JP2006206626A - 水性顔料分散液、およびそれを用いたインク組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)有機顔料、(B)該有機顔料にスルホン酸基が導入された顔料誘導体、および/または該有機顔料が有する化学構造の一部と同一の化学構造を有する顔料にスルホン酸基が導入された顔料誘導体、(C)水、(D)水溶性有機溶媒を含有する水性顔料分散液であって、水性顔料分散液の25℃での表面張力が25〜60mN/mであり、かつ、水性顔料分散液中の(A)有機顔料と(B)顔料誘導体とからなる固形分の濃度が4重量%のときの、水性顔料分散液中に含まれる硫酸イオン濃度が50ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液。
【選択図】なし
Description
また、(2)有機顔料がフタロシアニン系青色顔料、キナクリドン系赤色顔料、不溶性アゾ系黄色顔料のいずれかであることを特徴とする上記(1)記載の水性顔料分散液である。また本発明の別の態様は、(3)上記(1)〜(2)のいずれか記載の水性顔料分散液を含有することを特徴とするインク組成物である。
イソインドリン系顔料の例としては、赤色顔料PR260、黄色顔料PY139、PY185、橙色顔料PO66、PO69などが挙げられる。
キノフタロン系顔料の例としては、黄色顔料PY138などが挙げられる。
ジケトピロロピロール系顔料の例としては、赤色顔料PR254、PR255、PR264、PR272、橙色顔料PO71、PO73などが挙げられる。
ジオキサジン系の例としては、紫色顔料PV23、PV37などが挙げられる。
本発明では、上記のように固形分の濃度が4重量%のときの硫酸イオン濃度を規定しているが、得られた水性顔料分散液に対し、固形分が4重量%より少ない場合は、換算して硫酸イオン濃度を算出することができる。例えば、水性顔料分散液の固形分濃度が1重量%の場合は、測定したにより得られた値を4倍することで、4重量%における硫酸イオン濃度を算出することができる。また、水性顔料分散液の固形分が4重量%より多い場合は、水性顔料分散液をイオン交換水で希釈することで固形分の濃度を4重量%とし、硫酸イオン濃度を測定する。
A.顔料誘導体の1分子あたりのスルホン酸基導入数の測定
m−ニトロベンジルアルコールをマトリックスとして用い、高速原子衝撃イオン化法質量分析装置(日本電子(株)製JMS−SX102A)を使用して顔料誘導体の負イオン測定を行った。測定はイオン化により生成したイオンの質量(m)と電荷(z)の比(m/z)で10〜2000の範囲で行い、得られたm/zの強度から顔料誘導体のスルホン酸基導入数を算出した。
表面張力測定器((株)山本鍍金試験器製)を用いて、白金リングとしてA-06-P01を用いて、25℃での顔料分散液の表面張力を測定した。
まず、標準液として硫酸イオン濃度が40ppmである陰イオン標準液IV(関東化学(株)製)を用い、この標準液をイオン交換水で、5倍希釈、25倍希釈、125倍希釈した標準液を作製した。つぎに、イオンクロマトグラフ測定装置(DIONEX社製DX120)、カラム(DIONEX社製“IonPac”AS4A−SC)、および移動相(1.8mmol/LのNa2CO3および1.7mmol/LのNaHCO3)を用いて、上記4つの標準液の硫酸イオン濃度を測定し、硫酸イオン濃度と得られた硫酸イオンのピーク面積から検量線を作製した。
円錐平板型粘度計(東機産業(株)製RE100L)を用いて、25℃での顔料分散液およびインク組成物の粘度を測定した。
円錐平板型粘度計(東機産業(株)製RE100L)を用い、異なるずり速度での粘度を3点測定し、Cassonの式を用いることにより求めた。得られた降伏値の値より顔料分散液の保存安定性を評価した。
顔料分散液100gをろ過フィルター(ポリエーテルセルロースメンブレーンフィルター、ポアサイズ:0.45μm、フィルター径:25mmφ)に通すことで顔料分散液の耐目詰まり性を評価した。ろ過圧力が0.02MPaより上昇せずに最後までろ過できた場合を○、ろ過圧力が0.02MPa以上に上昇するものの、最後までろ過できた場合を△、圧力上昇により最後までろ過できなかった場合を×とした。また、ろ過後のフィルターを走査型電子顕微鏡(SEM)観察することにより、粗大粒子がろ過フィルターにトラップされているかどうかを確認した。
顔料分散液を65℃で30日間の加熱処理を行い、加熱処理前後の粘度を比較することで顔料分散液の耐熱性の指標とした。
インク組成物をサーマル方式インクジェットプリンター(キヤノン(株)製“ピクサス”(商品名)550i)のインクカートリッジに詰めて3台並べてノズルから5時間連続吐出した。5時間後に3台とも全てにインクかすれがなかった場合を◎、5時間後に1台以上インクかすれがあるが、ノズルのクリーニングによりかすれが改善された場合を○、5時間後に1台以上インクかすれがあり、クリーニングしてもかすれが改善されなかった場合を×とした。
PY74(ビーエーエスエフ社製“シコ”(商品名)イエローFR1252)900gを室温で攪拌しながら98%濃硫酸12kg中に投入した。5時間攪拌した後、氷水20kg中に加えた。30分間放置後、生じた懸濁液をろ過し、得られた生成物を20kgの水で水洗した。水20kg中へ前記生成物を投入し、アンモニア水溶液で中和(pHが7になるまでアンモニア水溶液を添加)し、ろ過を行った。得られたウェット結晶を水で洗浄した後、80℃で乾燥し、1100gのPY74スルホン酸基含有顔料誘導体YS−Aを得た。
96gのPY74と24gの実施例1で得られたYS−Bを90gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水790gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液2を得た。
実施例1で得られたYS−Aを用いて、透析の回数を8回としたこと以外は実施例1と同様の方法で透析を行い、PY74誘導体透析物YS−Cを得た。
実施例1で得られたYS−Aを用い、透析の回数を7回としたこと以外は実施例1同様の方法で透析を行いPY74誘導体透析物YS−Dを得た。
実施例1で得られたYS−Aを用い、透析の回数を6回としたこと以外は実施例1同様の方法で透析を行いPY74誘導体透析物YS−Eを得た。
96gのPY74と24gのYS−Eを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液5を得た。
実施例1で得られたYS−Aを用い、透析の回数を5回としたこと以外は実施例1同様の方法で透析を行いPY74誘導体透析物YS−Fを得た。
96gのPY74と24gのYS−Fを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液6を得た。
実施例1で得られたYS−Aを用い、透析の回数を15回としたこと以外は実施例1同様の方法で透析を行いPY74誘導体透析物YS−Gを得た。
96gのPY74と24gのYS−Gを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液7を得た。
96gのPY74と24gの実施例1で得られたYS−Bを、45gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水835gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液8を得た。
96gのPY74と24gの実施例1で得られたYS−Bを45gをイオン交換水880gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液9を得た。
実施例1で得られたYS−Aを用い、透析の回数を4回としたこと以外は実施例1と同様の方法で透析を行いPY74誘導体透析物YS−Hを得た。96gのPY74と24gのYS−Hを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液10を得た。
96gのPY74と24gの透析処理を行っていないYS−Aを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性イエロー顔料分散液11を得た。
実施例1で得られた41.8gの水性イエロー顔料分散液1にイオン交換水43.3g、グリセリン12g、エチレングリコール2.8g、トリエタノールアミン0.2gを加えイエローインク組成物1を作製した。
表2に示した各水性イエロー顔料分散液を用いて、実施例5と同様の方法でイエローインク組成物を作製し、評価を行った。
PB15:3(クラリアント社製“ホスタパーム”ブルーB2G)900gを攪拌しながら70℃に加熱した発煙硫酸(28%SO3)12kg中に投入した。3時間攪拌した後、氷22.5kg上に加えた。30分間放置後、生じた懸濁液をろ過し、得られた生成物を4.5kgの純水で洗浄した。純水30kg中へ前記生成物を投入し、アンモニア水溶液で中和(pHが7以上になるまでアンモニア水溶液を添加)し、ろ過を行った。得られたウェット結晶を純水で洗浄した後、80℃で乾燥した。乾燥して得られたウェット結晶を水で洗浄した後、80℃で乾燥し、1150gのPB15:3スルホン酸基含有顔料誘導体CS−Aを得た。
実施例15で得られたCS−Aを用いて、透析の回数を9回としたこと以外は実施例15と同様の方法で透析を行いPB15:3誘導体透析物YS−Cを得た。
実施例15で得られたCS−Aを用いて、透析の回数を8回としたこと以外は実施例15と同様の方法で透析を行いPB15:3誘導体透析物CS−Dを得た。
実施例18
実施例15で得られたCS−Aを用いて、透析の回数を7回としたこと以外は実施例15と同様の方法で透析を行いPB15:3誘導体透析物CS−Eを得た。
実施例19
実施例15で得られたCS−Aを用いて、透析の回数を15回としたこと以外は実施例15と同様の方法で透析を行いPB15:3誘導体透析物CS−Fを得た。
96gのPB15:3と24gのCS−Fを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性シアン顔料分散液5を得た。
PB15:3(クラリアント社製“ホスタパーム”(商品名)ブルーB2G)900gを攪拌しながら50℃に加熱した発煙硫酸(28%SO3)12kg中に投入した。3時間攪拌した後、氷22.5kg上に加えた。30分間放置後、生じた懸濁液をろ過し、得られた生成物を4.5kgの純水で洗浄した。純水30kg中へ前記生成物を投入し、アンモニア水溶液で中和(pHが7以上になるまでアンモニア水溶液を添加)し、ろ過を行った。得られたウェット結晶を純水で洗浄した後、80℃で乾燥した。乾燥して得られたウェット結晶を水で洗浄した後、80℃で乾燥し、1150gのPB15:3スルホン酸基含有顔料誘導体CS−Gを得た。
96gのPB15:3と24gのCS−Bを、45gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水835gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性シアン顔料分散液7を得た。
実施例15で得られたCS−Aを用いて、透析の回数を6回としたこと以外は実施例15と同様の方法で透析を行いPB15:3誘導体透析物CS−Iを得た。96gのPB15:3と24gのCS−Iを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性シアン顔料分散液8を得た。
比較例11
実施例15で得られたCS−Aを用いて、透析の回数を5回としたこと以外は実施例15と同様の方法で透析を行いPB15:3誘導体透析物CS−Jを得た。96gのPB15:3と24gのCS−Jを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合しホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性シアン顔料分散液9を得た。
実施例15で得られた41.8gの水性シアン顔料分散液1にイオン交換水43.3g、グリセリン12g、エチレングリコール2.8g、トリエタノールアミン0.2gを加えシアンインク組成物1を作製した。
表4に示した各水性シアン顔料分散液を用いて、実施例12と同様の方法でシアンインク組成物を作製し、評価を行った。
9kgの98%濃硫酸と3kgの発煙硫酸(25%SO3)を混合した溶液中に900gのPR122(クラリアント社製“ホスタパーム”(商品名)ピンクEBtransp.)を室温で攪拌しながら投入した。5時間攪拌した後、氷水20kg中に加えた。30分間放置後、生じた懸濁液をろ過し、得られた生成物を20kgの水で水洗した。水20kg中へ前記生成物を投入し、アンモニア水溶液で中和(pHが7になるまでアンモニア水溶液を添加)し、ろ過を行った。得られたウェット結晶を水で洗浄した後、80℃で乾燥し、1100gのPR122スルホン酸基含有顔料誘導体MS−Aを得た。
実施例27で得られたMS−Aを用いて、透析の回数を8回としたこと以外は実施例27同様の方法で透析を行いPR122誘導体透析物MS−Cを得た。
実施例28で得られたMS−Aを用いて、透析の回数を7回としたこと以外は実施例27同様の方法で透析を行いPR122誘導体透析物MS−Dを得た。
96gのPR122と24gのMS−Dを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性マゼンダ顔料分散液3を得た。
実施例28で得られたMS−Aを用いて、透析の回数を6回としたこと以外は実施例27同様の方法で透析を行いPR122誘導体透析物MS−Eを得た。
96gのPR122と24gのMS−Eを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性マゼンダ顔料分散液4を得た。
実施例28で得られたMS−Aを用いて、透析の回数を15回としたこと以外は実施例27同様の方法で透析を行いPR122誘導体透析物MS−Fを得た。
96gのPR122と24gのMS−Fを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性マゼンダ顔料分散液5を得た。
96gのPR122と24gのMS−Bを、45gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水835gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性マゼンダ顔料分散液6を得た。
実施例27で得られたMS−Aを用いて、透析の回数を5回としたこと以外は実施例27と同様の方法で透析を行いPR122誘導体透析物MS−Gを得た。
実施例27で得られたMS−Aを用いて、透析の回数を4回としたこと以外は実施例27と同様の方法で透析を行いPR122誘導体透析物MS−Hを得た。
96gのPR122と24gのMS−Hを、180gのトリエチレングリコールモノブチルエーテルとともにイオン交換水700gと混合し、ホモディスパーで攪拌してスラリーを作製した。次いで実施例1と同様にして、水性マゼンダ顔料分散液8を得た。
実施例27で得られた41.8gの水性マゼンダ顔料分散液1にイオン交換水43.3g、グリセリン12g、エチレングリコール2.8g、トリエタノールアミン0.2gを加えマゼンダインク組成物1を作製した。
表4に示した各水性マゼンダ顔料分散液を用いて、実施例27と同様の方法でマゼンダインク組成物を作製し、評価を行った。
2 スラリー
3 ポンプ1
4 ポンプ2
5 透析モジュール
6 ろ液
Claims (3)
- (A)有機顔料、(B)該有機顔料にスルホン酸基が導入された顔料誘導体、および/または該有機顔料が有する化学構造の一部と同一の化学構造を有する顔料にスルホン酸基が導入された顔料誘導体、(C)水、(D)水溶性有機溶媒を含有する水性顔料分散液であって、水性顔料分散液の25℃での表面張力が25〜60mN/mであり、かつ、水性顔料分散液中の(A)有機顔料と(B)顔料誘導体とからなる固形分の濃度が4重量%のときの、水性顔料分散液中に含まれる硫酸イオン濃度が50ppm以下であることを特徴とする水性顔料分散液。
- (A)有機顔料がフタロシアニン系青色顔料、キナクリドン系赤色顔料、不溶性アゾ系黄色顔料から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の水性顔料分散液。
- 請求項1〜2のいずれか記載の水性顔料分散液を含有することを特徴とするインク組成物。
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