JP2006099081A - 光学フィルム及び反射防止フィルムの製造方法、光学フィルム及び反射防止フィルム、偏光板、並びにそれらを用いた画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材上に、少なくとも2層の電離放射線により硬化する層を有する光学フィルムの製造方法において、感光波長域での長波長側の吸収末端が異なる2種類以上の重合開始剤を含んでなる層Aを、該重合開始剤の少なくとも1種(a)が実質的に感光せず、且つ該重合開始剤の少なくとも1種(b)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程1と、工程1の後に、層Aの上に、少なくとも1種の重合開始剤(c)を含む層B形成用塗布液を塗布して、重合開始剤(a)及び(c)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程2とを有して硬化することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【選択図】図1
Description
感光波長域での長波長側の吸収末端が異なる2種類以上の重合開始剤を含んでなる層Aを、
該重合開始剤の少なくとも1種(a)が実質的に感光せず、且つ該重合開始剤の少なくとも1種(b)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程1と、
工程1の後に、層Aの上に、少なくとも1種の重合開始剤(c)を含む層B形成用塗布液を塗布して、重合開始剤(a)及び(c)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程2
とを有して硬化することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
(3)工程1及び工程2の少なくともいずれか一方において、電離放射線の照射が波長カットフィルターを介して行われる上記(1)又は(2)に記載の光学フィルムの製造方法。
(5)工程2の電離放射線の照射を酸素濃度3体積%以下で行うと同時又は連続して、酸素濃度3体積%以下で加熱する工程を行う上記(1)〜(4)のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
バックアップロールによって支持されて連続走行するウェブの表面に、スロットダイの先端リップのランドを近接させて、該先端リップのスロットから塗布液を塗布する塗布工程を具備し、
上記スロットダイのウェブ進行方向側の先端リップの、ウェブ走行方向におけるランド長さが30μm以上100μm以下であり、該スロットダイを塗布位置にセットしたときに、該ウェブの進行方向とは逆側の先端リップとウェブとの隙間が、該ウェブの進行方向
側の先端リップとウェブとの隙間よりも30μm以上120μm以下大きくなるように設置した塗布装置を用いて塗布液が塗布される上記(1)〜(5)のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
(8)塗布液を、連続走行するウェブの表面に25m/分以上の速度で塗設する上記(6)又は(7)に記載の光学フィルムの製造方法。
いう記載は「(数値1)以上(数値2)以下」の意味を表す。
本発明により製造される反射防止フィルムは、透明な基材(以後、基材フィルムと称することもある)上に、必要に応じて、後述のハードコート層を有し、その上に光学干渉によって反射率が減少するように屈折率、膜厚、層の数及び層の積層順等を考慮して積層された反射防止層を有する。該反射防止層の最も単純な構成は、基材上に低屈折率層のみを塗設したものである。更に反射率を低下させるには、反射防止層を、基材よりも屈折率の高い高屈折率層と、基材よりも屈折率の低い低屈折率層を組み合わせて構成することが好ましい。構成例としては、基材側から高屈折率層/低屈折率層の2層のものや、屈折率の異なる3層を、中屈折率層(基材又はハードコート層よりも屈折率が高く、高屈折率層よりも屈折率の低い層)/高屈折率層/低屈折率層の順に積層されているもの等があり、更に多くの反射防止層を積層するものも提案されている。中でも、耐久性、光学特性、コストや生産性等から、ハードコート層を有する基材上に、中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層の順に積層されているものが好ましい。また、本発明による反射防止フィルムは防眩層や帯電防止層等の機能層を有していてもよい。
基材フィルム/低屈折率層、
基材フィルム/防眩層/低屈折率層、
基材フィルム/ハードコート層/防眩層/低屈折率層、
基材フィルム/ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層、
基材フィルム/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層、
基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
基材フィルム/帯電防止層/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
帯電防止層/基材フィルム/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
基材フィルム/帯電防止層/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
帯電防止層/基材フィルム/防眩層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
帯電防止層/基材フィルム/防眩層/高屈折率層/低屈折率層/高屈折率層/低屈折率層。
本発明の光学フィルムは、透明基材上に、少なくとも2層の電離放射線により硬化する層を有する。本発明の光学フィルムの製造方法においては、
感光波長域での長波長側の吸収末端が異なる2種類以上の重合開始剤を含んでなる層Aを、
該重合開始剤の少なくとも1種(a)が実質的に感光せず、且つ該重合開始剤の少なくとも1種(b)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程1と、
工程1の後に、層Aの上に、少なくとも1種の重合開始剤(c)を含む層B形成用塗布液を塗布して、重合開始剤(a)及び(c)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程2
とを有して硬化する。
実質的に感光しないとは、工程1で使用する電離放射線照射により減少する二重結合と
、工程1および2で使用する電離放射線照射により減少する二重結合の比とが30%以下であることを意味する。この比は10%以下が好ましく、3%以下がより好ましい。
二重結合量は、高分子分析ハンドブック(日本分析化学会高分子分析研究懇談会偏)などに記載の赤外吸収測定法で測定できる。より具体的には、該当の構成層をポリエチレンテレフタレートまたはトリアセチルセルロース上に単層で塗布を行い、乾燥工程、所定の条件で電離放射線硬化を行ったサンプルを作製する。そのサンプルにKBr粉末を擦りつけ、さらに擦ったKBr粉末を乳鉢で細かく混ぜ合わせたのち赤外吸収を測定する。測定装置はニコレ(株)製FT−IR装置AVATAR360を用い、積算回数40回で測定し、エステル成分に起因する1720cm-1のピークと二重結合起因の810cm-1のピークの高さの比を求めた。
この測定を、電離放射線照射を行っていないサンプル(A)、工程1の電離放射線を照射したサンプル(B)、工程1および工程2の電離放射線を照射したサンプル(C)に対して行い、下記数式(1)により、工程1で使用する電離放射線照射により減少する二重結合と、工程1および2で使用する電離放射線照射により減少する二重結合の比を求めた。
数式(1):((A)−(B))/((A)−(C))
例えば、工程1としてハードコート層(層Aに該当)に、近紫外線に感光領域のある重合開始剤(a)と、紫外線にのみ感光領域のある重合開始剤(b)を併用して近紫外線を照射し、次に、工程2として、紫外線にのみ感光領域のある重合開始剤(c)を含む低屈折率層(層Bに該当)を塗布し、紫外線照射し、この2つの工程により、硬化させる方法が挙げられる。
層Bを硬化する波長の紫外線(電離放射線)を吸収する、層A含有の重合開始剤(a)の量は、着色、硬度などに問題がない範囲で多い量が好ましい。
光学フィルムが反射防止膜であるときは、低屈折率層は工程2により硬化されることが好ましい。このとき、層Aは、その上に低屈折率層が塗設される層である。
さらに、工程2が、硬化性組成物を含む層B形成用塗布液を塗布し、好ましくは乾燥した後に、
(1)ウエブの搬送に引き続き連続して、電離放射線の照射が酸素濃度3体積%以下で行われ、該搬送時における酸素濃度が、3体積%以下で、且つ電離放射線の照射時の酸素濃度以上であるか、
(2)電離放射線の照射が、酸素濃度3体積%以下、かつ膜面温度が60℃以上で行われるか、
(3)電離放射線の照射を酸素濃度3体積%以下で行うと同時又は連続して、酸素濃度3
体積%以下で加熱するか、又は、
(4)(1)〜(3)の組み合わせ、
により行われることが好ましい。
尚、「(甲)に連続して(乙)を行う」とは、(甲)の後、引き続き連続して、他の操作を入れることなく(乙)を行うことを言う。「(乙)を行う」が上記(3)の「加熱する」場合においても同様である。
本発明の光学フィルムの製造方法において、電離放射線により硬化する層を形成するための塗布液に含まれる硬化性組成物の主たる皮膜形成バインダー成分として、エチレン性不飽和基を有する化合物を用いることが、皮膜強度、塗布液の安定性、塗膜の生産性、などの点で好ましい。主たる皮膜形成バインダー成分とは、無機粒子を除く皮膜形成成分のうち10質量%以上100質量%以下を占めるものをいう。好ましくは、20質量%以上100質量%以下、更に好ましくは30質量%以上95%以下である。
有するポリマーであることが好ましく、飽和炭化水素鎖を主鎖として有するポリマーであることがより好ましい。更に、これらポリマーは架橋構造を有していることが好ましい。飽和炭化水素鎖を主鎖として有し、且つ架橋構造を有するバインダーポリマーとしては、2個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーの(共)重合体が好ましい。さらに、高屈折率にする場合には、このモノマーの構造中に芳香族環や、フッ素以外のハロゲン原子、硫黄原子、リン原子、及び窒素原子から選ばれた少なくとも1種の原子を含むことが好ましい。
、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類や芳香族スルホニウム類が挙げられる。アセトフェノン類の例には、2,2−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、1−ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−4−メチルチオ−2−モルホリノプロピオフェノン及び2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノンが含まれる。ベンゾイン類の例には、ベンゾインベンゼンスルホン酸エステル、ベンゾイントルエンスルホン酸エステル、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテルが含まれる。ベンゾフェノン類の例には、ベンゾフェノン、2,4−ジクロロベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノン及びp−クロロベンゾフェノンが含まれる。ホスフィンオキシド類の例には、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシドが含まれる。
アゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等が挙げられる。
ラミン、エーテル化メチロール、エステル及びウレタン、テトラメトキシシランのような金属アルコキシドも、架橋構造を導入するためのモノマーとして利用できる。ブロックイソシアナート基のように、分解反応の結果として架橋性を示す官能基を用いてもよい。すなわち、本発明において架橋性官能基は、すぐには反応を示すものではなくとも、分解した結果反応性を示すものであってもよい。
これら架橋性官能基を有するバインダーポリマーは塗布後、加熱することによって架橋構造を形成することができる。
〔低屈折率層用材料〕
前述のとおり、低屈折率層は、工程2により形成されることが好ましい。すなわち、前記層Bに該当する層として形成されることが好ましい。
低屈折率層は、含フッ素ビニルモノマーから導かれる繰返し単位及び側鎖に(メタ)アクリロイル基を有する繰返し単位を必須の構成成分とする共重合体の硬化皮膜によって形成されることが好ましい。該共重合体由来の成分は皮膜固形分の60質量%以上を占めることが好ましく、70質量%以上を占めることがより好ましく、80質量%以上を占めることが特に好ましい。低屈折率化と皮膜硬度の両立の観点から、多官能(メタ)アクリレート等の硬化剤も相溶性を損なわない範囲の添加量で好ましく用いられる。
また特開平11−228631号記載の化合物も好ましく使用される。
以下に本発明の低屈性率層に好ましく用いられる共重合体について説明する。
含フッ素ビニルモノマーとしては、フルオロオレフィン類(例えばフルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン等)、(メタ)アクリル酸の部分又は完全フッ素化アルキルエステル誘導体類{例えば「ビスコート6FM」(商品名)、大阪有機化学工業(株)製や、“R−2020”(商品名)、ダイキン工業(株)製等}、完全又は部分フッ素化ビニルエーテル類等が挙げられるが、好ましくはペルフルオロオレフィン類であり、屈折率、溶解性、透明性、入手性等の観点から特に好ましくはヘキサフルオロプロピレンである。これらの含フッ素ビニルモノマーの組成比を上げれば屈折率を下げることができるが、皮膜強度は低下する。本発明では共重合体のフッ素含率が20〜60質量%となるように含フッ素ビニルモノマーを導入することが好ましく、より好ましくは25〜55質量%の場合であり、特に好ましくは30〜50質量%の場合である。
単位の組成比を高めれば皮膜強度は向上するが屈折率も高くなる。含フッ素ビニルモノマーから導かれる繰返し単位の種類によっても異なるが、一般に(メタ)アクリロイル基含有繰返し単位は5〜90質量%を占めることが好ましく、30〜70質量%を占めることがより好ましく、40〜60質量%を占めることが特に好ましい。
塵・防汚性等種々の観点から適宜選択することができ、目的に応じて単一あるいは複数のビニルモノマーによって構成されていてもよい。
これらの重合方法、重合の開始方法は、例えば鶴田禎二「高分子合成方法」改定版(日刊工業新聞社刊、1971年)や、大津隆行、木下雅悦共著「高分子合成の実験法」(化学同人、昭和47年刊、p124〜154に記載されている。
次ぎに、本発明の反射防止フィルムにおいて、低屈折率層に好ましく用いることのできる無機微粒子について説明する。
数式(2):x=(ri/ro)3×100(%)
なお、これら中空粒子の屈折率はアッベ屈折率計(アタゴ(株)製)にて測定を行った。
本発明においては、膜強度の向上の点から、オルガノシランの加水分解物及び/又はその部分縮合物(ゾル)を添加することが好ましい。ゾルの好ましい添加量は、上記無機微粒子の2〜200質量%が好ましく、5〜100質量%が更に好ましく、最も好ましくは、10〜50質量%である。オルガノシラン化合物の具体的な例としては、〔ハードコート層〕の[オルガノシラン化合物等]の項において後述するものが挙げられる。
を低屈折率層に使用することが好ましい。ポリシロキサン構造を有する添加剤としては、反応性基含有ポリシロキサン[例えば“KF−100T”,“X−22−169AS”,“KF−102”,“X−22−3701IE”,“X−22−164B”,“X−22−5002”,“X−22−173B”,“X−22−174D”,“X−22−167B”,“X−22−161AS”{以上商品名、信越化学工業(株)製};“AK−5”,“AK−30”,“AK−32”{以上商品名、東亜合成(株)製};「サイラプレーンFM0725」、「サイラプレーンFM0721」{以上商品名、チッソ(株)製}、DMS-U22、RMS-033、RMS-083、UMS-182、DMS-H21、DMS-H31、HMS-301、FMS121、FMS123、FMS131、FMS141、FMS221 (以上商品名、Gelest社製)等]を添加するのも好ましい。また、特開2003−112383号公報の表2、表3に記載のシリコーン系化合物も好ましく使用できる。これらのポリシロキサンは、低屈折率層全固形分の0.1〜10質量%の範囲で添加されることが好ましく、特に好ましくは1〜5質量%の場合である。
低屈折率層を前記層Bに該当する層として形成する場合には、前述の通り、低屈折率層は、工程2により形成されることが好ましい。
〔ハードコート層〕
ハードコート層は、フィルムの耐擦傷性を向上するためのハードコート性を有する。また、表面散乱及び内部散乱の少なくともいずれかの散乱による光拡散性をフィルムに寄与する目的でも好ましく使用される。従って、ハードコート性を付与するための透光性樹脂、及び光拡散性を付与するための透光性粒子を含有することが好ましく、更に必要に応じて高屈折率化、架橋収縮防止、高強度化のための無機フィラーを含有する。
ハードコート層に含まれる透光性樹脂は、飽和炭化水素鎖又はポリエーテル鎖を主鎖として有するバインダーポリマーであることが好ましく、飽和炭化水素鎖を主鎖として有するバインダーポリマーであることがさらに好ましい。また、バインダーポリマーは架橋構造を有することが好ましい。
架橋性官能基を有するバインダーポリマーは塗布後、加熱することによって架橋構造を形成することができる。
ハードコート層に用いられる透光性粒子は、防眩性又は光拡散性付与の目的で用いられるものであり、その平均粒径が0.5〜5μm、好ましくは1.0〜4.0μmである。平均粒径が該下限値以上であれば、光の散乱角度分布が広角に広がりすぎて、ディスプレイの文字解像度の低下を引き起こしたり、表面凹凸が形成しにくくなって防眩性が不足したりするなどの不具合が生じにくいので好ましい。一方、該上限値以下であれば、ハードコート層の膜厚を厚くしすぎる必要がないので、カールが大きくなったり、素材コストが上昇したりする等の問題が生じないので好ましい。
粒子;アクリル粒子、架橋アクリル粒子、メタクリル粒子、架橋メタクリル粒子、ポリスチレン粒子、架橋スチレン粒子、メラミン樹脂粒子、ベンゾグアナミン樹脂粒子等の樹脂粒子が好ましく挙げられる。なかでも架橋スチレン粒子、架橋アクリル粒子、架橋アクリルスチレン粒子、シリカ粒子が好ましい。
透光性粒子の形状は、球状又は不定形のいずれも使用できる。
透光性粒子の粒度分布はコールターカウンター法により測定し、測定された分布を粒子数分布に換算する。
ハードコート層には、層の屈折率を高めるために、前記の透光性粒子に加えて、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、及びアンチモンのうちより選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物からなり、平均粒径が0.2μm以下、好ましくは0.1μm以下、より好ましくは0.06μm以下である無機フィラーが含有されることが好ましい。
なお、このような無機フィラーは、粒径が光の波長よりも十分小さいために散乱が生じず、バインダーポリマーに該フィラーが分散した分散体は光学的に均一な物質として振舞う。
また、ハードコート層にもオルガノシラン化合物、オルガノシランの加水分解物及び/又はその部分縮合物(ゾル)の少なくともいずれかを用いることができる。
オルガノシラン化合物は、下記一般式(A)で表されるものが好ましい。
一般式(A):
(R1)m−Si(X)4-m
上記一般式(A)において、R1は置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアリール基を表す。アルキル基としては、炭素数1〜30のアルキル基か好ましく、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは1〜6のものである。アルキル基の具体例として、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ヘキシル、デシル、ヘキサデシル等が挙げられる。アリール基としてはフェニル、ナフチル等が挙げられ、好ましくはフェニル基である。
Xは、水酸基または加水分解可能な基を表し、例えばアルコキシ基(炭素数1〜5のアルコキシ基が好ましい。例えばメトキシ基、エトキシ基等が挙げられる)、ハロゲン原子(例えばCl、Br、I等)、及びR2COO(R2は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基が好ましい。例えばCH3COO、C2H5COO等が挙げられる)で表される基が挙げられ、好ましくはアルコキシ基であり、特に好ましくはメトキシ基またはエトキシ基である。
mは1〜3の整数を表し、好ましくは1〜2である。
R1に含まれる置換基としては特に制限はないが、ハロゲン原子(フッ素、塩素、臭素等)、水酸基、メルカプト基、カルボキシル基、エポキシ基、アルキル基(メチル、エチル、i−プロピル、プロピル、t−ブチル等)、アリール基(フェニル、ナフチル等)、芳香族ヘテロ環基(フリル、ピラゾリル、ピリジル等)、アルコキシ基(メトキシ、エトキシ、i−プロポキシ、ヘキシルオキシ等)、アリールオキシ(フェノキシ等)、アルキルチオ基(メチルチオ、エチルチオ等)、アリールチオ基(フェニルチオ等)、アルケニル基(ビニル、1−プロペニル等)、アシルオキシ基(アセトキシ、アクリロイルオキシ、メタクリロイルオキシ等)、アルコキシカルボニル基(メトキシカルボニル、エトキシカルボニル等)、アリールオキシカルボニル基(フェノキシカルボニル等)、カルバモイル基(カルバモイル、N−メチルカルバモイル、N,N−ジメチルカルバモイル、N−メチル−N−オクチルカルバモイル等)、アシルアミノ基(アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ、アクリルアミノ、メタクリルアミノ等)等が挙げられ、これら置換基は更に置換されていても良い。
一般式(B):
Yは単結合もしくは*−COO−**、*−CONH−**または*−O−**を表し、単結合、*−COO−**および*−CONH−**が好ましく、単結合および*−COO−**が更に好ましく、*−COO−**が特に好ましい。*は=C(R1)−に結合する位置を、**はLに結合する位置を表す。
R3〜R5は、ハロゲン原子、水酸基、無置換のアルコキシ基、もしくは無置換のアルキル基が好ましい。R3〜R5は塩素原子、水酸基、無置換の炭素数1〜6のアルコキシ基がより好ましく、水酸基、炭素数1〜3のアルコキシ基が更に好ましく、水酸基もしくはメトキシ基が特に好ましい。
R6は水素原子、アルキル基を表す。アルキル基はメチル基、エチル基が好ましい。R6は水素原子、メチル基が特に好ましい。
R7は前述の一般式(A)のR1と同義であり、水酸基もしくは無置換のアルキル基がより好ましく、水酸基もしくは炭素数1〜3のアルキル基が更に好ましく、水酸基もしくはメチル基が特に好ましい。
本発明に用いられるゾル成分は上記オルガノシランを加水分解および/または部分縮合することにより調製される。
加水分解縮合反応は加水分解性基(X)1モルに対して0.05〜2.0モル、好ましくは0.1〜1.0モルの水を添加し、本発明に用いられる触媒の存在下、25〜100
℃で、撹拌することにより行われる。
オルガノシランの加水分解物および/またはその部分縮合物における分子量が300以上の成分のうち、分子量が20000より大きい成分は10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、3質量%以下であることが更に好ましい。10質量%以下であれば、そのようなオルガノシランの加水分解物および/またはその部分縮合物を含有する硬化性組成物を硬化させて得られる硬化皮膜は、透明性や基板との密着性が劣るといった問題が生じず、好ましい。
分散度(質量平均分子/数平均分子量)は3.0〜1.1が好ましく、2.5〜1.1がより好ましく、2.0〜1.1が更に好ましく、1.5〜1.1が特に好ましい。
この時、Siの3つの結合が−OSiの形で縮合している場合(T3)、Siの2つの結合が−OSiの形で縮合している場合(T2)、Siの1つの結合が−OSiの形で縮合している場合(T1)、Siが全く縮合していない場合を(T0)とした場合に縮合率αは下記数式(3)で表され、縮合率は0.2〜0.95が好ましく、0.3〜0.93がより好ましく、0.4〜0.9がとくに好ましい。
数式(3):α=(T3×3+T2×2+T1×1)/3/(T3+T2+T1+T0)
0.2以上であれば、加水分解や縮合が十分でないためにモノマー成分が増えるため硬化が十分でなくなるという問題が生じず好ましい。0.95以下であれば加水分解や縮合が進みすぎるために加水分解可能な基が消費されてしまい、そのためにバインダーポリマー、樹脂基板、無機微粒子などの相互作用が低下してしまうという問題が生じず好ましい。これらの範囲内であれば、効果が充分得らるため、好ましい。
オルガノシランの加水分解反応、それに引き続く縮合反応は、一般に触媒の存在下で行われる。触媒としては、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸類;シュウ酸、酢酸、酪酸、マレイン酸、クエン酸、ギ酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機酸類;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の無機塩基類;トリエチルアミン、ピリジン等の有機塩基類;トリイソプロポキシアルミニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラブチルチタネート、ジブチル錫ジラウレート等の金属アルコキシド類;Zr、TiまたはAlなどの金属を中心金属とする金属キレート化合物等;KF、NH4Fなどの含F化合物が挙げられる。
上記触媒は単独で使用しても良く、或いは複数種を併用しても良い。
成分を均一に混合するために有機溶媒を用いることが好ましく、例えばアルコール類、芳香族炭化水素類、エーテル類、ケトン類、エステル類などが好適である。
溶媒はオルガノシランと触媒を溶解させるものが好ましい。また、有機溶媒が塗布液あるいは塗布液の一部として用いることが工程上好ましく、含フッ素ポリマーなどのその他の素材と混合した場合に、溶解性あるいは分散性を損なわないものが好ましい。
これらのアルコール類の具体例としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、i−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、酢酸エチレングリコールモノエチルエーテルなどを挙げることができる。
これらの有機溶媒は、1種単独であるいは2種以上を混合して使用することもできる。該反応における固形分の濃度は特に限定されるものではないが通常1%〜100%の範囲である。
本発明においては、一般式R3OH(式中、R3は炭素数1〜10のアルキル基を示す)で表されるアルコールと一般式R4COCH2COR5 (式中、R4は炭素数1〜10のアルキル基、R5は炭素数1〜10のアルキル基または炭素数1〜10のアルコキシ基を示す)で表される化合物とを配位子とした、Zr、TiまたはAlから選ばれる金属を中心金属とする少なくとも1種の金属キレート化合物の存在下で、25〜100℃で撹拌することにより加水分解を行うことが好ましい。
もしくは触媒に含F化合物を使用する場合、含F化合物が完全に加水分解・縮合を進行させる能力が有るため、添加する水量を選択することにより重合度が決定でき、任意の分子量の設定が可能となるので好ましい。すなわち、平均重合度Mのオルガノシラン加水分解物/部分縮合物を調整するためには、Mモルの加水分解性オルガノシランに対して(M−1)モルの水を使用すれば良い。
金属キレート化合物中のR3およびR4は、同一または異なってもよく炭素数1〜10の
アルキル基、具体的にはエチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基、sec −ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、フェニル基などである。また、R5は、前記と同様の炭素数1〜10のアルキル基のほか、炭素数1〜10のアルコキシ基、例えばメトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、n−ブトキシ基、sec −ブトキシ基、t−ブトキシ基などである。また、 金属キレート化合物中のp1、p2、q1、q2、r1、およびr2は、それぞれp1+p2=4、q1+q2=4、r1+r2=3となる様に決定される整数を表す。
これらの金属キレート化合物のうち好ましいものは、トリ−n−ブトキシエチルアセトアセテートジルコニウム、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトナート)チタニウム、ジイソプロポキシエチルアセトアセテートアルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウムである。これらの金属キレート化合物は、1種単独であるいは2種以上混合して使用することができる。また、これらの金属キレート化合物の部分加水分解物を使用することもできる。
本発明で使用されるのは、一般式R4 COCH2 COR5で表されるβ−ジケトン化合物およびβ−ケトエステル化合物の少なくともいずれかであり、本発明に用いられる組成物の安定性向上剤として作用するものである。すなわち、前記金属キレート化合物(ジルコニウム、チタニウムおよびアルミニウム化合物の少なくともいずれかの化合物)中の金属原子に配位することにより、これらの金属キレート化合物によるオルガノシラン化合物の加水分解物および部分縮合物の縮合反応を促進する作用を抑制し、得られる組成物の保存安定性を向上させる作用をなすものと考えられる。β−ジケトン化合物およびβ−ケトエステル化合物を構成するR4およびR5は、前記金属キレート化合物を構成するR4およびR5と同様である。
−i−プロピル、アセト酢酸−n−ブチル、アセト酢酸−sec-ブチル、アセト酢酸−t−ブチル、2,4−ヘキサン−ジオン、2,4−ヘプタン−ジオン、3,5−ヘプタン−ジオン、2,4−オクタン−ジオン、2,4−ノナン−ジオン、5−メチル−ヘキサン−ジオンなどを挙げることができる。これらのうち、アセト酢酸エチルおよびアセチルアセトンが好ましく、特にアセチルアセトンが好ましい。これらのβ−ジケトン化合物およびβ−ケトエステル化合物は、1種単独でまたは2種以上を混合して使用することもできる。本発明においてβ−ジケトン化合物およびβ−ケトエステル化合物は、金属キレート化合物1モルに対し好ましくは2モル以上、より好ましくは3〜20モル用いられる。2モル以上であれば得られる組成物の保存安定性に劣るおそれが生じず好ましい。
ここで、透光性樹脂の屈折率は、アッベ屈折計で直接測定するか、分光反射スペクトルや分光エリプソメトリーを測定するなどして定量評価できる。
本発明の反射防止フィルムには、よりよい反射防止能を付与するために、高屈折率層及び/又は中屈折率層を設けることが好ましい。本発明の反射防止フィルムにおける高屈折率層の屈折率は、1.60〜2.40であることが好ましく、1.70〜2.20であることがさらに好ましい。中屈折率層の屈折率は、低屈折率層の屈折率と高屈折率層の屈折率との間の値となるように調整する。中屈折率層の屈折率は、1.55〜1.80であることが好ましい。高屈折率層及び中屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましい。屈折率は、添加する無機フィラーやバインダーの使用量などを調節することにより適宜調節できる。
高(中)屈折率層には、層の屈折率を高めるため、チタン、ジルコニウム、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物からなり、平均粒径が0.2μm以下、好ましくは0.1μm以下、より好ましくは0.06μm以下である無機フィラーが含有されることが好ましい。
本発明に用いる高(中)屈折率層は、前記のようにして分散媒体中に無機微粒子を分散した分散液に、好ましくは、さらにマトリックス形成に必要なバインダー前駆体(前述のハードコート層で説明した2個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマー等)、光重合開始剤等を加えて高屈折率層形成用の塗布組成物とし、透明基材又は高屈折率層が形成される層の上に高屈折率層形成用の塗布組成物を塗布して、電離放射線硬化性化合物(例えば、多官能モノマーや多官能オリゴマーなど)の架橋反応又は重合反応により硬化させて形成することが好ましい。
本発明の光学フィルムおよび反射防止フィルムの透明基材としては、プラスチックフィルムを用いることが好ましい。プラスチックフィルムを形成するポリマーとしては、セルロースアシレート{例えば、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、代表的には富士写真フイルム(株)製「フジタックTD80U」、「フジタックTD80UF」など}、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)、ポリスチレン、ポリオレフィン、ノルボルネン系樹脂{「アートン」(商品名)、JSR(株)製}、非晶質ポリオレフィン{「ゼオネックス」(商品名)、日本ゼオン(株)製}などが挙げられる。このうちトリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、が好ましく、特にトリアセチルセルロースが好ましい。また、ジクロロメタン等のハロゲン化炭化水素を実質的に含まないセルロースアシレートフィルム及びその製造法については、発明協会公開技報 公技番号2001−1745(2001年3月15日発行、以下公開技報2001−1745号と略す)に記載されており、ここに記載されたセルロースアシレートも本発明に好ましく用いることができる。
本発明の反射防止フィルムを液晶表示装置に用いる場合、片面に粘着層を設けるなどしてディスプレイの最表面に配置する。また、本発明の反射防止フィルムと偏光板と組み合わせて用いてもよい。透明基材がトリアセチルセルロースの場合には、通常、偏光板の偏光膜を保護する保護フィルムとしてトリアセチルセルロースが用いられるため、本発明の反射防止フィルムをそのまま保護フィルムに用いることがコストの上では好ましい。
点で(1)が優れているが、反射防止層面まで鹸化処理されるため、表面がアルカリ加水分解されて反射防止層が劣化する点、鹸化処理液が残ると汚れになる点が問題になり得る。その場合には、特別な工程となるが、(2)が優れる。
(2)透明基材上に反射防止層を形成する前又は後に、アルカリ液を該反射防止フィルムの反射防止フィルムを形成する面とは反対側の面に塗布し、加熱、水洗及び/又は中和することで、該フィルムの裏面だけを鹸化処理する。
本発明の光学フィルムおよび反射防止フィルムは以下の方法で形成することができるが、この方法に制限されない。
本発明の光学フィルムおよび反射防止フィルムの各層は、各層形成用組成物を後述の塗布用分散媒に溶解して塗布液として、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やダイコート法(エクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書記載)、スロットコート法等)等の塗布方法により形成することができ、ダイコート法で塗布することが好ましく、更には塗布工程において後述するダイコーターを用いて塗布工程を行うことがより好ましい。2層以上を同時に塗布してもよい。同時塗布の方法については、米国特許2761791号、同2941898号、同3508947号、同3526528号の各明細書及び原崎勇次著、コーティング工学、253頁、朝倉書店(1973)に記載の方法を特に制限無く用いて行うことができる。
本発明の光学フィルムおよび反射防止フィルムは、輝点欠陥の数が1平方メートル当たり好ましくは20個以下、より好ましくは10個以下、さらに好ましくは5個以下、特に好ましくは1個以下である。上記の範囲内であれば、製造時の得率の観点から好ましく、大面積の光学フィルムおよび反射防止フィルムの製造にも問題なく使用することができ、好ましい。
次ぎに、図1に示す、本発明において好ましく用いられる製造装置の一実施形態を参照して具体的に説明する。
図1に示す製造装置は、上記の連続的に送り出す工程を行うためのウェブW及びそのロール1並びに、複数設けられたガイドローラー(図示せず)と、上記の巻き取る工程を行うための巻き取りロール2と、上記の塗布する工程、乾燥する工程及び塗膜を硬化する工程を行うための、製膜ユニット100,200,300,400を適宜必要な数だけ設置したものである。以下、本発明により製造される光学フィルムの代表例である反射防止フィルムを本実施形態における一例として説明する。製膜ユニット100は、ハードコート層形成用であり、製膜ユニット200は、中屈折率層形成用であり、製膜ユニット300は、高屈折率層形成用であり、製膜ユニット400は、低屈折率層形成用である。
製膜ユニットが3つ設置された装置を用いて、前記ハードコート層を塗設したロール状のウェブを連続的に送り出し、ハードコート層、高屈折率層、低屈折率層を各製膜ユニットで順次塗設した後に巻き取る事がより好ましく、製膜ユニットが4つ設置された、図1に示す装置を用いて、ロール状のウェブを連続的に送り出し、ハードコート層、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層を各製膜ユニットで順次塗設した後に巻き取る事が更に好ましい。
本発明において反射防止フィルムの製造方法としては、このようなダイコート法を用いた以下の本発明の製造方法が好ましい。
図2は本発明を好適に実施できるスロットダイを用いたコーター(塗布装置)の断面図である。
コーター10は、バックアップロール11とスロットダイ13とからなり、バックアップロール11に支持されて連続走行するウェブWに対して、スロットダイ13から塗布液14がビード形状14aで吐出されて塗布されることにより、ウェブW上に塗膜14bを形成する。
従来のスロットダイ30では、上流側リップランド31aと下流側リップランド31bのウェブとの距離は等しい。なお、符号32はポケット、33はスロットを示している。これに対して、本発明のスロットダイ13では、下流側リップランド長さILOが短くされており、これによって、湿潤膜厚が20μm以下の塗布を精度よくおこなうことができる。
図4は、本発明の製造方法を実施する塗布工程のスロットダイ13及びその周辺を示す斜視図である。スロットダイ13に対しウェブWの進行方向側とは反対側(すなわちビード14aより上流側)に、ビード14aに対して十分な減圧調整を行えるよう、接触しない位置に減圧チャンバー40を設置する。減圧チャンバー40は、その作動効率を保持するためのバックプレート40aとサイドプレート40bを備えており、バックプレート40aとウェブWの間には隙間GB、サイドプレート40bとウェブWの間には隙間GSが存在する。
サイドプレート40bとバックプレート40aは図5のようにチャンバー40本体と一体のものであってもよいし、例えば、図6のように適宜隙間GBを変えられるようにバックプレート40aをチャンバー40にネジ40cなどで留められている構造でもよい。いかなる構造でも、バックプレート40aとウェブWの間、サイドプレート40bとウェブWの間に実際にあいている部分を、それぞれ隙間GB、GSと定義する。減圧チャンバー40のバックプレート40aとウェブWとの隙間GBとは、減圧チャンバー40を図4のようにウェブW及びスロットダイ13の下方に設置した場合、バックプレート40aの最上端からウェブWまでの隙間を示す。
る。例えば、スロットダイ13の先端リップ17とウェブWとの隙間GLが30μm以上100μm以下のとき、バックプレート40aとウェブWの間の隙間GBは100μm以上500μm以下が好ましい。
前記ウェブの進行方向側の先端リップの、ウェブ走行方向における長さ{図3(A)に示す下流側リップランド長さILO}は、前述の範囲内とすることが好ましく、また、ILOのスロットダイ幅方向における変動幅を20μm以内とすることが好ましい。この範囲内であれば、かすかな外乱によってもビードが不安定になることがなく、好ましい。
上記塗布液に用いられる塗布用分散媒としては、特に限定されず、単独でも2種以上を混合して使用してもよい。好ましい分散媒体は、トルエン、キシレン、スチレン等の芳香族炭化水素類、クロルベンゼン、オルトージクロルベンゼン等の塩化芳香族炭化水素類、モノクロルメタン等のメタン誘導体、モノクロルエタン等のエタン誘導体等を含む塩化脂肪族炭化水素類、メタノール、イソプロピルアルコール、イソブチルアルコール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル等のエステル類、エチルエーテル、1,4−ジオキサン等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、エチレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素類、ノルマルヘキサン等の脂肪族炭化水素類、脂肪族又は芳香族炭化水素の混合物等が該当する。これら溶媒の中でもケトン類の単独あるいは2種以上の混合により作成される塗布用分散媒が特に好ましい。ダイコート法で塗布する場合には、塗布用分散媒は、各層形成用組成物の固形成分に対し、下記の液物性となるよう、用いることが好ましい。
本発明の製造方法における塗布方式は、塗布する瞬間の液物性、特に粘度及び表面張力を制御することが好ましい。液物性を制御することで、塗布可能な上限の速度を上げることができ、好ましい。また、後述するようにウェブの表面に塗り付けられる塗布液の量を制御することでも塗布可能な上限の速度を上げることができ、好ましい。
また、本発明の製造方法においては、前記塗布液を、連続走行するウェブの表面に25m/分以上の速度で塗設するのが好ましい。
塗布に用いる塗布液は、塗布前に濾過することが好ましい。濾過のフィルターは、塗布液中の成分が除去されない範囲でできるだけ孔径の小さいものを使うことが好ましい。濾過には絶対濾過精度が0.1〜10μmのフィルターを用いることが好ましく、さらには絶対濾過精度が0.1〜5μmであるフィルタを用いることが好ましい。フィルターの厚さは、0.1〜10mmが好ましく、更には0.2〜2mmが好ましい。その場合、ろ過圧力は好ましくは1.5MPa以下、より好ましくは1.0MPa以下、更には0.2MPa以下で濾過することが好ましい。
また、濾過した塗布液を、塗布直前に超音波分散して、脱泡、分散物の分散保持を補助することも好ましい。
透明基材上に複数層を積層する場合、透明基材フィルム上に積層される層のうちの少なくとも2層を、1回の透明基材フィルムの送り出し、各々の該層の形成、フィルムの巻取り、の工程にて形成するのが生産コストの観点で好ましく、3層を1回の工程にて形成するのがより好ましい。このような製造方法は、塗布機の透明基材フィルムの送り出しから巻取りまでの間に、塗布ステーションと乾燥、硬化ゾーンのセットを複数個、好ましくは積層する層の数と同じ数以上、縦列して設けることによって達成される。
偏光板は、偏光膜を両面から挟む2枚の保護フィルムで主に構成される。本発明により製造される反射防止フィルムは、偏光膜を両面から挟む2枚の保護フィルムのうち少なくとも1枚に用いることが好ましい。反射防止フィルムが保護フィルムを兼ねることで、偏光板の製造コストを低減できる。また、本発明の反射防止フィルムを最表層に使用することにより、外光の映り込み等が防止され、耐傷性、防汚性等も優れた偏光板とすることができる。
張力を付与して延伸した偏光膜で、少なくともフィルム幅方向に1.1〜20.0倍に延伸し、フィルム両端の保持装置の長手方向進行速度差が3%以内であり、フィルム両端を保持する工程の出口におけるフィルムの進行方向と、フィルムの実質延伸方向のなす角が、20〜70゜傾斜するようにフィルム進行方向を、フィルム両端を保持させた状態で屈曲させてなる延伸方法によって製造することができる。特に45°傾斜させたものが生産性の観点から好ましく用いられる。
以上の本発明の光学フィルムの製造方法は、種々の光学フィルムにおいて、最外層(層Bに相当)および層Bが塗設される層に適用することができる。適用できる光学フィルムとしては、透明基材上に、各種の機能層を積層した光学フィルムが挙げられ、例えば、帯電防止層、硬化樹脂層(透明ハードコート層)、易接着層、防眩層、光学補償層、配向層、光学補償層、反射防止層などであり、組み合わせて付与することもできる。反射防止層としては、前述の反射防止フィルムにおいて記載した層が挙げられる。本発明におけるこれらの機能層及びその材料としては、界面活性剤、滑り剤、マット剤、帯電防止剤および帯電防止層、透明ハードコート層などが挙げられる。
まず界面活性剤はその使用目的によって、分散剤、塗布剤、濡れ剤、帯電防止剤などに分類されるが、以下に述べる界面活性剤を適宜使用することで、それらの目的は達成できる。本発明で使用される界面活性剤は、ノニオン性、イオン性(アニオン、カチオン、ベタイン)いずれも使用できる。さらにフッ素系界面活性剤も有機溶媒中での塗布剤や、帯電防止剤として好ましく用いられる。使用される層としてはセルロースアシレート溶液中でもよいし、その他の機能層のいずれでもよい。光学用途で利用される場合は、機能層の例としては下塗り層、中間層、配向制御層、屈折率制御層、保護層、防汚層、粘着層、バック下塗り層、バック層などである。その使用量は目的を達成するために必要な量であれば特に限定されないがしいが、一般には添加する層の質量に対して、0.0001〜5質量%が好ましく、更には0.0005〜2質量%が好ましい。その場合の塗設量は、1m2当り0.02〜1000mgが好ましく、0.05〜200mgが好ましい。
WA−1 :C12H25(OCH2CH2)10OH
WA−2 :C9H19−C6H4−(OCH2CH2)12OH
WA−3 :ポリ(重合度20)オキシエチレンソルビタンモノラウリン酸エステル
WA−4 :ドデシルベンゼンスルフォン酸ソーダ
WA−5 :トリ(イソプロピル)ナフタレンスルフォン酸ソーダ
WA−6 :ドデシル硫酸ソーダ
WA−7 :α−スルファコハク酸ジ(2−エチルヘキシル)エステル ナトリウム塩
WA−8 :セチルトリメチルアンモニウム クロライド
WA−9 :C11H23CONHCH2CH2N+(CH3)2−CH2COO-
WA−10 :C8F17SO2N(C3H7)(CH2CH2O)16H
WA−11 :C8F17SO2N(C3H7)CH2COOK
WA−12 :C7F15COONH4
WA−13 :C8F17SO3K
WA−14 :C8F17SO2N(C3H7)(CH2CH2O)4(CH2)4SO3Na
WA−15 :C8F17SO2N(C3H7)−(CH2)3−N+(CH3)3・I-
WA−16 :C8F17SO2N(C3H7)CH2CH2CH2N+(CH3)2−CH2COO-WA−17 :C8F17CH2CH2O(CH2CH2O)16H
WA−18 :C8F17CH2CH2O(CH2)3−N+(CH3)3・I-
WA−19 :H(CF2)8CH2CH2OCOCH2CH(SO3Na)COOCH2CH2CH2CH2(CF2)8H
WA−20 :H(CF2)6CH2CH2O(CH2CH2O)16H
WA−21 :H(CF2)8CH2CH2O(CH2)3−N+(CH3)3・I-
WA−22 :H(CF2)8CH2CH2OCOCH2CH(SO3K)COOCH2CH2CH2CH2C8F17
WA−23 :C9F17−C6H4−SO2N(C3H7)(CH2CH2O)16H
WA−24 :C9F17−C6H4−CSO2N(C3H7)−(CH2)3−N+(CH3)3・I-
また、透明基材の上のいずれかの層に滑り剤を含有させてもよく、その場合は特に最外層が好ましい。用いられる滑り剤としては、例えば、特公昭53−292号公報に開示されているようなポリオルガノシロキサン、米国特許第4275146号明細書に開示されているような高級脂肪酸アミド、特公昭58−33541号公報、英国特許第927446号明細書或いは特開昭55−126238号及び特開昭58−90633号公報に開示されているような高級脂肪酸エステル(炭素数10〜24の脂肪酸と炭素数10〜24のアルコールのエステル)、そして、米国特許第3933516号明細書に開示されているような高級脂肪酸金属塩、また、特開昭58−50534号公報に開示されているような、直鎖高級脂肪酸と直鎖高級アルコールのエステル、国際公開90108115号パンフレットに開示されているような分岐アルキル基を含む高級脂肪酸−高級アルコールエステル等が挙げられる。
a=5〜1000
(S−2) :(C6H5)3SiO−(Si(CH3)2O)a−Si(CH3)3
a=5〜1000
(S−3) :(CH3)3SiO−(Si(C5H11)(CH3)−O)a−Si(CH3)3
a=10
(S−4) :(CH3)3SiO−(Si(C12H25)(CH3)−O)10−(Si(C
H3)2O)18−Si(CH3)3
(S−5) :(CH3)3SiO−(Si(CH3)2O)x−(Si(CH3)((CH2
)3−O(CH2CH2O)10H)−O)y−(Si(CH3)2O)z−Si(CH3)3
x+y+z=30
(S−6) :(CH3)3SiO−(Si(CH3)2O)x−(Si(CH3){(CH2
)3−O(CH2CH(CH3)−O)10(CH2CH2O)10C3H7}O)y−(Si(CH3)2O)z−Si(CH3)3
x+y+z=35
(S−8) :n−C17H35COOC30H61−n
(S−9) :n−C15H31COOC50H101−n
(S−10) :n−C21H43COO−(CH2)7CH(CH3)−C9H19
(S−11) :n−C21H43COOC24H49−iso
(S−12) :n−C18H37OCO(CH2)4COOC40H81−n
(S−13) :n−C50H101O(CH2CH2O)15H
(S−14) :n−C40H81OCOCH2CH2COO(CH2CH2O)16H
(S−15) :n−C21H41CONH2
(S−14) :流動パラフィンH
(S−16) :カルナバワックス
相手材質との動摩擦係数も0.3以下が好ましく、更には0.25以下、特には0.15以下が好ましい。また、光学フィルムの表裏の動摩擦係数も小さくするほうが好ましい場合が多々有り、その間の動摩擦係数0.30以下が好ましく、更には0.25以下、特には0.13以下が好ましい。
光学フィルムとして透明基材上に積層される機能層において、フィルムの易滑性や高湿度下での耐接着性の改良のためにマット剤を使用することが好ましい。その場合、表面の突起物の平均高さが0.005〜10μmが好ましく、より好ましくは0.01〜5μmである。又、その突起物は表面に多数ある程良いが、必要以上に多いとへイズとなり問題である。好ましい突起物は突起物の平均高さを有する範囲であれば、例えば球形、不定形マット剤で突起物を形成する場合はその含有量が0.5〜600mg/m2であり、より好ましいのは1〜400mg/m2である。この時、使用されるマット剤としては、その組成において特に限定されず、無機物でも有機物でもよく2種類以上の混合物でもよい。
く、炭素数6〜10のものが更に好ましい。炭素数が小さい程、分散性に優れ、炭素数が大きい程、ドープと混合した時の再凝集が少ない。本発明に使用される表面に炭素数2〜20のアルキル基を有する微粒子やアリール基を有する微粒子の材料のうち、無機化合物の例として、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。二酸化ケイ素、二酸化チタン及び酸化ジルコニウムが好ましく、中でもケイ素原子を含有する化合物、特に二酸化ケイ素が好ましい。二酸化ケイ素の微粒子は、例えば、アエロジル130、アエロジル200、アエロジル300(以上日本アエロジル(株)製)などの商品名で市販されている。また表面がシリコーンオイルで修飾された二酸化ケイ素微粒子、球状単分散二酸化ケイ素の微粒子も好ましく用いられる。
ることが好ましく、更には0.01〜0.1質量%である。これらにより、本発明に係る微粒子を用いることにより、含有される粒径10μm以上の凝集粒子が10個/m2以下の、極めて微粒子の分散性に優れたセルロースアシレートフィルムを得ることができる。これらは、特開2001−2788号公報に記載されており、本発明においても適用できるものである
帯電防止加工とは、樹脂フィルムの取扱の際に、この樹脂フィルムが帯電するのを防ぐ機能を付与するものであり、具体的には、イオン導電性物質や導電性微粒子を含有する層を設けることによって行う。ここでイオン導電性物質とは電気伝導性を示し、電気を運ぶ担体であるイオンを含有する物質のことであるが、例としてはイオン性高分子化合物を挙げることができる。
ている。
本発明のフィルムには、透明ハードコート層を設けることが出来る。透明ハードコート層としては活性線硬化性樹脂或いは熱硬化樹脂が好ましく用いられる。活性線硬化性樹脂層とは紫外線や電子線のような活性線照射により架橋反応などを経て硬化する樹脂を主たる成分とする層をいう。活性線硬化性樹脂としては紫外線硬化性樹脂や電子線硬化性樹脂などが代表的なものとして挙げられるが、紫外線や電子線以外の活性線照射によって硬化する樹脂でもよい。紫外線硬化性樹脂としては、例えば、紫外線硬化型アクリルウレタン系樹脂、紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂、紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂、又は紫外線硬化型エポキシ樹脂等を挙げることが出来る。なお、特開2003−039014号公報には、塗布されたフィルムを巻き回しや幅方向に把持して乾燥し、活性線硬化物質を含む塗布液を硬化処理等することにより、高い平面性を有する発明が記載されており、この発明は本発明にも適応できる。
媒が用いられる。
本発明の光学フィルムには、カール防止加工を施すこともできる。カール防止加工とは、これを施した面を内側にして丸まろうとする機能を付与するものであるが、この加工を施すことによって、透明樹脂フィルムの片面に何らかの表面加工をして、両面に異なる程度・種類の表面加工を施した際に、その面を内側にしてカールしようとするのを防止する働きをするものである。
本発明の光学フィルムでは易接着層を塗設することもできる。易接着層とは、偏光板用保護フィルムとその隣接層、代表的には偏光膜とを接着し易くする機能を付与する層のことをいう。
合物(例えば、ゼラチン、カゼイン、アラビアゴム等)、親水性ポリエステル誘導体(例えば、部分的にスルホン化されたポリエチレンテレフタレート等)、親水性ポリビニル誘導体(例えば、ポリ−N−ビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリビニルインダゾール、ポリビニルピラゾール等)が挙げられ、単独或いは2種以上併用して用いられる。
本発明の光学フィルムは透明基材上にディスコティック化合物からなる光学補償層を設けることができる。以下に透明基材としてセルロースアシレートフィルムを使用した例を記載するが、これに限定されるものではない。
金属酸化物、あるいやMgF2等のフッ化物、さらにAu、Alなどの金属が挙げられる
。尚、金属酸化物は、高誘電率のものであれば斜方蒸着物質として用いることができ、上記に限定されるものではない。無機斜方蒸着膜は、蒸着装置を用いて形成することができる。フィルム(支持体)を固定して蒸着するか、あるいは長尺フィルムを移動させて連続的に蒸着することにより無機斜方蒸着膜を形成することができる。光学補償層を配向膜を使用せずに配向させる方法として、支持体上の光学補償層をディスコティック液晶層を形成し得る温度に加熱しながら、電場あるいは磁場を付与する方法を挙げることができる。
光学補償層を有する光学フィルムは、LCDへ適用することができる。例えば、偏光板の片側に上記光学補償層を有する光学フィルムを粘着剤を介して貼り合わせる、もしくは、偏光素子の片側に保護フィルムとして、上記光学補償層を有する光学フィルムを接着剤を介して貼り合わせることが好ましい。光学補償層は少なくともディスコティック構造単位(ディスコティック液晶が好ましい)を有することが好ましい。
(b1)角度の平均値が、光学補償層の深さ方向において光学補償層の底面からの距離の増加と共に増加している。
(b2)該角度が、5〜85°の範囲で変化する。
(b3)該角度の最小値が、0〜85°の範囲(好ましくは0〜40°)にあり、その最大値が5〜90°の範囲(好ましくは50〜85°)にある。
(b4)該角度の最小値と最大値との差が、5〜70度の範囲(好ましくは10〜60°)にある。
(b5)該角度が、光学補償層の深さ方向でかつ光学補償層の底面からの距離の増加と共に連続的に変化(好ましくは増加)している。
(b6)光学補償層が、さらにセルロースアシレートを含んでいる。
(b7)光学補償層が、さらにセルロースアセテートブチレートを含んでいる。
(b8)光学補償層と透明基材との間に、配向膜(好ましくはポリマーの硬化膜)が形成されている。
(b9)光学補償層と配向膜との間に、下塗層が形成されている。
(b10)光学補償層が、光学補償層を有する光学フィルムの法線方向から傾いた方向に、0以外のレターデーションの絶対値の最小値を有する。
(b11)該配向膜が、ラビング処理されたポリマー層である上記(b8)記載の光学補償層を有する光学フィルム。
該光学補償層へ添加することで、該光学補償層の配向温度を変えることのできる有機化合物を含むことが好ましい。該有機化合物が、重合性基を有するモノマーであることが好ましい。
(c1)送り出された長尺状の透明基材(例えばセルロースアシレートフィルム)の表面に配向膜形成用樹脂を含む塗布液を塗布、乾燥して透明樹脂層を形成される。
(c2)該透明樹脂層の表面に、ラビングローラを用いてラビング処理を施して透明樹脂層を配向膜を形成させる。ラビングロールを該フィルム基板の連続搬送工程内にある2つの搬送用ロール間に配置し、回転する該ラビングロールに該フィルム基板をラップさせながら該フィルム基板を搬送することによって、連続して該フィルム基板上の配向膜表面にラビング処理を施すことが好ましい。フィルム基板の搬送方向に対し、回転軸を傾けてラビングロールを配置することも可能である。ラビングロール自身の真円度、円筒度、振れがいずれも30μm以下であることが好ましい。上記記載のラビング方法を用いた装置において、装置内に1セット以上の予備のラビングロールを備えていることが好ましい。
(c3)液晶性ディスコティック化合物を含む塗布液を、該配向膜上に塗布する。該透明樹脂層の表面のラビング処理を、ラビングローラを除塵しながら実施し、且つラビング処理した樹脂層の表面を除塵することが好ましい。液晶性ディスコティック化合物として架橋性官能基を有する液晶性ディスコティック化合物を用いれられる。形成された塗布層の表面を気体層でシールしながら溶媒を抑制下に蒸発させ、溶媒の大部分を蒸発させた塗布層を加熱することにより、ディスコティックネマティック相の光学補償層とすることからなることが好ましい。該塗布層表面の気体層のシールは、塗布層の表面に沿って気体を塗布層の移動速度に対して−0.1〜0.1m/秒の相対速度となるように移動させることが好ましい。上記溶媒を抑制下に蒸発させるには、塗布層中の溶媒含有量の減少速度が時間と比例関係にある期間内に行なうことが好ましい。
(c4)該塗布された層を乾燥した後、加熱してディスコティックネマティック相の光学補償層を形成させ、連続的に該光学補償層に光照射してディスコティック液晶を硬化させることが好ましい。該塗布層の加熱を、該透明樹脂フィルムの光学補償層を持たない側に、熱風または遠赤外線を付与することにより、あるいは加熱ローラを接触させることにより行なうことが好ましい。また該塗布層の乾燥後の加熱を、該透明樹脂フィルムの両面に、熱風または遠赤外線を付与することにより行なうことが好ましい。
(c5)配向膜及び光学補償層が形成された光学フィルムを巻き取ることが好ましい。
本発明の反射防止フィルムは、偏光膜の表面保護フィルムの片側として用いた場合、陰極管表示装置(CRT)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、液晶表示装置(LCD)などの各種のディスプレイ装置(画像表示装置)に適用することができる。さらには、ツイステットネマチック(TN)、スーパーツイステットネマチック(STN)、バーティカルアライメント(VA)、インプレインスイッチング(IPS)、オプティカリーコンペンセイテットベンドセル(OCB)等のモードの透過型、反射型、又は半透過型の液晶表示装置に好ましく用いることができる。
(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、
(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech.Papers(予稿集)28(1997)845記載)、
(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59(1998)記載)及び、
(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が含まれる。
ド配向モードの液晶表示装置は、応答速度が速いとの利点がある。
実施例1
[ハードコート層用塗布液(HCL−1)の調製]
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌してハードコート層塗布液とした。
トリメチロールプロパントリアクリレート「ビスコート#295」{大阪有機化学(株)製}750.0質量部に、質量平均分子量15000のポリグリシジルメタクリレート270.0質量部、メチルエチルケトン730.0質量部、シクロヘキサノン500.0質量部、及び光重合開始剤「イルガキュア184」{チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製}50.0質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層用の塗布液(HCL−1)を調製した。
{二酸化チタン微粒子分散液(TL−1)の調製}
二酸化チタン微粒子としては、コバルトを含有し、且つ水酸化アルミニウムと水酸化ジルコニウムを用いて表面処理を施した二酸化チタン微粒子“MPT−129C”{石原産
業(株)製、TiO2:Co3O4:Al2O3:ZrO2=90.5:3.0:4.0:0.5質量比}を使用した。
この粒子257.1質量部に、下記分散剤41.1質量部、及びシクロヘキサノン701.8質量部を添加してダイノミルにより分散し、質量平均径70nmの二酸化チタン分散液(TL−1)を調製した。
上記の二酸化チタン分散液99.1質量部に、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物“DPHA”{日本化薬(株)製}68.0質量部、光重合開始剤「イルガキュア907」{チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製}3.6質量部、光増感剤「カヤキュアーDETX」{日本化薬(株)製}1.2質量部、メチルエチルケトン279.6質量部及びシクロヘキサノン1049.0質量部を添加して攪拌した。十分に攪拌ののち、孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して中屈折率層用塗布液(MLL−1)を調製した。
上記の二酸化チタン分散液(TL−1)469.8質量部に、ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物“DPHA”{日本化薬(株)製}40.0質量部、紫外域に感光領域をもつ重合開始剤「イルガキュア907」{チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製}8.3質量部、メチルエチルケトン526.2質量部、及びシクロヘキサノン459.6質量部を添加して攪拌した。孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して高屈折率層用の塗布液(HLL−1)を調製した。
本発明に係る、表1に記載の含フッ素ポリマーP−3をメチルイソブチルケトンに7質量%の濃度になるように溶解し、末端メタクリレート基含有シリコーン樹脂“X−22−164C”{信越化学工業(株)製}を固形分に対して3質量%、前記紫外域に感光領域をもつ重合開始剤「イルガキュア907」(商品名)を固形分に対して5質量%添加し、低屈折率層用塗布液を調製した。
[反射防止フィルム(101)の作製]
膜厚80μmのトリアセチルセルロースフィルム「フジタックTD80UF」{富士写真フイルム(株)製}上に、ハードコート層用塗布液(HCL−1)を、グラビアコーターを用いて塗布した。100℃で乾燥した後、酸素濃度が1.0体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、照度400mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、厚さ8μmのハードコート層(HC−1)を形成した。
ハードコート層(HC−1)の上に、中屈折率層用塗布液(MLL−1)、高屈折率層用塗布液(HLL−1)、低屈折率層用塗布液(LLL−1)を3つの塗布ステーションを有するグラビアコーターを用いて連続して塗布した。
硬化後の中屈折率層(ML−1)は屈折率1.630、膜厚67nmであった。
硬化後の高屈折率層(HL−1)は屈折率1.905、膜厚107nmであった。
硬化後の低屈折率層(LL−1)は屈折率1.440、膜厚85nmであった。このようにして、反射防止フィルム101を作製した。
比較例1−1の反射防止フィルム(101)の作製において、高屈折率層塗布液(HLL−1)に、さらに近紫外域に感光領域をもつ重合開始剤「イルガキュア819」{チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製}8.3質量部を追添加した高屈折率層塗布液(HLL−2)、及び高屈折率層(HL−2)の硬化時に、光源の前に393nmの紫外線の透過率が50%となるような短波長カットフィルター(380nm以下の透過率が1%以下)をつけ照射量400mJ/cm2の照射量で硬化したこと以外は、比較例1−1の反射防止フィルム(101)の作製と同様にして反射防止フィルム(102)を作製した。
得られたフィルムに対して、以下の項目の評価を行った。その結果を表8に示す。
分光硬度計“V−550”{日本分光(株)製}にアダプター“ARV−474”を装着して、380〜780nmの波長領域において、入射角5゜における出射角−5゜の鏡面反射率を測定し、450nm〜650nmの平均反射率を算出し、反射防止性を評価した。
JIS K 5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。反射防止フィルムを温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S 6006に規定するH〜5Hの試験用鉛筆を用いて、500gの荷重にて以下のとおりの判定で評価し、OKとなる最も高い硬度を評価値とした。
n=5の評価において、傷なし〜傷1つ :OK。
n=5の評価において、傷が3つ以上 :NG。
反射防止フィルム試料の上の#0000のスチールウールに、1.96N/cm2の荷
重をかけ30往復したときの傷の状態を観察して、以下の5段階で評価した。
◎ :傷が全くつかなかったもの。
○ :ほとんど見えない傷が少しついたもの。
△ :明確に見える傷がついたもの。
× :明確に見える傷が顕著についたもの。
××:膜の剥離が生じたもの。
実施例1−1の反射防止フィルム(102)及び比較例1−1の反射防止フィルム(101)の作製方法において、低屈折率層の紫外線照射時のフィルム温度を上げたこと以外は実施例1−1及び比較例1−1と同様にして、反射防止フィルム試料(115)〜(120)を作製し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表9に示す。なおフィルム面の温度は、フィルム裏面に接触している金属版の温度を変えることで調整した。
実施例1−1の反射防止フィルム(102)の作製方法において、紫外線照射後の条件を表10のとおりにしたこと以外は実施例1−1と同様にして、反射防止フィルム(121)〜(123)を作製し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表10に示す。
実施例1において、低屈折率層形成に用いた塗布液(LLL−1)の含フッ素ポリマーP−3を、表1に記載の含フッ素ポリマーP−1、P−2にそれぞれ変えて(等質量置き換え)得られる塗布液(LLL−2)、(LLL−3)をそれぞれ調製し、それらを用いて低屈折率層(LL−2)、(LL−3)をそれぞれ形成する以外は実施例1〜3と同様にして反射防止フィルムを作製し、同様の評価を行った結果、実施例1と同様の効果が得られた。
[ハードコート層用塗布液(HCL−2)の調製]
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌してハードコート層塗布液とした。
UV硬化性樹脂 91質量部
“DPHA”:日本化薬(株)製
光重合開始剤 5.0質量部
「イルガキュア907」:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製
シランカップリング剤 10質量部
“KBM−5103”:信越化学工業(株)製
シリカ微粒子 8.9質量部
“KE−P150”(1.5μm):日本触媒(株)製
架橋PMMA粒子 3.4質量部
“MXS−300”(3μm):綜研化学(株)製
メチルエチルケトン 29質量部
メチルイソブチルケトン 13質量部
比較例3−1
透明基材としてトリアセチルセルロースフィルム「フジタックTD80U」{富士写真フイルム(株)製}をロール形態で巻き出して、上記のハードコート層用塗布液(HCL−2)を、線数135本/インチ、深度60μmのグラビアパターンを有する直径50mmのマイクログラビアロールとドクターブレードを用いて、搬送速度10m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥の後、さらに窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、照度400mW/cm2、照射量250mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、ハードコート層(HC−2)を形成し、巻き取った。硬化後、ハードコート層の厚さが3.6μmとなるようにグラビアロール回転数を調整した。
前記比較例3−1の反射防止フィルム(301)の作製において、ハードコート層塗布液(HCL−2)に、さらに近紫外域に感光領域をもつ重合開始剤「イルガキュア819」{チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製}4.6質量部を追添加した塗布液(HCL−3)を用いたこと、ハードコート層の硬化時に、光源の前に393nmの紫外線の透過率が50%となるような短波長カットフィルター(380nm以下の透過率が1%以下)をつけ照射量400mJ/cm2の照射量で硬化したこと以外は、上記比較例3−1の反射防止フィルム301と同様にして、反射防止フィルム(302)を作製した。
用いずに硬化波長を変えて反射防止フィルム(303)〜(314)を作製した。更に下記(HCL−11)を用い、及び/又は短波長カットフィルターを用いもしくは用いずに硬化波長を変えて反射防止フィルム(315)〜(316)を作製した。
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌してハードコート層塗布液とした。
UV硬化性樹脂 91質量部
“DPHA”:日本化薬(株)製
光重合開始剤
「イルガキュア819」:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製
5.0質量部
「MP−トリアジン」:三和ケミカル(株)製
5.0質量部
シランカップリング剤 10質量部
“ゾル液a−1”
シリカ微粒子 8.9質量部
“KE−P150”(1.5μm):日本触媒(株)製
架橋PMMA粒子 3.4質量部
“MXS−300”(3μm):綜研化学(株)製
メチルエチルケトン 29質量部
メチルイソブチルケトン 13質量部
温度計、窒素導入管、滴下ロートを備えた1,000mlの反応容器に、アクリロキシオキシプロピルトリメトキシシラン187g(0.80mol)、メチルトリメトキシシラン27.2g(0.20mol)、メタノール320g(10mol)とKF0.06g(0.001mol)を仕込み、攪拌下室温で水15.1g(0.86mol)をゆっくり滴下した。滴下終了後室温で3時間攪拌した後、メタノール還溜下2時間加熱攪拌した。この後、低沸分を減圧留去し、更にろ過することによりゾル液a−1を120g得た。このようにして得た物質をGPC測定した結果、質量平均分子量は1500であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1000〜20000の成分は30%であった。
また1H−NMRの測定結果から、得られた物質の構造は、以下の構造式で表される構造であった。
また、ガスクロマトグラフィー分析から、原料のアクリロキシプロピルトリメトキシシランは5%以下の残存率であった。
性が得られることがわかった。
[低屈折率層用塗布液の調製]
実施例1〜3の低屈折率層用塗布液を、以下の低屈折率層用塗布液(LLL−4)及び(LLL−5)にそれぞれ変更して反射防止フィルムを作製し、これらの反射防止フィルムについて評価を行ったところ、同様な本発明の効果を確認できた。
中空シリカ粒子を用いることで更に耐擦傷性が優れた低反射率の反射防止フィルムを作製することができた。
攪拌機、還流冷却器を備えた反応器、メチルエチルケトン120質量部、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン“KBM−5103”{信越化学工業(株)製}100質量部、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート{「ケロープEP−12」ホープ製薬(株)製}3質量部を加え混合したのち、イオン交換水30質量部を加え、60℃で4時間反応させたのち、室温まで冷却し、ゾル液aを得た。質量平均分子量は1600であり、オリゴマー成分以上の成分のうち、分子量が1000〜20000の成分は100%であった。また、ガスクロマトグラフィー分析から、原料のアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランは全く残存していなかった。
中空シリカ微粒子ゾル{粒子サイズ約40〜50nm、シエル厚6〜8nm、屈折率1.31、固形分濃度20%、主溶媒イソプロピルアルコール、特開2002−79616の調製例4に準じて粒子サイズを変更して作製}500質量部に、アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン“KBM−5103”{信越化学工業(株)製}30質量部、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート{「ケロープEP−12」ホープ製薬(株)製}1.5質量部加え混合した後に、イオン交換水9質量部を加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8質量部を添加し、中空シリカ分散液を得た。得られた中空シリカ分散液の固形分濃度は18質量%、溶媒乾燥後の屈折率は1.31であった。
“DPHA” 3.3質量部
中空シリカ微粒子分散液 40.0質量部
“RMS−033” 0.7質量部
「イルガキュア907」 0.2質量部
ゾル液a 6.2質量部
メチルエチルケトン 290.6質量部
シクロヘキサノン 9.0質量部
“DPHA” 1.4質量部
共重合体 P−3 5.6質量部
中空シリカ微粒子分散液 20.0質量部
“RMS−033” 0.7質量部
「イルガキュア907」 0.2質量部
ゾル液a 6.2質量部
メチルエチルケトン 306.9質量部
シクロヘキサノン 9.0質量部
“KBM−5103”:シランカップリング剤{信越化学工業(株)製}。
“DPHA”:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスルヘキサアクリレートの混合物{日本化薬(株)製}。
“RMS−033”:反応性シリコーン(Gelest社製)。
「イルガキュア907」:光重合開始剤{チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製}
〔偏光板用保護フィルムの作製〕
1.5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を50℃に保温した鹸化液を調製した。さらに、0.005モル/Lの希硫酸水溶液を調製した。
反射防止フィルムの反射防止膜を有する側とは反対側の、鹸化処理した透明基材の表面の水に対する接触角を評価したところ、40゜以下であった。このようにして、反射防止膜付き偏光板用保護フィルムを作製した。
〔偏光板の作製〕
[偏光膜の作製]
膜厚75μmのポリビニルアルコールフィルム((株)クラレ製)を水1000質量部、ヨウ素7質量部、ヨウ化カリウム105質量部からなる水溶液に5分間浸漬し、ヨウ素を吸着させた。次いで、このフィルムを4質量%ホウ酸水溶液中で、4.4倍に縦方向に1軸延伸をした後、緊張状態のまま乾燥して偏光膜を作製した。
接着剤としてポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の一方の面に本発明の反射防止フィルム(偏光板用保護フィルム)の鹸化処理したトリアセチルセルロース面を貼り合わせた。さらに、偏光膜のもう片方の面には、保護フィルムとして、上記と同様にして鹸化処理したトリアセチルセルロースフィルムを同じポリビニルアルコール系接着剤を用いて貼り合わせた。
〔画像表示装置の作製とその評価〕
このようにして作製した本発明の偏光板を、反射防止フィルムがディスプレイの最表面になるように装着された、TN,STN,IPS,VA,OCBのモードの透過型、反射型、又は、半透過型の液晶表示装置は、反射防止性能に優れ、極めて視認性が優れていた。特にVAモードにおいてその効果は顕著であった。
〔偏光板の作製〕
光学補償層を有する光学補償フィルム「ワイドビューフィルムSA 12B」{富士写真フィルム(株)製}において、光学補償層を有する側とは反対側の表面を実施例5と同
様の条件で鹸化処理した。
〔画像表示装置の作製とその評価〕
このようにして作製した本発明の偏光板を、反射防止フィルムがディスプレイの最表面になるように装着された、TN,STN,IPS,VA,OCBのモードの透過型、反射型、又は、半透過型の液晶表示装置は、光学補償フィルムを用いていない偏光板が装着された液晶表示装置よりも、明室でのコントラストに優れ、上下左右の視野角が非常に広く、さらに、反射防止性能に優れ、極めて視認性と表示品位が優れていた。
特にVAモードにおいてその効果は顕著であった。
[反射防止フィルムの作製]
実施例1−1の反射防止フィルム(102)の作製において、低屈折率層塗布液(LLL−1)を下記のLLL−6に変え、下記ダイコーター(スロットダイ)を用いて25m/分の塗布速度で塗布した。次いで90℃で30秒間乾燥した後、酸素濃度が0.1体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら、240W/cmの空冷メタルハライドランプ{アイグラフィックス(株)製}を用いて、照度600mW/cm2、照射量400mJ/cm2の紫外線を照射し、低屈折率層(屈折率1.45、膜厚83nm)を形成した。このようにして、反射防止フィルム(701)を作製した。さらに低屈折率層塗布液(LLL−1)を下記の(LLL−7)〜(LLL−10)に変えることで反射防止フィルム(702)〜(705)を作製した。
ダイコーターとしては図2、図3(A)、図4及び図5に示す構成のものを用いた。スロットダイ13は、上流側リップランド長IUPが0.5mm、下流側リップランド長ILOが50μmで、スロット16の開口部のウェブ走行方向における長さが150μm、スロット16の長さが50mmのものを使用した。上流側リップランド18aとウェブWの隙間を、下流側リップランド18bとウェブ12の隙間よりも50μm長くし(以下、オーバーバイト長さ50μmと称する)、下流側リップランド18bとウェブWとの隙間GLを50μmに設定した。また減圧チャンバー40のサイドプレート40bとウェブWとの隙間GS、及びバックプレート40aとウェブWとの隙間GBはともに200μmとした。
下記フッ素系共重合体FP−1を、メチルエチルケトンに、23.7質量%の濃度になるように溶解した溶液152.4質量部、末端メタクリレート基含有シリコーン樹脂“X−22−164C”{信越化学工業(株)製}1.1質量部、光重合開始剤「イルガキュア907」(商品名)1.8質量部、メチルエチルケトン815.9質量部、及びシクロヘキサノン28.8質量部を添加して攪拌した。孔径0.45μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製フィルターで濾過して低屈折率層用塗布液(LLL−6)を調製した。該塗布液の粘度は0.61mPa・sec、表面張力は24mN/mであり、透明基材に塗り付けられる塗布液の量は2.8mL/m2とした。
上記フッ素系共重合体FP−1をメチルエチルケトンに、23.7質量%の濃度になるように溶解した溶液426.6質量部、末端メタクリレート基含有シリコーン樹脂“X−22−164C”{信越化学工業(株)製}3.0質量部、光重合開始剤「イルガキュア907」(商品名)5.1質量部、メチルエチルケトン538.6質量部、及びシクロヘキサノン26.7質量部を添加して攪拌した。孔径0.45μmのPTFE製フィルターで濾過して低屈折率層用塗布液(LLL−7)を調製した。該塗布液の粘度は1.0mPa・sec、表面張力は24mN/mであり、透明基材に塗り付けられる塗布液の量1.5mL/m2とした。
上記フッ素系共重合体FP−1をメチルエチルケトンに、23.7質量%の濃度になるように溶解した溶液213.3質量部、末端メタクリレート基含有シリコーン樹脂“X−22−164C”{信越化学工業(株)製}1.5質量部、光重合開始剤「イルガキュア907」(商品名)2.5質量部、メチルエチルケトン754.3質量部、及びシクロヘキサノン28.4質量部を添加して攪拌した。孔径0.45μmのPTFE製フィルターで濾過して低屈折率層用塗布液(LLL−8)を調製した。該塗布液の粘度は0.76mPa・sec、表面張力は24mN/mであり、透明基材に塗り付けられる塗布液の量は2.0mL/m2とした。
上記フッ素系共重合体FP−1をメチルエチルケトンに、23.7質量%の濃度になるように溶解した溶液85.3質量部、末端メタクリレート基含有シリコーン樹脂“X−22−164C”{信越化学工業(株)製}0.6質量部、光重合開始剤「イルガキュア907」(商品名)1.0質量部、メチルエチルケトン883.7質量部、及びシクロヘキサノン29.3質量部を添加して攪拌した。孔径0.45μmのPTFE製フィルターで濾過して低屈折率層用塗布液(LLL−9)を調製した。該塗布液の粘度は0.49mPa・sec、表面張力は24mN/mであり、透明基材に塗り付けられる塗布液の量は5.0mL/m2とした。
上記フッ素系共重合体FP−1をメチルエチルケトンに、23.7質量%の濃度になるように溶解した溶液71.1質量部、末端メタクリレート基含有シリコーン樹脂“X−22−164C”{信越化学工業(株)製}0.5質量部、光重合開始剤「イルガキュア907」(商品名)0.8質量部、メチルエチルケトン898.1質量部、及びシクロヘキサノン29.5質量部を添加して攪拌した。孔径0.45μmのPTFE製フィルターで濾過して低屈折率層用塗布液(LLL−10)を調製した。該塗布液の粘度は0.46mPa・sec、表面張力は24mN/mであり、透明基材に塗り付けられる塗布液の量は6.0mL/m2とした。
得られた反射防止フィルム(701)〜(705)について、低屈折率層用塗布液の塗布に際してのダイコーターの塗工条件による塗布状態と、各反射防止フィルムの面状を評価した。また、実施例1と同様にして平均反射率を測定した。結果を表13に示す。
全層塗布した後のフィルム1m2の裏面をマジックインキで黒塗りした後、塗布面の濃
淡の均一性を目視で評価した。
○:濃淡差が目立たない
×:濃淡差が目立つ
の反射防止フィルム(701),(703),(704)では、塗布液の塗り付けが均一であった(表13における塗布状態および面状の評価の記載○)。1.5mL/m2の(
702)では、全面均一に塗り付けることができず、測定位置によるバラツキが大きく平均反射率の算出を行うには不適であった(表13における塗布状態および面状の評価の記載×、平均反射率の評価の記載*)。また、透明基材に塗り付けられる塗布液の量が6mL/m2の(705)は、均一な塗り付けは可能だったが、塗布液の量が多いため乾燥が
間に合わず、風に起因する縦スジ状のムラが全面に発生し、測定位置によるバラツキが大きく平均反射率の算出を行うには不適であった(表13における塗布状態評価の記載○、面状の評価の記載×、平均反射率の評価の記載*)。
〔反射防止膜付き偏光板用保護フィルム及び偏光板の作製、並びに、画像表示装置の作製及びその評価〕
得られた反射防止フィルム(701)、(703)及び(704)を用い、実施例5と同様にして反射防止膜付き偏光板用保護フィルムを作製し、これらを用いて実施例15と同様にして反射防止膜付き偏光板を作製し、さらに実施例25と同様にして表示装置を作製したところ、グラビアコーターを用いて作製した実施例25の表示装置、例えば反射防止フィルム(102)を用いた反射防止膜付き偏光板を装着した表示装置などよりも色ムラも少なく、高品位であった。
実施例7の反射防止フィルム701の作製において、下流側リップランド長ILOを10μm、30μm、70μm、100μm、120μmにした他は、反射防止フィルム(701)の作製と同様にして、反射防止フィルム(706)〜(709)を作製した。得られた反射防止フィルム(706)〜(710)について、反射防止フィルム(701)と同様に評価した。結果を表14に示す。
〔反射防止膜付き偏光板用保護フィルム及び偏光板の作製、並びに、画像表示装置の作製及びその評価〕
反射防止フィルム(707)、(708)及び(709)を用い、実施例5と同様にして反射防止膜付き偏光板用保護フィルムを作製し、これらを用いて実施例15と同様にし
て反射防止膜付き偏光板を作製し、さらに実施例25と同様にして表示装置を作製したところ、背景の映りこみが極めて少なく、反射光の色味が著しく低減され、更に表示面内の均一性が確保された表示品位の非常に高い表示装置が得られた。
実施例7の反射防止フィルム(701)の作製において、ダイコーターのオーバーバイト長さLOを、0μm、30μm、70μm、120μm、150μmとした他は、反射防止フィルム(701)の作製と同様に塗布を行い、反射防止フィルム(711)〜(715)を作製した。得られた反射防止フィルム(711)〜(715)について、反射防止フィルム(701)と同様に評価した。結果を表15に示す。
〔反射防止膜付き偏光板用保護フィルム及び偏光板の作製、並びに、画像表示装置の作製及びその評価〕
反射防止フィルム(712)、(713)及び(714)を用い、実施例5と同様にして反射防止膜付き偏光板用保護フィルムを作製し、これらを用いて実施例15と同様にして反射防止膜付き偏光板を作製し、さらに実施例25と同様にして表示装置を作製したところ、背景の映りこみが極めて少なく、反射光の色味が著しく低減され、更に表示面内の均一性が確保された表示品位の非常に高い表示装置が得られた。
1 ウェブのロール
2 巻き取りロール
100,200,300,400 製膜ユニット
101 第1の塗布ステーション
102 第1の乾燥ゾーン
103 第1の硬化装置
201 第2の塗布ステーション
202 第2の乾燥ゾーン
203 第2の硬化装置
301 第3の塗布ステーション
302 第3の乾燥ゾーン
303 第3の硬化装置
401 第4の塗布ステーション
402 第4の乾燥ゾーン
403 第4の硬化装置
11 バックアップロール
13 スロットダイ
14 塗布液
14a ビード形状
14b 塗膜
15 ポケット
16 スロット
16a スロット開口部
17 先端リップ
18 ランド(平坦部)
18a 上流側リップランド
18b 下流側リップランド
IUP 上流側リップランド18aのランド長さ
ILO 下流側リップランド18bのランド長さ
LO オーバーバイト長さ
GL 先端リップ17とウェブWの隙間
31a 上流側リップランド(従来例)
31b 下流側リップランド(従来例)
32 ポケット(従来例)
33 スロット(従来例)
40a バックプレート
40b サイドプレート
40c ネジ
GB バックプレート40aとウェブWの間の隙間
GS サイドプレート40bとウェブWの間の隙間
Claims (8)
- 透明基材上に、少なくとも2層の電離放射線により硬化する層を有する光学フィルムの製造方法において、
感光波長域での長波長側の吸収末端が異なる2種類以上の重合開始剤を含んでなる層Aを、
該重合開始剤の少なくとも1種(a)が実質的に感光せず、且つ該重合開始剤の少なくとも1種(b)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程1と、
工程1の後に、層Aの上に、少なくとも1種の重合開始剤(c)を含む層B形成用塗布液を塗布して、重合開始剤(a)及び(c)が感光する波長の電離放射線照射を行う工程2
とを有して硬化することを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 工程1及び工程2の電離放射線の照射が、酸素濃度3体積%以下で行われる請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 工程2の電離放射線の照射が、酸素濃度3体積%以下、かつ膜面温度60℃以上で行われる請求項1又は2記載の光学フィルムの製造方法。
- 工程2の電離放射線の照射を酸素濃度3体積%以下で行うと同時又は連続して、酸素濃度3体積%以下で加熱する、請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
- 少なくとも1層の低屈折率層を有する反射防止フィルムである光学フィルムを製造する請求項1〜4のいずれかに記載の方法であって、前記低屈折率層の1層が、前記層Bである光学フィルムの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法で作製された光学フィルム又は反射防止フィルム。
- 請求項6記載の反射防止フィルムが、偏光板における2枚の保護フィルムのうちの一方に用いられていることを特徴とする偏光板。
- 請求項6に記載の反射防止フィルム又は請求項7に記載の偏光板がディスプレイの最表面に用いられていることを特徴とする画像表示装置。
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