JP2005290321A - ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム成分に、下記式(I):
(式中、R0は、それぞれ独立して水素、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、フェニル基及びメチロール基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基であり;R1及びR2は、架橋基で、但し、R1及びR2の少なくとも一部は、アリーレン基、炭素数2〜10のアルキレン基、アラルキレン基、シクロアルケニレン基及びシクロアルカジエニレン基からなる群から選ばれる少なくとも一種の架橋基であり;pは0又は1の整数で、mは1〜3の整数で、nは0〜10の数である)等で表されるフェノール樹脂を配合してなるゴム組成物、並びに該ゴム組成物をビード部のスティフナーに用いた空気入りタイヤである。
【選択図】なし
Description
(式中、R0は、それぞれ独立して水素、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、フェニル基及びメチロール基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基であり;R1及びR2は、架橋基で、但し、R1及びR2の少なくとも一部は、アリーレン基、炭素数2〜10のアルキレン基、アラルキレン基、シクロアルケニレン基及びシクロアルカジエニレン基からなる群から選ばれる少なくとも一種の架橋基であり;pは0又は1の整数で、mは1〜3の整数で、nは0〜10の数である)、下記式(II):
(式中、R0、R1、R2、n及びmは、上記と同義であり、但し、R0、R1及びR2は、ナフタレン環のいずれの環に結合していてもよい)、又は下記式(III):
(式中、R0、R1、R2、n及びmは、上記と同義であり、R3は炭素数1〜3のアルキレン基で、qは1〜2の整数である)で表されるフェノール樹脂を配合してなる。
以下に、本発明のゴム組成物を詳細に説明する。本発明のゴム組成物は、天然ゴム及び合成ジエン系ゴムのうち少なくとも1種からなるゴム成分に対して上記式(I)、式(II)又は式(III)で表されるフェノール樹脂を配合してなる。従来のゴム組成物に用いられている下記式(IV):
で表される未変性のフェノール樹脂は、極性の官能基であるフェノール基とフェノール基との距離が短いため、極性の低い天然ゴム及び合成ジエン系ゴム等のゴム成分に対する分散性が低い。このため、フェノール樹脂の偏在した部分がゴム組成物中に存在し、該部分が破壊の基点となりゴム組成物の耐破壊性を低下させていた。
で表されるフェノール樹脂について述べると、フェノールとキシリレンとが分子単位で結合しているため、未端及び中央の双方のゴム成分に対する相溶性が改善されている。
で表されるフェノール樹脂が挙げられる。
で示される構造の樹脂が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、メチレン架橋したフェノールノボラック樹脂に用いるフェノール類としては、後述する式(I)、式(II)又は式(III)で表されるフェノール樹脂の製造に用いることができるフェノール類(A)を挙げることができ、式(I)のフェノール樹脂の製造に用いることができるフェノール類が好ましい。式(I)、式(II)又は式(III)で表されるフェノール樹脂と、メチレン架橋したフェノールノボラック樹脂との使用割合は、質量比で95:5〜5:95の範囲が好ましく、10:90〜90:10の範囲が更に好ましく、20:80〜80:20の範囲がより一層好ましく、35:65〜65:35の範囲が最も好ましい。
次に、本発明の空気入りタイヤを図を参照しながら詳細に説明する。図1は、本発明の空気入りタイヤの一実施態様を示す断面図である。図1に示すタイヤは、左右一対のビード部1及び一対のサイドウォール部2と、両サイドウォール部2に連なるトレッド部3とを有し、前記一対のビード部1間にトロイド状に延在して、これら各部1,2,3を補強するラジアルカーカス4と、該カーカス4のタイヤ半径方向外側に配置された少なくとも2枚のベルト層からなるベルト5と、前記ビード部1内に夫々埋設したリング状のビードコア6のタイヤ半径方向外側に配置したスティフナー7とを具える。
温度計、仕込・留出口、冷却器および撹拌機を備えた容量2000容量部のガラス製4つ口フラスコに、m-クレゾール酸841質量部(7.787モル:m-クレゾール65モル%及びp-クレゾール35モル%含有)、4,4'-ビスメトキシメチルビフェニル63.9質量部(0.264モル)、42%のホルマリン336.3質量部(4.75モル)及びシュウ酸2.8質量部を加え、内温97℃で15時間反応させた。その後、25%の硫酸0.4質量部を添加し、100℃にて脱水し、170℃まで4時間かけて昇温することで脱メタノール反応させ、その後、減圧40torr−スチーミング処理で未反応成分を除去した。得られた樹脂の軟化点は130℃で、GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は1237で、重量平均分子量(Mw)は2057であった。
温度計、仕込・留出口、冷却器および撹拌機を備えた容量1000容量部のガラス製4つ口フラスコに、m-クレゾール酸324質量部(3モル)、p-キシレンジメチルエーテル81質量部(0.488モル)、42%のホルマリン118質量部(1.65モル)及び25%の硫酸0.2質量部を加え、内温97℃で13時間反応させた。その後、100℃にて脱水し、内温を170℃まで4時間かけて昇温することで脱メタノール反応させ、その後、減圧40torr−スチーミング処理で未反応成分を除去した。得られた樹脂の軟化点は129℃であった。GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は1041で、重量平均分子量(Mw)は2523であった。
温度計、仕込・留出口、冷却器および撹拌機を備えた容量2000容量部のガラス製4つ口フラスコに、m-クレゾール酸968質量部(8.962モル)、4,4'-ビスメトキシメチルビフェニル63.9質量部(0.264モル)、p-キシレンジメチルエーテル50.8質量部(0.306モル)、42%のホルマリン339.3質量部(4.75モル)及びシュウ酸2.8質量部を加え、内温97℃で15時間反応させた。その後、50%の硫酸0.6質量部を添加し、100℃にて脱水し、内温を170℃まで6時間かけて昇温することで脱メタノール反応させ、その後、減圧40torr−スチーミング処理で未反応成分を除去した。得られた樹脂の軟化点は130℃であった。GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は1234で、重量平均分子量(Mw)は2005であった。
温度計、仕込・留出口、冷却器および撹拌機を備えた容量1000容量部のガラス製4つ口フラスコに上記式(IV)で表されるノボラック型フェノール樹脂(軟化点94℃、遊離フェノール0.03%)375質量部、4,4'-ビスメトキシメチルビフェニル41.7質量部(0.172モル)を加え、内温120℃で溶解混合させた。その後、10%の硫酸0.4質量部を添加し、内温を175℃まで3時間かけて昇温することで反応させ、その後、減圧下(40torr)で水分を除去した。得られた樹脂の軟化点は124℃であった。GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は2032で、重量平均分子量(Mw)は8861であった。
合成例4において、4,4'-ビスメトキシメチルビフェニルに代えてp-キシレンジメチルエーテル41.7質量部(0.251モル)を使用した以外は同様にして反応を行った。得られた樹脂の軟化点は132℃であった。GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は1648で、重量平均分子量(Mw)は27968であった。
温度計、仕込・留出口、冷却器および撹拌機を備えた容量1000容量部の4つ口ガラス製フラスコに、フェノール188質量部(2モル)、4,4'-ビスメトキシメチルビフェニル331.5質量部(1.37モル)及び50%の硫酸0.23質量部を加え、窒素気流下、内温110℃〜130℃にて3.5時間、さらに165℃にて3時間反応させ、95℃まで冷却した。冷却後、90℃以上の純水500質量部を投入して電気伝導度が50μS/cm以下になるまで水洗した。その後、内温を160℃まで昇温し、減圧−スチーミング処理にて未反応成分を除去した。得られた樹脂の軟化点は130℃であった。GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は1400で、重量平均分子量(Mw)は9178であった。
温度計、仕込・留出口、冷却器および撹拌機を備えた容量1000容量部のガラス製4つ口フラスコに、フェノール188質量部(2モル)、p-キシレンジメチルエーテル229.08質量部(1.38モル)、及び50%の硫酸0.16質量部を加え、窒素気流下、内温135℃にて3.5時間、さらに160℃にて1.5時間反応させ、95℃まで冷却した。冷却後、90℃以上の純水500質量部を投入して電気伝導度が30μS/cm以下になるまで水洗した。その後、内温を160℃まで昇温し、減圧−スチーミング処理にて未反応成分を除去した。得られた樹脂の軟化点は95℃であった。GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は2185で、重量平均分子量(Mw)は20746であった。
温度計、仕込・留出口、冷却器および撹拌機を備えた容量1000容量部のガラス製4つ口フラスコに、上記式(V)で表されるキシリレン架橋ノボラック樹脂(軟化点87℃、遊離フェノール0.2%)200質量部に対し、上記式(VII)で表されるノボラック型クレゾール樹脂(軟化点155℃、遊離クレゾール1.5%)300質量部を加え、窒素気流下、内温190℃にて溶解混合させた。得られた樹脂の軟化点は133℃であった。GPCによるポリスチレン換算数平均分子量(Mn)は1908で、重量平均分子量(Mw)は13782であった。
表1に示す配合処方に従い、天然ゴム100質量部に対し、HAF級カーボンブラック50質量部、アロマオイル5質量部、ステアリン酸3質量部、亜鉛華4質量部、老化防止剤6PPD[N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン]1質量部、加硫促進剤TBBS[N-t-ブチル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド]2.2質量部、硫黄5質量部と共に、合成例1で得られたフェノール樹脂を10質量部使用し、更に、ヘキサメチルメチロールメラミン1質量部も併せて混合してゴム組成物を調製した。
実施例1において、合成例1で得られたフェノール樹脂に代えて、合成例2〜8で得られた樹脂を使用する以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を調製した。なお、比較例1で用いたフェノール樹脂は、上記式(IV)で表されるノボラック型フェノール樹脂(品名580、軟化点129℃)であり、比較例2で用いたフェノール樹脂は、上記式(VII)で表されるノボラック型クレゾール樹脂(品名MER−130、軟化点129℃)であり、また、実施例9及び10並びに比較例3では、樹脂の配合量を増量した。
上記加硫ゴム組成物について、JIS K6253に準拠してJIS A硬度を測定した。
上記加硫ゴム組成物からなるJISダンベル状3号形サンプルを用意し、JIS K6251に準拠して25℃で引張試験を行い、切断時伸び、引張強さ、50%伸張時の引張応力を測定した。
上記加硫ゴム組成物について、東洋精機社製スペクトロメーターを用い、歪1%、測定温度25℃にて動的貯蔵弾性率(E’)を測定した。
供試タイヤを用い、荷重6000kgfでドラム走行させ、タイヤが故障に至るまでの走行時間を測定し、比較例1のタイヤの走行時間を100として指数表示した。指数値が大きい程、故障に至るまでの時間が長く、タイヤ耐久性が優れることを示す。
2 サイドウォール部
3 トレッド部
4 ラジアルカーカス
4a カーカス本体部
4b カーカス折り返し部
5 ベルト
6 ビードコア
7 スティフナー
7a スティフナーのビードコア隣接部位
Claims (17)
- 天然ゴム及び合成ジエンゴムのうちの少なくとも1種からなるゴム成分に対して、下記式(I):
(式中、R0は、それぞれ独立して水素、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、フェニル基及びメチロール基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基であり;R1及びR2は、架橋基で、但し、R1及びR2の少なくとも一部は、アリーレン基、炭素数2〜10のアルキレン基、アラルキレン基、シクロアルケニレン基及びシクロアルカジエニレン基からなる群から選ばれる少なくとも一種の架橋基であり;pは0又は1の整数で、mは1〜3の整数で、nは0〜10の数である)、下記式(II):
(式中、R0、R1、R2、m及びnは、上記と同義であり、但し、R0、R1及びR2は、ナフタレン環のいずれの環に結合していてもよい)、又は下記式(III):
(式中、R0、R1、R2、m及びnは、上記と同義であり、R3は炭素数1〜3のアルキレン基で、qは1〜2の整数である)で表されるフェノール樹脂を配合してなるゴム組成物。 - 前記R1及びR2の少なくとも一部がアラルキレン基であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記アラルキレン基が、キシリレン基及び/又はビフェニルジメチレン基であることを特徴とする請求項2記載のゴム組成物。
- 前記キシリレン基がp-キシリレン基であることを特徴とする請求項3に記載のゴム組成物。
- 前記p-キシリレン基の含有量が全R1及びR2の5モル%以上であることを特徴とする請求項4に記載のゴム組成物。
- 前記ビフェニルジメチレン基が、[1,1'-ビフェニル]-4,4'-ジメチレン基であることを特徴とする請求項3に記載のゴム組成物。
- 前記[1,1'-ビフェニル]-4,4'-ジメチレン基の含有量が全R1及びR2の5モル%以上であることを特徴とする請求項6に記載のゴム組成物。
- 前記フェノール樹脂が式(I)で表され、式(I)中のR0が、水素又は炭素数1〜8のアルキル基であり、pが0であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 前記式(I)中のR0がメチル基であることを特徴とする請求項8に記載のゴム組成物。
- 前記式(I)中のR0がメチル基であり、mが1であることを特徴とする請求項9に記載のゴム組成物。
- 前記式(I)中のR0がメチル基であり、該メチル基がヒドロキシル基に対して3位又は4位に結合していることを特徴とする請求項10に記載のゴム組成物。
- 前記フェノール樹脂の配合量が、前記ゴム成分100質量部に対して1〜30質量部であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記フェノール樹脂の配合量が、前記ゴム成分100質量部に対して1〜10質量部であることを特徴とする請求項12に記載のゴム組成物。
- 更に、メチレン供与体である硬化剤を前記フェノール樹脂の1〜30質量%含むことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記硬化剤がヘキサメチルメチロールメラミン及び/又はヘキサメチレンテトラミンであることを特徴とする請求項14に記載のゴム組成物。
- 天然ゴム及び合成ジエンゴムのうちの少なくとも1種からなるゴム成分に対して、
前記式(I)のフェノール樹脂とメチレン架橋フェノールノボラック樹脂とを含む混合物であって、式(I)のフェノール樹脂とメチレン架橋フェノールノボラック樹脂との質量比が95:5〜5:95であるフェノール樹脂混合物を配合してなるゴム組成物。 - 一対のビード部及び一対のサイドウォール部と、両サイドウォール部に連なるトレッド部とを有し、前記一対のビード部間にトロイド状に延在して、これら各部を補強するラジアルカーカスと、前記ビード部内に夫々埋設したビードコアのタイヤ半径方向外側に配置したスティフナーとを具えた空気入りタイヤにおいて、
前記スティフナーに請求項1〜16のいずれかに記載のゴム組成物を用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
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