリレートを基礎とするポリマー１０〜９６質量％および多工程の心部−外殻型粒子４〜９０質量％を含有する耐衝撃性に変性された成形材料が開示されており、この場合、心部および第２の外殻の製造には、それぞれ本質的にメチルメタクリレートを含有する組成物が使用される。第１の外殻のための組成物は、アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアクリル酸アルキルエステルおよび／またはシクロアルキル基中に５〜８個の炭素原子を有するシクロアルキルアクリレート６０〜８９．９９質量％およびアルキル基中に１〜４個の炭素原子を有するアクリル酸フェニル−アルキルエステル１０〜３９．９９質量％ならびに場合によっては他の成分を含有する。心部−外殻−外殻型粒子の平均粒径は、５０〜１０００ｎｍの範囲内、殊に１５０〜４００ｎｍの範囲内である。
ｃ）Ｅ）（メタ）アクリレート８０．０〜１００．０質量部、
Ｆ）架橋性モノマー０．０５〜１０．０質量部および
Ｇ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜２０．０質量部を含有する第２の組成物３５．０〜５５．０質量部を添加し、成分Ｅ）、Ｆ）およびＧ）の全質量に対して少なくとも８５．０質量％の変換率になるまで重合し、
ｄ）Ｈ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート５０．０〜１００．０質量部、
Ｉ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルアクリレート０．０〜４０．０質量部および
Ｊ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜１０．０質量部を含有する第３の組成物１０．０〜３０．０質量部を添加し、成分Ｈ）、Ｉ）およびＪ）の全質量に対して少なくとも８５．０質量％の変換率になるまで重合し、
この場合組成物ｂ）、ｃ）およびｄ）の記載された質量部は、合計で１００．０質量部になることにより、水性分散液を製造する方法であって、
ｅ）それぞれの重合を６０℃を上廻り９０℃を下廻る温度で実施し、
ｆ）全ての物質の相対的割合を、水性分散液の全質量に対する成分Ａ）〜Ｊ）の全質量が５０．０質量％を上廻るように選択することによって特徴付けられる、水性分散液を製造する方法を提供することによって、直ちには予測不可能な方法で心部−外殻型粒子を水性分散液中で効率的に製造することができる方法を得ることに成功する。この場合には、水性分散液の高い固体含量によって心部−外殻型粒子の分離は、従来の方法と比較して本質的に簡易化される。
特に、モノマーの選択または第１の組成物のモノマーＡ）〜Ｄ）の質量含量の選択は、第１の組成物の選択によって得ることができるポリマーが少なくとも１０℃、特に少なくとも３０℃のガラス転移温度Ｔｇを有するように行なわれる。この場合、ポリマーのガラス転移温度Ｔｇは、公知方法で示差走査熱量測定（ＤＳＣ）により測定されうる。更に、ガラス転移温度Ｔｇは、フォックスの方程式（Fox-Gleichung）により近似的に計算されてもよい。Fox T.G., Bull. Am. Physics Soc. 1,3, 第123頁（1956）の記載によれば、次式：
第２の組成物は、
Ｅ）Ｆ）とは異なる（メタ）アクリレート８０．０〜１００．０質量部、特に９２．０〜９８．０質量％、
Ｆ）架橋性モノマー０．０５〜１０．０質量部、特に０．１〜２．０質量％および
Ｇ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜２０．０質量部、特に８．０〜２０．０質量％を含有し、この場合記載された質量部は、有利に１００．０質量部になるまで補充される。
この場合、化合物Ｅ）、Ｆ）およびＧ）は、勿論互いに異なり、殊に化合物Ｅ）は、架橋性モノマーＦ）を含まない。
Ｅ）Ｆ）とは異なる（メタ）アクリレート８０．０〜１００．０質量部、特に９２．０〜９８．０質量％、
Ｆ）架橋性モノマー０．０５〜１０．０質量部、特に０．１〜２．０質量％および
Ｇ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜２０．０質量部、特に８．０〜２０．０質量％を含有し、この場合記載された質量部は、有利に１００．０質量部になるまで補充される。
この場合、化合物Ｅ）、Ｆ）およびＧ）は、勿論互いに異なり、殊に化合物Ｅ）は、架橋性モノマーＦ）を含まない。
本発明の特に好ましい実施態様の範囲内で、第２の組成物は、
Ｅ）アルキル基中に３〜８個の炭素原子を有するアルキルアクリレートおよび／またはアルキル基中に７〜１４個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート、殊にブチルアクリレートおよび／またはドデシルメタクリレート９０．０〜９７．９質量％、
Ｆ）架橋性モノマー０．１〜２．０質量％および
Ｇ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜２０．０質量％、特に８．０〜２０．０質量％を含有し、この場合記載された質量部は、有利に１００．０質量部になるまで補充される。
Ｅ）アルキル基中に３〜８個の炭素原子を有するアルキルアクリレートおよび／またはアルキル基中に７〜１４個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート、殊にブチルアクリレートおよび／またはドデシルメタクリレート９０．０〜９７．９質量％、
Ｆ）架橋性モノマー０．１〜２．０質量％および
Ｇ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜２０．０質量％、特に８．０〜２０．０質量％を含有し、この場合記載された質量部は、有利に１００．０質量部になるまで補充される。
しかし、具体的な方法とは無関係に、第２の組成物および第３の組成物を使用量に応じて供給することは、本発明の範囲内で特に有利であることが証明された。
殊に第２の外殻の（コポリマー）ポリマー（第３の組成物）の鎖長の調節は、モノマーまたは組成物を分子量調節剤、例えば殊にそのための公知のメルカプタン、例えばｎ−ブチルメルカプタン、ｎ−ドデシルメルカプタン、２−メルカプトエタノールまたは２−エチルヘキシルチオグリコラート、ペンタエリトリットテトラチオグリコラートの存在で重合させることによって行なうことができ；この場合分子量調節剤は、一般に組成物に対して０．０５〜５質量％の量、有利に０．１〜２質量％の量、特に有利に０．２〜１質量％の量で使用される（例えば、H. Rauch-Puntigam, Th. Voelker, "Acryl- und Methacrylverbindungen", Springer, Heidelberg, 1967; Houben-Weyl, Methoden der oraganischen Chemie, 第XIV/1巻, 第66頁, GeorgThieme, Heidelberg, 1961またはKirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 第1巻, 第296頁以降, J. Wiley, New York, 1978）。好ましくは、分子量調節剤としてｎ−ドデシルメルカプタンが使用される。
特に好ましいスチレン−アクリルニトリル−コポリマーは、
スチレン７０．０〜９２．０質量％、
アクリルニトリル８．０〜３０．０質量％および
それぞれ重合することができるモノマーの全質量に対して他のコモノマーであるスチレン−アクリルニトリル−コポリマー（ＳＡＮ）０．０〜２２．０質量％からなる混合物を重合することによって得ることができる。
スチレン７０．０〜９２．０質量％、
アクリルニトリル８．０〜３０．０質量％および
それぞれ重合することができるモノマーの全質量に対して他のコモノマーであるスチレン−アクリルニトリル−コポリマー（ＳＡＮ）０．０〜２２．０質量％からなる混合物を重合することによって得ることができる。
本発明による特に好ましい成形材料は、それぞれこの成形材料の全質量に対して、
Ａ）請求項１から９までのいずれか１項に記載の少なくとも１つの心部−外殻型粒子１．０〜５０．０質量％；
Ｂ）少なくとも１つの（メタ）アクリルポリマー１．０〜９９．０質量％、
Ｃ）スチレン−アクリルニトリル−コポリマー０．０〜４５質量％および
Ｄ）他の添加剤である染料、顔料、充填剤、強化繊維、滑剤またはＵＶ保護剤０．０〜１０．０質量％を含有し、この場合質量％は、１００．０質量％になるまで補充される。
Ａ）請求項１から９までのいずれか１項に記載の少なくとも１つの心部−外殻型粒子１．０〜５０．０質量％；
Ｂ）少なくとも１つの（メタ）アクリルポリマー１．０〜９９．０質量％、
Ｃ）スチレン−アクリルニトリル−コポリマー０．０〜４５質量％および
Ｄ）他の添加剤である染料、顔料、充填剤、強化繊維、滑剤またはＵＶ保護剤０．０〜１０．０質量％を含有し、この場合質量％は、１００．０質量％になるまで補充される。
Claims (24)
- 水性分散液の製造法において、
ａ）水および乳化剤を装入し、
ｂ）Ａ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート５０．０〜９９．９質量部、
Ｂ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルアクリレート０．０〜４０．０質量部、
Ｃ）架橋性モノマー０．１〜１０．０質量部および
Ｄ）一般式（Ｉ）
ｃ）Ｅ）（メタ）アクリレート８０．０〜１００．０質量部、
Ｆ）架橋性モノマー０．０５〜１０．０質量部および
Ｇ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜２０．０質量部を含有する第２の組成物３５．０〜５５．０質量部を添加し、成分Ｅ）、Ｆ）およびＧ）の全質量に対して少なくとも８５．０質量％の変換率になるまで重合し、
ｄ）Ｈ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート５０．０〜１００．０質量部、
Ｉ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルアクリレート０．０〜４０．０質量部および
Ｊ）一般式（Ｉ）のスチレン系モノマー０．０〜１０．０質量部を含有する第３の組成物１０．０〜３０．０質量部を添加し、成分Ｈ）、Ｉ）およびＪ）の全質量に対して少なくとも８５．０質量％の変換率になるまで重合し、
この場合組成物ｂ）、ｃ）およびｄ）の記載された質量部は、合計で１００．０質量部になることにより、水性分散液を製造する方法において、
ｅ）それぞれの重合を６０℃を上廻り９０℃を下廻る温度で実施し、
ｆ）全ての物質の相対的割合を、水性分散液の全質量に対する成分Ａ）〜Ｊ）の全質量が５０．０質量％を上廻るように選択することを特徴とする、水性分散液を製造する方法。 - 水性分散液の全質量に対して凝集物５．０質量％未満を有する水性分散液を製造する、請求項１記載の方法。
- 水９０．００〜９９．９９質量部および乳化剤０．０１〜１０．００質量部を装入し、この場合記載された質量部は、合計で１００．０質量部になる、請求項１または２記載の方法。
- 陰イオン乳化剤または非イオン乳化剤を使用する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法。
- 種晶ラテックスを含有する水性乳濁液を装入する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の方法。
- クールターの方法により測定された、５．０〜２０．０ｎｍの範囲内の粒子半径を有する種晶ラテックスを装入する、請求項５記載の方法。
- アルキル基中に１２〜２０個の炭素原子を有するアルキルアルコールを含有する水性乳濁液を装入する、請求項１から６までのいずれか１項に記載の方法。
- 重合を工程ｂ）〜ｄ）で過酸化物二硫酸塩を使用しながら開始させる、請求項１から７までのいずれか１項に記載の方法。
- 重合を工程ｂ）〜ｄ）でアンモニウムオキソ二硫酸塩および／またはアルカリ金属オキソ二硫酸塩を使用しながら開始させる、請求項８記載の方法。
- 全ての物質の相対的含量を、クールターの方法により測定された１５０．０〜２５０．０ｎｍ未満の範囲内の全半径を有する心部−外殻型粒子を得ることができるように選択する、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方法。
- 第２のモノマー混合物および第３のモノマー混合物を使用量に応じて供給する、請求項１から１０までのいずれか１項に記載の方法。
- 請求項１から１１までのいずれか１項に記載の方法により得ることができる心部−外殻型粒子。
- 請求項６記載の方法により得ることができる心部−外殻型粒子。
- それぞれ成形材料の全質量に対して：
Ａ）請求項１２または１３記載の少なくとも１つの心部−外殻型粒子１．０〜５０．０質量％、
Ｂ）少なくとも１つの（メタ）アクリルポリマー１．０〜９９．０質量％、
Ｃ）スチレン−アクリロニトリルポリマー０．０〜４５質量％および
Ｄ）他の添加剤である染料、顔料、充填剤、強化繊維、滑剤またはＵＶ保護剤０．０〜１０．０質量％を含有し、この場合全百分率の総計は、１００．０質量％になることを特徴とする成形材料。 - （メタ）アクリルポリマーがそれぞれ（メタ）アクリルポリマーの全質量に対して
ａ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート繰返し単位５０．０〜１００．０質量％、
ｂ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルアクリレート繰返し単位０．０〜４０．０質量％および
ｃ）一般式（Ｉ）のスチレン系繰返し単位０．０〜８．０質量％を含み、この場合全百分率の総計は、１００．０質量％になる、請求項１４記載の成形材料。 - 成形材料がスチレン−アクリロニトリルコポリマーを含有し、この場合このスチレン−アクリロニトリルコポリマーは、それぞれ重合すべきモノマーの全質量に対して、
スチレン７０〜９２質量％、
アクリロニトリル８〜３０質量％および
他のコモノマーであるスチレン−アクリルニトリル−コポリマー（ＳＡＮ）０〜２２質量％からなる混合物を重合させることによって得ることができた、請求項１４または１５記載の成形材料。 - 成形材料が成形材料の全質量に対して（メタ）アクリルポリマーｂ）と比較して少なくとも１０％高い質量平均分子量を有する、それぞれポリマー（ＡＰ）の全質量に対して、ａ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート繰返し単位５０．０〜１００．０質量％、
ｂ）アルキル基中に１〜２０個の炭素原子を有するアルキルアクリレート繰返し単位０．０〜４０．０質量％および
ｃ）一般式（Ｉ）のスチレン系繰返し単位０．０〜８．０質量％を含有し、この場合全百分率の総計は、１００．０質量％になるポリマー（ＡＰ）０．１〜１０．０質量％を含有する、請求項１４から１６までのいずれか１項に記載の成形材料。 - 成形材料が成形材料の全質量に対して（メタ）アクリルポリマーｂ）と比較して少なくとも１０％高い質量平均分子量を有する、それぞれポリマー（ＡＰ）の全質量に対して、ａ）アルキル基中に１〜１２個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート繰返し単位６０．０〜１００．０質量％、
ｂ）アルキル基中に１〜１２個の炭素原子を有するアルキルアクリレート繰返し単位０．０〜２５．０質量％および
ｃ）一般式（Ｉ）のスチレン系繰返し単位０．０〜８．０質量％を含有し、この場合全百分率の総計は、１００．０質量％になるポリマー（ＡＰ）０．１〜１０．０質量％を含有する、請求項１７記載の成形材料。 - 成形材料が成形材料の全質量に対して（メタ）アクリルポリマーｂ）と比較して少なくとも１０％高い質量平均分子量を有する、それぞれポリマー（ＡＰ）の全質量に対して、ａ）アルキル基中に１〜８個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート繰返し単位７５．０〜１００．０質量％、
ｂ）アルキル基中に１〜８個の炭素原子を有するアルキルアクリレート繰返し単位０．１〜１５．０質量％および
ｃ）一般式（Ｉ）のスチレン系繰返し単位０．０〜８．０質量％を含有し、この場合全百分率の総計は、１００．０質量％になるポリマー（ＡＰ）０．１〜１０．０質量％を含有する、請求項１７または１８記載の成形材料。 - 成形材料が成形材料の全質量に対して（メタ）アクリルポリマーｂ）と比較して少なくとも１０％高い質量平均分子量を有する、それぞれポリマー（ＡＰ）の全質量に対して、ａ）アルキル基中に１〜４個の炭素原子を有するアルキルメタクリレート繰返し単位８５．０〜９９．５質量％、
ｂ）アルキル基中に１〜４個の炭素原子を有するアルキルアクリレート繰返し単位０．１〜１５．０質量％および
ｃ）一般式（Ｉ）のスチレン系繰返し単位０．０〜８．０質量％を含有し、この場合全百分率の総計は、１００．０質量％になるポリマー（ＡＰ）０．１〜１０．０質量％を含有する、請求項１７から１９までのいずれか１項に記載の成形材料。 - 請求項１４から２０までのいずれか１項に記載の成形材料から得ることができる成形品。
- 成形品が少なくとも８５℃のＩＳＯ ３０６（Ｂ５０）によるビカー軟化温度、２３℃で少なくとも６．０ｋＪ／ｍ2および−１０℃で少なくとも２．５ｋＪ／ｍ2のノッチ付き衝撃強度ＫＳＺ（Charpy 179/1eA）、少なくとも１５００Ｐａ．ｓのＩＳＯ ５２７−２によるＥ弾性率、最大２．５％のＡＳＴＭ Ｄ １００３（１９９７）による曇り度、少なくとも８８．５％のＤＩＮ ５０３３／５０３６による透過率（Ｄ ６５／１０゜）を有する、請求項２１記載の成形品。
- 成形品が少なくとも９０℃のＩＳＯ ３０６（Ｂ５０）によるビカー軟化温度、２３℃で少なくとも６．０ｋＪ／ｍ 2 および−１０℃で少なくとも２．５ｋＪ／ｍ 2 のノッチ付き衝撃強度ＫＳＺ（Charpy 179/1eA）、少なくとも１５００Ｐａ．ｓのＩＳＯ ５２７−２によるＥ弾性率、最大２．５％のＡＳＴＭ Ｄ １００３（１９９７）による曇り度、少なくとも８８．５％のＤＩＮ ５０３３／５０３６による透過率（Ｄ ６５／１０゜）を有する、請求項２２記載の成形品。
- 成形品が少なくとも９３℃のＩＳＯ ３０６（Ｂ５０）によるビカー軟化温度、２３℃で少なくとも６．０ｋＪ／ｍ 2 および−１０℃で少なくとも２．５ｋＪ／ｍ 2 のノッチ付き衝撃強度ＫＳＺ（Charpy 179/1eA）、少なくとも１５００Ｐａ．ｓのＩＳＯ ５２７−２によるＥ弾性率、最大２．５％のＡＳＴＭ Ｄ １００３（１９９７）による曇り度、少なくとも８８．５％のＤＩＮ ５０３３／５０３６による透過率（Ｄ ６５／１０゜）を有する、請求項２２または２３記載の成形品。
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