JP2006171214A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶融混練工程を、少なくとも、個々に温度設定が可能な、連結された複数のバレルと、該連結された複数のバレル内に挿通された、1以上の混練部と2以上の搬送部を有するスクリューを構成部材とし、スクリューが、原料供給側から0.5Lt(Ltは混練機の全長を示す)までの間に、少なくとも1の混練部を有し、最も原料供給口側に位置する混練部を包含するバレル(X)内の設定温度をT1、該混練部を包含するバレル(X)と原料供給口側で隣り合うバレルの設定温度をT2、及び記結晶性ポリエステルの融点をTcとするとき、式(a)が0℃≦T1−T2≦50℃ (b)が5℃≦Tc−T1≦35℃
【選択図】なし
Description
前記結着樹脂が結晶性ポリエステルを1〜40重量%と非晶質樹脂とを含有してなり、
前記溶融混練工程を、少なくとも、個々に温度設定が可能な、連結された複数のバレルと、該連結された複数のバレル内に挿通された、1以上の混練部と2以上の搬送部を有するスクリューを構成部材とし、連結されたバレルの一方の端部に原料供給口を、もう一方の端部に混練物排出口を有する押出混練機を用いて行い、
前記スクリューが、原料供給側から0.5Lt(Ltは混練機の全長を示す)までの間に、少なくとも1の混練部を有し、最も原料供給口側に位置する混練部を包含するバレル(X)内の設定温度をT1、該混練部を包含するバレル(X)と原料供給口側で隣り合うバレルの設定温度をT2、及び前記結晶性ポリエステルの融点をTcとするとき、式(a)及び(b):
0℃≦T1−T2≦50℃ (a)
5℃≦Tc−T1≦35℃ (b)
を満足する、トナーの製造方法に関する。
(1) 炭素数2〜6の脂肪族ジオール、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸化合物等の樹脂の結晶化を促進するモノマーを用いる場合は、これらのモノマーを2種以上併用して結晶化を抑制する、即ちアルコール成分及びカルボン酸成分のいずれにおいても、これらのモノマーの1種が各成分中10〜70モル%、好ましくは20〜60モル%を占め、かつこれらのモノマーが2種以上、好ましくは2〜4種用いられていること、又は
(2) 樹脂の非結晶化を促進するモノマー、好ましくはアルコール成分ではビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、またはカルボン酸成分ではアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたコハク酸が、アルコール成分中又はカルボン酸成分中、好ましくは両成分のそれぞれにおいて30〜100モル%、好ましくは50〜100モル%用いられていることが好ましい。
0℃≦T1−T2≦50℃ (a)
5℃≦Tc−T1≦35℃ (b)
を満足する。なお、ここでいうTcとは結晶性ポリエステルの融解熱の最大ピーク温度をさす。
高化式フローテスター((株)島津製作所製、CFT-500D)を用い、1gの試料を4時間減圧乾燥した後、昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによりフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)-温度曲線を描き、そのS字曲線の高さをhとするときh/2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で測定し、融解熱の最大ピーク温度を求める。また、ガラス転移点は、前記測定で最大ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分から、ピークの頂点まで、最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法により測定する。
以下の方法により得られる、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量分布を示すチャートから、数平均分子量及び重量平均分子量を求める。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mlになるように樹脂をクロロホルム中に溶解する。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業(株)製、FP-200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量分布測定
溶解液としてクロロホルムを毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。そこに試料溶液100μlを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO-8010(東ソー社製)
分析カラム:GMHLX+G3000HXL(東ソー社製)
粘弾性測定装置「RDA II」(レオメトリックス社製)を用い、以下の測定条件にて測定
する。
(測定条件)
測定治具:キュレットを使用。上の筒(半径:15mm、長さ:32mm)、下の器(半径:25mm)、測定時の上の筒と器の底の距離0.5mm
測定試料:8g
測定周波数:2rad/sec
測定温度:180℃
測定歪:0.5%から10%まで0.5%刻みで20点を自動測定モードで測定。
測定値:20点の測定値から、最大値、最小値を除いた18点の平均値とする。
表1に示す原料を窒素導入管、脱水管、攪拌機及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、140℃で4時間維持した。140℃から160℃まで10℃/時の速度で、160℃から200℃までを20℃/時の速度で昇温し、反応させた後、200℃、8.3kPaで4時間減圧反応を行った。得られた樹脂aの各種物性値を表1に示す。
表1に示す原料を窒素導入管、脱水管、攪拌機及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃にて8時間反応させた後、230℃、8.3kPaにて所定の軟化点に達するまで減圧反応を行った。得られた樹脂Aの各種物性値を表1に示す。
表1に示すフマル酸を除く原料を窒素導入管、脱水管、攪拌機及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃にて6時間反応させた後、180℃まで冷却し、フマル酸を投入した。180℃から210℃まで10℃/時の速度で昇温し、4時間かけて反応させた後、210℃、8.3kPaにて所定の軟化点に達するまで減圧反応を行った。得られた樹脂Bの各種物性値を表1に示す。
表2に示す結着樹脂、カーボンブラック「R330R」(キャボット社製)6重量部、荷電制御剤「ボントロン N-04」(オリエント化学工業社製)2重量部及び荷電制御剤「COPY CHARGE PSY」(クラリアント社製)0.2重量部、ポリプロピレンワックス「ビスコール 660P」(三洋化成社製)0.5重量部及びカルナバワックス「カルナバワックス C1」(加藤洋行社製)1.0重量部をヘンシェルミキサーを用いて予備混合した後、2軸押出機「PCM-87」(池貝鉄工社製)を用いて、原料のフィード量を2.5kg/min、スクリュー混練部の回転数を180r/min、最も原料供給口側に位置する混練部を包含するバレル内の設定温度〔T1〕と、該混練部を包含するバレルと原料供給口側で隣り合うバレルの設定温度〔T2〕は、表2に記載の設定温度に調整し、溶融混練した。得られた溶融混練物をドラムフレーカーにより冷却し、カッターミルで体積中位粒径(D50)1.5〜2.5mmに粗紛砕した後、ジェットミルで微粉砕し、気流分級機で分級を行い、体積中位粒径(D50)が10μmの未処理トナーを得た。
全長:2400mm
スクリュー:2本
バレル:原料供給口側よりC0〜C7〔各バレルとも長さ300mm(0.125Lt)〕
バレル設定温度:表2に記載の通り
混練部:原料供給側から0.375Lt〜0.5Lt(C3)及び0.625Lt〜0.75Lt(C5)の位置に2ヵ所
トナー5gを内径59mmの打錠用プレス金型に表面が均一になるように投入し、かかる金型を電動式試料成形機(C/N:9302/30、前川試験器社製)にセットし、付属のブルドン管荷重計の目盛りで10トンの加圧を10秒間行うことにより、直径59mm、厚さ約1.7mmのトナーペレットを得た。得られたトナーペレットを、プレシジョン LCRメーター;HP4284及び誘電体測定用電極;HP16451B(使用電極:電極A)(ともに、横川ヒューレットパッカード社製)を用い、温度25℃、湿度50%の環境下で1kHzにおけるトナーペレットの誘電正接(tanδ)を測定し、測定値が0.00210〜0.00400を「○」、それ以外を「×」として評価した。結果を表2に示す。
前記の方法に従ってトナーの軟化点を測定し、測定値が115〜125℃を「○」、それ以外を「×」として評価した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- 結着樹脂及び着色剤を含有してなる原料の溶融混練工程、冷却工程、粉砕工程、分級工程及び表面処理工程を有するトナーの製造方法であって、
前記結着樹脂が結晶性ポリエステルを1〜40重量%と非晶質樹脂とを含有してなり、
前記溶融混練工程を、少なくとも、個々に温度設定が可能な、連結された複数のバレルと、該連結された複数のバレル内に挿通された、1以上の混練部と2以上の搬送部を有するスクリューを構成部材とし、連結されたバレルの一方の端部に原料供給口を、もう一方の端部に混練物排出口を有する押出混練機を用いて行い、
前記スクリューが、原料供給側から0.5Lt(Ltは混練機の全長を示す)までの間に、少なくとも1の混練部を有し、最も原料供給口側に位置する混練部を包含するバレル(X)内の設定温度をT1、該混練部を包含するバレル(X)と原料供給口側で隣り合うバレルの設定温度をT2、及び前記結晶性ポリエステルの融点をTcとするとき、式(a)及び(b):
0℃≦T1−T2≦50℃ (a)
5℃≦Tc−T1≦35℃ (b)
を満足する、トナーの製造方法。 - スクリューが、混練物排出口から0.5Ltまでの間に混練部を有し、該混練部を包含するバレルの設定温度がT1である請求項1記載のトナーの製造方法。
- バレル(X)より混練物排出側のバレルの設定温度が全てT1±5℃の範囲内である請求項1又は2記載のトナーの製造方法。
- 結晶性ポリエステルがワックスの存在下で原料モノマーを縮重合させて得られるものである請求項1〜3いずれか記載のトナーの製造方法。
- 結晶性ポリエステルの数平均分子量が3,000〜10,000、重量平均分子量が150,000〜8,000,000である請求項1〜4いずれか記載のトナーの製造方法。
- 非晶質樹脂が非晶質ポリエステルを含有してなり、結晶性ポリエステルと非晶質ポリエステルの重量比(結晶性ポリエステル/非晶質ポリエステル)が1/99〜40/60である請求項1〜5いずれか記載トナーの製造方法。
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