JP2005256063A - 水崩壊性Ａｌ複合材料、この材料からなるＡｌ膜、Ａｌ粉及びこれらの製造方法、並びに成膜室用構成部材及び成膜材料の回収方法 - Google Patents

水崩壊性Ａｌ複合材料、この材料からなるＡｌ膜、Ａｌ粉及びこれらの製造方法、並びに成膜室用構成部材及び成膜材料の回収方法 Download PDF

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Abstract

【課題】水分存在下で崩壊し得るＡｌ複合材料、この複合材料からなるＡｌ膜、Ａｌ粉及びこれらの製造方法、並びに成膜室用構成部材及び成膜材料の回収方法の提供。
【解決手段】Ａｌ若しくはＡｌ合金の単一又は複数個の結晶粒から構成される小塊や粉体の外表面が、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属の皮膜で覆われている。低融点金属の含有量が複合材料全重量基準で０．１〜２０ｗｔ％である。Ａｌ等に前記量の低融点金属を加えて溶融・溶解した材料を、非酸化性雰囲気中で急冷凝固させてＡｌ複合材料を得る。前記Ａｌ複合材料からＡｌ膜、Ａｌ溶射膜、Ａｌ粉を得る。表面に水崩壊性Ａｌ膜を備えた成膜室用構成部材。この水崩壊性Ａｌ膜を備えた成膜室用構成部材を用いて長時間成膜処理した後、成膜材料が厚く付着した構成部材から成膜材料を回収する。
【選択図】図１

Description

本発明は、水崩壊性アルミニウム（以下、Ａｌと記す）複合材料、この水崩壊性Ａｌ複合材料からなるＡｌ膜、Ａｌ粉及びこれらの製造方法、並びにこの水崩壊性Ａｌ膜を用いた成膜室用構成部材及びこの構成部材を用いた成膜材料の回収方法に関する。
スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法等により薄膜を半導体や電子関連機器等に形成するための成膜装置において、その装置内に設けられる成膜室用構成部材には、成膜プロセス中に成膜材料からなる金属又は金属化合物の膜が不可避的に付着する。そのため、この成膜室用構成部材には、例えば、基板以外の真空容器内部に膜が付着するのを防止するための防着板や、基板の所定の場所だけに成膜するためのマスクや、基板搬送用トレイや、シャッター等が含まれ、これらの部材に目的とする薄膜（基板上に形成すべき薄膜）と同組成の膜が付着する。
これら成膜室用構成部材に不可避的に付着する膜は作業時間に応じて厚くなる。また、これら部材は、付着膜の除去後、繰返し使用されるのが通常である。このような付着膜は、その内部応力や繰返し熱履歴による応力によって成膜室用構成部材からパーティクルとなって剥離し、基板に付着し、膜欠陥の生じる原因となる。そのために、成膜室用構成部材は、付着膜の剥離が生じない段階で、成膜装置から取り外され、洗浄して付着膜を除去し、その後に表面仕上げして、再使用するというサイクルが定期的に行われている。
成膜材料として、例えば、Ａｌ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｗ、Ｐｄ、Ｎｄ、Ｉｎ、Ｔａ、Ｒｅ、Ｔａ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｓｅ、Ａｇ等の有価金属を用いる場合、これら金属が成膜プロセスに供されないで廃棄される量を抑えると共に、回収・リサイクル処理技術の確立が求められている。
例えば、成膜装置において基板以外の装置内壁や各成膜室用構成部材等への成膜材料の付着を防止するために用いる防着板は、成膜時についた付着物を剥離して再利用しているのが現状である。この付着物の剥離法としては、サンドブラスト法や、酸やアルカリによるウェットエッチング法や、過酸化水素等による水素脆性を利用した剥離法、さらには電気分解を利用した剥離法が一般的である。この場合、付着物の剥離処理を実施する際に、防着板も少なからず溶解して損傷を受けるので、再利用回数には限りがある。
上記サンドブラスト法において発生するブラスト屑や、酸やアルカリ処理等の薬液処理において生じる廃液中の剥離された付着膜の濃度は低く、そのリサイクル費用は高くなるため、廃棄物として処理されているのが現状である。
上記薬液処理ではまた、薬液自体の費用が高いだけでなく、使用済み薬液の処理費用も高いので、また、環境汚染を防止する面からも、薬液の使用量をできるだけ少なくしたいという要望がある。さらに、上記のような薬液処理を行うと、防着板から剥離した成膜材料は新たな化学物質に変質するので、剥離された付着物から成膜材料のみを回収するにはさらに費用が加算される。従って、回収コストに見合った単価の成膜材料のみが回収対象になっているのが現状である。
また、従来から、水素ガスを発生させる方法として種々の方法が開発されている。例えば、天然ガスや石油を用いる部分酸化法や改質法、ＮａＣｌ水溶液又は水の電気分解法、そして、水素生成合金材料を用いる方法（例えば、特許文献１参照）等が知られている。しかし、満足すべき方法はいまだにないのが現状である。
すなわち、天然ガスや石油を用いる場合には、高純度の水素ガスが得られないこと、１０００〜１５００℃程度の高温で実施する必要があること、また、原料が天然資源でありかつ枯渇が心配されている化石燃料であること等の問題がある。電気分解法の場合には、多量の電力を消費するので製造コストが高くつくこと、製造コストを下げようと太陽エネルギーを用いても、効率が悪い上、設備が高くつくという問題がある。そして、水素生成合金材料を用いる場合には、満足すべき電位の低さ及び安定性が得られないという問題がある。
また、水溶液中で自然電位が低い材料ほど陽極防食の適用範囲が広く、またその防食効果も大きいことから、従来、Ａｌ−Ｉｎ合金がその電位の低さ及び電位の安定性から着目されていた。しかし、満足すべきＡｌ−Ｉｎ合金は開発されておらず、より電位が低くかつ安定した反応を持続する材料が求められていた。
特開２００２−１６１３２５号公報（特許請求の範囲）
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、水分の存在する雰囲気中で崩壊し得るＡｌ複合材料、このＡｌ複合材料からなるＡｌ膜、Ａｌ粉及びこれらの製造方法、並びに成膜室用構成部材及び成膜材料の回収方法を提供することにある。
本発明の水崩壊性Ａｌ複合材料は、Ａｌ若しくはＡｌ合金の単一又は複数個の結晶粒から構成される小塊や粉体の外表面が、インジウム（以下、Ｉｎと記す）、錫（以下、Ｓｎと記す）、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属の皮膜で覆われていることを特徴とする。Ａｌ複合材料がこのような組織・形態を示すことにより、水分の存在する雰囲気中で容易に水素を発生して崩壊する。
前記複合材料の全重量に対する前記Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金の含有量が０．１〜２０ｗｔ％であることを特徴とする。Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれら合金の含有量が０．１ｗｔ％未満であると、逆偏析量が少なくなるので、逆偏析層の形成されていない範囲が広がり、水分の存在する雰囲気中で効率よく崩壊することが難しい。また、その含有量の上限は、多過ぎても自然電位の上昇を招く上に、逆偏析層を厚くするだけで、水崩壊性能は変化せず、さらにはコスト高を招くので、好ましくは２０ｗｔ％程度である。なお、逆偏析(層)については、以下で詳細に述べる。
本発明の水崩壊性Ａｌ複合材料の製造方法は、Ａｌ若しくはＡｌ合金にＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属を０．１〜２０ｗｔ％加えた材料を組成が均一になるように溶融又は溶解し、この材料を非酸化性雰囲気中で急冷凝固させることにより、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金をＡｌ若しくはＡｌ合金の単一又は複数個の結晶粒から構成される小塊や粉体の外表面に逆偏析させ、該外表面をＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属の皮膜で覆ったことを特徴とする。この場合のＩｎ等の低融点金属の添加量を０．１〜２０ｗｔ％としたのは、上記した理由による。
本発明の水崩壊性Ａｌ膜は、前記水崩壊性Ａｌ複合材料からなることを特徴とする。この水崩壊性Ａｌ膜は溶射によって成膜された水崩壊性Ａｌ溶射膜であってもよい。
本発明の水崩壊性Ａｌ溶射膜の製造方法は、Ａｌ若しくはＡｌ合金にＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属を０．１〜２０ｗｔ％加えた材料を組成が均一になるように溶融し、この材料を非酸化性雰囲気中で基板表面に対して溶射して急冷凝固させることにより成膜することを特徴とする。
本発明の水崩壊性Ａｌ粉は、前記水崩壊性Ａｌ複合材料からなることを特徴とする。
本発明の水崩壊性Ａｌ粉の製造方法は、Ａｌ若しくはＡｌ合金にＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属を０．１〜２０ｗｔ％加えた材料を組成が均一になるように溶融又は溶解し、この材料を非酸化性雰囲気中で噴霧して急冷凝固させることにより形成することを特徴とする。この場合のＩｎ等の低融点金属の添加量を０．１〜２０ｗｔ％としたのは、上記した理由による。
本発明の成膜装置の成膜室用構成部材は、表面に前記水崩壊性Ａｌ膜を備えたことを特徴とする。
本発明の成膜材料の回収方法は、被処理物に成膜処理を行う成膜装置の成膜室用構成部材として、表面に前記水崩壊性Ａｌ膜を備えた成膜室用構成部材を用い、長時間の成膜処理でその表面に成膜材料が厚く付着した前記成膜室用構成部材を成膜装置から取り外し、水、水蒸気、水溶液等の存在する雰囲気に曝すことにより、水崩壊性Ａｌ膜を崩壊させ、成膜材料からなる付着膜のみを前記成膜室用構成部材の表面から剥離回収することを特徴とする。
本発明の水崩壊性Ａｌ複合材料では、Ａｌ若しくはＡｌ合金の単一又は複数個の結晶粒から構成される小塊や粉体の外表面が、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属の皮膜で覆われているので、このＡｌ複合材料は水分の存在する雰囲気中で効率的に崩壊し得る性質を持つという効果を奏する。そのため、このＡｌ複合材料からなる膜等は、水分の存在下で水素を発生しながら効率的に崩壊するので、この膜を成膜装置の成膜室用構成部材（例えば、防着板等）に適用すれば、成膜プロセス中に防着板等に付着する成膜材料からなる不可避的な付着膜を、このＡｌ膜の崩壊により剥離・分離せしめ、この剥離された付着膜から成膜材料の有価金属を容易に回収することができるという効果を奏する。また、この水崩壊性Ａｌ複合材料、並びにこの材料からなるＡｌ膜、Ａｌ溶射膜及びＡｌ粉は、簡単なプロセスで安いコストで容易に製造できるという効果を奏する。
本発明の水崩壊性Ａｌ複合材料では、Ａｌ若しくはＡｌ合金の単一又は複数個の結晶粒から構成される小塊や粉体の外表面が、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属の皮膜で覆われているため、水、水蒸気、水溶液等のような水分の存在する雰囲気中で容易に崩壊する。本発明に用いられるＡｌは、不純物が入ったものでも良いが、純Ａｌが好ましい。以下、本発明の好ましい実施の形態について、Ａｌ−Ｉｎを代表例として説明すると共に、場合によりＡｌ−Ｉｎ及び／又はＳｎとした場合についても説明する。
一般に、Ａｌ−Ｉｎにおいては、ＡｌとＩｎとの間の電気化学的電位差が非常に大きいが、Ａｌの自然酸化皮膜が存在すると、Ａｌのイオン化が進まない。しかし、一度自然酸化膜が破れ、Ｉｎと直接結合すると、その電位差がＡｌのイオン化を急激に促進させる。その際、Ｉｎは化学的変化がないままＡｌ−Ｉｎ中に存在する。そこで、Ａｌ表面に自然酸化膜を形成させることなく、Ｉｎの皮膜で覆ってやることが必要である。Ｉｎは、低融点（１５７℃）で、かつＡｌとは固溶体化しないので、Ａｌ−Ｉｎの凝固時に逆偏析を起こしやすい。ＡｌとＩｎとの密度差に注意を払いつつ、Ｉｎの均一分散を図った材料を溶射法に適用すると、急冷凝固とその圧縮効果によって逆偏析が起こり、溶射粒の外表面をＩｎの逆偏析層で覆うことができる。
そのため、本発明の好ましい実施の形態によれば、例えば、Ａｌ溶射膜を製造するに際し、ＩｎがＡｌ中に一様に分散したＡｌ−Ｉｎを使用し、公知の溶射法に従って非酸化性雰囲気中で被処理基板の表面に成膜することが行われる。得られたＡｌ−Ｉｎ溶射膜は、例えば図１に模式的に示すように、Ａｌ結晶粒１の中にＩｎ結晶粒２が分散した状態で含まれているＡｌ−Ｉｎ粒の少なくとも１個(図１中では、４個のＡｌ−Ｉｎ粒が例示してある)が、その周りをＩｎの皮膜である逆偏析層３で覆われた状態で存在しているＡｌ−Ｉｎ複合材料からなっている。
このような組織状態になるのは、溶射の際の急冷効果と圧縮効果に加え、Ａｌの体積収縮によって、Ａｌ結晶粒中のＩｎが結晶粒の表面へと滲みだしてきて逆偏析層ができ、Ａｌ結晶粒集合物の表面を覆っているものと考えられる。このため、Ａｌ表面の酸化を抑え、ＩｎがＡｌと直接接触した状態をつくり出す。かくして、本発明のＡｌ複合材料中のＩｎ逆偏析層は、水分の存在下でＡｌのイオン化を促進させつつ、自らはしぼんで新たなＡｌと直接結合を持続し、Ａｌのイオン化を継続させる。イオン化したＡｌは水中での溶解度が低いため、直ちにＡｌＯＯＨを形成して沈殿し、水中でのイオン飽和を起こさないことも、反応の継続に役立っている。すなわち、上記のようにして得られたＡｌ溶射膜の形成された基板を水や水蒸気や水溶液等の水分の存在する雰囲気に曝すことにより、この溶射膜は、水分との接触によりＡｌが崩壊を始め、その量が減少すると共に、最終的には基板表面から消失する。
上記Ａｌ溶射膜は、代表的には、次のようにして製造される。ＡｌとＩｎ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金とを、Ａｌに対してＩｎ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金が０．１〜２０ｗｔ％となるように配合し、Ａｌ中にＩｎ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金を均一溶解させて、ロッド又はワイヤー形状に加工した物を溶射材料として用い、フレーム溶射法により非酸化性雰囲気中で、成膜装置の防着板等の成膜室用構成部材の表面に吹き付けて急冷凝固させ、被覆することにより所望の水崩壊性Ａｌ溶射膜を持った成膜室用構成部材が製造できる。かくして得られた溶射膜は、上記したように、Ａｌ結晶粒の１個及び／又は複数個の周りをＩ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金の皮膜である逆偏析層で覆われた状態で存在している。
上記したようにＡｌ溶射膜の被覆された基板を温水中に浸漬し、又は水蒸気を吹きつけると、例えば温水中に浸漬した場合、浸漬直後から反応が始まって、水素ガスが激しく発生し、さらに反応が進むと析出したＩｎ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金により水が黒色化し、最終的に、溶射膜は全て崩壊し、温水中にはＡｌＯＯＨとＩｎ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金が沈殿として残る。この反応は、水温が高いほど激しく、逆偏析層であるＩｎ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金が多いほど、低い温度でも反応が進む。この点は、膜厚１００μｍ、２００μｍ及び３００μｍのＡｌ−１％Ｉｎ溶射膜を、５０℃、６０℃、８０℃及び１００℃の温水に浸漬した際の、各温度における溶射膜の溶解性(完全溶解時間(ｍｉｎ))を示す図２(ａ)、及び膜厚１００μｍ、２００μｍ及び３００μｍのＡｌ−５％Ｉｎ溶射膜を、５０℃、６０℃、８０℃及び１００℃の温水に浸漬した際の、各温度における溶射膜の溶解性(完全溶解時間(ｍｉｎ))を示す図２(ｂ)から明らかである。
上記溶射膜は、ロッド又はワイヤー形状の材料を用いたフレーム溶射で形成したが、粉末状の材料を用いたフレーム溶射でもよく、さらにはアーク溶射、プラズマ溶射でもよい。本発明では、これらの溶射法に従って、公知のプロセス条件で、上記した原材料を溶融し、基板表面に吹き付けて急冷凝固させ、溶射膜を形成する。
従って、例えば、成膜装置の成膜室内に設けられる防着板やシャッター等の成膜室用構成部材の表面にこの水崩壊性Ａｌ膜をコーティングすれば、成膜材料が不可避的に付着した成膜室用構成部材からこの付着膜を簡単に剥離し、有価金属を容易に回収することができる。
この場合、剥離液として、化学薬品を用いることなく、単に純水等の水や水蒸気や水溶液を用いるため、防着板等の成膜室用構成部材の溶解による損傷を回避することができ、これらの再利用回数が薬品を使用する場合と比べて飛躍的に増加する。また、薬品を使用しないため、処理コストの大幅削減や環境保全にもつながる。さらに、防着板等の成膜室用構成部材に付着する多くの成膜材料は水に溶解しないので、成膜材料と同じ組成のものが同じ形態のままの固体として回収できるというメリットもある。さらにまた、回収コストが劇的に下がるのみならず、回収工程も簡素化されるので、回収可能材料の範囲が広がるというメリットもある。例えば、成膜材料が貴金属のように高価な物質である場合、本発明のＡｌ合金からなる膜を防着板等の成膜室用構成部材に適用しておくと、成膜中に不可避的に付着した膜を有する成膜室用構成部材を水中に浸漬し或いは水蒸気を吹き付ける等することによって、成膜材料からなる付着膜を剥離できるので、汚染を伴わない成膜材料の回収が可能である。回収コストが安価であるとと共に、成膜材料を高品質のまま回収できる。
また、本発明の水崩壊性Ａｌ粉は、誘導炉の攪拌効果を利用して、０．１〜２０ｗｔ％のＩｎ及び／又はＳｎ或いはＩｎ及びＳｎの合金がＡｌ中に一様に溶けた溶湯を用意し、この溶湯を公知のアトマイズ法により非酸化性雰囲気中で噴霧し急冷凝固させて製造することができる。
次に、水素ガスの生成及び流電防食について述べる。
従来の水素生成合金材料は水溶液を必要としていたが、本発明の水崩壊性Ａｌ複合材料は、水でも水蒸気でも水素を多量に発生することが可能である。このＡｌ複合材料は、水又は水蒸気と反応する。すなわち、このＡｌ複合材料においては、Ａｌが水を分解して水素を発生しながら、ベーマイト（ＡｌＯＯＨ）とＩｎ単体とに分離沈殿する。このＩｎ単体はそのまま回収して再利用が可能である。この反応は、Ｉｎ含有量とＩｎの分散状態の制御によって変化するので、水素発生量を幅広く制御することができる。そのため、大量に水素発生が必要な場合や長期間にわたって水素発生が必要な場合等において、その目的に応じて適宜設計することができる。また、水素発生時の副生成物はベーマイトであってコロイド状にならないため、反応液の取り扱いが容易である。得られたベーマイトは、例えばゼオライト製造用原料として利用できる。
また、本発明のＡｌ複合材料は、従来のＡｌ−Ｉｎ合金の場合と比べて水中で著しい低電位特性を示すことから、水との反応が活発化し、かつ、安定した反応を持続することができるので、いわゆる流電陽極効果の性能が向上し、陽極防食の適用範囲が拡大するというメリットがある。
ＡｌとＩｎとを９９：１（ｗｔ％）及び９５：５（ｗｔ％）の割合で配合し、Ａｌ中にＩｎを均一溶解させてロッド形状に加工した溶射材料を用い、溶棒式フレーム溶射によって、非酸化性雰囲気中で、成膜装置に用いる防着板の表面に吹き付けて溶射膜を形成した。かくして得られた各溶射膜のＳＥＭ写真を図３に示す。図３(ａ)はＡｌ−１％Ｉｎからなる溶射膜の場合、図３(ｂ)はＡｌ−５％Ｉｎからなる溶射膜の場合についてのＳＥＭ写真である。図３(ａ)及び(ｂ)から明らかなように、２種の溶射膜とも図１に示すような形状の水崩壊性Ａｌ−Ｉｎ複合材料が得られていることが分かる。
また、図４(ａ)〜(ｂ)に示すように、上記のようにして得られたＡｌ溶射膜について、その破断表面におけるＥＰＭＡ像から、このＡｌ溶射膜では、Ｉｎの逆偏析層が１個及び／又は複数個のＡｌ結晶粒の外表面を覆っていることが分かる。図４(ａ)はＡｌ−１％Ｉｎについての反射電子像及びＩｎの特性Ｘ線像を示し、また、図４(ｂ)はＡｌ−５％Ｉｎについての反射電子像及びＩｎ特性Ｘ線像を示す。
また、Ｉｎの代わりにＳｎを用いて、上記と同様にしてＡｌ−２％Ｓｎ溶射膜を製造した。この溶射膜も、Ａｌ−Ｉｎ溶射膜の場合と同様に、上記と同様な形状、組織を有する水崩壊性Ａｌ−Ｓｎ複合材料からなっていた。
実施例１で得られたＡｌ−１％Ｉｎ溶射膜が被覆された基板を６０℃の温水中に浸漬した。図５(ａ)〜(ｃ)に示すように、(ａ)浸漬直後から反応が始まって、水素ガスが激しく発生し、(ｂ)さらに反応が進むと析出したＩｎにより水が黒色化し、(ｃ)最終的に、合金膜が基板から剥離して水面上に浮上したことから、この溶射膜は、水中で崩壊し、基板に付着していることができなくなって、剥離してくることが分かる。かくして、本発明のＡｌ合金膜は水崩壊性であるということができる。
実施例１と同様にして得られたＡｌ−５％Ｉｎ溶射膜（膜厚２００μｍ）が表面に被覆された防着板を設けたスパッタリング装置を用いて白金（Ｐｔ）成膜を実施した後、このＰｔの付着した防着板を取り外し、６０℃の温水により処理したところ、１０分で溶射膜が崩壊し、Ｐｔの付着膜が防着板から剥離した。このため、成膜材料であるＰｔを容易に回収できた。この際、温水中にはＡｌＯＯＨが沈殿していた。
本発明の水崩壊性Ａｌ複合材料によって、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法等で金属又は金属化合物の薄膜を半導体や電子関連機器等に形成するための真空成膜装置内の成膜室用構成部材の表面を被覆すれば、成膜プロセス中にこの成膜室用構成部材の表面上に付着した不可避的付着膜を、水分の存在する雰囲気中で剥離し、回収することができるので、本発明はこれらの成膜装置を使用する分野で成膜材料を回収するために適用可能である。
本発明のＡｌ−Ｉｎ複合材料の組織・形態の状態を示す模式図。 Ａｌ−Ｉｎ溶射膜の水に対する溶解性を示すグラフであり、(ａ)はＡｌ−１％Ｉｎ溶射膜についての各温水における溶解性を示し、(ｂ)はＡｌ−５％Ｉｎ溶射膜についての各温水における溶解性を示す。 実施例１で得られたＡｌ−Ｉｎ溶射膜のＳＥＭ写真であり、(ａ)はＡｌ−１％Ｉｎの場合、(ｂ)はＡｌ−５％Ｉｎの場合である。 実施例１で得られたＡｌ−Ｉｎ溶射膜について、その破断表面におけるＥＰＭＡ像を示す写真であり、(ａ)はＡｌ−１％Ｉｎの場合、(ｂ)はＡｌ−５％Ｉｎの場合である。 実施例１で得られたＡｌ−１％Ｉｎ合金溶射膜で被覆された基板における、合金溶射膜の基板からの剥離プロセスを示す写真。
符号の説明
１ Ａｌ結晶粒 ２ Ｉｎ結晶粒
３ 逆偏析層

Claims (10)

  1. Ａｌ若しくはＡｌ合金の単一又は複数個の結晶粒から構成される小塊や粉体の外表面が、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属の皮膜で覆われていることを特徴とする水崩壊性Ａｌ複合材料。
  2. 前記複合材料の全重量に対する前記Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金の含有量が０．１〜２０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１記載の水崩壊性Ａｌ複合材料。
  3. Ａｌ若しくはＡｌ合金にＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属を０．１〜２０ｗｔ％加えた材料を組成が均一になるように溶融又は溶解し、この材料を非酸化性雰囲気中で急冷凝固させることにより、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金をＡｌ若しくはＡｌ合金の単一又は複数個の結晶粒から構成される小塊や粉体の外表面に逆偏析させ、該外表面をＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属の皮膜で覆ったことを特徴とする水崩壊性Ａｌ複合材料の製造方法。
  4. 請求項１又は２記載の水崩壊性Ａｌ複合材料からなることを特徴とする水崩壊性Ａｌ膜。
  5. 請求項４記載の水崩壊性Ａｌ膜が溶射によって成膜されたことを特徴とする水崩壊性Ａｌ溶射膜。
  6. Ａｌ若しくはＡｌ合金にＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属を０．１〜２０ｗｔ％加えた材料を組成が均一になるように溶融し、この材料を非酸化性雰囲気中で基板表面に対して溶射して急冷凝固させることにより成膜することを特徴とする水崩壊性Ａｌ溶射膜の製造方法。
  7. 請求項１又は２記載の水崩壊性Ａｌ複合材料からなることを特徴とする水崩壊性Ａｌ粉。
  8. Ａｌ若しくはＡｌ合金にＩｎ、Ｓｎ、Ｉｎ及びＳｎ、又はそれらの合金である低融点金属を０．１〜２０ｗｔ％加えた材料を組成が均一になるように溶解し、この材料を非酸化性雰囲気中で噴霧して急冷凝固させることにより形成することを特徴とする水崩壊性Ａｌ粉の製造方法。
  9. 表面に請求項４若しくは５記載の水崩壊性Ａｌ膜又は請求項６記載の製造方法により得られた水崩壊性Ａｌ膜を備えたことを特徴とする成膜装置の成膜室用構成部材。
  10. 被処理物に成膜処理を行う成膜装置の成膜室用構成部材として、請求項９記載の表面に水崩壊性Ａｌ膜を備えた成膜室用構成部材を用い、長時間の成膜処理でその表面に成膜材料が厚く付着した前記成膜室用構成部材を成膜装置から取り外し、水、水蒸気、水溶液等の存在する雰囲気に曝すことにより、水崩壊性Ａｌ膜を崩壊させ、成膜材料からなる付着膜のみを前記成膜室用構成部材の表面から剥離回収することを特徴とする成膜材料の回収方法。
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