JP2006241358A - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも一種の官能基を有する変性共役ジエン系重合体を10質量%以上含むゴム成分(A)100質量部に対して、補強性充填剤(B)20質量部以上と、芳香族ビニル化合物量が5〜80質量%で、共役ジエン化合物部分のビニル結合量が10〜80質量%で、ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が5,000〜300,000の低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(C)5〜60質量部とを配合して、ゴム組成物を構成する。
【選択図】なし
Description
R6 p−Si−(OR7)4-p ・・・ (IV)
[式中、R6及びR7は、それぞれ独立して炭素数1〜20の一価の脂肪族炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり;pは0〜2の整数であり;OR7が複数ある場合、複数のOR7はたがいに同一でも異なっていてもよく;また分子中には活性プロトン及びオニウム塩は含まれない]で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物からなる群から選択される少なくとも一種を反応させて得たものである。
R8 aZXb ・・・ (V)
[式中、R8は、それぞれ独立して炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基及び炭素数7〜20のアラルキル基からなる群から選択され;Zは、スズ又はケイ素であり;Xは、それぞれ独立して塩素又は臭素であり;aは0〜3で、bは1〜4で、但し、a+b=4である]で表されるカップリング剤から誘導される少なくとも一種のスズ−炭素結合又はケイ素−炭素結合を有する。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン 300g、1,3-ブタジエン 40g、スチレン 10g、ジテトラヒドロフリルプロパン 0.2mmolを加え、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.4mmolを加えた後、50℃で1.5時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを加えて、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体Aを得た。
重合開始剤として、インサイチューで調製したリチウムヘキサメチレンイミド[HMI−Li;ヘキサメチレンイミン(HMI)/リチウム(Li)モル比=0.9]をリチウム当量で0.48mmol用いる以外は、上記重合体Aと同様にして、重合体Bを得た。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン 300g、1,3-ブタジエン 40g、スチレン 10g、ジテトラヒドロフリルプロパン 0.24mmolを加え、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.48mmolを加えた後、50℃で1.5時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。次に、重合反応系に、変性剤として表1に示す変性剤を表1に示す量速やかに加え、更に50℃で30分間変性反応を行った。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを加えて、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体C、E〜Iを得た。
重合開始剤として、インサイチューで調製したリチウムヘキサメチレンイミド[HMI−Li;ヘキサメチレンイミン(HMI)/リチウム(Li)モル比=0.9]をリチウム当量で0.48mmol用いる以外は、上記重合体Cと同様にして、重合体Dを得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー[GPC:東ソー製HLC−8020、カラム:東ソー製GMH−XL(2本直列)、検出器:示差屈折率計(RI)]で単分散ポリスチレンを基準として、各重合体のポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)を求めた。なお、表1には、各重合体の変性反応前の数平均分子量と、変性反応後の重量平均分子量を示す。
重合体のミクロ構造を赤外法(モレロ法)で求め、重合体の結合スチレン量を1H-NMRスペクトルの積分比より求めた。
パーキンエルマー社製の示差熱分析機(DSC)7型装置を用い、各重合体を-100℃まで冷却した後に10℃/minの昇温速度で昇温して、各重合体のガラス転移点を測定した。
*2 N,N'-ジエチルアミノベンゾフェノン.
*3 ジメチルイミダゾリジノン.
*4 N-メチルピロリドン.
*5 N-(1,3-ジメチルブチリデン)-3-(トリエトキシシリル)-1-プロパンアミン.
*6 N-(3-トリエトキシシリルプロピル)-4,5-ジヒドロイミダゾール.
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、シクロへキサン 300g、1,3-ブタジエン 40g、スチレン 13g、ジテトラヒドロフリルプロパン 0.90mmolを加え、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.90mmolを加えた後、50℃で2時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを加えて、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して液状SBR1を得た。得られた液状SBR1を上記の方法で分析したところ、結合スチレン量(芳香族ビニル化合物量)が25質量%で、ブタジエン部分(共役ジエン化合物部分)のビニル結合量が65質量%で、ポリスチレン換算重量平均分子量が80,000であった。
レオメトリックス社製の粘弾性測定装置を用いて、温度50℃、周波数15Hz、歪5%でtanδ及び貯蔵弾性率(G')を測定し、各表において重合体Aを用いたゴム組成物(即ち、表3においては比較例1のゴム組成物、表4においては比較例10のゴム組成物、表5においては比較例11のゴム組成物、表6においては比較例20のゴム組成物)の損失正接(tanδ)及び貯蔵弾性率(G')をそれぞれ100として指数表示した。損失正接(tanδ)については、指数値が小さい程、低発熱性に優れ、一方、貯蔵弾性率(G')については、指数値が大きい程、貯蔵弾性率が高いことを示す。
*8 ISAF, 窒素吸着比表面積(N2SA)=111m2/g.
*9 日本シリカ工業(株)製, 商標:ニプシルAQ.
*10 アロマイオイル又は使用した液状SBRの種類を表3〜表6に示す.
*11 N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン.
*12 デグサ社製, 商標Si69, ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド.
*13 メルカプトベンゾチアジルジスルフィド.
*14 ジフェニルグアニジン.
*15 N-t-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド.
Claims (23)
- 少なくとも一種の官能基を有する変性共役ジエン系重合体を10質量%以上含むゴム成分(A)100質量部に対して、補強性充填剤(B)20質量部以上と、芳香族ビニル化合物量が5〜80質量%で、共役ジエン化合物部分のビニル結合量が10〜80質量%で、ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が5,000〜300,000の低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(C)5〜60質量部とを配合してなるゴム組成物。
- 前記共重合体(C)の芳香族ビニル化合物がスチレンであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記共重合体(C)の共役ジエン化合物がブタジエンであることを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記共重合体(C)が溶液重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記共重合体(C)が20,000〜200,000の重量平均分子量を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記共重合体(C)が50,000〜150,000の重量平均分子量を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体の官能基が補強性充填剤(B)と親和性を有することを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記補強性充填剤(B)がカーボンブラック及び/又はシリカであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記カーボンブラックの配合量が前記ゴム成分(A)100質量部に対して50質量部以上であることを特徴とする請求項8に記載のゴム組成物。
- 前記シリカの配合量が前記ゴム成分(A)100質量部に対して50質量部以上であることを特徴とする請求項8に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(C)の配合量が前記ゴム成分(A)100質量部に対して20質量部以上であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体が、1,3-ブタジエンと芳香族ビニル化合物との共重合体又は1,3-ブタジエンの単独重合体であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記芳香族ビニル化合物がスチレンであることを特徴とする請求項12に記載のゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体は、ガラス転移点(Tg)が0℃以下であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体が、有機アルカリ金属化合物又は希土類金属化合物を用いて重合したものであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記有機アルカリ金属化合物がアルキルリチウムであることを特徴とする請求項15に記載のゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体の官能基が窒素を含む官能基であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記窒素を含む官能基が、置換若しくは非置換のアミノ基、アミド基、イミノ基、イミダゾール基、ニトリル基又はピリジル基であることを特徴とする請求項17に記載のゴム組成物。
- 前記変性共役ジエン系重合体が、活性末端を有する共役ジエン系重合体の該活性末端に、下記式(III):
R6 p−Si−(OR7)4-p ・・・ (IV)
[式中、R6及びR7は、それぞれ独立して炭素数1〜20の一価の脂肪族炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり;pは0〜2の整数であり;OR7が複数ある場合、複数のOR7はたがいに同一でも異なっていてもよく;また分子中には活性プロトン及びオニウム塩は含まれない]で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物からなる群から選択される少なくとも一種を反応させて得たものであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。 - 前記変性共役ジエン系重合体が、下記式(V):
R8 aZXb ・・・ (V)
[式中、R8は、それぞれ独立して炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基及び炭素数7〜20のアラルキル基からなる群から選択され;Zは、スズ又はケイ素であり;Xは、それぞれ独立して塩素又は臭素であり;aは0〜3で、bは1〜4で、但し、a+b=4である]で表されるカップリング剤から誘導される少なくとも一種のスズ−炭素結合又はケイ素−炭素結合を有することを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。 - 前記ゴム成分(A)が、天然ゴム及び/又はポリイソプレンゴムを含むことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜22のいずれかに記載のゴム組成物を用いたタイヤ。
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