JP2006265529A - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2006265529A JP2006265529A JP2006030535A JP2006030535A JP2006265529A JP 2006265529 A JP2006265529 A JP 2006265529A JP 2006030535 A JP2006030535 A JP 2006030535A JP 2006030535 A JP2006030535 A JP 2006030535A JP 2006265529 A JP2006265529 A JP 2006265529A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mass
- parts
- group
- room temperature
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【課題】 非常に長い作業可使時間を容易に確保でき、架橋剤由来の揮発性シラン単量体成分による不具合の発生を低く抑えることができ、良好な硬化性となるシリコーン系シーリング剤、接着剤、コーティング剤、ポッティング剤として有用な室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
【解決手段】 (A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)下記式で示されるジオルガノポリシロキサン
(R1O)mR2 3-mSi-O-(R2 2SiO)k-SiR2 3-m(OR1)m
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、mは1〜3の整数、kは10以上の整数である。) 1〜100質量部量部
(C)スズ触媒 0.01〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
【選択図】 なし
【解決手段】 (A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)下記式で示されるジオルガノポリシロキサン
(R1O)mR2 3-mSi-O-(R2 2SiO)k-SiR2 3-m(OR1)m
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、mは1〜3の整数、kは10以上の整数である。) 1〜100質量部量部
(C)スズ触媒 0.01〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
【選択図】 なし
Description
本発明は、非常に長い作業可使時間を確保でき、また、未硬化時に反応性シラン化合物の揮発がほとんどなく、シリコーン系シーリング剤、接着剤、コーティング剤又はポッティング剤として有用な室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物に関する。
縮合硬化型シリコーン系シーリング剤、接着剤、コーティング剤、ポッティング剤組成物は、建築、電気電子、輸送機、電装部品、家電製品等の非常に多くの分野で使用されている。通常、これら用途に使用される縮合硬化型シリコーン系シーリング剤、接着剤、コーティング剤、ポッティング剤組成物は、架橋剤としては一分子中にケイ素原子に結合した加水分解可能な基を少なくとも3個有するシラン化合物及び/又はその部分加水分解物が使用される。具体的には、アルキルトリメトキシシラン、アルキルトリブタノキシムシラン、アルキルトリアセトキシシラン、アルキルトリイソプロペノキシシランあるいはこれらの部分加水分解物である。これら反応性シランの反応性は非常に高いため、上記用途の大部分を占める速硬化性の要求に適している。しかし、屋根防水、屋根塗膜防水、水中構造物塗料、船底塗料、壁面塗装等の大面積の構造物への塗装や、シーリング、接着、コーティング、ポッティング後の接着対象物の位置合わせ、面修正等では、長い作業時間が必要とされる場合があり、通常用いられる架橋剤ではそのように長い作業可使時間を得ることは非常に困難である。
また、未硬化時に発生する架橋剤由来のシラン単量体成分、低分子シロキサンオリゴマーは、硬化直後の加熱による形状変化、有機塗装のはじき、電気接点の短絡、導通不良、作業場床のすべり等の不具合を発生してきた。従来、その主原因はベースポリマー中に含まれる低分子環状シロキサンであるとされてきた。しかしながら、ベースポリマーから出来得る限りの低分子環状シロキサンを取り除いても、問題は完全な解決には至らない場合が多く見られ、揮発性を有する架橋剤由来のシラン単量体成分もその原因となっている。
縮合硬化型シリコーンシーリング材料として十分に長い可使時間を有するものは、特開昭51−62850号公報、特開昭52−108796号公報、特開昭55−92761号公報(特許文献1〜3)に記載されている脱アミノキシ型組成物がある。しかし、脱アミノキシ型組成物は、硬化時に生成するジアルキルヒドロキシアミン特有の臭気を有し、また、良好な硬化物を得ながら可使時間を延長するのはおよそ12〜24時間が限界である。更に可使時間を延長するには、特許第2974231号公報、特開2001−181508号公報(特許文献4、5)のように揮発性のオルガノシロキサンを添加する手法があるが、揮発性のオルガノシロキサンによる周囲の汚染、及び硬化後の体積収縮をもたらすものであった。脱アミノキシ型組成物に代わる低臭気の組成物としては、脱アルコール型組成物が挙げられる。代表例としては、特公昭39−27643号公報(特許文献6)に記載のものが挙げられ、これには水酸基末端封鎖オルガノポリシロキサンとアルコキシシランと有機チタン化合物からなる組成物が開示されている。
また、特開昭55−43119号公報(特許文献7)には、アルコキシシリル末端封鎖オルガノポリシロキサンとアルコキシシランとアルコキシチタンからなる組成物が開示されている。また、特公平7−39547号公報(特許文献8)には、シルエチレン基を含むアルコキシシリル末端封鎖オルガノポリシロキサンとアルコキシシランとアルコキシチタンからなる組成物が開示されている。更に、特開昭62−207369号公報(特許文献9)には、アルコキシシリル末端封鎖オルガノポリシロキサンと水酸基末端オルガノポリシロキサン、アルコキシシランとチタンからなる組成物が開示されており、耐油膨潤性、シェルフ・ライフ(保存性)が改良されるとしている。これらの脱アルコール型組成物は、何れも製造方法、保存安定性(経時変化の抑制)、耐油膨潤性といった種々の特性改良が検討されているものであり、特には脱アルコール型の組成物に特徴的に見られる保存安定性の面から、水分の不存在下で安定である深部硬化性を有さない所謂一液型の組成物であることが強調されている。これに対して、深部硬化性を有する二液型の組成物に関しては、一液型ほどの詳細な検討はほとんどなされていない。
二液型の脱アルコール型RTV組成物としては、特許第2784045号公報(特許文献10)に両末端がシラノール基で封鎖されたオルガノポリシロキサン、トリアルコキシシラン及びその部分加水分解物、炭酸カルシウム、有機金属触媒からなる組成物が開示されている。また、特許第3210424号公報(特許文献11)には、両末端がシラノール基で封鎖されたオルガノポリシロキサン、アルコキシ基を2個有するトリシロキサン、トリ又はテトラアルコキシシラン及びその部分加水分解物、硬化触媒からなる組成物が開示されているが、何れも架橋剤としてはアルコキシシランを用いているため、十分な可使時間の確保のためには触媒量を減量するため、十分な機械物性を得られないものとなる。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、非常に長い作業時間の確保が容易であり、揮発性を有する架橋剤由来のシラン単量体成分の揮発による不具合がなく、二液型RTVとしても好適に使用することができ、更に良好なゴム弾性を有する硬化物となり得る室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、(A)分子鎖両末端が水酸基で封止されたジオルガノポリシロキサン:100質量部、(B)分子鎖末端にシロキサン結合を介して加水分解性シリル基を有するジオルガノポリシロキサン:1〜200質量部、(C)スズ触媒:0.01〜10質量部を含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、非常に長い作業時間の確保が容易であり、揮発性を有する架橋剤由来のシラン単量体成分の揮発による不具合がなく、更に良好なゴム弾性を有する硬化物となり得、シーリング剤、接着剤、コーティング剤、ポッティング剤等として有効であることを見出した。即ち、架橋剤としてアルコキシシラン及びその部分加水分解物を用いて触媒量で可使時間を確保するには限界があるため、これに代わり架橋剤自体の反応性が低いポリマー型のアルコキシシロキサンを用いることで十分な可使時間と硬化後の機械物性の両立を可能とした室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至った。
即ち、本発明は、
(A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)下記式で示されるジオルガノポリシロキサン
(R1O)mR2 3-mSi-O-(R2 2SiO)k-SiR2 3-m(OR1)m
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、mは1〜3の整数、kは10以上の整数である。) 1〜100質量部
(C)スズ触媒 0.01〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
(A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)下記式で示されるジオルガノポリシロキサン
(R1O)mR2 3-mSi-O-(R2 2SiO)k-SiR2 3-m(OR1)m
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、mは1〜3の整数、kは10以上の整数である。) 1〜100質量部
(C)スズ触媒 0.01〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、非常に長い作業可使時間を容易に確保することができる。また、該組成物は未硬化時に反応性シラン化合物をほとんど揮発させないので、有機塗装のはじき、電気接点の短絡等の不具合の発生を低く抑えることができる。更に、該組成物は良好な硬さを有する。よって、該組成物は、非常に長い作業可使時間が必要とされる用途においてシリコーン系シーリング剤、接着剤、コーティング剤、ポッティング剤として有用である。
以下、本発明を更に詳しく説明する。
[(A)成分]
(A)成分の分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサンは、下記一般式(1)で表されるものが代表的である。
HO[Si(R)2O]nH (1)
(A)成分の分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサンは、下記一般式(1)で表されるものが代表的である。
HO[Si(R)2O]nH (1)
この一般式(1)中、Rはそれぞれ独立に、非置換または置換の一価炭化水素基である。このRとしては、例えば、炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数2〜20のアルケニル基、炭素原子数6〜20のアリール基、およびこれら炭化水素基の水素原子の一部もしくは全部がフッ素等のハロゲン原子で置換された基が挙げられる。該アルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基等が例示される。該アルケニル基としてはビニル基、アリル基等が例示される。該アリール基としてはフェニル基等が例示される。該ハロゲン原子置換基としては3,3,3-トリフルオロプロピル基等が例示される。これらの中で、メチル基、ビニル基、フェニル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。
前記一般式(1)中、nは10以上の整数であって、このジオルガノポリシロキサンの25℃における粘度が好ましくは10〜1,000,000mPa・s、より好ましくは100〜100,000mPa・s、特に好ましくは300〜50,000mPa・sとなる数である。
粘度が小さすぎると硬化物(ゴム)に十分な機械的特性が得られない場合があり、大きすぎると組成物の粘度が高くなり、作業性が低下する場合がある。ここで、粘度は回転粘度計により測定した値である。
粘度が小さすぎると硬化物(ゴム)に十分な機械的特性が得られない場合があり、大きすぎると組成物の粘度が高くなり、作業性が低下する場合がある。ここで、粘度は回転粘度計により測定した値である。
(A)成分の具体例としては、
[(B)成分]
(B)成分のポリシロキサンとしては、下記式で表されるポリシロキサンである。
(R1O)mR2 3-mSi-O-(R2 2SiO)k-SiR2 3-m(OR1)m
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、mは1〜3の整数、kは10以上の整数である。)
(B)成分のポリシロキサンとしては、下記式で表されるポリシロキサンである。
(R1O)mR2 3-mSi-O-(R2 2SiO)k-SiR2 3-m(OR1)m
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、mは1〜3の整数、kは10以上の整数である。)
上記式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基等が挙げられ、アルコキシアルキル基としては、メトキシメチル基、エトキシメチル基、プロポキシメチル基、ブトキシメチル基、ペンチロキシメチル基、ヘキシロキシメチル基、ヘプチロキシメチル基、メトキシエチル基、エトキシエチル基、プロポキシエチル基、ブトキシエチル基、ペンチロキシエチル基、ヘキシロキシエチル基、メトキシプロピル基、エトキシプロピル基、プロポキシプロピル基、ブトキシプロピル基、メトキシブチル基、エトキシブチル基、プロポキシブチル基、メトキシペンチル基、エトキシペンチル基、メトキシヘキシル基、メトキシヘプチル基等が挙げられる。
これらの中でメチル基、エチル基が好ましい。
これらの中でメチル基、エチル基が好ましい。
また、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、炭素数1〜20、特に1〜6のアルキル基、炭素数6〜20、特に6〜12のアリール基、あるいはそれらの水素原子の一部がハロゲン原子で置換された基等が例示され、具体的に、アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、シクロヘキシル基等、アルケニル基としては、ビニル基、アリル基等、アリール基としては、フェニル基等、ハロゲン置換基としては、3,3,3−トリフルオロプロピル基等が例示される。
これらの中でメチル基、ビニル基、フェニル基、3,3,3-トリフルオロプロピル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。
これらの中でメチル基、ビニル基、フェニル基、3,3,3-トリフルオロプロピル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。
mは1〜3の整数であり、2、3が好ましい。
kは10以上の整数であるが、(B)成分のポリシロキサンの、25℃における粘度が10〜1,000,000mPa・sの範囲、特に100〜500,000mPa・sの範囲とするものが好ましく、粘度が小さすぎると硬化物(ゴム)に十分な機械的特性が得られない場合があり、大きすぎると組成物の粘度が高くなり、作業性が低下する場合がある。ここで、粘度は回転粘度計により測定した値である。
(B)成分のジオルガノポリシロキサンは置換基、粘度(kの値)、mの値等の異なる2種以上を併用して用いてもよい。
本架橋剤は、相当する両末端に水酸基を有するシロキサンにアルコキシ基を有するシランを縮合反応させる事、もしくは相当する両末端に水酸基を有するシロキサンにヒドロシリル基とアルコキシ基を有するシランを触媒存在下で縮合反応させることにより容易に得ることができる。
この(B)成分のジオルガノポリシロキサンの配合量は、(A)成分のジオルガノポリシロキサン100質量部に対して1〜200質量部、好ましくは10〜150質量部である。1質量部未満では十分な硬化性が得られず、200質量部を超えると組成物の深部硬化性が低下し、作業性が低下する。
[(C)成分]
(C)成分のスズ触媒は、本発明の組成物において(A)成分と(B)成分の縮合反応触媒として作用するものである。(A)成分と(B)成分の縮合反応を促進できるスズ系触媒であれば特に制限されないが、ジオクテート錫等の錫エステル化合物、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート等のアルキル錫エステル化合物が好適に使用される。これらは1種又は2種以上の混合物として使用してもよい。
(C)成分のスズ触媒は、本発明の組成物において(A)成分と(B)成分の縮合反応触媒として作用するものである。(A)成分と(B)成分の縮合反応を促進できるスズ系触媒であれば特に制限されないが、ジオクテート錫等の錫エステル化合物、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート等のアルキル錫エステル化合物が好適に使用される。これらは1種又は2種以上の混合物として使用してもよい。
室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化触媒として知られているテトライソプロポキシチタン、テトラn−ブトキシチタン、テトラキス(2−エチルヘキソキシ)チタン、ジプロポキシビス(アセチルアセトナ)チタン、チタニウムイソプロポキシオクチレングリコール等のチタン酸エステル又はチタンキレート化合物は充分な可使時間を得る事が出来ない。
(C)成分の配合量は、(A)成分のジオルガノポリシロキサン100質量部に対して0.01〜10質量部、好ましくは0.05〜5質量部である。0.01質量部未満では十分な硬化特性が得られず、10質量部を超える量では組成物の耐久性が低下する。
[(D)成分]
(D)成分の充填剤は本発明の組成物において補強剤、増量剤として作用する任意成分である。(D)成分の充填剤としては、例えば、煙霧質シリカ、湿式シリカ、沈降性シリカ、炭酸カルシウム等の補強性充填剤、酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の金属酸化物、金属水酸化物、カーボンブラック、ガラスビーズ、ガラスバルーン、樹脂ビーズ、樹脂バルーンなどが挙げられる。
好ましくは煙霧質シリカ、沈降性シリカ、炭酸カルシウムである。これらの充填剤は表面処理されていなくても、公知の処理剤で表面処理されていてもよい。
(D)成分の充填剤は本発明の組成物において補強剤、増量剤として作用する任意成分である。(D)成分の充填剤としては、例えば、煙霧質シリカ、湿式シリカ、沈降性シリカ、炭酸カルシウム等の補強性充填剤、酸化アルミニウム、酸化亜鉛等の金属酸化物、金属水酸化物、カーボンブラック、ガラスビーズ、ガラスバルーン、樹脂ビーズ、樹脂バルーンなどが挙げられる。
好ましくは煙霧質シリカ、沈降性シリカ、炭酸カルシウムである。これらの充填剤は表面処理されていなくても、公知の処理剤で表面処理されていてもよい。
(D)成分の充填剤を本発明組成物に配合する場合、その配合量は、(A)成分のジオルガノポリシロキサン100質量部に対して1〜500質量部が好ましく、特に5〜250質量部が好ましい。1質量部未満では添加効果が不十分となることがあり、500質量部を超えると本発明の組成物の吐出性、作業性が低下することがある。
本発明の組成物には、接着性が必要な場合に、接着性付与成分として(E)シランカップリング剤を配合することが好ましい。シランカップリング剤としては、公知のものが好適に使用される。特には加水分解性基として、アルコキシシリル基、アルケノキシシリル基を有するものが好ましく、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリイソプロペノキシシラン、グリシドキシプロピルメチルジイソプロペノキシシラン等が例示される。これらの中で特にアミノシランカップリング剤が好ましい。
このシランカップリング剤の配合量は、(A)成分のジオルガノポリシロキサン100質量部に対して0.1〜20質量部、特には0.2〜10質量部が好ましい。0.1質量部未満では十分な接着性が得られない場合があり、20質量部を超えると価格的に不利となる場合がある。
[その他の成分]
本発明の組成物には、上記成分以外に室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の添加剤として公知の添加剤を添加してもよい。例えば、チキソトロピー向上剤としてのポリエーテル、可塑剤としての非反応性ジメチルシリコーンオイル、イソパラフィン、架橋密度向上剤としてのトリメチルシロキシ単位とSiO2単位とからなる網状ポリシロキサン等が挙げられる。
更に、必要に応じて、顔料、染料、蛍光増白剤等の着色剤、防かび剤、抗菌剤、ゴキブリ忌避剤、海洋生物忌避剤等の生理活性添加剤、ブリードオイルとしての非反応性フェニルシリコーンオイル、フルオロシリコーンオイル、シリコーンと非相溶の有機液体等の表面改質剤、トルエン、キシレン、溶剤揮発油、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、低沸点イソパラフィン等の溶剤も添加してよい。
本発明の組成物には、上記成分以外に室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の添加剤として公知の添加剤を添加してもよい。例えば、チキソトロピー向上剤としてのポリエーテル、可塑剤としての非反応性ジメチルシリコーンオイル、イソパラフィン、架橋密度向上剤としてのトリメチルシロキシ単位とSiO2単位とからなる網状ポリシロキサン等が挙げられる。
更に、必要に応じて、顔料、染料、蛍光増白剤等の着色剤、防かび剤、抗菌剤、ゴキブリ忌避剤、海洋生物忌避剤等の生理活性添加剤、ブリードオイルとしての非反応性フェニルシリコーンオイル、フルオロシリコーンオイル、シリコーンと非相溶の有機液体等の表面改質剤、トルエン、キシレン、溶剤揮発油、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、低沸点イソパラフィン等の溶剤も添加してよい。
[組成物の調製・硬化]
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、上記(A)〜(C)成分ならびに、必要に応じて、(D)成分をプラネタリーミキサー等の公知のゴム練機を用いて均一に混合することによって得られる。
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、上記(A)〜(C)成分ならびに、必要に応じて、(D)成分をプラネタリーミキサー等の公知のゴム練機を用いて均一に混合することによって得られる。
本発明の組成物は、(A)、(B)、(C),必要により(D)成分を混合した1液型としても使用できる他、(B)成分と(C)成分を別梱包とし、使用時に混合する二液型、例えば(A)、(B)、(D)成分と(A)、(C)、(D)成分の二液タイプや、(A)、(B)、(D)成分と(C)成分等の二液タイプとして使用することもできる。二液タイプとすることにより、より保存安定性が確保できる。
本発明の組成物は用途に応じて所定の基材に塗布し、室温(通常5〜40℃で湿度10〜90RH)で硬化させることができる。この場合、室温で長い作業可使時間をとることができる。
[組成物の用途]
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、シーリング剤、接着剤、コーティング剤、ポッティング剤として好適に用いることができる。
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、シーリング剤、接着剤、コーティング剤、ポッティング剤として好適に用いることができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、下記の例において、粘度は回転粘度計により測定した25℃における値を示す。
[実施例1]
両末端が水酸基で封鎖された粘度700mPa・sのジメチルポリシロキサンを100質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部に、スズジオクトエートを0.2質量部加えて均一になるまで混合して組成物1を調製した。
両末端が水酸基で封鎖された粘度700mPa・sのジメチルポリシロキサンを100質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部に、スズジオクトエートを0.2質量部加えて均一になるまで混合して組成物1を調製した。
[比較例1]
スズジオクテート0.2質量部をテトラプロポキシチタン0.2質量部とした以外は実施例1と同様にして組成物2を調製した。
スズジオクテート0.2質量部をテトラプロポキシチタン0.2質量部とした以外は実施例1と同様にして組成物2を調製した。
[比較例2]
両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサン25質量部を、メチルトリメトキシシランを5質量部とした以外は実施例1と同様の手法で組成物3を調製した。
両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサン25質量部を、メチルトリメトキシシランを5質量部とした以外は実施例1と同様の手法で組成物3を調製した。
これらの実施例、比較例の組成物をガラスシャーレ中に入れ、23±2℃、湿度50±5%RHの雰囲気下でその硬化性を目視及び指触して確認、更に1日硬化させた後に150℃に加熱してその形状変化を目視にて確認した。結果を表1に示す。
[実施例2]
両末端が水酸基で封鎖された粘度50,000mPa・sのジメチルポリシロキサンを35質量部、コロイダル炭酸カルシウムを40質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度100mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを10質量部に、スズジオクトエートを0.2質量部加えて均一になるまで混合して組成物4を調製した。
両末端が水酸基で封鎖された粘度50,000mPa・sのジメチルポリシロキサンを35質量部、コロイダル炭酸カルシウムを40質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度100mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを10質量部に、スズジオクトエートを0.2質量部加えて均一になるまで混合して組成物4を調製した。
[実施例3]
実施例2において、スズジオクトエート0.2質量部に代えて、ジオクチルスズジラウレートを1質量部とした以外は実施例2と同様の手法で組成物5を調製した。
実施例2において、スズジオクトエート0.2質量部に代えて、ジオクチルスズジラウレートを1質量部とした以外は実施例2と同様の手法で組成物5を調製した。
[比較例3]
実施例2において、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサン10質量部に代えて、メチルトリメトキシシランを5質量部とした以外は実施例2と同様の手法で組成物6を調製した。
実施例2において、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサン10質量部に代えて、メチルトリメトキシシランを5質量部とした以外は実施例2と同様の手法で組成物6を調製した。
これらの実施例、比較例の組成物をガラスシャーレ中に入れ、23±2℃、湿度50±5%RHの雰囲気下でその硬化性を目視及び指触して確認、更に1日硬化させた後に150℃に加熱してその形状保持性を確認した。また、2mm厚のシートを作製し、23±2℃、湿度50±5%RHの雰囲気下で7日硬化させた後にJIS−K−6249に準じてそのゴム物性を測定した。結果を表2に示す。
[実施例4]
両末端が水酸基で封鎖された粘度50,000mPa・sのジメチルポリシロキサンを35質量部、コロイダル炭酸カルシウムを40質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度100mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを10質量部に、ジオクチルスズジラウレートを0.05質量部、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン0.2質量部を加えて均一になるまで混合して組成物7を調製した。
両末端が水酸基で封鎖された粘度50,000mPa・sのジメチルポリシロキサンを35質量部、コロイダル炭酸カルシウムを40質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度100mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを10質量部に、ジオクチルスズジラウレートを0.05質量部、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン0.2質量部を加えて均一になるまで混合して組成物7を調製した。
[実施例5]
両末端が水酸基で封鎖された粘度50,000mPa・sのジメチルポリシロキサンを35質量部、コロイダル炭酸カルシウムを40質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度100mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを10質量部に、ジオクチルスズジラウレートを0.02質量部、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン0.2質量部を加えて均一になるまで混合して組成物8を調製した。
両末端が水酸基で封鎖された粘度50,000mPa・sのジメチルポリシロキサンを35質量部、コロイダル炭酸カルシウムを40質量部、両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された粘度100mPa・sのジメチルポリシロキサンを25質量部、両末端がシロキサン結合を介してトリメトキシシリル基で封鎖された粘度900mPa・sのジメチルポリシロキサンを10質量部に、ジオクチルスズジラウレートを0.02質量部、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン0.2質量部を加えて均一になるまで混合して組成物8を調製した。
これらの実施例の組成物をガラスシャーレ中に入れ、23±2℃、湿度50±5%RHの雰囲気下でその硬化性を目視及び指触して確認、更に1日硬化させた後に150℃に加熱してその形状保持性を確認した。また、2mm厚のシートを作製し、23±2℃、湿度50±5%RHの雰囲気下で7日硬化させた後にJIS−K−6249に準じてそのゴム物性を測定した。併せてフロートガラス板に組成物を塗りつけ、23±2℃、湿度50±5%RHの雰囲気下で7日硬化させた後に目視及び指触して接着性を確認した。結果を表3に示す。
Claims (4)
- (A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)下記式で示されるジオルガノポリシロキサン
(R1O)mR2 3-mSi-O-(R2 2SiO)k-SiR2 3-m(OR1)m
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜6のアルキル基もしくは炭素数2〜10のアルコキシアルキル基であり、R2は同一又は異種の非置換もしくは置換の1価炭化水素基であり、mは1〜3の整数、kは10以上の整数である。) 1〜100質量部
(C)スズ触媒 0.01〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 更に(D)充填剤を1〜500質量部を含むことを特徴とする請求項1に記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- (D)充填剤が煙霧質シリカ、沈降性シリカ、炭酸カルシウムから選ばれる少なくとも1種である請求項2記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
- 更に(E)シランカップリング剤を0.1〜20質量部含むことを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006030535A JP2006265529A (ja) | 2005-02-28 | 2006-02-08 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005054893 | 2005-02-28 | ||
JP2006030535A JP2006265529A (ja) | 2005-02-28 | 2006-02-08 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006265529A true JP2006265529A (ja) | 2006-10-05 |
Family
ID=37201813
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006030535A Pending JP2006265529A (ja) | 2005-02-28 | 2006-02-08 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2006265529A (ja) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006348165A (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2008150491A (ja) * | 2006-12-18 | 2008-07-03 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
JP2008163143A (ja) * | 2006-12-27 | 2008-07-17 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
JP2009073957A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2009275098A (ja) * | 2008-05-14 | 2009-11-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2010254825A (ja) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 光半導体装置用シリコーン樹脂組成物及び光半導体装置 |
WO2012157225A1 (ja) * | 2011-05-13 | 2012-11-22 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
CN103252114A (zh) * | 2012-02-20 | 2013-08-21 | 赢创工业集团股份有限公司 | 自交联硅氧烷用于液态烃消泡的用途 |
JP2015067647A (ja) * | 2013-09-27 | 2015-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
WO2020203298A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | ダウ・東レ株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物および電気・電子部品の保護剤または接着剤組成物 |
WO2023074236A1 (ja) * | 2021-10-29 | 2023-05-04 | 信越化学工業株式会社 | ポリオルガノシロキサン及びその製造方法 |
WO2024018943A1 (ja) * | 2022-07-22 | 2024-01-25 | 信越化学工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂硬化物、及びエポキシ接着剤 |
US12037460B2 (en) | 2019-03-29 | 2024-07-16 | Dow Toray Co., Ltd. | Multi-component type thermally conductive silicone-gel composition, thermally conductive material and heat-emission structure |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62207369A (ja) * | 1986-03-03 | 1987-09-11 | ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−シヨン | シリコ−ン・シ−ラント組成物 |
JPH0350268A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-03-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 硬化性組成物の製造方法 |
JPH0368676A (ja) * | 1989-08-08 | 1991-03-25 | Nitto Kagaku Kk | 塗装面の汚れ防止液状組成物 |
JPH05263063A (ja) * | 1992-03-19 | 1993-10-12 | Toshiba Silicone Co Ltd | ガスケット用接着剤 |
JPH0841342A (ja) * | 1994-04-15 | 1996-02-13 | General Electric Co <Ge> | 向上したチキソトロピーを有する一液型アルコキシrtvシリコーン |
JPH10316861A (ja) * | 1997-02-26 | 1998-12-02 | General Electric Co <Ge> | 低比率パッケージングに好適な二成分型速硬rtv接着シーラント |
JP2003073619A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-12 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | コーティング用組成物および2液型コーティング剤 |
JP2004035631A (ja) * | 2002-07-01 | 2004-02-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2006131824A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
-
2006
- 2006-02-08 JP JP2006030535A patent/JP2006265529A/ja active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62207369A (ja) * | 1986-03-03 | 1987-09-11 | ダウ・コ−ニング・コ−ポレ−シヨン | シリコ−ン・シ−ラント組成物 |
JPH0350268A (ja) * | 1989-07-18 | 1991-03-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 硬化性組成物の製造方法 |
JPH0368676A (ja) * | 1989-08-08 | 1991-03-25 | Nitto Kagaku Kk | 塗装面の汚れ防止液状組成物 |
JPH05263063A (ja) * | 1992-03-19 | 1993-10-12 | Toshiba Silicone Co Ltd | ガスケット用接着剤 |
JPH0841342A (ja) * | 1994-04-15 | 1996-02-13 | General Electric Co <Ge> | 向上したチキソトロピーを有する一液型アルコキシrtvシリコーン |
JPH10316861A (ja) * | 1997-02-26 | 1998-12-02 | General Electric Co <Ge> | 低比率パッケージングに好適な二成分型速硬rtv接着シーラント |
JP2003073619A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-12 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | コーティング用組成物および2液型コーティング剤 |
JP2004035631A (ja) * | 2002-07-01 | 2004-02-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2006131824A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006348165A (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP4662036B2 (ja) * | 2005-06-16 | 2011-03-30 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2008150491A (ja) * | 2006-12-18 | 2008-07-03 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
JP2008163143A (ja) * | 2006-12-27 | 2008-07-17 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
JP2009073957A (ja) * | 2007-09-21 | 2009-04-09 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2009275098A (ja) * | 2008-05-14 | 2009-11-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2010254825A (ja) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 光半導体装置用シリコーン樹脂組成物及び光半導体装置 |
KR101866595B1 (ko) * | 2011-05-13 | 2018-06-11 | 모멘티브 파포만스 마테리아루즈 쟈판 고도가이샤 | 실온경화성 폴리오르가노실록산 조성물 |
KR20140045294A (ko) * | 2011-05-13 | 2014-04-16 | 모멘티브 파포만스 마테리아루즈 쟈판 고도가이샤 | 실온경화성 폴리오르가노실록산 조성물 |
US9034993B2 (en) | 2011-05-13 | 2015-05-19 | Momentive Performance Materials Japan Llc | Room temperature-curable polyorganosiloxane composition |
WO2012157225A1 (ja) * | 2011-05-13 | 2012-11-22 | モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
CN103252114A (zh) * | 2012-02-20 | 2013-08-21 | 赢创工业集团股份有限公司 | 自交联硅氧烷用于液态烃消泡的用途 |
JP2015067647A (ja) * | 2013-09-27 | 2015-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
WO2020203298A1 (ja) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | ダウ・東レ株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物および電気・電子部品の保護剤または接着剤組成物 |
US12037460B2 (en) | 2019-03-29 | 2024-07-16 | Dow Toray Co., Ltd. | Multi-component type thermally conductive silicone-gel composition, thermally conductive material and heat-emission structure |
WO2023074236A1 (ja) * | 2021-10-29 | 2023-05-04 | 信越化学工業株式会社 | ポリオルガノシロキサン及びその製造方法 |
WO2024018943A1 (ja) * | 2022-07-22 | 2024-01-25 | 信越化学工業株式会社 | エポキシ樹脂組成物、エポキシ樹脂硬化物、及びエポキシ接着剤 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2006265529A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP5062430B2 (ja) | 室温速硬化性オルガノポリシロキサン組成物及びその硬化方法 | |
TWI424027B (zh) | Room temperature hardening organopolysiloxane composition | |
JP4811562B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP4840602B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化方法 | |
JP2007106944A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
US9346945B2 (en) | Filled silicone composition, in situ preparation and use thereof | |
JP7557268B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法、室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び物品、並びに自動車ヘッドライト用シーリング材 | |
JP2009007553A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP4912754B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP4924810B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物及びフラットパネル表示装置 | |
JP2024117823A (ja) | 二成分型室温速硬化性オルガノポリシロキサン組成物、該組成物の硬化物及び物品、並びに室温速硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化方法 | |
JP4864318B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP5888112B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法及び物品 | |
CN111662548A (zh) | 二元型室温缩合固化性有机聚硅氧烷组合物 | |
TWI389979B (zh) | Room temperature hardened organopolysiloxane composition | |
JP6319168B2 (ja) | 縮合反応生成物の製造方法、該縮合反応生成物を含有する室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法 | |
JP5482698B2 (ja) | 2液混合型室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP6915551B2 (ja) | 難燃性室温硬化型オルガノポリシロキサン組成物、電気又は電子部品並びに電気又は電子部品における耐熱接着性の向上方法 | |
JP5066433B2 (ja) | 硬化性組成物の製造方法およびコーティング用硬化性組成物 | |
JP4149030B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
WO2023068094A1 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物、接着剤、シール剤及びコーティング剤 | |
JP3178998B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP4256324B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP5644800B2 (ja) | 2液混合型オルガノポリシロキサン組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Effective date: 20080125 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 |
|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20101022 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110118 |
|
A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20130108 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |