JP2005350761A - 非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔及びその製造方法、並びに該複合箔を用いた負極集電体、非水電解液二次電池用電極及び非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔及びその製造方法、並びに該複合箔を用いた負極集電体、非水電解液二次電池用電極及び非水電解液二次電池 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】この目的を達成するため、非水電解液二次電池の負極集電体用の金属箔であって、下記(1)又は(2)の複合箔を採用する。そして、上記コバルトメッキ層又はコバルト−ニッケル合金メッキ層は、銅箔の表面に0.5μm〜5.0μmの厚さとして設けられる事が好ましい。
(1)銅箔の表面に、コバルトメッキ層が形成されてなる複合箔。
(2)銅箔の表面に、コバルト−ニッケル合金メッキ層が形成されてなる複合箔。
【選択図】なし
Description
本発明者等は、上記課題を解決すべく、鋭意検討を行った結果、銅箔の表面に、特定の金属又は合金層を形成することによって、上記目的が達成されることを知見した。
(1)銅箔の表面に、硬質ニッケルメッキ層が形成されてなる複合箔(以下、「第1複合箔」と称する。)。
(2)銅箔の表面に、コバルトメッキ層が形成されてなる複合箔(以下、「第2複合箔」と称する。)。
(3)銅箔の表面に、コバルト−ニッケル合金メッキ層が形成されてなる複合箔(以下、「第3複合箔」と称する。)。
(4)銅箔の表面に、コバルトメッキ層又は鉄メッキ層と、硬質ニッケルメッキ層とが順次形成されてなる複合箔(以下、「第4複合箔」と称する。)。
以下、第1複合箔〜第3複合箔と第4複合箔とに大別して説明することとする。
ここで言う第1複合箔〜第3複合箔1aは、銅箔の表面に硬質ニッケルメッキ層、コバルトメッキ層、ニッケル−コバルト合金メッキ層3のいずれかが形成されてなるものである。ここで表面として記載しているのは、銅箔の片面に前記メッキ層が形成されている場合、及び、銅箔の両面に前記メッキ層が形成されている場合の双方を含む意味で記載している。片面でも両面でも同様の効果が得られるからである。図1には、銅箔の両面にメッキ層を設けた状態を例示的に示す。即ち、銅箔2の両面に、硬質ニッケルメッキ層、コバルトメッキ層、ニッケル−コバルト合金メッキ層のいずれか(以下、「硬質ニッケルメッキ層等」と称する。)を設けたのは、これらが耐熱特性に優れ、400℃×10時間程度の加熱では軟化が起こりにくく、複合箔全体として見たときの引張り強さの低下を効果的に抑制し、加熱後の引張り強さを50kgf/mm2以上とすることが容易だからである。また、この硬質ニッケルメッキ層等を銅箔の両面に設けたのは、片面に設けると銅箔が反り返って巻き込むカール現象が起こり、ハンドリング性に欠けるものとなるからである。更に、両面に硬質ニッケル等の如き耐酸化性に優れた被膜が存在することで、銅箔自体の酸化腐食を防止できるからである。
本件発明に言う第4複合箔1bは、銅箔2の表面に、コバルトメッキ層又は鉄メッキ層(以下、「コバルトメッキ層等」と称する。)5と硬質ニッケルメッキ層4とが順次形成されてなる複合箔である。図2には例示的に銅箔2の両面に、コバルトメッキ層等5と硬質ニッケルメッキ層4とが順次形成されてなる場合を記載した。このときの銅箔の表面には、コバルトメッキ層等が接触することになり、そのコバルトメッキ層等の表面に硬質ニッケルメッキ層が存在するのである。このような積層配置を採用したのは、上述したことから理解できるように、仮に銅箔の表面に硬質ニッケルメッキ層が存在し、その上にコバルトメッキ層等が順次形成してなる積層配置を採用すると、400℃を超える温度での長時間加熱により、硬質ニッケルメッキ層と銅箔層との境界が相互拡散により移動するカーケンダール効果が発生し、銅箔層内への銅−ニッケル合金領域の拡大が生じ、硬質ニッケルメッキ層が本来持つはずの高い引張り強さが維持できなくなるのである。そして、カーケンダール効果が生じた場合には、その拡散境界にはボイドが発生する事が知られており、ボイドの如き微小欠陥が存在すると、引張り強さの測定時の引張り応力の集中箇所となり、箔の破断が容易に起こることとなるのである。
(第1複合箔の製造方法)
第1複合箔の製造は、銅箔を、下記組成の硬質ニッケル電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、硬質ニッケルメッキ層を形成することを特徴とするものである。
NH4Cl濃度 20g/l〜30g/l
H3BO3濃度 20g/l〜60g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 3〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり
第2複合箔の製造は、銅箔を、下記組成のコバルト電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、コバルトメッキ層を形成することを特徴とするものである。コバルトメッキを行うには、種々の方法を採用することが出来る。例えば、a)硫酸コバルトを用いコバルト濃度が5〜30g/l、クエン酸三ナトリウム50〜500g/l、液温20〜50℃、pH2〜4、電流密度0.3〜10A/dm2の条件、b)硫酸コバルトを用いコバルト濃度が5〜30g/l、ピロリン酸カリウム50〜500g/l、液温20〜50℃、pH8〜11、電流密度0.3〜10A/dm2の条件、c)硫酸コバルトを用いコバルト濃度が10〜70g/l、ホウ酸20〜60g/l、液温20〜50℃、pH2〜4、電流密度1〜50A/dm2の条件とする等である。しかしながら、本件発明では、下記組成の硫酸コバルト電解メッキ浴を採用することが好ましいのである。
H3BO3 25g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり
第3複合箔の製造は、銅箔を、下記組成のニッケル−コバルト合金電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、ニッケル−コバルト合金メッキ層を形成することを特徴とするものである。ニッケル−コバルト合金メッキを行うには、種々のメッキ条件を採用することが出来る。例えば、硫酸コバルト80〜180g/l、硫酸ニッケル80〜120g/l、ホウ酸20〜40g/l、塩化カリウム10〜15g/l、リン酸2水素ナトリウム0.1〜15g/l、液温30〜50℃、pH3.5〜4.5、電流密度1〜10A/dm2の条件等である。しかしながら、本件発明では、下記のニッケル−コバルト合金電解メッキ浴を採用することが、複合箔の良好な抗軟化性能を得るためには好ましいのである。
NiCl2・6H2O 30g/l〜50g/l
CoSO4・7H2O 10g/l〜30g/l
H3BO3 20g/l〜40g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜25A/dm2
攪 拌 あり
第4複合箔の製造の一つは、銅箔を、下記(A)の組成の硫酸コバルト電解メッキ浴に浸漬し、下記(A)の電解条件で電解メッキを行い、コバルトメッキ層を形成した後、下記(B)の組成の硬質ニッケル電解メッキ浴に浸漬し、下記(B)の電解条件で電解メッキを行い、硬質ニッケルメッキ層を形成することを特徴とする。
CoSO4・6H2O 120g/l〜200g/l
H3BO3 25g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり
NiSO4・6H2O 100g/l〜180g/l
NH4Cl濃度 20g/l〜30g/l
H3BO3濃度 20g/l〜60g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 4〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり
FeSO4・7H2O 100g/l〜200g/l
H3BO3 20g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜30A/dm2
攪 拌 あり
NiSO4・6H2O 100g/l〜180g/l
NH4Cl濃度 20g/l〜30g/l
H3BO3濃度 20g/l〜60g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 4〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり
ここで言う集電体は、本件発明に係る第1複合箔〜第4複合箔のいずれかを用いたものであり、本件発明に係る複合箔を利用することが好適なものである。この集電体は、第1複合箔〜第4複合箔の持つ高温加熱後の優れた抗軟化特性により得られる高い引張り強さ故に、表面に担持された活物質の充放電時の膨張及び収縮挙動に対する抵抗力が高く、非水電解液二次電池の負極を構成する集電体の寿命を長くする事が可能となる。即ち、本件発明に係る第1複合箔〜第4複合箔のいずれかが、非水電解液二次電池の負極を構成する集電体用途に好適であり、活物質を担持して以降の集電体の長寿命化を可能とする。なお、本発明に係る非水電解二次電池用電極は、上記集電体を用い、公知の活物質と組み合わせて形成される。必要に応じてバインダー等も用いられる。特に、活物質としてシリコン、錫又はこれらの合金を用い、これを上記集電体に塗布、メッキ、スパッタ、真空蒸着して得られる電極は、高い充放電容量を有する。
以上のように、本件発明に係る第1複合箔〜第4複合箔のいずれかを用いることで、集電体寿命が長命化すると言うことは、非水電解液二次電池用電極としての長寿命化も可能であり、結果として市場に供給される非水電解液二次電池の繰り返し充電回数を飛躍的に向上させることが可能となり、高品質の非水電解液二次電池の提供が可能となるのである。なお、本件発明に係る非水電解液二次電池は、上記電極を負極とするものであり、陽極材、電解液等は公知のものが使用できる。例えば、陽極材としては、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム等が用いられ、電解液としてはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等が用いられる。
(第1複合箔の製造形態)
第1複合箔の製造は、上述の組成の硬質ニッケル電解メッキ浴を採用することが好ましい。最も高温加熱後の抗軟化特性に優れた硬質ニッケルメッキ層が得られるからである。本件発明で用いた硬質ニッケル電解メッキ浴は、ワット浴に近い組成を採用しているが、一般的なワット浴よりも単純な組成で、且つ、安定的な電解の可能なメッキ液組成を採用している。
第2複合箔の製造は、上述の組成のコバルト電解メッキ浴を採用することが好ましい。高温加熱後の抗軟化特性に最も優れたコバルトメッキ層が得られるからである。本件発明では、第1複合箔の製造に用いた硬質ニッケルメッキ層の形成に用いた硫酸ニッケル浴の硫酸ニッケルを硫酸コバルトに置き換え、そこに凝集剤を加えた硫酸コバルト電解メッキ浴を採用している。
第3複合箔の製造は、上述の組成のニッケル−コバルト合金電解メッキ浴を採用することが好ましい。高温加熱後の抗軟化特性に最も優れたニッケル−コバルト合金メッキ層が得られるからである。本件発明で用いたニッケル−コバルト合金電解メッキ浴は、ニッケルメッキを行う際のワット浴組成に硫酸コバルトを添加した如き組成を採用している。従って、極めて単純で、且つ、安定的な電解の可能なメッキ液組成を採用している。
コバルトメッキ層と硬質ニッケルメッキ層とが順次形成されてなる第4複合箔の製造は、銅箔を、下記(A)の組成の硫酸コバルト電解メッキ浴に浸漬し、下記(A)の電解条件で電解メッキを行い、コバルトメッキ層を形成した後、下記(B)の組成の硬質ニッケル電解メッキ浴に浸漬し、下記(B)の電解条件で電解メッキを行い、硬質ニッケルメッキ層を形成するのである。
NiSO4・6H2O 162g/l
NH4Cl 25g/l
H3BO3 30g/l
(メッキ条件)
浴 温 35℃
pH 4
電流密度 10A/dm2
攪 拌 あり
CoSO4・6H2O 180g/l
H3BO3 30g/l
凝集剤 0.1g/l
(アクリルアミド系ポリマー、商品名:PN−171、栗田工業社製)
(メッキ条件)
浴 温 35℃
pH 4
電流密度 10A/dm2
攪 拌 あり
NiSO4・6H2O 200g/l
NiCl2・6H2O 36g/l
CoSO4・7H2O 12g/l
H3BO3 30g/l
HCOONa 45g/l
(メッキ条件)
浴 温 45℃
pH 4
電流密度 10A/dm2
攪 拌 あり
FeSO4・7H2O 180g/l
H3BO3 30g/l
(メッキ条件)
浴 温 30℃
pH 4
電流密度 5A/dm2
攪 拌 あり
電解銅箔(厚さ12μm、VLP箔、三井金属鉱業社製) について、常態と400℃、真空中で10時間加熱後の抗張力及び伸びを実施例1と同様に評価した。その結果を表1に示す。
この比較例では、電解銅箔の両面に銅−ニッケル合金メッキ層を備えた複合箔を製造し、上記実施例と対比した。ここでは、電解銅箔(厚さ12μm、VLP箔、三井金属鉱業社製)を下記組成の銅−ニッケル合金電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、電解銅箔の厚さ光沢面に2μm、粗面に厚さ3μmの銅−ニッケルメッキ層を形成し、厚さ17μmの複合箔を調製した。
NiSO4・6H2O 56g/l
Cu2P2O7・6H2O 18g/l
K4P2O7 250g/l
(メッキ条件)
浴 温 40℃
pH 4
電流密度 1A/dm2
攪 拌 あり
表1に示されるように、実施例1〜5は、電解銅箔をそのまま用いた比較例1に比べて、加熱処理後においても極めて高い引張り強さを有することが明らかである。そして、比較例2は、銅箔の両面にメッキ層を形成にしたにも拘らず、加熱処理後の引張り強さが大きく低下することが分かるのである。
1b 第4複合箔
2 銅箔層
3 硬質ニッケルメッキ層(コバルトメッキ層又はニッケル−コバルト合金メッキ層)
4 硬質ニッケルメッキ層
5 コバルトメッキ層
Claims (22)
- 銅箔の表面に、硬質ニッケルメッキ層が形成されてなる複合箔。
- 銅箔の表面に、コバルトメッキ層が形成されてなる複合箔。
- 銅箔の表面に、コバルト−ニッケル合金メッキ層が形成されてなる複合箔。
- 銅箔の表面に、コバルトメッキ層と硬質ニッケルメッキ層とが順次形成されてなる複合箔。
- 銅箔の表面に、鉄メッキ層と硬質ニッケルメッキ層とが順次形成されてなる複合箔。
- 上記銅箔は電解銅箔又は圧延銅箔であり、その公称厚さが9μm〜35μmである請求項1〜請求項4のいずれかに記載の複合箔。
- 上記硬質ニッケルメッキ層、コバルトメッキ層又はコバルト−ニッケル合金メッキ層の厚みが0.5μm〜5.0μmである請求項1、請求項2、請求項3又は請求項6のいずれかに記載の複合箔。
- 上記コバルトメッキ層又は鉄メッキ層の厚みが0.1μm〜0.5μm、上記硬質ニッケルメッキ層の厚みが0.3μm〜5.0μmである請求項4〜請求項6のいずれかに記載の複合箔。
- 銅箔を、下記組成の硬質ニッケル電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、硬質ニッケルメッキ層を形成することを特徴とする複合箔の製造方法。
NiSO4・6H2O 100g/l〜180g/l
NH4Cl濃度 20g/l〜30g/l
H3BO3濃度 20g/l〜60g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 3〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり - 銅箔を、下記組成の硫酸コバルト電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、コバルトメッキ層を形成することを特徴とする複合箔の製造方法。
CoSO4・6H2O 120g/l〜200g/l
H3BO3 25g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり - 前記硫酸コバルト電解メッキ浴が、0.05g/l〜0.3g/l濃度で凝集剤を含むことを特徴とする請求項10に記載の複合箔の製造方法。
- 銅箔を、下記組成のコバルト−ニッケル合金電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、コバルト−ニッケル合金層を形成することを特徴とする複合箔の製造方法。
NiSO4・6H2O 100g/l〜200g/l
NiCl2・6H2O 30g/l〜50g/l
CoSO4・7H2O 10g/l〜30g/l
H3BO3 20g/l〜40g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜25A/dm2
攪 拌 あり - 銅箔を、下記(A)の組成の硫酸コバルト電解メッキ浴に浸漬し、下記(A)の電解条件で電解メッキを行い、コバルトメッキ層を形成した後、下記(B)の組成の硬質ニッケル電解メッキ浴に浸漬し、下記(B)の電解条件で電解メッキを行い、硬質ニッケルメッキ層を形成することを特徴とする複合箔の製造方法。
[(A)組成、電解条件]
CoSO4・6H2O 120g/l〜200g/l
H3BO3 25g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり
[(B)組成、電解条件]
NiSO4・6H2O 100g/l〜180g/l
NH4Cl濃度 20g/l〜30g/l
H3BO3濃度 20g/l〜60g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 4〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり - 前記硫酸コバルト電解メッキ浴が、0.05g/l〜0.3g/l濃度で凝集剤を含むことを特徴とする請求項13に記載の複合箔の製造方法。
- 銅箔を、下記(A)の組成の硫酸塩鉄電解メッキ浴に浸漬し、下記(A)の電解条件で電解メッキを行い、鉄メッキ層を形成した後、下記(B)の組成の硬質ニッケル電解メッキ浴に浸漬し、下記(B)の電解条件で電解メッキを行い、硬質ニッケルメッキ層を形成することを特徴とする複合箔の製造方法。
[(A)組成、電解条件]
FeSO4・7H2O 100g/l〜200g/l
H3BO3 20g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜30A/dm2
攪 拌 あり
[(B)組成、電解条件]
NiSO4・6H2O 100g/l〜180g/l
NH4Cl濃度 20g/l〜30g/l
H3BO3濃度 20g/l〜60g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 4〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり - 上記銅箔は電解銅箔又は圧延銅箔であり、その厚みが7μm〜35μmである請求項9〜請求項15のいずれかに記載の複合箔の製造方法。
- 上記硬質ニッケルメッキ層、コバルトメッキ層又はコバルト−ニッケル合金メッキ層の厚みが0.5μm〜5.0μmである請求項9〜請求項12のいずれかに記載の複合箔の製造方法。
- 上記コバルトメッキ層又は鉄メッキ層の厚みが0.2μm〜0.5μm、上記硬質ニッケルメッキ層の厚みが0.3μm〜5.0μmである請求項13〜請求項15のいずれかに記載の複合箔の製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれかに記載の複合箔からなる集電体。
- 請求項19に記載の集電体を用いた非水電解液二次電池用電極。
- 活物質としてシリコン、錫又はこれらの合金を用いる請求項20に記載の非水電解液二次電池用電極。
- 請求項20又は請求項21に記載の電極を用いた非水電解液二次電池。
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