JP4256324B2 - 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 - Google Patents
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Description
(A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)下記一般式:
(R1 2SiO)l(R1SiO3/2)m(O1/2R2)n
(式中、R1は同一または異種の非置換もしくは置換の炭素原子数1〜12の一価炭化水素基であり、R2は同一または異種の非置換もしくは置換の炭素原子数1〜6の一価炭化水素基であり、l、m、nは本(B)成分の25℃における粘度が1〜100mPa・sとなる1以上の数である。)
で示されるポリシロキサン 1〜100質量部
(C)硬化触媒 0.01〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
(A)成分の分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサンは、例えば、下記一般式(1):
HO[Si(R)2O]nH (1)
で表される。
(B)成分のポリシロキサンは下記一般式:
(R1 2SiO)l(R1SiO3/2)m(O1/2R2)n
で示され、本組成物の架橋剤として作用する。
((CH3)2SiO)l(CH3SiO3/2)m(O1/2CH3)n、
((CH3)2SiO)l(CH3SiO3/2)m(O1/2C2H5)n、
((CH3)2SiO)l((CH=CH2)SiO3/2)m(O1/2CH3)n、
((CH3)(CH=CH2)SiO)l(CH3SiO3/2)m(O1/2CH3)n、
((CH3)2SiO)l(CH3SiO3/2)m(O1/2CH=CH2)n
(式中、l、m、nは前記と同様である。)
が挙げられる。
(C)成分の硬化触媒は本発明の組成物において(A)成分と(B)成分の縮合反応触媒として作用するものであり、(A)成分と(B)成分の縮合反応を促進できるものであれば、特に制限されないが、具体的には、例えば、ジオクテート錫等の錫エステル化合物;ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート等のアルキル錫エステル化合物;テトライソプロポキシチタン、テトラn−ブトキシチタン、テトラキス(2−エチルヘキソキシ)チタン、ジプロポキシビス(アセチルアセトナ)チタン、チタニウムイソプロポキシオクチレングリコール等のチタン酸エステルまたはチタンキレート化合物;ナフテン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、亜鉛−2−エチルオクトエート、鉄−2−エチルヘキソエート、コバルト−2−エチルヘキソエート、マンガン−2−エチルヘキソエート、ナフテン酸コバルト、アルコキシアルミニウム化合物等の有機金属化合物;3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノアルキル基置換アルコキシシラン;ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミン、テトラメチルグアニジン、ジアザビシクロノナン等のアミン化合物およびその塩;ベンジルトリエチルアンモニウムアセテート等の第4級アンモニウム塩;酢酸カリウム、酢酸ナトリウム、蓚酸リチウム等のアルカリ金属の低級脂肪酸塩;ジメチルヒドロキシルアミン、ジエチルヒドロキシルアミン等のジアルキルヒドロキシルアミン;テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン、テトラメチルグアニジルプロピルメチルジメトキシシラン、テトラメチルグアニジルプロピルトリス(トリメチルシロキシ)シラン等のグアニジル基を含有するシランまたはシロキサン等が例示される。特に、テトラメチルグアニジン、ジアザビシクロノナン等のアミン化合物;テトラメチルグアニジルプロピルトリメトキシシラン、テトラメチルグアニジルプロピルメチルジメトキシシラン、テトラメチルグアニジルプロピルトリス(トリメチルシロキシ)シラン等のグアニジル基を含有するシランまたはシロキサン等が好適に使用される。これらは一種単独で使用してもよく、二種以上の混合物として使用してもよい。
(D)成分の充填剤は本発明の組成物において補強剤、増量剤として作用する任意成分である。(D)成分の充填剤としては、例えば、煙霧質シリカ、湿式シリカ、沈降性シリカ、金属酸化物、金属水酸化物、ガラスビーズ、ガラスバルーン、樹脂ビーズ、樹脂バルーン、炭酸カルシウムなどが挙げられるが、特に好ましくは煙霧質シリカ、沈降性シリカ、炭酸カルシウムが使用される。これらの充填剤は表面処理されていなくてもよいし、表面処理されていてもよい。
(E)成分のシランカップリング剤は本発明の組成物において接着性付与成分として作用する任意成分である。シランカップリング剤としては、例えば、当業者に公知のものが好適に使用される。特に好ましくは加水分解性基としてアルコキシシリル基および/またはアルケノキシシリル基を有するものが使用される。(E)成分の具体例としては、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3、4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γアミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリイソプロペノキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジイソプロペノキシシラン等が例示される。特に好ましくは、N−β(アミノエチル)γアミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミン系シランカップリング剤が使用される。
本発明組成物には、上記成分以外に室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物の添加剤として公知の添加剤を添加しても差し支えない。該添加剤としては、例えば、チキソトロピー向上剤としてのポリエーテル;可塑剤としてのシリコーンオイル、イソパラフィン;架橋密度向上剤としての、トリメチルシロキシ単位とSiO2単位とからなる網状ポリシロキサン等が挙げられる。更に、本発明組成物には、必要に応じて、顔料、染料、蛍光増白剤等の着色剤;防かび剤、抗菌剤、ゴキブリ忌避剤、海洋生物忌避剤等の生理活性添加剤;ブリードオイルとしてのフェニルシリコーンオイル、フルオロシリコーンオイル、シリコーンと非相溶の有機液体等の表面改質剤;トルエン、キシレン、溶剤揮発油、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、低沸点イソパラフィン等の溶剤も添加してよい。
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、上記(A)〜(C)成分ならびに、必要に応じて、(D)成分、(E)成分およびその他の成分を、2本ロールミル、バンバリーミキサー、ドウミキサー(ニーダー)などのゴム練機を用いて均一に混合することによって得られる。
本発明の室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、シーリング剤、接着剤、コーティング剤として好適に用いることができる。
フラスコ中のメチルトリクロロシラン491g、ジメチルジクロロシラン2177gの混合物に、メタノール271g、水306gの混合物を-10〜0℃で滴下して、脱塩酸反応を行なった。反応後に加熱(温度:65℃)により反応生成物から塩酸およびメタノールを留去し、室温(23℃)まで冷却してから該反応生成物に尿素106g、メタノール64gを加えて中和を行なった。静置分離後に、中和により生成した塩を取り除き、活性炭15gを加えて後処理を行なった。後処理後に活性炭を濾過により取り除き、濾液に対し140℃、3.3kPa(25torr)で10時間ストリップを行った。ストリップ後に再度濾過を行い、粘度17mPa・s、メトキシ基量12.5%の無色透明の合成物1を得た。なお、メトキシ基量はアルカリ分解法により測定した。
(A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖された粘度700mPa・sのジメチルポリシロキサン 100質量部、(B)合成物1 3質量部、(C)スズジオクトエート 1質量部を品川式混合機((株)品川工業所製)内で均一になるまで混合して組成物1を調製した。
実施例1において、合成物1の添加量を5質量部とした以外は実施例1と同様の手法で組成物2を調製した。
実施例1において、合成物1の添加量を7質量部とした以外は実施例1と同様の手法で組成物3を調製した。
実施例1において、合成物1の添加量を10質量部とした以外は実施例1と同様の手法で組成物4を調製した。
実施例1において、合成物1の添加量を30質量部とした以外は実施例1と同様の手法で組成物5を調製した。
実施例1において、合成物1 3質量部の代わりにメチルトリメトキシシラン 3質量部を用いた以外は実施例1と同様の手法で組成物6を調製した。
これらの実施例、比較例の組成物をガラスシャーレ中に入れ、23±2℃、50±5%RHの雰囲気下でその硬化性を確認した。結果を表1に示す。表中、「液状」とは組成物が未硬化であることを表し、「ゴム化」とは組成物が硬化したことを表す。具体的には、「液状」とはガラスシャーレを水平面に対して傾けた場合に組成物の表面が水平面に向かって流動したことを表し、「ゴム化」とは同様の場合に組成物の表面が流動しないでその形状が維持されたことを表す。また、「ゴム化」した各組成物について硬さ(デュロメータタイプA)を測定した。また、未硬化組成物10gをアルミシャーレに取り、105℃で3時間加熱して重量減少を確認した。結果を表1に示す。
実施例の組成物は比較例の組成物よりも硬化時間が長く、非常に長い作業可使時間を容易に確保することができる。硬さについては、比較例1の組成物と比較して、実施例1〜3の組成物は若干低い値を示したが、実施例4および5の組成物はより高い値を示した。どの実施例の組成物も十分な硬さの硬化物を与えた。また、加熱減量の結果からは、比較例の組成物に比べ、実施例の組成物が未硬化時に揮発させる反応性シラン化合物の量が少ないことが分かる。
Claims (7)
- (A)分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたジオルガノポリシロキサン 100質量部
(B)下記一般式:
(R1 2SiO)l(R1SiO3/2)m(O1/2R2)n
(式中、R1は同一または異種の非置換もしくは置換の炭素原子数1〜12の一価炭化水素基であり、R2は同一または異種の非置換もしくは置換の炭素原子数1〜6の一価炭化水素基であり、l、m、nは本(B)成分の25℃における粘度が1〜100mPa・sとなる1以上の数である。)
で示されるポリシロキサン 1〜100質量部
(C)硬化触媒 0.01〜10質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - (B)成分のポリシロキサンが実質的にシラン単量体を含まない請求項1に記載の組成物。
- 更に(D)充填剤 1〜500質量部を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の組成物。
- 更に(E)シランカップリング剤 0.1〜20質量部を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物からなることを特徴とするシーリング剤。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物からなることを特徴とする接着剤。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物からなることを特徴とするコーティング剤。
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