KR101235999B1 - 수붕괴성 Ａｌ 복합재료, 이 재료로 이루어지는 Ａｌ 막, Ａｌ 분말 및 이들의 제조방법, 그리고 막형성 챔버용 구성부재 및 막형성 재료의 회수방법 - Google Patents

수붕괴성 Ａｌ 복합재료, 이 재료로 이루어지는 Ａｌ 막, Ａｌ 분말 및 이들의 제조방법, 그리고 막형성 챔버용 구성부재 및 막형성 재료의 회수방법 Download PDF

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Abstract

Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면이 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮여 있는 수분 존재 하에서 붕괴할 수 있는 Al 복합재료. 저융점 금속의 함유량이 복합재료 전체 중량 기준으로 0.1∼20wt% 이다. Al 등에 상기 양의 저융점 금속을 첨가하여 용융·용해한 재료를, 비산화성 분위기 속에서 급냉 응고시켜 Al 복합재료를 얻는다. 상기 Al 복합재료로부터 Al 막, Al 용사막, Al 분말을 얻는다. 표면에 수붕괴성 Al 막을 구비한 막형성 챔버용 구성부재. 이 수붕괴성 Al 막을 구비한 막형성 챔버용 구성부재를 사용하여 장시간 막형성 처리한 후, 막형성 재료가 두껍게 부착된 구성부재로부터 막형성 재료를 회수한다.

Description

수붕괴성 Ａｌ 복합재료, 이 재료로 이루어지는 Ａｌ 막, Ａｌ 분말 및 이들의 제조방법, 그리고 막형성 챔버용 구성부재 및 막형성 재료의 회수방법{Al COMPOSITE MATERIAL BEING CRUMBLED WITH WATER, Al FILM AND Al POWDER COMPRISING THE MATERIAL AND METHODS FOR PREPARATION THEREOF, CONSTITUTIONAL MEMBER FOR FILM-FORMING CHAMBER METHOD FOR RECOVERING FILM-FORMING MATERIAL}
본 발명은 수붕괴성 (water-collapsible) 알루미늄 (이하, Al 이라 함) 복합재료, 이 수붕괴성 Al 복합재료로 이루어지는 Al 막, Al 분말 및 이들의 제조방법, 그리고 이 수붕괴성 Al 막을 사용한 막형성 챔버용 구성부재 및 이 구성부재를 사용한 막형성 재료의 회수방법에 관한 것이다.
스퍼터링법, 진공증착법, 이온플레이팅법, CVD 법 등에 의해 박막을 반도체나 전자관련기기 등에 형성하기 위한 막형성장치에 있어서, 그 장치 내에 형성되는 막형성 챔버용 구성부재에는, 막형성 프로세스 도중에 막형성 재료로 이루어지는 금속 또는 금속화합물의 막이 불가피하게 부착된다. 따라서, 이 막형성 챔버용 구성부재에는, 예를 들어 기판 이외의 진공용기 내부에 막이 부착되는 것을 방지하기 위한 방착판이나, 기판의 소정 장소에만 막을 형성하기 위한 마스크나, 기판반송용 트레이나 셔터 등이 포함되며, 이들 부재에 목적으로 하는 박막 (기판 상에 형성해야 하는 박막) 과 조성이 동일한 막이 부착된다.
이들 막형성 챔버용 구성부재에 불가피하게 부착되는 막은 작업시간에 따라 두꺼워진다. 또한 이들 부재는, 부착막을 제거한 후 반복 사용되는 것이 보통이다. 이러한 부착막은 그 내부 응력이나 반복 열이력에 의한 응력에 의해 막형성 챔버용 구성부재에서 파티클이 되어 박리하고, 기판에 부착하여, 막결함이 발생하는 원인이 된다. 그 때문에, 막형성 챔버용 구성부재는 부착막의 박리가 발생하지 않는 단계에서 막형성장치에서 분리되고, 세정하여 부착막을 제거하고, 그 후에 표면 마감되어 재사용하는 사이클이 정기적으로 이루어지고 있다.
막형성 재료로서 예를 들어 Al, Mo, Co, W, Pd, Nd, In, Ta, Re, Au, Pt, Se, Ag 등의 유가금속을 사용하는 경우, 이들 금속이 막형성 프로세스에 이용되지 않고 폐기되는 양을 억제함과 함께 회수·리사이클 처리 기술의 확립이 요청되고 있다.
예를 들어, 막형성장치에서 기판 이외의 장치 내벽이나 각 막형성 챔버용 구성부재 등에 막형성 재료가 부착하는 것을 방지하기 위해 사용하는 방착판은, 막형성시에 붙은 부착물을 박리하여 재이용하고 있는 것이 실상이다. 이 부착물의 박리법으로는, 샌드블라스트법이나, 산 또는 알칼리에 의한 습식 에칭법, 과산화 수소 등에 의한 수소 취성 (脆性) 을 이용한 박리법, 나아가 전기분해를 이용한 박리법이 일반적이다. 이 경우, 부착물의 박리 처리를 실시할 때 방착판도 적잖이 용해되어 손상을 받기 때문에, 재이용 횟수에는 한계가 있다.
상기 샌드블라스트법에서 발생하는 블라스트 찌꺼기나, 산이나 알칼리 처리 등의 약액 처리에서 발생하는 폐액 중의 박리된 부착막의 농도는 낮아서 그 리사이클 비용은 높아지기 때문에, 폐기물로서 처리되고 있는 것이 실상이다.
또한, 상기 약액 처리에서는 약액 자체의 비용이 높을 뿐만 아니라 다 사용한 약액의 처리비용도 높기 때문에, 그리고 환경오염을 방지하는 면에서도, 약액의 사용량을 가능한 한 적게 하고자 하는 요망이 있다. 게다가, 상기한 바와 같은 약액 처리를 실시하면 방착판에서 박리된 막형성 재료는 새로운 화학물질로 변질되기 때문에, 박리된 부착물에서 막형성 재료만 회수하기 위해서는 추가적인 비용이 가산된다. 따라서, 회수비용에 맞는 단가의 막형성 재료만을 회수 대상으로 하고 있는 것이 실상이다.
또한, 종래부터 수소가스를 발생시키는 방법으로 여러 가지 방법이 개발되어 있다. 예를 들어, 천연가스나 석유를 사용하는 부분 산화법이나 개질법, NaCl 수용액 또는 물의 전기 분해법, 그리고 수소생성 합금재료를 사용하는 방법 (예를 들어, 특허문헌 1 참조) 등이 알려져 있다. 그러나, 만족할만한 방법은 아직 없는 것이 실상이다.
즉, 천연가스나 석유를 사용하는 경우에는 고순도의 수소가스가 얻어지지 않는다는 점, 1000∼1500℃ 정도의 고온에서 실시해야 할 필요가 있는 점, 또 원료가 천연자원이라서 고갈이 우려되고 있는 화석연료라는 점 등의 문제가 있다. 전기 분해법의 경우에는, 다량의 전력을 소비하기 때문에 제조비용이 많이 드는 점, 제조비용을 낮추려고 태양에너지를 사용하더라도 효율이 나쁜데다가 설비가 비싸다는 점 등의 문제가 있다. 그리고, 수소생성 합금재료를 사용하는 경우에는 만 족할 만한 낮은 전위 및 안정성이 얻어지지 않는다는 문제가 있다.
또한, 수용액 속에서 자연전위가 낮은 재료일수록 양극방식(陽極防食) 의 적용범위가 넓고 그 방식효과도 큰 점에서, 종래 Al-In 합금이 낮은 전위 및 안정적인 전위 면에서 주목을 받고 있다. 그러나, 만족할만한 Al-In 합금은 개발되지 않아, 더 전위가 낮고 또한 안정된 반응을 지속하는 재료가 요망되고 있었다.
[특허문헌 1] 일본 공개특허공보 2002-161325호 (특허청구의 범위)
(발명의 개시)
(발명이 해결하고자 하는 과제)
본 발명의 과제는 상기 서술한 종래 기술의 문제점을 해결하는 것에 있으며, 수분이 존재하는 분위기 속에서 붕괴할 수 있는 Al 복합재료, 이 Al 복합재료로 이루어지는 Al 막, Al 분말 및 이들의 제조방법, 그리고 막형성 챔버용 구성부재 및 막형성 재료의 회수방법을 제공하는 것에 있다.
(과제를 해결하기 위한 수단)
본 발명의 수붕괴성 Al 복합재료는, Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면이 인듐 (이하, In 이라 함), 주석 (이하, Sn 라 함), In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮여 있는 것을 특징으로 한다. Al 복합재료가 이러한 조직·형태를 나타냄으로써, 수분이 존재하는 분위기 속에서 용이하게 수소를 발생시켜 붕괴된다.
상기 복합재료의 전체 중량에 대한 상기 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금의 함유량은 0.1∼20wt% 인 것을 특징으로 한다. In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금의 함유량이 0.1wt% 미만이면 역편석률이 적어지기 때문에 역편석층이 형성되지 않은 범위가 넓어져, 수분이 존재하는 분위기 속에서 효율적으로 붕괴되기가 어렵다. 또한 그 함유량의 상한은, 너무 많아도 자연전위의 상승을 초래하는데다가 역편석층을 두껍게 할 뿐, 수붕괴성능은 변화하지 않으며, 나아가 비용 상승을 초래하기 때문에 바람직하게는 20wt% 정도이다. 또 역편석(층)에 대해서는 이하에서 상세하게 서술한다.
본 발명의 수붕괴성 Al 복합재료의 제조방법은, Al 또는 Al 합금에 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속을 0.1∼20wt% 첨가한 재료를 조성이 균일해지도록 용융 또는 용해하고, 이 재료를 비산화성 분위기 속에서 급냉 응고시킴으로써, In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금을 Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면에 역편석시켜, 그 외표면을 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮은 것을 특징으로 한다. 이 경우의 In 등의 저융점 금속의 첨가량을 0.1∼20wt% 로 한 것은, 상기한 이유 때문이다.
본 발명의 수붕괴성 Al 막은, 상기 수붕괴성 Al 복합재료로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이 수붕괴성 Al 막은 용사 (溶射; spray-coating technique) 에 의해 막형성된 수붕괴성 Al 용사막이어도 된다.
본 발명의 수붕괴성 Al 용사막의 제조방법은, Al 또는 Al 합금에 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속을 0.1∼20wt% 첨가한 재료를 조성이 균일해지도록 용융하고, 이 재료를 비산화성 분위기 속에서 기판 표면에 용사하여 급냉 응고시킴으로써 막형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 수붕괴성 Al 분말은, 상기 수붕괴성 Al 복합재료로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 수붕괴성 Al 분말의 제조방법은, Al 또는 Al 합금에 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속을 0.1∼20wt% 첨가한 재료를 조성이 균일해지도록 용융 또는 용해하고, 이 재료를 비산화성 분위기 속에서 분무하여 급냉 응고시킴으로써 형성하는 것을 특징으로 한다. 이 경우 In 등의 저융점 금속의 첨가량을 0.1∼20wt% 로 한 것은 상기한 이유 때문이다.
본 발명의 막형성장치의 막형성 챔버용 구성부재는, 표면에 상기 수붕괴성 Al 막을 구비한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 막형성 재료의 회수방법은, 피처리물에 막형성 처리를 하는 막형성장치의 막형성 챔버용 구성부재로서, 표면에 상기 수붕괴성 Al 막을 구비한 막형성 챔버용 구성부재를 사용하고, 장시간의 막형성 처리로 그 표면에 막형성 재료가 두껍게 부착된 상기 막형성 챔버용 구성부재를 막형성장치에서 떼어내어 물, 수증기, 수용액 등이 존재하는 분위기에 노출시킴으로써 수붕괴성 Al 막을 붕괴시켜, 막형성 재료로 이루어지는 부착막만 상기 막형성 챔버용 구성부재의 표면으로부터 박리 회수하는 것을 특징으로 한다.
도 1 은 본 발명의 Al-In 복합재료의 조직·형태의 상태를 나타내는 모식도 이다.
도 2 는 A1-In 용사막의 물에 대한 용해성을 나타내는 그래프이고, (a) 는 Al-1% In 용사막에 관한 각 온수에서의 용해성을 나타내고, (b) 는 Al-5% In 용사막에 관한 각 온수에서의 용해성을 나타낸다.
도 3 은 실시예 1 에서 얻어진 Al-In 용사막의 SEM 사진이고, (a) 는 Al-1% In 인 경우, (b) 는 Al-5% In 인 경우이다.
도 4 는 실시예 1 에서 얻어진 Al-In 용사막에 관해 그 파단 표면에서의 EPMA 이미지를 나타내는 사진이고, (a) 는 Al-1% In 인 경우, (b) 는 Al-5% In 인 경우이다.
도 5 는 실시예 1 에서 얻어진 Al-1% In 합금 용사막으로 피복된 기판에 있어서의, 합금 용사막이 기판으로부터 박리되는 프로세스를 나타내는 사진이다.
(부호의 설명)
1：Al 결정 입자
2：In 결정 입자
3: 역편석층
(발명의 효과)
본 발명의 수붕괴성 Al 복합재료에서는, Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면이 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮여 있기 때문에, 이 Al 복합재료는 수분이 존재하는 분위기 속에서 효율적으로 붕괴할 수 있는 성질을 가진다는 효과를 나타낸다. 그 때문에, 이 Al 복합재료로 이루어지는 막 등은 수분의 존재 하에서 수소를 발생시키면서 효율적으로 붕괴되기 때문에, 이 막을 막형성장치의 막형성 챔버용 구성부재 (예를 들어 방착판 등) 에 적용하면, 막형성 프로세스 중에 방착판 등에 부착되는 막형성 재료로 이루어지는 불가피한 부착막을 이 Al 막의 붕괴에 의해 박리·분리시키고, 이 박리된 부착막으로부터 막형성 재료의 유가금속을 용이하게 회수할 수 있다는 효과를 나타낸다. 또한 이 수붕괴성 Al 복합재료, 및 이 재료로 이루어지는 Al 막, Al 용사막 및 Al 분말은 간단한 프로세스, 낮은 비용으로 용이하게 제조할 수 있다는 효과를 나타낸다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
본 발명의 수붕괴성 Al 복합재료에서는, Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면이 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮여 있기 때문에, 물, 수증기, 수용액 등과 같은 수분이 존재하는 분위기 속에서 용이하게 붕괴된다. 본 발명에 사용되는 Al 은 불순물이 들어간 것이어도 되지만, 순수한 Al 이 바람직하다. 이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대하여 Al-In 을 대표예로 들어 설명함과 함께 경우에 따라 Al-In 및/또는 Sn 으로 한 경우에 대해서도 설명한다.
일반적으로, Al-In 에서는 Al 과 In 사이의 전기 화학적 전위차가 매우 크지만, Al 의 자연산화 피막이 존재하면 Al 의 이온화가 진행되지 않는다. 그러나, 한번 자연산화막이 찢어져 In 과 직접 결합하면, 그 전위차가 Al 의 이온화를 급격히 촉진시킨다. 그때, In 은 화학적 변화가 없는 상태로 Al-In 속에 존재 한다. 그래서, Al 표면에 자연산화막을 형성시키지 않고 In 의 피막으로 덮어주어야 한다. In 은 저융점 (157℃) 이고, 또 Al 과는 고용체화하지 않기 때문에 Al-In 의 응고시에 역편석을 일으키기 쉽다. Al 와 In 의 밀도차에 주의하면서 In 의 균일한 분산을 꾀한 재료를 용사법에 적용하면, 급냉 응고와 그 압축효과에 의해 역편석이 일어나 용사 입자의 외표면을 In 의 역편석층으로 덮을 수 있다.
그 때문에, 본 발명의 바람직한 실시형태에 의하면, 예를 들어 Al 용사막을 제조할 때, In 이 Al 속에 균일하게 분산된 Al-In 을 사용하여 공지된 용사법에 따라 비산화성 분위기 속에서 피처리기판의 표면에 막이 형성된다. 얻어진 Al-In 용사막은, 예를 들어 도 1 에 모식적으로 나타내는 바와 같이 Al 결정 입자 (1) 속에 In 결정 입자 (2) 가 분산된 상태로 포함되어 있는 Al-In 입자의 적어도 하나 (도 1 에서는 4개의 Al-In 입자를 예시함) 가, 그 둘레를 In 의 피막인 역편석층 (3) 으로 덮인 상태로 존재하고 있는 Al-In 복합재료로 이루어져 있다.
이러한 조직 상태가 되는 것은 용사할 때의 급냉 효과와 압축 효과에 더하여 Al 의 체적 수축에 의해 Al 결정 입자 중의 In 이 결정 입자의 표면으로 스며나와서 역편석층이 생겨 Al 결정 입자 집합물의 표면을 덮고 있는 것으로 생각된다. 이 때문에, Al 표면의 산화를 억제하여 In 이 Al 과 직접 접촉한 상태를 만들어낸다. 이렇게 하여, 본 발명의 Al 복합재료 중의 In 역편석층은 수분의 존재 하에서 Al 의 이온화를 촉진시키면서 스스로는 사그러들어 새로운 Al 과 직접 결합을 지속하여 Al 의 이온화를 계속시킨다. 이온화한 Al 은 물 속에서의 용해도가 낮기 때문에, 바로 AlOOH 를 형성하고 침전하여 물 속에서의 이온포화를 일으키지 않는 것도, 반응의 계속에 도움이 된다. 즉, 상기한 바와 같이 하여 얻어진 Al 용사막이 형성된 기판을 물이나 수증기나 수용액 등의 수분이 존재하는 분위기에 노출시킴으로써, 이 용사막은 수분과의 접촉에 의해 Al 이 붕괴되기 시작하여 그 양이 감소함과 함께, 최종적으로는 기판 표면에서 소실된다.
상기 Al 용사막은, 대표적으로는 다음과 같이 제조된다. Al 와 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금을, Al 에 대하여 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금이 0.1∼20wt% 가 되도록 배합하고, Al 속에 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금을 균일 용해시키고, 로드 또는 와이어 형상으로 가공한 물건을 용사재료로서 사용하여, 프레임 용사법에 의해 비산화성 분위기 속에서 막형성장치의 방착판 등의 막형성 챔버용 구성부재의 표면에 분사하고 급냉 응고시켜 피복함으로써, 원하는 수붕괴성 Al 용사막을 가진 막형성 챔버용 구성부재를 제조할 수 있다. 이렇게 하여 얻어진 용사막은, 상기한 바와 같이 Al 결정 입자 1개 및/또는 복수개의 둘레가 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금의 피막인 역편석층으로 덮인 상태로 존재하고 있다.
상기한 바와 같이 Al 용사막이 피복된 기판을 온수 속에 침지하거나 또는 수증기를 분사하면, 예를 들어 온수 속에 침지한 경우, 침지 직후에 반응이 시작되어 수소가스가 심하게 발생하고, 반응이 더 진행되면 석출된 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금에 의해 물이 흑색화하고, 최종적으로 용사막은 모두 붕괴되어 온수 속에는 AlOOH 와 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금이 침전으로서 남는다. 이 반응은 수온이 높을수록 심하며, 역편석층인 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금이 많을수록 낮은 온도에서도 반응이 진행한다. 이 점은, 막두께 100㎛, 200㎛ 및 300㎛ 인 Al-1% In 용사막을 50℃, 60℃, 80℃ 및 100℃ 의 온수에 침지하였을 때, 각 온도에서의 용사막 용해성 (완전용해시간(min)) 을 나타내는 도 2(a) 및 막두께 100㎛, 200㎛ 및 300㎛ 인 Al-5% In 용사막을 50℃, 60℃, 80℃ 및 100℃ 의 온수에 침지하였을 때, 각 온도에서의 용사막 용해성 (완전용해시간(min)) 을 나타내는 도 2(b) 에서 알 수 있다.
상기 용사막은 로드 또는 와이어 형상의 재료를 사용한 프레임 용사로 형성하였지만, 분말상의 재료를 사용한 프레임 용사이어도 되고, 나아가 아크 용사, 플라즈마 용사이어도 된다. 본 발명에서는 이들 용사법에 따라 공지된 프로세스 조건으로 상기한 원재료를 용융시켜 기판 표면에 분사하고 급냉 응고시켜, 용사막을 형성한다.
따라서, 예를 들어 막형성장치의 막형성 챔버용 내에 형성되는 방착판이나 셔터 등의 막형성 챔버용 구성부재의 표면에 이 수붕괴성 Al 막을 코팅하면, 막형성 재료가 불가피하게 부착된 막형성 챔버용 구성부재에서 이 부착막을 간단하게 박리하여, 유가금속을 용이하게 회수할 수 있다.
이 경우, 박리액으로서 화학약품을 사용하지 않고 단순히 순수 등의 물이나 수증기나 수용액을 사용하기 때문에, 방착판 등의 막형성 챔버용 구성부재의 용해에 의한 손상을 피할 수 있어, 이들의 재이용 횟수가 약품을 사용하는 경우에 비하여 비약적으로 증가한다. 또 약품을 사용하지 않기 때문에 처리 비용의 대폭 삭감이나 환경 보전으로도 이어진다. 그리고, 방착판 등의 막형성 챔버용 구성부재에 부착하는 많은 막형성 재료는 물에 용해되지 않기 때문에, 막형성 재료와 동일한 조성인 것을 동일한 형태 그대로의 고체로서 회수할 수 있다는 장점도 있다. 그리고 또, 회수비용이 극적으로 내려갈 뿐만 아니라 회수공정도 간소화되기 때문에, 회수가능 재료의 범위가 넓어진다는 장점도 있다. 예를 들어, 막형성 재료가 귀금속과 같이 비싼 물질인 경우, 본 발명의 Al 합금으로 이루어지는 막을 방착판 등의 막형성 챔버용 구성부재에 적용하면, 막형성 중에 불가피하게 부착된 막을 가진 막형성 챔버용 구성부재를 물 속에 침지하거나 또는 수증기를 분사하거나 함으로써 막형성 재료로 이루어지는 부착막을 박리할 수 있기 때문에, 오염을 수반하지 않는 막형성 재료의 회수가 가능하다. 회수비용이 저렴함과 함께 막형성 재료를 고품질인 상태 그대로 회수할 수 있다.
또한 본 발명의 수붕괴성 Al 분말은 유도로의 교반 효과를 이용하고, 0.1∼20wt% 의 In 및/또는 Sn 또는 In 및 Sn 의 합금이 Al 중에 균일하게 녹은 용탕을 준비하여 이 용탕을 공지된 애토마이즈 (atomize) 법에 의해 비산화성 분위기 속에서 분무하여 급냉 응고시켜 제조할 수 있다.
다음으로, 수소가스의 생성 및 유전방식에 대하여 서술한다.
종래의 수소생성 합금재료는 수용액을 필요로 하였으나, 본 발명의 수붕괴성 Al 복합재료는 물이든 수증기든 수소를 다량으로 발생시키는 것이 가능하다. 이 Al 복합재료는 물 또는 수증기와 반응한다. 즉, 이 Al 복합재료에서는 Al 이 물을 분해하여 수소를 발생시키면서 뵈마이트 (AlOOH) 와 In 단체로 분리 침전 한다. 이 In 단체는 그대로 회수하여 재이용이 가능하다. 이 반응은 In 함유량과 In 의 분산상태의 제어에 의해 변화하기 때문에, 수소 발생량을 폭넓게 제어할 수 있다. 따라서, 대량으로 수소발생이 필요한 경우나 장기간에 걸쳐 수소발생이 필요한 경우 등에 있어서 그 목적에 따라 적절히 설계할 수 있다. 또한 수소발생시의 부생성물은 뵈마이트이고 콜로이드상으로 되지 않기 때문에, 반응액의 취급이 용이하다. 얻어진 뵈마이트는 예를 들어 제오라이트 제조용 원료로서 이용할 수 있다.
또한 본 발명의 Al 복합재료는, 종래의 Al-In 합금의 경우와 비교하여 물 속에서 현저한 저전위 특성을 나타내는 점에서 물과의 반응이 활발해지고, 또 안정적인 반응을 지속할 수 있기 때문에, 이른바 유전양극 효과의 성능이 향상하여 양극방식의 적용범위가 확대된다는 장점이 있다.
실시예 1
Al 과 In 을 99：1(wt%) 및 95：5(wt%) 의 비율로 배합하여, Al 중에 In 을 균일 용해시켜 로드 형상으로 가공한 용사재료를 사용하고, 용봉식 프레임 용사에 의해, 비산화성 분위기 속에서 막형성장치에 사용하는 방착판의 표면에 분사하여 용사막을 형성하였다. 이렇게 하여 얻어진 각 용사막의 SEM 사진을 도 3 에 나타낸다. 도 3(a) 는 Al-1% In 으로 이루어지는 용사막의 경우, 도 3(b) 는 Al-5% In 으로 이루어지는 용사막의 경우에 관한 SEM 사진이다. 도 3(a) 및 (b) 에서 알 수 있는 바와 같이, 2종의 용사막 모두 도 1 에 나타내는 바와 같은 형상의 수붕괴성 Al-In 복합재료가 얻어지는 것을 알 수 있다.
또한 도 4(a)∼(b) 에 나타내는 바와 같이, 상기한 바와 같이 하여 얻어진 Al 용사막에 대하여 그 파단 표면에서의 EPMA 이미지로부터, 이 Al 용사막에서는 In 의 역편석층이 1개 및/또는 복수개의 Al 결정 입자의 외표면을 덮고 있는 것을 알 수 있다. 도 4(a) 는 Al-1% In 에 관한 반사전자이미지 및 In 의 특성 X선 이미지를 나타내고, 또 도 4(b) 는 Al-5% In 에 관한 반사전자이미지 및 In 특성 X선 이미지를 나타낸다.
또한 In 대신에 Sn 을 사용해 상기와 동일하게 하여 Al-2% Sn 용사막을 제조하였다. 이 용사막도 Al-In 용사막의 경우와 마찬가지로, 상기와 동일한 형상, 조직을 가진 수붕괴성 Al-Sn 복합재료로 이루어져 있었다.
실시예 2
실시예 1 에서 얻어진 Al-1% In 용사막이 피복된 기판을 60℃ 의 온수 속에 침지하였다. 도 5(a)∼(c) 에 나타내는 바와 같이, (a) 침지 직후에 반응이 시작되어 수소가스가 심하게 발생하고, (b) 다시 반응이 진행되면 석출된 In 에 의해 물이 흑색화하고, (c) 최종적으로 합금막이 기판으로부터 박리되어 수면 상에 부상하였기 때문에, 이 용사막은 물 속에서 붕괴되어 기판에 부착되어 있을 수 없게 되어 박리되는 것을 알 수 있다. 이렇게 하여 본 발명의 Al 합금막은 수붕괴성이라고 할 수 있다.
실시예 3
실시예 1 과 동일하게 하여 얻어진 Al-5% In 용사막 (막두께 200㎛) 이 표면에 피복된 방착판을 형성한 스퍼터링 장치를 사용하여 백금 (Pt) 막형성을 실시한 후, 이 Pt 가 부착된 방착판을 떼어내어 60℃ 의 온수로 처리하였더니, 10분만에 용사막이 붕괴되어 Pt 의 부착막이 방착판에서 박리되었다. 이 때문에 막형성 재료인 Pt 를 용이하게 회수할 수 있었다. 이 때 온수 속에는 AlOOH 가 침전되어 있었다.
본 발명의 수붕괴성 Al 복합재료에 의해 스퍼터링법, 진공증착법, 이온플레이팅법, CVD 법 등으로 금속 또는 금속화합물의 박막을 반도체나 전자관련기기 등에 형성하기 위한 진공막형성장치 내의 막형성 챔버용 구성부재의 표면을 피복하면, 막형성 프로세스 중에 이 막형성 챔버용 구성부재의 표면 상에 부착된 불가피적 부착막을 수분이 존재하는 분위기 속에서 박리하여 회수할 수 있기 때문에, 본 발명은 이들 막형성장치를 사용하는 분야에서 막형성 재료를 회수하기 위해서 적용 가능하다.

Claims (10)

  1. Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 파티클들로 이루어지고, 막형성 챔버용 구성부재 상에 형성된 수붕괴성 Al 막으로서,
    상기 수붕괴성 Al 막의 외표면을 덮는, In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막을 포함하고,
    막형성 재료가, 막형성 공정 후 상기 구성 부재 상의 수붕괴성 Al 막의 표면 상에 부착되어 있고, 상기 수붕괴성 Al 막이 형성된 구성 부재가 습한 환경에 노출되는 때에, 상기 수붕괴성 Al 막이 용해됨으로써, 상기 구성 부재에 손상을 입히지 않고 상기 부착된 막형성 재료를 제거하는, 수붕괴성 Al 막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 수붕괴성 Al 막의 전체 중량에 대한 상기 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금의 함유량이 0.1∼20 wt% 인 것을 특징으로 하는 수붕괴성 Al 막.
  3. Al 또는 Al 합금에 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속을 0.1∼20wt% 첨가한 재료를 조성이 균일해지도록 용융 또는 용해하고, 이 재료를 비산화성 분위기 속에서 급냉 응고시킴으로써, In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금을 Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면에 역편석 (逆偏析; inverse segregation) 시켜, 상기 외표면을 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮은 것을 특징으로 하는 수붕괴성 Al 복합재료의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 수붕괴성 Al 막이 용사 (溶射; spray-coating technique) 에 의해 막형성된 것을 특징으로 하는 수붕괴성 Al 막.
  6. Al 또는 Al 합금에 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속을 0.1∼20wt% 첨가한 재료를 조성이 균일해지도록 용융하고, 이 재료를 비산화성 분위기 속에서 기판 표면에 대하여 용사하여 급냉 응고시킴으로써, In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금을 Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면에 역편석 (逆偏析; inverse segregation) 시켜, 상기 외표면을 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮은 것을 특징으로 하는 수붕괴성 Al 막의 제조방법.
  7. 삭제
  8. Al 또는 Al 합금에 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속을 0.1∼20 wt% 첨가한 재료를 조성이 균일해지도록 용해하고, 이 재료를 비산화성 분위기 속에서 분무하여 급냉 응고시킴으로써, In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금을 Al 또는 Al 합금의 단일 또는 복수개의 결정 입자로 구성되는 작은 덩어리나 분체의 외표면에 역편석 (逆偏析; inverse segregation) 시켜, 상기 외표면을 In, Sn, In 및 Sn, 또는 그들의 합금인 저융점 금속의 피막으로 덮은 것을 특징으로 하는 수붕괴성 Al 분말의 제조방법.
  9. 표면에 제 1 항 또는 제 5 항에 기재된 수붕괴성 Al 막 또는 제 6 항에 기재된 수붕괴성 Al 막의 제조방법에 의해 얻어진 수붕괴성 Al 막을 구비한 것을 특징으로 하는 막형성장치의 막형성 챔버용 구성부재.
  10. 피처리물에 막형성 처리를 하는 막형성장치의 막형성 챔버용 구성부재로서, 제 9 항에 기재된 표면에 수붕괴성 Al 막을 구비한 막형성 챔버용 구성부재를 사용하고, 장시간의 막형성 처리로 그 표면에 막형성 재료가 두껍게 부착된 상기 막형성 챔버용 구성부재를 상기 막형성장치로부터 떼어내어, 물, 수증기, 또는 수용액이 존재하는 분위기에 노출시킴으로써, 상기 수붕괴성 Al 막을 붕괴시키고, 상기 막형성 재료로 이루어지는 부착막만을 상기 막형성 챔버용 구성부재의 표면으로부터 박리 회수하는 것을 특징으로 하는 막형성 재료의 회수방법.
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